CN111825794A - 水凝胶、水泥浆及固井水泥固化有害金属离子的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水凝胶、水泥浆及固井水泥固化有害金属离子的方法，其将含有有害金属离子的水制成水凝胶，将水凝胶与油井水泥混合制备固井水泥浆。本发明提出一种固井水泥固化有害金属离子的方法，在水泥浆性能满足固井需要的前提条件下，可将尽可能多的有害金属离子加入到固井水泥浆中，从而达到既满足固井工程需要，又能处理有害金属离子污染的目的。

Description

水凝胶、水泥浆及固井水泥固化有害金属离子的方法
技术领域
本发明涉及环保和油气井固井材料领域，在油气井固井同时实施有害金属离子固化，具体涉及一种水凝胶、水泥浆及固井水泥固化有害金属离子的方法。
背景技术
目前我国面临严峻的环保压力，许多行业都会产生废水，其中含有对动植物有害的金属离子，因此如何高效处理有害的金属离子污染是环保关注的焦点。采用水泥固化是目前处理有害金属离子污染的主要方法。水泥固化工艺是指将工业废水经过一系列处理后，与固化基料(水泥)和其他构架材料(如蛭石、沙子)进行均匀混合并搅拌，之后置入特制的模具中进行固化养护，在危险废弃物转变为不能流动的固体时使毒性降低的过程。由于水泥是一类无机胶结性材料，加水搅拌能够产生水化反应，反应后形成具备一定抗压强度的水泥块，通过固化包容并阻止有害重金属离子浸出，对有害金属离子的固化效果非常明显。但是采用水泥固化有害金属离子后形成的水泥石并无用处，也会对环境造成二次污染。
油气井固井是在油气井阶段完钻或最终完井后，在油气井井眼内下入套管，并于套管与井壁或上一套管间注入油井水泥浆的作业。按油气井建井阶段可分为表层套管固井、技术套管固井和生产套管固井等。每阶段的固井作业，都为下一步钻井或油气开采工作提供基本条件，是完井工程中最重要的作业。
由于油气井固井是将大量水泥浆注入井下，如果可以利用油井水泥浆将有害金属离子固化，则可以在油气井固井的同时解决有害金属离子污染的问题，同时也可以避免水泥石对环境造成二次污染。
发明内容
本发明主要目的是提供一种水凝胶、水泥浆及固井水泥固化有害金属离子的方法，采用该方法可在水泥浆性能满足固井需要的前提条件下，尽可能多的将有害金属离子加入到固井水泥浆中实施固化。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种水凝胶，在含有有害金属离子的水中加入聚合单体、交联剂和引发剂，加热引发聚合形成水凝胶；所述聚合单体为丙烯酸(AA)或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)或两种单体的结合，聚合单体质量占含有有害金属离子的水质量的10％-50％。
其中，含有有害金属离子的水为含有害金属离子且水为溶剂的液体，可以含有其它杂质。如包括含有害金属离子的污水。本领领域技术人员可以理解的是，金属离子浓度和其它杂质种类或浓度应不明显影响聚合反应，如出现爆聚或者不聚的极端情况。例如，金属离子浓度可低于10000mg/L。
可选的，聚合单体质量占含有有害金属离子的水质量的20％-40％。
可选的，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)，交联剂加量为聚合单体质量的0.5-3％。进一步可选的，交联剂加量为聚合单体质量的0.5-1％。
可选的，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾，引发剂加量为单体质量的1-4％。进一步可选的，引发剂加量为单体质量的1-2％。
其中，单体质量为丙烯酸(AA)或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)或两种单体的结合的总质量。
可选的，聚合温度50-80℃；聚合时间0.5-2.5h。可选的，聚合温度70-75℃；聚合时间4-5h。
一种水泥浆，含有配浆水，将上述的水凝胶替换全部或部分配浆水。
可选的，所述水凝胶替换配浆水为同等质量替换，且水凝胶加量小于或等于水泥质量的20％。
可选的，所述水泥浆为固井水泥浆。
可选的，所述固井水泥浆为技术套管固井水泥浆。
一种固井水泥固化有害金属离子的方法，方法如下：
将含有有害金属离子的水制成水凝胶，将水凝胶与油井水泥混合制备固井水泥浆；
其中，所述水凝胶制备方法，在含有有害金属离子的水中加入聚合单体、交联剂和引发剂，加热引发聚合形成水凝胶；所述聚合单体为丙烯酸(AA)或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)或两种单体的结合，聚合单体质量占有害金属离子污水质量的10％-50％；所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)，交联剂加量为聚合单体质量的0.5-3％；所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾，引发剂加量为单体质量的1-4％；聚合温度50-80℃；聚合时间0.5-2.5h；
选取技术套管固井水泥浆，将水凝胶同等质量替换配浆水，配置水泥浆；所述水凝胶加量小于或等于水泥质量的20％。
本发明利用水凝胶对有害金属离子进行一级封存，然后掺入水泥浆中，可有效避免有害金属离子对油井水泥外加剂的不利影响，保证固井水泥浆基本性能需求。水泥固化对有害金属离子进行二级封存，进一步降低有害金属离子的浸出。
选用技术套管固井水泥浆对有害金属离子封固。表层套管下入深度浅，若在表套固井水泥中封存有害金属离子，则有害金属离子浸出可能污染地层水；而若采用油层套管固井水泥浆封固有害金属离子，则长时间浸出的有害金属离子可能随着井下流体的开采而重新回到地面。技术套管水泥浆下入深度可以避开地层水，并且不实施开采，所以选用技术套管固井水泥浆对有害金属离子封固。
本发明提出一种固井水泥固化有害金属离子的方法，在水泥浆性能满足固井需要的前提条件下，可将尽可能多的有害金属离子加入到固井水泥浆中，从而达到既满足固井工程需要，又能处理有害金属离子污染的目的。
附图说明
图1为Cu离子浸出量随着浸出时间的变化；
图2为Zn离子浸出量随着浸出时间的变化。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1一种固井水泥固化有害金属离子的方法
制备10000mg/L的硫酸铜溶液200g，然后加入AMPS 40g，MBA 0.4g，过硫酸铵0.8g，搅拌溶解均匀，在75℃条件下聚合4h，形成水凝胶。取水凝胶90g加入配浆水中，按照如下配方制备水泥浆：G级油井水泥600g+磺酸基团和羧酸基团共聚型降失水剂15g+磺化醛酮型分散剂3g+90g水凝胶+150g水。水凝胶和水的质量与水泥质量比为0.4。水泥浆记为C1。
实施例2一种固井水泥固化有害金属离子的方法
制备10000mg/L的硫酸铜溶液200g，然后加入AMPS 80g，MBA 0.4g，过硫酸铵0.8g，搅拌溶解均匀，在75℃条件下聚合4h，形成水凝胶。取水凝胶120g加入配浆水中，按照如下配方制备水泥浆：G级油井水泥600g+磺酸基团和羧酸基团共聚型降失水剂15g+磺化醛酮型分散剂3g+120g水凝胶+120g水。水凝胶和水的质量与水泥质量比为0.4。水泥浆记为C2。
实施例3一种固井水泥固化有害金属离子的方法
制备10000mg/L的硫酸锌溶液200g，然后加入AA40g，MBA0.4g，过硫酸铵0.8g，搅拌溶解均匀，在70℃条件下聚合5h，形成水凝胶。取水凝胶90g加入配浆水中，按照如下配方制备水泥浆：G级油井水泥600g+磺酸基团和羧酸基团共聚型降失水剂15g+磺化醛酮型分散剂3g+90g水凝胶+150g水。水凝胶和水的质量与水泥质量比为0.4。水泥浆记为C3。
实施例4一种固井水泥固化有害金属离子的方法
制备10000mg/L的硫酸锌溶液200g，然后加入AA80g，MBA0.4g，过硫酸铵0.8g，搅拌溶解均匀，在70℃条件下聚合5h，形成水凝胶。取水凝胶120g加入配浆水中，按照如下配方制备水泥浆：G级油井水泥600g+磺酸基团和羧酸基团共聚型降失水剂15g+磺化醛酮型分散剂3g+120g水凝胶+120g水。水凝胶和水的质量与水泥质量比为0.4。水泥浆记为C4。
对比例1
按照如下配方制备水泥浆：G级油井水泥600g+磺酸基团和羧酸基团共聚型降失水剂15g+磺化醛酮型分散剂3g+90g10000mg/L的硫酸铜溶液+150g水。水泥浆记为C5。
对比例2
按照如下配方制备水泥浆：G级油井水泥600g+磺酸基团和羧酸基团共聚型降失水剂15g+磺化醛酮型分散剂3g+120g10000mg/L的硫酸锌溶液+120g水。水泥浆记为C6。
对比例3
按照如下配方制备水泥浆：G级油井水泥600g+磺酸基团和羧酸基团共聚型降失水剂15g+磺化醛酮型分散剂3g+240g水。水泥浆记为C7。
所述水泥浆体的制备方法为：
按照GB/T10238-2015标准配置水泥浆。
所述水泥浆密度、水泥浆失水性能、水泥石强度测试方法为：
按照“GB/T 19139-2012油井水泥试验方法”进行测试，测试温度为60℃。
所述有害金属离子浸出测试方法为：
基于NEN 7345标准[NEN 7345.Leaching tests—determination of theleaching of inorganic components from buildings and monolitic waste materialswith the diffusion test[S].Netherland:Netherland National Standard,1995.]对水泥试块进行了周向浸出测试。周向浸出测试在试样养护48小时后进行测试，将试样放置聚丙烯容器中，将容器中倒入1200mL水，保证液体与样品表面积比为80L/m2。将容器密封浸入水中，保持水浴温度为15℃，测试持续56天。有害物质浸出测试基于标准EPA method 1311[EPA Method 1311.Toxicity Characteristic Leaching Procedure[S].WashingtonD.C:Environmental Protection Agency,2003.]，在周向浸出一定时间后(3天、7天、14天、21天、28天、56天)取浸泡水，通过原子吸收光谱测试其中Cu、Zn元素的含量。
浸出测试结果如图1和图2所示。
可以看出利用水凝胶对有害金属离子进行一级封存，然后掺入水泥浆中，可以很好的防止金属离子浸出。
水泥浆性能测试结果如表1所示。
表1
水泥浆样本 密度/g/cm<sup>3</sup> 失水/ml 24h抗压强度/MPa
C1 1.90 36 26.5
C2 1.90 34 22.7
C3 1.91 38 25.5
C4 1.90 36 21.0
C5 1.91 76 27.5
C6 1.91 88 26.8
C7 1.90 38 25.5
从表中可以看出将有害金属离子污水直接用于配浆，对降失水剂的降失水效果有所影响，而水凝胶对有害金属离子进行一级封存，然后掺入水泥浆中，可有效避免有害金属离子对油井水泥外加剂的不利影响。当水凝胶加量为水泥质量的15％时，水凝胶的加入后对水泥石抗压强度影响不大，当水凝胶加量为水泥质量的20％时，抗压强度出现一定程度下降。由于水凝胶密度与水的密度相近，采用水凝胶等量替换配浆水的方式对水泥浆密度基本无影响。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种水凝胶，其特征在于，在含有害金属离子的水中加入聚合单体、交联剂和引发剂，加热引发聚合形成水凝胶；所述聚合单体为丙烯酸(AA)或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)或两种单体的结合，聚合单体质量占有害金属离子污水质量的10％-50％。
2.根据权利要求1所述的水凝胶，其特征在于，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)，交联剂加量为聚合单体质量的0.5-3％。
3.根据权利要求1所述的水凝胶，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾，引发剂加量为单体质量的1-4％。
4.根据权利要求1所述的水凝胶，其特征在于，聚合温度50-80℃；聚合时间0.5-2.5h。
5.一种水泥浆，含有配浆水，其特征在于，将权利要求1-4任一项所述的水凝胶替换全部或部分配浆水。
6.根据权利要求5所述的水泥浆，其特征在于，所述水凝胶替换配浆水为同等质量替换，且水凝胶加量小于或等于水泥质量的20％。
7.根据权利要求6所述的水泥浆，其特征在于，所述水泥浆为固井水泥浆。
8.根据权利要求7所述的水泥浆，其特征在于，所述固井水泥浆为技术套管固井水泥浆。
9.一种固井水泥固化有害金属离子的方法，其特征在于，方法如下：
将含有有害金属离子的水制成水凝胶，将水凝胶与油井水泥混合制备固井水泥浆；
其中，所述水凝胶制备方法，在含有有害金属离子的水中加入聚合单体、交联剂和引发剂，加热引发聚合形成水凝胶；所述聚合单体为丙烯酸(AA)或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)或两种单体的结合，聚合单体质量占有害金属离子污水质量的10％-50％；所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)，交联剂加量为聚合单体质量的0.5-3％；所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾，引发剂加量为单体质量的1-4％；聚合温度50-80℃；聚合时间0.5-2.5h；
选取技术套管固井水泥浆，将水凝胶同等质量替换配浆水，配置水泥浆；所述水凝胶加量小于或等于水泥质量的20％。
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