CN111869684A - 一种八角茴香提取物的水乳剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种八角茴香提取物的水乳剂及其制备方法和应用，具体涉及农药剂型加工技术领域；所述水乳剂包括以下质量份的原料：八角茴香提取物25～32份，有机溶剂8～15份，乳化剂8～15份，增稠剂0.8～1.3份，防冻剂0.8～1.2份和水45～55份。本发明所述水乳剂来源于纯中药制剂，在自然条件下易于分解，可降低污染环境，节约成本；该制剂不含有害化学物质，对人及动物毒性极低；制造和使用时安全，包装、贮存和运输费用低。本发明还提供了所述水乳剂的制备方法和在抑制作物病原菌中的应用，抑菌效果好。

Description

一种八角茴香提取物的水乳剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于农药剂型加工技术领域，具体涉及一种八角茴香提取物的水乳剂及其制备方法和应用。
背景技术
现有技术的杀虫杀菌多为化学农药，其药效低，残毒期长，严重影响作物生长环境和人畜健康。既能防治农林病虫害，也会对人畜产生危害。且由于大量施用化学农药，空气、水源、土壤和食物受到了污染，毒物积累在家畜和人体当中引起中毒等。随着农药的大量使用，农药公害问题和人们对生存环境的关注日益突出。
农药一旦进入环境，其毒性、高残留特性便会发生效应，造成严重的大气、水体及土壤的污染，从而给人类健康带来危害。当有毒农药施用在农作物、蔬菜和果树上时，残留在作物表面上的农药，由于脂溶性强，很容易渗入作物表皮的蜡质层，以致很难完全清洗掉。
因此，有必要提出一种新型的多用途杀虫杀菌农药，对室内花卉及农作物无药害、无残留、不污染环境及农产品，对人畜也安全。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种八角茴香提取物的水乳剂及其制备方法和应用，该水乳剂自然条件下易于分解，可降低污染环境，节约成本；且不含有害化学物质，对人及动物毒性极低。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种八角茴香提取物的水乳剂，所述水乳剂包括以下质量份的原料：八角茴香提取物25～32份，有机溶剂8～15份，乳化剂8～15份，增稠剂0.8～1.3份，防冻剂0.8～1.2份和水45～55份。
优选的是，所述水乳剂包括以下质量份的原料：八角茴香提取物28～30份，有机溶剂9～12份，乳化剂9～12份，增稠剂0.9～1.2份，防冻剂1份和水48～52份。
优选的是，所述水乳剂包括以下质量份的原料：八角茴香提取物30份，有机溶剂10份，乳化剂10份，增稠剂1份，防冻剂1份和水48份。
优选的是，所述有机溶剂包括二甲苯、环己酮、N-N二甲基甲酰胺或癸酰胺中的一种或多种的混合。
优选的是，所述乳化剂包括分散剂123K、乳化剂EL-40、乳化剂1601或吐温80中的一种或多种的混合。
优选的是，所述增稠剂包括黄原胶、明胶或聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种的混合。
优选的是，所述防冻剂包括甲醇、乙二醇、丙三醇或异丙醇中的一种或多种的混合。
本发明的另一个目的是提供所述水乳剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将所述八角茴香提取物、有机溶剂和乳化剂混合后，形成油相；
(2)将所述增稠剂以、防冻剂和水混合搅拌，形成水相；
(3)将所述油相和水相高速剪切乳化，得稳定的O/W乳液，搅拌均匀即制得八角茴香提取物水乳剂；
步骤(1)和(2)不存在时间上的限制关系。
优选的是，步骤(3)所述高速剪切乳化的转速为1000～2000rpm。
本发明的最后一个目的是所述水乳剂在抑制作物病害中的应用，引起所述作物病害的病原菌包括：甜瓜枯萎病菌(F.oxysporum)、苹果炭疽病菌(C.gloeosporioides)、葡萄根腐病菌(F.oxysporum)、辣椒灰霉病菌(B.cinerea)、香蕉枯萎病菌(F.oxysporum)、番茄早疫病菌(A.solani)、番茄黑斑病菌(P.syringae)、兰花枯萎病菌(F.oxysporum)、三七根腐病菌(C.destructans)、番茄灰霉病菌(B.cinerea)、玉米大斑病菌(E.turcicum)、梨黑斑病菌(A.kikuchiana)、豆角炭疽病菌(C.lindemuthianum)、枣炭疽病菌(C.gloeosporioidies)、番茄枯萎病菌(F.oxysporum)、茄子枯萎病菌(F.oxysporum)、苹果树腐烂病菌(C.mandshurica)和西瓜枯萎病菌(F.oxysporum)。
本发明提供了一种八角茴香提取物的水乳剂，以八角茴香提取物为有效成分，来源于纯中药制剂，在自然条件下易于分解，可降低污染环境，节约成本；该制剂不含有害化学物质，对人及动物毒性极低；制造和使用时安全，包装、贮存和运输费用低。本发明采用了一种低成本，便于工业化生产的八角茴香提取物水乳剂制备方法和工艺路线。本发明以八角茴香提取物为油相与乳化剂、增稠剂、稳定剂、抗冻剂等组成的水相混合后高速均化，最后调配成八角茴香提取物水乳剂。该方法工艺简单，利于工业化生产。本发明所述水乳剂对多种农作物病害的病原菌具有强抑制作用，本发明实施例中以番茄灰霉病菌为例进行说明，其毒力回归方程为y＝7.0450+10.4904x，Ec50为0.1662mg/ml，相关系数为0.9480，可见该水乳剂对番茄灰霉病菌具有显著抑制作用，且毒性低。
附图说明
图1为本发明所述水乳剂对不同病原菌的抑菌圈，其中A:甜瓜枯萎病菌，B:苹果炭疽病菌，C:葡萄根腐病菌，D:辣椒灰霉病菌，E:香蕉枯萎病菌，F:番茄早疫病菌，G:番茄黑斑病菌，H:兰花枯萎病菌，I:三七根腐病菌，J:番茄灰霉病菌，K:玉米大斑病菌，L:梨黑斑病菌，M:豆角炭疽病菌，N:枣炭疽病菌，O:番茄枯萎病菌，P:茄子枯萎病菌，Q:苹果树腐烂病菌，R:西瓜枯萎病菌。
具体实施方式
本发明提供了一种八角茴香提取物的水乳剂，所述水乳剂包括以下质量份的原料：八角茴香提取物25～32份，有机溶剂8～15份，乳化剂8～15份，增稠剂0.8～1.3份，防冻剂0.8～1.2份和水45～55份。
本发明所述水乳剂优选包括以下质量份的原料：八角茴香提取物28～30份，有机溶剂9～12份，乳化剂9～12份，增稠剂0.9～1.2份，防冻剂1份和水48～52份；更优选包括以下质量份的原料：八角茴香提取物30份，有机溶剂10份，乳化剂10份，增稠剂1份，防冻剂1份和水48份。
本发明所述有机溶剂优选包括二甲苯、环己酮、N-N二甲基甲酰胺或癸酰胺中的一种或多种的混合，更优选为环己酮。
本发明所述乳化剂优选包括分散剂123K、乳化剂EL-40、乳化剂1601或吐温80中的一种或多种的混合，更优选包括乳化剂EL-40或乳化剂1601。
本发明所述增稠剂优选包括黄原胶、明胶或聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种的混合，更优选为黄原胶。
本发明所述防冻剂优选包括甲醇、乙二醇、丙三醇或异丙醇中的一种或多种的混合，更优选为丙三醇。
本发明还提供了所述水乳剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将所述八角茴香提取物、有机溶剂和乳化剂混合后，形成油相；
(2)将所述增稠剂以、防冻剂和水混合搅拌，形成水相；
(3)将所述油相和水相高速剪切乳化，得稳定的O/W乳液，搅拌均匀即制得八角茴香提取物水乳剂；
步骤(1)和(2)不存在时间上的限制关系。
本发明所述高速剪切乳化的转速优选为1000～2000rpm。利用本发明所述方法制备得到的所述农药水乳剂(EW)是不溶于水的液态原药或固态原药溶于有机溶剂的溶液被分散成1μm左右的水包油型(O/W)液滴在水中形成的一种对环境友好型农药剂型。
本发明还提供了所述水乳剂在抑制作物病害中的应用，引起所述作物病害的病原菌包括：甜瓜枯萎病菌(F.oxysporum)、苹果炭疽病菌(C.gloeosporioides)、葡萄根腐病菌(F.oxysporum)、辣椒灰霉病菌(B.cinerea)、香蕉枯萎病菌(F.oxysporum)、番茄早疫病菌(A.solani)、番茄黑斑病菌(P.syringae)、兰花枯萎病菌(F.oxysporum)、三七根腐病菌(C.destructans)、番茄灰霉病菌(B.cinerea)、玉米大斑病菌(E.turcicum)、梨黑斑病菌(A.kikuchiana)、豆角炭疽病菌(C.lindemuthianum)、枣炭疽病菌(C.gloeosporioidies)、番茄枯萎病菌(F.oxysporum)、茄子枯萎病菌(F.oxysporum)、苹果树腐烂病菌(C.mandshurica)和西瓜枯萎病菌(F.oxysporum)。
下面结合实施例对本发明提供的八角茴香提取物的水乳剂及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将八角茴香提取物15g加入5g的环己酮(油相)；将5g的乳化剂EL-40、0.5g的黄原胶以及0.5g丙三醇加入到48g的去离子水中搅匀(水相)；把配置好的油相到入水相并开启高速剪切2分钟(均化速度为3000转/分钟)，形成稳定的O/W乳液，即制得30％的八角茴香提取物水乳剂。
实施例2
将八角茴香提取物15g加入10g的环己酮(油相)；将5g的乳化剂1601、0.5g的黄原胶以及0.5g丙三醇加入到43g的去离子水中搅匀(水相)；把配置好的油相到入水相并开启高速剪切1分钟(均化速度为8000转/分钟)，形成稳定的O/W乳液，即制得30％的八角茴香提取物水乳剂。
实施例3
1.供试药剂
由实施例1制备得到的水乳剂。
2.供试病菌
番茄灰霉病菌(Botrytiscinerea)。
3.试验方法
采用菌丝生长速率法测定：设2个处理，即该杀菌剂和空白对照。将该水乳剂加入到熔化的PDA培养基中，是最终浓度分别为1.000、0.500、0.250、0.125、0.063mg/ml，充分摇匀倒入已灭菌的培养皿中，待培养基凝固后，用直径为6mm的打孔器从已培养4～5天的病菌菌落边缘制取菌块，用接种针将菌块接种到含药培养基上，菌丝面朝下，每皿一块，每处理重复5次，至于25℃恒温培养箱中培养，72小时后采用十字交叉法测量菌落直径。以式I计算抑菌率：
Figure BDA0002624179760000051
利用Excel和DPS软件处理数据，计算抑菌率、毒力方程和有效抑制中浓度EC50。实验结果如图1和表1所示：
表1该水乳对不同病菌的抑制作用
Figure BDA0002624179760000052
Figure BDA0002624179760000061
该水乳剂对番茄灰霉病菌在96h的毒力回归方程、相关系数和抑制中浓度(EC50)如表2所示。
表2水乳剂对番茄灰霉病菌的抑制效果
Figure BDA0002624179760000062
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种八角茴香提取物的水乳剂，其特征在于，所述水乳剂包括以下质量份的原料：八角茴香提取物25～32份，有机溶剂8～15份，乳化剂8～15份，增稠剂0.8～1.3份，防冻剂0.8～1.2份和水45～55份。
2.根据权利要求1所述水乳剂，其特征在于，所述水乳剂包括以下质量份的原料：八角茴香提取物28～30份，有机溶剂9～12份，乳化剂9～12份，增稠剂0.9～1.2份，防冻剂1份和水48～52份。
3.根据权利要求1或2所述水乳剂，其特征在于，所述水乳剂包括以下质量份的原料：八角茴香提取物30份，有机溶剂10份，乳化剂10份，增稠剂1份，防冻剂1份和水48份。
4.根据权利要求1～3任一项所述水乳剂，其特征在于，所述有机溶剂包括二甲苯、环己酮、N-N二甲基甲酰胺或癸酰胺中的一种或多种的混合。
5.根据权利要求1～3任一项所述水乳剂，其特征在于，所述乳化剂包括分散剂123K、乳化剂EL-40、乳化剂1601或吐温80中的一种或多种的混合。
6.根据权利要求1～3任一项所述水乳剂，其特征在于，所述增稠剂包括黄原胶、明胶或聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种的混合。
7.根据权利要求1～3任一项所述水乳剂，其特征在于，所述防冻剂包括甲醇、乙二醇、丙三醇或异丙醇中的一种或多种的混合。
8.权利要求1～7任一项所述水乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将所述八角茴香提取物、有机溶剂和乳化剂混合后，形成油相；
(2)将所述增稠剂以、防冻剂和水混合搅拌，形成水相；
(3)将所述油相和水相高速剪切乳化，得稳定的O/W乳液，搅拌均匀即制得八角茴香提取物水乳剂；
步骤(1)和(2)不存在时间上的限制关系。
9.根据权利要求8所述制备方法，其特征在于，步骤(3)所述高速剪切乳化的转速为1000～2000rpm。
10.权利要求1～7任一项所述水乳剂在抑制作物病害中的应用，其特征在于，引起所述作物病害的病原菌包括：甜瓜枯萎病菌(F.oxysporum)、苹果炭疽病菌(C.gloeosporioides)、葡萄根腐病菌(F.oxysporum)、辣椒灰霉病菌(B.cinerea)、香蕉枯萎病菌(F.oxysporum)、番茄早疫病菌(A.solani)、番茄黑斑病菌(P.syringae)、兰花枯萎病菌(F.oxysporum)、三七根腐病菌(C.destructans)、番茄灰霉病菌(B.cinerea)、玉米大斑病菌(E.turcicum)、梨黑斑病菌(A.kikuchiana)、豆角炭疽病菌(C.lindemuthianum)、枣炭疽病菌(C.gloeosporioidies)、番茄枯萎病菌(F.oxysporum)、茄子枯萎病菌(F.oxysporum)、苹果树腐烂病菌(C.mandshurica)和西瓜枯萎病菌(F.oxysporum)。
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程慧丽: "八角茴香提取物对番茄灰霉病菌的抑菌活性及作用机理初探", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 农业科技辑（月刊）》 *

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