CN111850700A - 一种长晶系统和长晶方法 - Google Patents

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李兴中
朱爱军
邵永正
袁洋
李行
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Abstract

本发明提供了一种长晶系统和长晶方法，其中长晶系统包括：储气罐，所述储气罐通过第一阀门分别与第一管道和第二管道连接，所述第一管道通过第三管道与长晶炉的出气管连接，所述第一管道与所述第三管道的连接处设有真空发生器，所述第三管道上设有冷凝器，所述出气管上设有第二阀门，所述第二管道与所述长晶炉的进气管连接；过滤池，所述过滤池通过第四管道与所述第一管道的出气端连接，所述第四管道上设有逆止阀，所述第四管道的出气端位于所述过滤池内液面以下。应用该长晶系统能够较为准确的控制长晶炉内压力，并能够将长晶炉内有害气体及时排出。

Description

一种长晶系统和长晶方法
技术领域
本发明属于晶体培养技术领域，特别涉及一种长晶系统和长晶方法。
背景技术
在生长晶体时, 生长炉中的环境真空度至少可有以下的影响: 1) 晶体本身重量；2) 晶体本身的化学成分比.；3)温场器件的损耗； 4) 炉腔中的热传导等。依照对不同晶体不同特性的需求, 生长单晶体的环境真空度高低的控制是不可或缺的一个要素，尤其对一般的长晶设备而言，对于一套完整的微真空度(例如1atm +/- 50kpa) 控制器件的装置开发更是有其必要性。就目前所知, 目前一般晶体生长炉并无这种装置以应实际需求；再则, 利用高温加热是晶体生长的重要方法之一,然在加热过程当中, 炉腔中之长晶原料会因饱合蒸汽压的不同, 将以不同程度在炉腔中以气态方式存在。倘若所使用之原料其蒸气具有毒性极强例如汞(Hg), 铅(Pb), 则长晶炉内的压力控制更为重要，现有外加机械泵, 分子泵, 扩散泵等装置之长晶炉均无法达到要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够较为准确的控制长晶炉内压力，并能够将长晶炉内有害气体及时排出的长晶系统和长晶方法。
为实现上述目的，本发明一方面提供了一种长晶系统，包括：储气罐，所述储气罐通过第一阀门分别与第一管道和第二管道连接，所述第一管道通过第三管道与长晶炉的出气管连接，所述第一管道与所述第三管道的连接处设有真空发生器，所述第三管道上设有冷凝器，所述出气管上设有第二阀门，所述第二管道与所述长晶炉的进气管连接；过滤池，所述过滤池通过第四管道与所述第一管道的出气端连接，所述第四管道上设有逆止阀，所述第四管道的出气端位于所述过滤池内液面以下。
可选地，所述储气罐与空压机连接。
可选地，所述过滤池内还设有吸附剂。
可选地，所述逆止阀在所述第四管道上串联设置多个。
可选地，所述过滤池串联设置多个。
本发明的另一方面还提供了一种长晶方法，所述长晶方法采用上述的长晶系统，所述长晶方法包括以下步骤：步骤S1，将待培养晶体放入所述长晶炉内，并通过加热器对所述长晶炉加热；步骤S2，打开所述第二阀门和与所述第一管道连接的所述第一阀门；步骤S3，调节所述第一阀门的开口大小，使所述长晶炉内温度和压力保持在期望值，直至所述晶体长晶完成；步骤S4，关闭与所述第一管道连接的所述第一阀门，打开与第二管道连接的所述第一阀门，直至所述长晶炉内废气排尽；步骤S5，打开所述长晶炉，取出长晶完成的所述晶体。
可选地，当打开所述第二阀门和与所述第一管道连接的所述第一阀门后，所述长晶炉内的气体进入所述过滤池内。
可选地，所述长晶炉内温度的期望值可通过所述加热器的电阻值反推得到，所述长晶炉内压力的期望值可通过压力计测量得到。
可选地，通过调节与所述第一管道连接的所述第一阀门开口大小，可以改变所述第一管道内气体流速，进一步改变所述长晶炉内气体流出的速度。
应用本构想的长晶系统，通过储气罐向第一管道提供高速气流，长晶炉内的高温有害气体经第三管道流出，经冷凝器降温后，有害物质以固态形式呈现，经真空发生器后被第一管道内的高速气流带走，最后经过滤池过滤后排出，实现将长晶炉内有害气体持续排出的目的；通过调节第一管道上的第一阀门的开口大小，可以改变第一管道内气流速度，进而可以改变第三管道内气体流出速度，从而实现微调长晶炉内压力的目的。
附图说明
图1为本发明的长晶系统的一个实施例的示意图。
具体实施方式
根据本发明的构想，在此结合附图提供一种长晶系统的实施例。参见图1，该长晶系统包括储气罐100和过滤池200，其中储气罐100内储存有高压惰性气体，用于向第一管道130和长晶炉300提供气流，而过滤池200用于对长晶炉300排出的有害气体进行过滤处理。
具体而言，储气罐100的两个出气口均通过第一阀门120分别与第一管道130和第二管道310连接，第一管道130通过第三管道150与长晶炉300的出气管320连接，在第一管道130与第三管道150的连接处设有真空发生器140，在第三管道150上设有用于对高温气体降温的冷凝器160，在长晶炉300的出气管320上设有第二阀门330，第二管道310与长晶炉300的进气管连接；过滤池200通过第四管道210与第一管道130的出气端连接，在第四管道210上设有逆止阀220，第四管道210的出气端位于过滤池200内液面230以下。在对长晶炉300加热时，炉腔中热气体会含有长晶原料与炉腔中各物质之蒸气, 这些物质在高温情况下会以气相方式存在, 当经过冷凝器后, 温度可降回室温, 物质又会由气相回归固相,亦即当室温时, 以固态方式放入长晶炉300内之所有物质会由气相凝结, 以粉尘形态显现；当第三管道150中气体流经与第一管道130相连接的真空发生器140时, 会并入被第一管道130内的高速气流一起带走，同时粉尘也会被一起被带走，此时因长晶炉300内气体被带走, 长晶炉300内可行成微负压状态，第一管道130内气流速度一旦被固定后, 长晶炉内微负压也被固定在一定值。
在本实施例中，储气罐100与空压机110连接；为了保证气体在过滤池200内能够被彻底过滤，在过滤池200内还设有吸附剂240，通过将过滤池200串联设置两个；为了防止过滤池内的水倒灌，将逆止阀220在第四管道210上串联设置两个。
本发明还提供了一种长晶方法，采用了上述的长晶系统，长晶方法包括以下步骤：步骤S1，将待培养晶体放入长晶炉300内，并通过加热器对长晶炉300加热；步骤S2，打开第二阀门330和与第一管道130连接的第一阀门120；步骤S3，调节第一阀门120的开口大小，使长晶炉300内温度和压力保持在期望值，直至晶体长晶完成；步骤S4，关闭与第一管道连接的第一阀门120，打开与第二管道310连接的第一阀门120，直至长晶炉300内废气排尽；步骤S5，打开长晶炉300，取出长晶完成的晶体。
具体地，当打开第二阀门330和与第一管道130连接的第一阀门120后，长晶炉300内的气体进入过滤池200内；长晶炉300内温度的期望值可通过加热器的电阻值反推得到，长晶炉300内压力的期望值可通过压力计测量得到；通过调节与第一管道130连接的第一阀门120开口大小，可以改变第一管道130内气体流速，进一步改变长晶炉300内气体流出的速度，从而调节长晶炉300内的压力。
随后，将结合图1来描述前述构想中的长晶系统的工作原理。
1.长晶炉内微正压控制
视需求, 可选择适当气体种类例如参与晶体生长的气体或抑制晶体生长挥发的气体等，取一定量预先充入长晶炉或连续充入长晶炉，当对长晶炉加热时, 炉腔内之压力随之增高,一旦达到一个临界点随即排出炉腔, 此临界点由过滤池内的液位高度和逆止阀决定。由托里拆利实验得知1大气压等于760mm汞柱高，水银在常温、常压下的密度为13.59克/立方厘米，而液体若是水，在常温、常压下的密度为1克/立方厘米，经换算后为1大气压等于10.3m水柱高。若过滤池内液体为水，且高度为100cm，炉腔气体要排开100cm的水柱相当于100cm÷10.3m≒10kpa。若一个逆止阀开启需0.2kgf (20kpa)，可设置两个逆止阀，炉腔内的临界压力为10kpa+20kpa+20kpa=50kpa，亦即可有效控制炉内微正压为50kpa。
2.长晶炉内微负压控制
当长晶炉的炉腔内温度T升高时，其压力P也随之升高，亦即P∝T。一般长晶设备并非都能承受高压，加之有些晶体生长时需在一定的环境压力条件下以得到较好的结果，在综合考量下, 有时候炉腔维持一定的微负压是必要的。依照伯努力定律的应用，由储气罐向第一管道中送入气体，气体的流量可由第一阀门控制，由于气体体积流量Q= 气体平均流速V* 管道截面积A，亦即当管道截面积固定时，V∝Q。 因此可由第一阀门控制气体在第一管道中的流速。当高速气体由第一管道流经第一管道与第三管道的交接处, 由于产生压降，可将炉腔内气体经带走，经实测炉腔内压力可稳定达到-60kpa。然而有些单晶生长需要在高温的环境下才能完成，故而，排出气体温度有时可达数百摄氏度，为考虑能适应各种管路与零部件之材质，在第三管道上设置一热交换器, 将出炉的高温气体适当的降温，是有其需求性。
工作时，通过储气罐向第一管道提供高速气流，长晶炉内的高温有害气体经第三管道流出，经冷凝器降温后，有害物质以固态形式呈现，经真空发生器后被第一管道内的高速气流带走，最后经过滤池过滤后排出，实现将长晶炉内有害气体持续排出的目的；通过调节第一管道上的第一阀门的开口大小，可以改变第一管道内气流速度，进而可以改变第三管道内气体流出速度，从而实现微调长晶炉内压力的目的。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种长晶系统，其特征在于，包括：
储气罐，所述储气罐通过第一阀门分别与第一管道和第二管道连接，所述第一管道通过第三管道与长晶炉的出气管连接，所述第一管道与所述第三管道的连接处设有真空发生器，所述第三管道上设有冷凝器，所述出气管上设有第二阀门，所述第二管道与所述长晶炉的进气管连接；
过滤池，所述过滤池通过第四管道与所述第一管道的出气端连接，所述第四管道上设有逆止阀，所述第四管道的出气端位于所述过滤池内液面以下。
2.如去权利要求1所述的长晶系统，其特征在于，所述储气罐与空压机连接。
3.如去权利要求1所述的长晶系统，其特征在于，所述过滤池内还设有吸附剂。
4.如去权利要求1所述的长晶系统，其特征在于，所述逆止阀在所述第四管道上串联设置多个。
5.如去权利要求1所述的长晶系统，其特征在于，所述过滤池串联设置多个。
6.一种长晶方法，其特征在于，所述长晶方法采用权利要求1至5中任一项所述的长晶系统，所述长晶方法包括以下步骤：
步骤S1，将待培养晶体放入所述长晶炉内，并通过加热器对所述长晶炉加热；
步骤S2，打开所述第二阀门和与所述第一管道连接的所述第一阀门；
步骤S3，调节所述第一阀门的开口大小，使所述长晶炉内温度和压力保持在期望值，直至所述晶体长晶完成；
步骤S4，关闭与所述第一管道连接的所述第一阀门，打开与第二管道连接的所述第一阀门，直至所述长晶炉内废气排尽；
步骤S5，打开所述长晶炉，取出长晶完成的所述晶体。
7.如权利要求6所述的长晶方法，其特征在于，当打开所述第二阀门和与所述第一管道连接的所述第一阀门后，所述长晶炉内的气体进入所述过滤池内。
8.如权利要求6所述的长晶方法，其特征在于，所述长晶炉内温度的期望值可通过所述加热器的电阻值反推得到，所述长晶炉内压力的期望值可通过压力计测量得到。
9.如权利要求6所述的长晶方法，其特征在于，通过调节与所述第一管道连接的所述第一阀门开口大小，可以改变所述第一管道内气体流速，进一步改变所述长晶炉内气体流出的速度。
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