CN111849155A - 一种单层尼龙复合薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于尼龙薄膜技术领域，具体涉及一种单层尼龙复合薄膜及其制备方法和应用。本发明提供了一种单层尼龙复合薄膜，包括尼龙6、高阻隔性材料和功能添加剂；所述高阻隔性材料包括乙烯‑乙烯醇共聚物、聚己二酰间苯二甲胺或聚对苯二甲酸乙二酯；所述尼龙6和高阻隔性材料的质量比为(65～95):(5～35)，所述功能添加剂的质量为尼龙6和高阻隔性材料总质量的0.1～7％。本发明将尼龙6、高阻隔性材料和功能添加剂直接混合后进行造粒、流延成膜和双向拉伸，得到单层尼龙复合薄膜，所述单层尼龙复合薄膜具有较高的气体阻隔性能和较高的力学性能。

Description

一种单层尼龙复合薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于尼龙薄膜技术领域，具体涉及一种单层尼龙复合薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
尼龙6(PA6)是一种耐热、耐寒、耐油和耐有机溶剂的半结晶热塑性塑料，广泛应用于电子、造纸、汽车和包装等行业。以PA6为原料经过双向拉伸制得的双向拉伸聚酰胺6(BOPA6)薄膜阻隔性能较好，柔顺性优良，透明性较好，耐冲击，抗刺穿，无毒无害，在包装领域具有重要地位。然而常规双向拉伸尼龙薄膜(BOPA6)的阻隔性能相对于铝箔等高阻隔材料的阻隔性能仍有一定差距，为了进一步扩大BOPA6的应用，需要提高BOPA6的阻隔性能。
现有技术大多通过采用多层共挤出的方式制备多层复合薄膜以提高尼龙薄膜的阻隔性能，然而多层共挤膜需要额外的添加剂层，这些额外的添加剂导致多层共挤膜不易回收再造，增加了环境污染。而且，现有的多层共挤出尼龙复合薄膜具有较低的力学性能，严重限制了尼龙复合薄膜的应用领域。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种单层尼龙复合薄膜，所述单层尼龙复合薄膜无额外的添加剂层，且具有较高的气体阻隔性能和较高的力学性能。
本发明提供了一种单层尼龙复合薄膜，包括尼龙6、高阻隔性材料和功能添加剂；
所述高阻隔性材料包括乙烯-乙烯醇共聚物、聚己二酰间苯二甲胺或聚对苯二甲酸乙二酯；
所述尼龙6和高阻隔性材料的质量比为(65～95):(5～35)，所述功能添加剂的质量为尼龙6和高阻隔性材料总质量的0.1～7％。
优选的，所述尼龙6为吹膜级尼龙6。
优选的，所述乙烯-乙烯醇共聚物中乙烯的含量为27～48mol％。
优选的，所述功能添加剂包括抗氧剂、开口剂、爽滑剂、抗静电剂、抗紫外剂、导热剂和成核剂中的一种或多种。
本发明还提供了上述技术方案所述单层尼龙复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将干燥的尼龙6、干燥的高阻隔性材料和功能添加剂进行混合，得到混合物；
将所述混合物依次进行造粒、流延成膜和双向拉伸，得到所述单层尼龙复合薄膜。
优选的，所述双向拉伸的拉伸比为1×1～4×4。
优选的，所述双向拉伸的拉伸温度为80～160℃，速率为50～200mm/s。
优选的，所述流延成膜用挤出流延机进行，所述挤出流延机包括料筒区、过渡体区、模头区和模唇区；所述料筒区包括料筒1区、料筒2区、料筒3区和料筒4区，所述过渡体区包括过渡体1区和过渡体2区，所述模头区包括模头1区、模头2区和模头3区；
所述料筒1区的温度为255～260℃，所述料筒2区的温度为265～270℃，所述料筒3区的温度为275～280℃，所述料筒4区的温度为280～285℃；
所述过渡体1区的温度为280～285℃，所述过渡体2区的温度为278～283℃；
所述模头1区的温度为270～275℃，所述模头2区的温度为265～270℃，所述模头3区的温度为270～275℃；
所述模唇区的温度为270～275℃。
优选的，所述干燥的尼龙6由尼龙6原料经过干燥得到，所述干燥的温度为80～100℃；
所述干燥的高阻隔性材料由高阻隔性材料经过干燥得到，所述干燥的温度为50～80℃。
本发明还提供了上述技术方案所述单层尼龙复合薄膜或上述技术方案所述制备方法制备得到的单层尼龙复合薄膜作为包装材料的应用。
本发明提供了一种单层尼龙复合薄膜，包括尼龙6、高阻隔性材料和功能添加剂；所述高阻隔性材料包括乙烯-乙烯醇共聚物、聚己二酰间苯二甲胺或聚对苯二甲酸乙二酯；所述尼龙6和高阻隔性材料的质量比为(65～95):(5～35)，所述功能添加剂的质量为尼龙6和高阻隔性材料总质量的0.1～7％。在本发明中，所述高阻隔性材料具有较高的气体阻隔性能，同时高阻隔性材料均匀分散于单层复合薄膜中，延长了气体通过薄膜的路径，进一步提高了气体阻隔性能；所述高阻隔性材料和尼龙6(PA6)之间以氢键结合，形成了分子间作用力，提高了单层尼龙复合薄膜的弹性模量，进而提高了单层尼龙复合薄膜的力学性能。
本发明还提供了上述技术方案所述单层尼龙复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：将干燥的尼龙6、干燥的高阻隔性材料和功能添加剂进行混合，得到混合物；将所述混合物依次进行造粒、流延成膜和双向拉伸，得到所述单层尼龙复合薄膜。本发明将尼龙6、高阻隔性材料和功能添加剂直接混合后进行成膜，得到单层尼龙复合薄膜；经过混合高阻隔性材料均匀分散在尼龙复合膜中，延长了气体通过薄膜的路径，经过双向拉伸扩大了高阻隔性材料在PA6中的横截面积，进一步提高了气体阻隔性能；同时本发明使高阻隔性材料和PA6混合均匀提高了高阻隔性材料和PA6的接触面积，促进了氢键的形成，增加了氢键的数量，提高了单层尼龙复合薄膜的力学性能。本发明提供的制备方法简单，易于操作，且制备得到的单层尼龙复合薄膜易于回收加工。
具体实施方式
本发明提供了一种单层尼龙复合薄膜，包括尼龙6、高阻隔性材料和功能添加剂；所述高阻隔性材料包括乙烯-乙烯醇共聚物、聚己二酰间苯二甲胺或聚对苯二甲酸乙二酯；
所述尼龙6和高阻隔性材料的质量比为(65～95):(5～35)，所述功能添加剂的质量为尼龙6和高阻隔性材料总质量的0.1～7％。
在本发明中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明提供的单层尼龙复合薄膜，包括尼龙6。在本发明中，所述尼龙6(PA6)优选为吹膜级尼龙6，所述吹膜级尼龙6具有出色的加工性能、较好的阻隔性能、较低的含水率、较高的透明度等特性。在本发明中，所述吹膜级尼龙6作为基体材料，为单层尼龙复合薄膜提供了必要的支撑，同时为单层尼龙复合薄膜整体性能的提高打下了基础。
本发明提供的单层尼龙复合薄膜还包括高阻隔性材料，所述高阻隔性材料包括乙烯-乙烯醇共聚物、聚己二酰间苯二甲胺或聚对苯二甲酸乙二酯，优选为乙烯-乙烯醇共聚物。在本发明中，所述乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)中乙烯的含量优选为27～48mol％，更优选为32～38mol％。在本发明中，所述高阻隔性材料具有较高的气体阻隔性能，其中EVOH的氧气阻隔性约为尼龙6的70倍，聚己二酰间苯二甲胺的氧气阻隔性约为尼龙6的14倍，聚对苯二甲酸乙二酯的水蒸气阻隔性约为尼龙6的8倍，将高阻隔性材料加入尼龙6基体中能够提高单层尼龙复合薄膜的气体阻隔性能；同时所述高阻隔性材料与尼龙6之间以氢键结合，形成了分子间作用力，提高了单层尼龙复合薄膜的弹性模量，进而提高了单层尼龙复合薄膜的力学性能。
本发明提供的单层尼龙复合薄膜还包括功能添加剂。在本发明中，所述功能添加剂优选包括抗氧剂、开口剂、爽滑剂、抗静电剂、抗紫外剂、导热剂和成核剂中的一种或多种，更优选包括抗氧剂。当所述功能添加剂包括两种以上上述具体的添加剂时，本发明对具体添加剂的配比无特殊限定，采用任意配比即可。在本发明中，所述抗氧剂优选包括B215抗氧剂，所述B215抗氧剂优选包括168抗氧剂和1010抗氧剂，所述168抗氧剂和1010抗氧剂的质量比优选为1.8～2.1:1，更优选为2:1在本发明中，所述尼龙6和高阻隔性材料的质量比为(65～95):(5～35)，优选为(75～85):(15～25)，在本发明的实施例中具体为95:5、85:15、75:25、65:35；所述功能添加剂的质量为尼龙6和高阻隔性材料总质量的0.1～7％，优选为0.15～3％，更优选为0.2％。
在本发明中，所述单层尼龙复合薄膜的厚度优选为10～50μm，更优选为20～30μm，最优选为25μm。
本发明还提供了上述技术方案所述复合尼龙薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将干燥的尼龙6、干燥的高阻隔性材料和功能添加剂进行混合，得到混合物；
将所述混合物依次进行造粒、流延成膜和双向拉伸，得到所述单层尼龙复合薄膜。
本发明将干燥的尼龙6、干燥的高阻隔性材料和功能添加剂进行混合，得到混合物。在本发明中，所述干燥的尼龙6由尼龙6原料经过干燥得到，所述干燥优选采用真空干燥，所述真空干燥的真空度优选为20～1000Pa，更优选为40～100Pa。在本发明中，所述干燥的温度优选为80～100℃，更优选为90℃，时间优选为14～24h，更优选为18h。
在本发明中，所述干燥的高阻隔性材料由高阻隔性材料经过干燥得到，所述干燥优选采用真空干燥，所述真空干燥的真空度优选为20～1000Pa，更优选为40～100Pa。在本发明中，所述干燥的温度优选为50～80℃，更优选为60℃，时间优选为14～24h，更优选为18h。
在本发明中，所述干燥的尼龙6和干燥的高阻隔性材料，能够防止尼龙6和高阻隔性材料在热加工过程中发生降解。
在本发明中，所述混合的方式优选为搅拌；所述搅拌的转速优选为200～400r/min，更优选为250～350r/min，最优选为300r/min，时间优选为4～6min，更优选为5min。本发明对所述混合的装置无特殊要求，只要能够混合均匀即可。在本发明的实施例中，所述混合在高速混合机中进行。本发明对混合顺序无特殊限定，采用任意顺序进行混合均可。
得到混合物后，本发明将所述混合物依次进行造粒、流延成膜和双向拉伸，得到所述单层尼龙复合薄膜。在本发明中，所述造粒优选按照包括以下的步骤的方法进行：将所述混合物依次进行熔融挤出、水冷和切粒，得到粒料。在本发明中，所述熔融挤出的熔融温度优选为200～240℃，更优选为215～230℃。本发明对熔融挤出用的装置无特殊限定，采用本领域技术人员熟知的熔融挤出装置即可。在本发明的实施例中具体采用了双螺杆挤出机。在本发明中，所述水冷用水的温度优选为常温，更优选为34～36℃，最优选为35℃；时间优选为9～11s，更优选为10s。本发明对熔融挤出产物进行水冷能够促进熔融挤出产物的固化，便于切粒。本发明对切粒无特殊要求，采用本领域技术人员熟知的技术手段即可。本发明优选对切粒后的产物进行干燥，在本发明对切粒后产物的干燥优选采用真空干燥，所述真空干燥的真空度优选为20～1000Pa，更优选为40～100Pa，温度优选为80～100℃，更优选为90℃，时间优选为14～24h，更优选为18h。
得到粒料后，本发明将所述粒料进行流延成膜，得到预制膜。在本发明中，所述流延成膜用挤出流延机进行，所述基础流延机优选包括料筒区、过渡体区、模头区和模唇区；所述料筒区优选包括料筒1区、料筒2区、料筒3区和料筒4区，所述过渡体区优选包括过渡体1区和过渡体2区，所述模头区优选包括模头1区、模头2区和模头3区。在本发明中，所述料筒1区的温度优选为255～260℃，所述料筒2区的温度优选为265～270℃，所述料筒3区的温度优选为275～280℃，所述料筒4区的温度优选为280～285℃；所述过渡体1区的温度优选为280～285℃，所述过渡体2区的温度优选为278～283℃；所述模头1区的温度优选为270～275℃，所述模头2区的温度优选为265～270℃，所述模头3区的温度优选为270～275℃；所述模唇区的温度优选为270～275℃。在本发明中所述挤出流延机中的挤出螺杆的转速优选为30～35r/min，更优选为33r/min。
在本发明中，所述混合物经挤出流延机成膜后优选还包括进行冷却，所述冷却优选在冷却辊上进行，所述冷却辊的温度优选为25～35℃，更优选为30℃，所述冷却辊的转速优选为2.0～3.0m/min，更优选为2.4～2.5m/min。
在本发明中，所述预制膜的厚度优选为100～140μm，更优选为120μm。本发明通过调整挤出螺杆和冷却辊的转速控制预制膜的厚度。
本发明在上述限定的温度和转速条件下进行流延成膜得到的预制膜表面平整、晶点少、质地透明且宽幅较宽利于后续进行双向拉伸。
得到预制膜后，本发明对预制膜进行双向拉伸。本发明进行双向拉伸之前优选将预制膜切成正方形薄膜，所述正方形薄膜的尺寸优选为100×100mm。本发明对预制膜的固定方式无特殊限定，只要能够实现双向拉伸即可，在本发明的实施例中，优选将薄膜的边缘进行夹持，所述夹持优选用夹子，所述夹子的数量优选为7个。在本发明中，所述双向拉伸的温度优选为80～160℃，更优选为100～110℃，最优选为105℃；所述双向拉伸的速率优选为50～200mm/s，更优选为100mm/s。在本发明中，所述双向拉伸优选为横向拉伸(TD)和纵向拉伸(MD)，所述拉伸比优选为1(TD)×1(MD)～4(TD)×4(MD)，更优选为2.8(TD)×2.8(MD)～3.6(TD)×3.6(MD)，最优选为3(TD)×3(MD)。
在本发明中，所述双向拉伸后优选还包括进行定型处理，所述定型处理的温度优选为140～150℃，更优选为145～150℃；时间优选为55～65s，更优选为60s。在本发明中，所述定型处理优选在实现双向拉伸的拉伸比的条件下进行。
在本发明中，所述双向拉伸能够促使尼龙6和乙烯-乙烯醇共聚物的分子链向拉伸方向取向，利于提高单层尼龙复合薄膜的力学性能。同时，双向拉伸也扩大了高阻隔性材料在尼龙6中的接触面积，增加了氢键形成几率进一步提高了单层尼龙复合薄膜的力学性能。
得到单层尼龙复合薄膜后，优选将复合薄膜装入铝箔袋中进行封存备用。
本发明还提供了上述技术方案所述的单层尼龙复合薄膜或上述技术方案所述制备方法制备得到的单层尼龙复合薄膜作为包装材料的应用。尤其是在需要高阻隔性能和高力学性能方面的应用，例如医药领域的安瓿瓶和食品领域的香肠、烤肉的包装等。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将150gEVOH在60℃真空度为100Pa的条件下干燥18h，将2850gPA6在90℃真空度为100pa的条件下干燥18h；将干燥后的EVOH、PA6和6g的抗氧剂B215(抗氧剂168与抗氧剂1010质量比为2的混合物)在转速为300r/min的高速混合机中混合5min，得到混合物；
利用双螺杆挤出机将所述混合物在230℃下熔融挤出后，在温度为35℃的水中冷却10s，将水冷后产物进行切粒后在90℃真空度为100Pa的条件下干燥18h，得到粒料；
利用挤出流延机将所述粒料进行流延成膜后在冷却辊上冷却，得到厚度为120μm的预制膜；其中挤出流延机中由料筒1区至模唇区的温度依次为260-270-280-285-285-283-275-270-275-275℃，挤出螺杆的转速为33r/min；冷却辊的转速为2.4m/min，温度为30℃。
将所述预制膜切成尺寸为100×100mm的正方形薄膜，将正方形薄膜的边缘用7个夹子进行夹持，固定在装样区；在温度为105℃，拉伸速率为100mm/s的条件下进行双向拉伸，待双向拉伸的拉伸比达到3(TD)×3(MD)后，在150℃的温度下定型60s，得到厚度为25μm的单层尼龙复合薄膜。
实施例2
按照实施例1的方法制备单层尼龙复合薄膜，不同之处在于，EVOH的用量为450g，PA6的用量为2550g。
实施例3
按照实施例1的方法制备单层尼龙复合薄膜，不同之处在于，EVOH的用量为750g，PA6的用量为2250g。
实施例4
按照实施例1的方法制备单层尼龙复合薄膜，不同之处在于，EVOH的用量为1050g，PA6的用量为1950g。
对比例1
按照实施例1的方法制备尼龙薄膜，不同之处在于，EVOH的用量为0g，PA6的用量为3000g。
根据ASTM D 3985标准检测实施例1～4制备得到的单层尼龙复合薄膜和对比例1制备得到的尼龙薄膜的氧气透过系数，其结果列于表1中。
表1实施例1～4制备得到的单层尼龙复合薄膜和对比例1制备得到的尼龙薄膜的氧气透过系数
Figure BDA0002614768100000081
根据表1中数据可知，本发明提供的单层尼龙复合薄膜具有较低的氧气透过系数，即本发明提供的单层尼龙复合薄膜具有较高的气体阻隔性能。
根据ISO 527标准检测实施例1～4制备得到的单层尼龙复合薄膜和对比例1制备得到的尼龙薄膜的力学性能参数，其结果列于表2中。
表2实施例1～4制备得到的单层尼龙复合薄膜和对比例1制备得到的尼龙薄膜的力学性能参数
实施例 弹性模量/MPa 拉伸强度/MPa 断裂伸长率/％
实施例1 1747 123.5 83.5
实施例2 2004 139.5 87.3
实施例3 2574 140.9 75.8
实施例4 2319 118.5 71.6
对比例1 1528 130.7 76.3
由表2中的数据可知，本发明提供的单层尼龙复合薄膜具有较高的弹性模量，本发明实施例1～3提供的单层尼龙复合薄膜具有较高的拉伸强度和断裂伸长率，实施例4进一步提高了EVOH的含量降低了PA6的用量，降低了复合材料中氢键的数量，所以实施例4制备得到的单层尼龙复合薄膜的拉伸强度和断裂伸长率低于对比例1的尼龙薄膜，但是实施例4制备得到的单层尼龙复合薄膜具有较高的弹性模量。综合考虑弹性模量、拉伸强度和断裂伸长率的参数本发明提供的单层尼龙复合薄膜具有较高的综合力学性能。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种单层尼龙复合薄膜，包括尼龙6、高阻隔性材料和功能添加剂；
所述高阻隔性材料包括乙烯-乙烯醇共聚物、聚己二酰间苯二甲胺或聚对苯二甲酸乙二酯；
所述尼龙6和高阻隔性材料的质量比为(65～95):(5～35)，所述功能添加剂的质量为尼龙6和高阻隔性材料总质量的0.1～7％。
2.根据权利要求1所述的单层尼龙复合薄膜，其特征在于，所述尼龙6为吹膜级尼龙6。
3.根据权利要求1所述的单层尼龙复合薄膜，其特征在于，所述乙烯-乙烯醇共聚物中乙烯的含量为27～48mol％。
4.根据权利要求1所述的单层尼龙复合薄膜，其特征在于，所述功能添加剂包括抗氧剂、开口剂、爽滑剂、抗静电剂、抗紫外剂、导热剂和成核剂中的一种或多种。
5.权利要求1～4任意一项所述单层尼龙复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将干燥的尼龙6、干燥的高阻隔性材料和功能添加剂进行混合，得到混合物；
将所述混合物依次进行造粒、流延成膜和双向拉伸，得到所述单层尼龙复合薄膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述双向拉伸的拉伸比为1×1～4×4。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述双向拉伸的拉伸温度为80～160℃，速率为50～200mm/s。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述流延成膜用挤出流延机进行，所述挤出流延机包括料筒区、过渡体区、模头区和模唇区；所述料筒区包括料筒1区、料筒2区、料筒3区和料筒4区，所述过渡体区包括过渡体1区和过渡体2区，所述模头区包括模头1区、模头2区和模头3区；
所述料筒1区的温度为255～260℃，所述料筒2区的温度为265～270℃，所述料筒3区的温度为275～280℃，所述料筒4区的温度为280～285℃；
所述过渡体1区的温度为280～285℃，所述过渡体2区的温度为278～283℃；
所述模头1区的温度为270～275℃，所述模头2区的温度为265～270℃，所述模头3区的温度为270～275℃；
所述模唇区的温度为270～275℃。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的尼龙6由尼龙6原料经过干燥得到，所述干燥的温度为80～100℃；
所述干燥的高阻隔性材料由高阻隔性材料经过干燥得到，所述干燥的温度为50～80℃。
10.权利要求1～4任意一项所述单层尼龙复合薄膜或权利要求5～9任意一项所述制备方法制备得到的单层尼龙复合薄膜作为包装材料的应用。
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