CN111855565B - 一种直投式高黏沥青改性剂有效掺量的测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种直投式高黏沥青改性剂有效掺量的测试方法，包括：第一步、对沥青材料、高黏改性剂及集料基本性能进行检验；第二步、采用直投式制法制备沥青混合料，再利用沥青抽提仪和旋转蒸发仪抽提得到直投式高黏沥青样本；第三步、采用传统剪切法制备高黏沥青样本；第四步、制作原子力试样；第五步、对沥青试样进行测试，绘制高黏沥青试样的黏附力‑位移曲线，并计算其黏附耗散能；第六步、以传统剪切法制作的高黏沥青样本的黏附耗散能作为高黏改性剂对沥青100％改性的指标，以直投式法制作高黏沥青样本的黏附耗散能作为分析对象，计算直投式沥青混合料中高黏改性剂在沥青中的高黏改性剂掺配效率，定量分析出高黏改性剂对沥青的有效掺量。

Description

一种直投式高黏沥青改性剂有效掺量的测试方法
技术领域
本发明涉及一种直投式高黏沥青改性剂有效掺量的测试方法，属于道路工程技术领域。
背景技术
排水沥青路面由于其良好的排水性能、安全性和行车舒适性能等，在道路行业受到了越来越广泛的应用。但由于传统上排水沥青混合料所采用的高黏沥青是通过强剪切使高黏剂分散到沥青中，再加入集料中进行拌和，这一过程能耗大，并且高黏剂与沥青在剪切过程中容易发生老化，还需要进行稳定化，以防止聚合物从沥青中离析等缺点，同时由于黏度较高，造成输送困难，致使制备过程繁琐，综合成本较高。而在混合料拌合过程中，可以利用一种直投式制法，即：通过直接在集料中加入高黏改性剂，利用石料拌和过程中的剪切力，将其分散到混合料中，在混合料表面形成一层膜，再加入沥青进行拌和和加工，其可省去高黏度改性沥青的预先加工、储存和运输等繁琐过程，且对制备过程中的老化因素影响较小。因此，直投式法制备高黏沥青混合料在经济性和适用性等方面在工程中具有较大的优势。
鉴于国内外关于直投式沥青混合料研究相对较少，目前直投式沥青混合料的指标和检验还存在许多空白。对于沥青改性沥青混合料来说，高黏改性剂对沥青的改性的效率是决定其稳定性、耐久性的关键因素。从广义工程层面来说，有效掺量就是两种物质混合后，形成一个稳定的体系，高黏改性剂均匀地分布在沥青当中，储存过程中不产生分层和离析。此外，高黏改性剂对沥青改性并非简单的混合，而是改性剂均匀地分布在沥青中且形成一定的稳定结构，存在物理相容或化学相容，从而提高沥青的路用性能。传统的剪切法有效掺量较高，但容易产生离析，存储不稳定。而直投式制备方法相对于传统的沥青剪切法，其存储不稳定的问题较少出现，但拌和过程中，高黏改性剂可能会存在一定的损失，有效掺量未知。若了解直投式法制备下的高黏沥青混合料的有效掺量，就能够在施工中预先判断高黏改性剂需要增加的掺量，使路面更加能够达到设计所需要的性能。为确定材料在直投式法制备下，高黏改性剂有效拌入混合料中的含量，需要对其进行研究和检验。
高黏沥青有着较高的黏韧性，可使集料之间形成很强的黏结力，弥补了石料间嵌挤力不足的缺憾，同时沥青黏性增大后会有良好的湿润性，并含有很多的极性成分，可以有效提高抵抗水置换的能力，有效增加了路面耐久性能。因此，黏附性是排水沥青混合料中的关键性能，与高黏沥青黏附性有关的参数能够作为改性剂在沥青中相容的有效性的指标。
原子力显微镜是具有原子级别分辨率的研究仪器，不仅可以观测材料的表面形貌，可以测试样品表面与其他力敏感元件之间微弱的原子间作用力。原子力显微镜的核心为力检测部分，其主要通过微悬臂以及固定在其一端的细小针尖来与样品进行接触。当样品与针尖之间有相互作用力时，会使微悬臂发生微小形变(主要是弯曲)或运动状态发生变化，这种变化能够以光或电流的形式被传感器所检测，然后通过反馈回路，反馈给接受反馈信号的光电探测器，从而得出所需的检测结果，可以利用AFM检验沥青表面的分子相互作用力，原子力显微镜可以检测的力包括范德华力、摩擦力、静电力、黏附力等诸多形式的力，是纳米尺度科学研究的有力手段。
利用原子力显微镜的接触模式对高黏沥青进行检验。探针对样品的检验分为进针、回针两部分，进针部分为探针微悬臂端下降，探针逐渐接近试件或接触试件，回针部分则为探针微悬臂端上升，探针逐渐离开试件。当探针针尖从样品内逐渐离开样品表面时，探针的微悬臂端向上弯曲的程度逐渐减小，而当探针回撤到无任何弯曲的状态时，探针与表面存在的黏附会导致探针针尖黏在样品表面上，所以探针将逐渐向下弯曲。当黏附力与探针微悬臂弯曲力相抵消时，探针会突然跳离样品表面，此时探针微悬臂的弯曲量的增量，便是黏附力大小，此种方法是目前原子力显微镜试验中使用较多的测定黏附力的方法，但若计算黏附力所做的功，来评价黏附性能，将会更加精确。
在原子力显微镜试验中，探针在进针、回针这一过程内，黏附力-位移曲线所围成的面积即为探针所做的功，也即为耗散能。这部分耗散能与黏附力有关，但发明人研究发现，并非整体过程中的耗散能都与黏附力密切关联，关键部分在于探针被黏在样品表面的部分，到探针离开样品表面的瞬间，即样品黏附力开始作用的阶段到黏附力结束作用的阶段，在此范围内的耗散能与黏附力紧密相关。
针对于此研究发现，发明人提供了更加精确的评价高黏改性剂对沥青的有效掺量的检测方法。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题与不足，本发明提供一种有效掺量的评价检测指标，以解决目前直投式沥青混合料测试指标不足、有效改性剂含量不明、无法精确估计直投式高黏沥青混合料中有效掺量的问题。
技术方案：一种直投式高黏沥青改性剂有效掺量的测试方法，其特征在于：包括以下几个步骤：
第一步、对沥青材料、高黏改性剂及集料基本性能进行检验；
第二步、采用直投式制法制备沥青混合料，再利用沥青抽提仪和旋转蒸发仪抽提得到直投式高黏沥青样本；
第三步、采用传统剪切法制备高黏沥青样本；
第四步、分别取适量的直投式高黏沥青样本和传统剪切法制备的高黏沥青样本置于载玻片上，每种沥青样本各做三件平行试样，将载玻片放于密封盒中，并将密封盒放入150℃烘箱中加热10分钟制作原子力试样；
第五步、采用原子力显微镜试验分别对步骤四中的沥青试样进行测试，绘制高黏沥青试样的黏附力-位移曲线，并计算其黏附耗散能，且每个试样至少选取5点做力曲线检验；
第六步、以传统剪切法制作的高黏沥青样本的黏附耗散能作为高黏改性剂对沥青100％改性的指标，以直投式法制作高黏沥青样本的黏附耗散能作为分析对象，计算出在直投式沥青混合料中高黏改性剂在沥青中的高黏改性剂掺配效率，定量分析出高黏改性剂对沥青的有效掺量。
本发明进一步限定的技术方案为：在第五步中，所述原子力显微镜试验采用原子力显微镜的Ramp模块，Contact模式对沥青试样进行检测，温度条件为25℃。
作为优选，在第五步中，原子力显微镜试验测试后，绘制每次试验的黏附力-距离曲线，计算出黏附力作用的起点和终点范围内曲线的面积，即为黏附耗散能；所述曲线内的面积具体为，在黏附力-距离黏附力曲线图当中，水平线与进针曲线的交点即为沥青黏附力作用的起点，而进针曲线的最低点即为沥青黏附力作用的终点，计算这段范围内进针曲线与回针曲线所围成的面积，为沥青黏附作用产生的耗散能即为所述黏附耗散能；试样全部测试完后，从测得数值中选取95％的置信区间后取平均值，
其具体计算方法为进针曲线部分的水平线与回针曲线中黏附力作用的起始点(水平线与回针曲线交点)和终点(回针曲线最低点)范围内的曲线所围成的面积，减去形变下凹的部分，其计算公式为：
Figure GSB0000199709520000041
其中：F(x)为进针曲线处曲线；G(x)为形变处曲线；Y-平行线距y＝0处距离；X-曲线最低点距x＝0处距离；
作为优选，在第六步中，计算直投式法与传统剪切法黏附耗散能之比，从而得到直投式法中改性剂在沥青中的有效掺量，其计算方法为：
Figure GSB0000199709520000042
其中：WD-直投式制法改性沥青的黏附耗散能，WS-剪切制法改性沥青的黏附耗散能，EM-高黏改性剂掺配效率。
作为优选，在所述第二步中，所述直投式制法为将高黏改性剂、石料与矿粉投入所述搅拌锅中加热搅拌1分30秒，再加入沥青和纤维素加热搅拌1分30秒，制得所述直投式高黏沥青混合料。
作为优选，在所述第二步中，所述搅拌锅需提前预热20-40分钟至150℃再进行进一步操作，所述集料、沥青都需提前在烘箱中恒温至150℃。
作为优选，在所述第二步中，所述沥青抽提采用旋转式沥青抽提仪，利用正丙基溴作为溶剂对高黏沥青混合料进行抽提，得到正丙基溴与高黏沥青的混合物，再使用旋转蒸发仪，得到高黏沥青。
作为优选，在第三步中，所述传统剪切法制备沥青样本流程为将沥青加热至140℃后，将改性剂投入沥青中，置于保温加热套中，利用沥青剪切机，3000rpm，剪切30分钟后制得。
作为优选，在第四步中，所述制作原子力试样包括如下步骤：首先用洁净尖锐物取少量沥青样本置于载玻片上，再将载玻片置于密封盒中，原子力试样统一制备好后，将密封盒在150℃下加热10分钟，使试样自然流淌，表面均匀平滑后取出，并于室温下冷却。
有益效果：与现有技术相比，本发明所提供具有以下优点：
1、本发明能够在施工前预先估计直投式法制备高黏沥青混合料时，高黏改性剂在沥青混合料中的有效掺量，从而计算出高黏改性剂在拌和当中的损失，并在施工时填补其损失量，使沥青路面的性能更加良好。
2、本发明根据原子力显微镜的使用原理计算出了在试验中探针与高黏沥青样品之间在黏附力作用下的黏附耗散能，相对于原先使用原子力显微镜检测黏附力的计算方法，本方法更加准确地判定了高黏沥青的黏附能力，以便更精确地评价直投式高黏沥青混合料的有效掺量。
3、本发明的改性沥青样本制备简单方便，无需对样品进行过多的处理，其测试效率较高，能够精确检验高黏沥青中改性剂对基质沥青或SBS沥青的有效掺量，测试操作简单，无需在操作上花费较多时间，使得效率较高。
4、本发明将传统剪切法改性沥青的黏附性作为有效掺量100％的指标，对直投式法改性沥青的黏附力作为对比分析，从而定量评价直投式法制备高黏沥青混合料中高黏改性剂对基质沥青或SBS沥青的有效掺量，其结果准确度高。
5、本发明的检测方法具有可操作性强、简单实用、检测准确度高等优点，适于在本领域内推广应用。
6、本发明制样采用烘箱加热的方法，使沥青试样均匀平滑，适用于原子力显微镜试验；利用原子力显微镜(AFM)检测获得高黏沥青与探针之间黏附力与距离的关系曲线，进而计算出黏附耗散能，从纳观角度更加准确地获取改性沥青黏附性能，能够准确获得直投式高黏沥青混合料中高黏改性剂对沥青的有效掺量。
附图说明
图1为本发明实施例中沥青样品与针尖距离-黏附力曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明。
如图1所示，本实施例提供一种直投式高黏沥青改性剂有效掺量的测试方法，包括以下几个步骤：
第一步、对基质沥青或SBS沥青以及高黏改性剂、集料基本性能进行检验。
第二步、采用直投式制法制备沥青混合料，再利用沥青抽提仪和旋转蒸发仪得到直投式高黏沥青样本。具体步骤包括：采用搅拌锅，将高黏改性剂、石料与矿粉投入所述搅拌锅中加热搅拌1分30秒，再加入基质沥青或SBS沥青和木质纤维素加热搅拌1分30秒，制得所述直投式高黏沥青混合料。
作为优选，搅拌锅需提前预热20-40分钟至150℃再进行进一步操作，所述集料、基质沥青或SBS沥青都需提前在烘箱中恒温至150℃。
作为优选，沥青抽提方法采用旋转式沥青抽提仪，利用正丙基溴作为溶剂对高黏沥青混合料进行抽提，得到正丙基溴与高黏沥青的混合物，再使用旋转蒸发仪，水温调至75℃，得到第一种高黏沥青。
第三步、采用传统剪切法制备第二种高黏沥青样本。传统剪切法制备沥青样本流程为将基质沥青或SBS沥青加热至140℃后，将改性剂投入基质沥青或SBS沥青中，置于保温加热套中，利用沥青剪切机，3000rpm，剪切30分钟后制得。
第四步、将上述两种沥青样本用小刀取约0.1g置于载玻片上，每种沥青样本各做三件平行试样，将载玻片放于密封盒中，并将密封盒放入150℃烘箱中加热10分钟制作原子力试样。制作原子力试样为首先用洁净尖锐物取少量沥青样本置于载玻片上，再将载玻片置于密封盒中，原子力试样统一制备好后，将密封盒在150℃下加热10分钟，使试样自然流淌，表面均匀平滑后取出，并于室温下冷却。密封盒能够阻挡杂质对沥青试样的污染，且不会影响对沥青试样的加热。
第五步、采用原子力显微镜试验，利用AFM探针，采用Ramp模块，Contact模式，分别对第四步中的沥青试样进行测试，绘制高黏沥青试样的黏附力-位移曲线，并计算其黏附耗散能。每个样品至少选取5点做力曲线检验。原子力显微镜试验，是在25℃温度条件下进行，其设定最大黏附力设定为15nN，试验仪器采用德国Bruker公司生产的Dimension Icon型AFM，所述探针MicroMash品牌HQ：NSC14/PT型，弹性系数为5.0N/m，共振频率为160kHz，曲率半径为8nm。
原子力显微镜试验测试后，绘制每次试验的黏附力-距离曲线，计算出黏附力作用的起点和终点范围内曲线的面积，即为黏附耗散能。曲线内的面积具体为，在黏附力-距离黏附力曲线图当中，水平线与进针曲线的交点即为沥青黏附力作用的起点，而进针曲线的最低点即为沥青黏附力作用的终点，计算这段范围内进针曲线与回针曲线所围成的面积，为沥青黏附作用产生的耗散能即为所述黏附耗散能。样品全部测试完后，从测得数值中选取95％的置信区间后取平均值。
其具体计算方法为进针曲线部分的水平线与回针曲线中黏附力作用的起始点(水平线与回针曲线交点)和终点(回针曲线最低点)范围内的曲线所围成的面积，减去形变下凹的部分，其计算公式为：
Figure GSB0000199709520000071
其中：F(x)为进针曲线处曲线；G(x)为形变处曲线；Y-平行线距y＝0处距离；X-曲线最低点距x＝0处距离；
第六步、以传统剪切法制作的高黏沥青样本的黏附耗散能作为高黏改性剂对沥青100％改性的指标，以直投式法制作高黏沥青样本的黏附耗散能作为分析对象，计算出在直投式沥青混合料中，高黏改性剂在沥青中的高黏改性剂掺配效率，定量分析出高黏改性剂对基质沥青或SBS沥青的有效掺量。
计算直投式法与传统剪切法黏附耗散能之比，从而得到直投式法中改性剂在沥青中的有效掺量。其计算方法为：
Figure GSB0000199709520000072
其中：WD为直投式制法改性沥青的黏附耗散能，WS为剪切制法改性沥青的黏附耗散能，EM为高黏改性剂掺配效率。
在上述两种改性沥青制样过程中，避免了外界环境对试样的各项性能产生影响，减小由于制样过程的不当对原子力显微镜技术观测造成的影响；进而在室温、常压下采用AFM接触模式，探针在检验样品时，探针会带动悬臂弯曲变化，使得打在悬壁上的激光产生变化，检测器将其转化为电信号，得出探针与沥青样本的黏附力-位移曲线，进而计算出高黏沥青的黏附耗散能。以AFM检验探针与沥青试样的黏附力-位移曲线，进而计算其黏附耗散能，以传统剪切法高黏沥青为100％有效掺量指标，对直投式法制备高黏沥青进行定量分析，通过纳观手段和力学性能，精确地评价了高黏沥青中改性剂与沥青的相容特性。
本实施例首先制备两种不同制法下的同种高黏沥青：第一种改性沥青作为分析对象，其采用直投式法制备沥青混合料，并用沥青抽提仪和旋转蒸发仪将混合料中的高黏沥青进行抽提，第二种高黏沥青作为参照对象，其利用传统剪切法进行制备；其次分别采用两种制备方法下所得到的高黏沥青制备沥青原子力试样，每种沥青制样不少于三件；再次采用原子力显微镜(AFM)接触模式测试力曲线，每件沥青试样至少选取5点做力曲线测试；最后得出两种沥青试样与探针之间的的黏附力-位移曲线，并计算出高黏沥青的黏附耗散能均值，以第一种改性沥青黏附力作为分析对象，第二种沥青黏附力值作为参照对象，定量分析在直投式高黏沥青混合料中，高黏改性剂对沥青的有效掺量。
本实施例通过原子力显微镜试验检测出改性沥青的黏附性，提出了一种高黏改性剂掺配效率的指标，精确评价了高黏改性剂对沥青的有效掺量，并且具有操作简单、无需过多的对样品进行处理和检测准确度高等优点，具有较好的适用性，为测试直投式高黏沥青混合料中高黏改性剂对基质沥青或SBS沥青的有效掺量提供了方法和思路。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种直投式高黏沥青改性剂有效掺量的测试方法，其特征在于：包括以下几个步骤：
第一步、对沥青材料、高黏改性剂及集料基本性能进行检验；
第二步、采用直投式制法制备沥青混合料，再利用沥青抽提仪和旋转蒸发仪抽提得到直投式高黏沥青样本；
第三步、采用传统剪切法制备高黏沥青样本；
第四步、分别取适量的直投式高黏沥青样本和传统剪切法制备的高黏沥青样本置于载玻片上，每种沥青样本各做三件平行试样，将载玻片放于密封盒中，并将密封盒放入150℃烘箱中加热10分钟制作原子力试样；
第五步、采用原子力显微镜试验分别对步骤四中的沥青试样进行测试，绘制高黏沥青试样的黏附力-位移曲线，并计算其黏附耗散能，且每个试样至少选取5点做力曲线检验；
原子力显微镜试验测试后，绘制每次试验的黏附力-距离曲线，计算出黏附力作用的起点和终点范围内曲线的面积，即为黏附耗散能；所述曲线内的面积具体为，在黏附力-距离黏附力曲线图当中，水平线与进针曲线的交点即为沥青黏附力作用的起点，而进针曲线的最低点即为沥青黏附力作用的终点，计算这段范围内进针曲线与回针曲线所围成的面积，为沥青黏附作用产生的耗散能即为所述黏附耗散能；试样全部测试完后，从测得数值中选取95％的置信区间后取平均值，其具体计算方法为进针曲线部分的水平线与回针曲线中黏附力作用的起始点即水平线与回针曲线交点和终点即回针曲线最低点范围内的曲线所围成的面积，减去形变下凹的部分，其计算公式为：
Figure FSB0000200021290000011
其中：F(x)为进针曲线处曲线，
G(x)为形变处曲线，
Y-平行线距y＝0处距离，
X-曲线最低点距x＝0处距离；
第六步、以传统剪切法制作的高黏沥青样本的黏附耗散能作为高黏改性剂对沥青100％改性的指标，以直投式法制作高黏沥青样本的黏附耗散能作为分析对象，计算出在直投式沥青混合料中高黏改性剂在沥青中的高黏改性剂掺配效率，定量分析出高黏改性剂对沥青的有效掺量；
在第三步中，所述传统剪切法制备沥青样本流程为将沥青加热至140℃后，将改性剂投入沥青中，置于保温加热套中，利用沥青剪切机，3000rpm，剪切30分钟后制得。
2.根据权利要求1所述的直投式高黏沥青改性剂有效掺量的测试方法，其特征在于：在第五步中，所述原子力显微镜试验采用原子力显微镜的Ramp模块，Contact模式对沥青试样进行检测，温度条件为25℃。
3.根据权利要求2所述的直投式高黏沥青改性剂有效掺量的测试方法，其特征在于：在第六步中，计算直投式法与传统剪切法黏附耗散能之比，从而得到直投式法中改性剂在沥青中的有效掺量，其计算方法为：
Figure FSB0000200021290000021
其中：WD-直投式制法改性沥青的黏附耗散能，WS-剪切制法改性沥青的黏附耗散能，EM-高黏改性剂掺配效率。
4.根据权利要求1所述的直投式高黏沥青改性剂有效掺量的测试方法，其特征在于：在所述第二步中，所述直投式制法为将高黏改性剂、石料与矿粉投入搅拌锅中加热搅拌1分30秒，再加入沥青和纤维素加热搅拌1分30秒，制得所述直投式高黏沥青混合料。
5.根据权利要求4所述的直投式高黏沥青改性剂有效掺量的测试方法，其特征在于：在所述第二步中，所述搅拌锅需提前预热20-40分钟至150℃再进行进一步操作，所述集料、沥青都需提前在烘箱中恒温至150℃。
6.根据权利要求5所述的直投式高黏沥青改性剂有效掺量的测试方法，其特征在于：在所述第二步中，所述沥青抽提采用旋转式沥青抽提仪，利用正丙基溴作为溶剂对高黏沥青混合料进行抽提，得到正丙基溴与高黏沥青的混合物，再使用旋转蒸发仪，得到高黏沥青。
7.根据权利要求1所述的直投式高黏沥青改性剂有效掺量的测试方法，其特征在于：在第四步中，所述制作原子力试样包括如下步骤：首先用洁净尖锐物取少量沥青样本置于载玻片上，再将载玻片置于密封盒中，原子力试样统一制备好后，将密封盒在150℃下加热10分钟，使试样自然流淌，表面均匀平滑后取出，并于室温下冷却。
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