CN111822151B - 一种利用静电解析聚乙烯生长形貌的系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用静电解析聚乙烯生长形貌的系统和方法。解析方法包括如下步骤：1)取未造粒原生态聚乙烯颗粒筛分获得不同平均粒径的窄粒径分布聚乙烯样品；2)将窄粒径分布聚乙烯样品置于冷模流化床中，流化；3)将流化后的样品取出，置于直流静电场分选装置中进行分离；4)收集分离后的带正电颗粒和带负电颗粒，拍摄颗粒表面形貌图像，用气体吸附法测量颗粒比表面积，计算形貌特异化系数；5)选取其他窄粒径分布的聚乙烯样品重复步骤2‑4，直至获得所有窄粒径聚乙烯样品的表面形貌图像与形貌特异化系数。该系统与方法具有以下优点：1)对不同形貌聚乙烯颗粒分选的准确性较高；2)适用性广泛；3)适用于大批量分离操作。
Description
技术领域
本发明涉及聚乙烯颗粒分选领域，具体涉及一种解析聚乙烯生长形貌的系统和方法，特别是利用静电分选装置对粒径相同、但形貌不同的聚乙烯颗粒进行分离。
背景技术
高性能化是聚烯烃材料发展的一个重要方向。聚乙烯作为一类典型的半结晶高分子聚烯烃，其聚集态结构如链结构、结晶结构、相态结构等会显著影响材料性能。聚乙烯聚集态结构又与颗粒表面形貌具有相关性，研究聚乙烯颗粒的表面形貌对于解析聚烯烃的生长过程、预测聚乙烯产品性能、指导高性能聚烯烃催化剂和产品开发具有重要意义。
目前，在该技术领域的普遍认知是，尺寸相近的聚乙烯颗粒在反应器中具有较为接近的停留时间，其生长过程也较为接近，在形貌分析时归为同类产品。然而，在实际的实验及生产过程中，人们发现即使粒径较为接近的聚乙烯颗粒其形貌上也存在差异与分布。但由于相应的分离理论和分离方法的缺失，现有技术无法对尺寸相近的大批量聚乙烯颗粒进一步依据形貌的差异精准分离，因此将尺寸接近的聚乙烯颗粒在形貌分析时归为同类产品的做法是一种折中的无奈之举，同时也严重阻碍了聚乙烯生长形貌解析的实验研究，使得聚乙烯形貌解析无法直接为工业生产提供有力指导。
现有公布的、在解析聚乙烯颗粒生长形貌时有使用可能性的颗粒分选方法主要包括气流式分离法与光学分离法。气流式分离法如CN103785550A是基于尺寸与密度不同的单位重量颗粒受到气流的曳力大小不同而实现分离，由于聚乙烯颗粒尺寸较小，气流曳力大小对颗粒表面形貌远不如对颗粒尺寸与密度敏感，因此难以分离粒径接近而表面形貌不同的聚乙烯颗粒。光学分离法如CN105008895B，通过颗粒的光学信号确定分选，并不适用于大批量颗粒的分选。因此，仍需要一种对表面形貌反应灵敏准确、适用于大批量操作的聚乙烯颗粒分选系统与方法。
同种物质相互接触也会产生静电，一者带正电，另一者带负电，因此也叫双极带电。目前公认的理论是，双极带电与颗粒尺寸密切相关。现有研究认为同为聚乙烯的颗粒会因为尺寸不同而摩擦起电，使得尺寸大的聚乙烯颗粒带负电，而尺寸小的聚乙烯颗粒带正电。然而，在我们近期的研究过程中发现，对于粒径分布极窄的聚乙烯颗粒，也会在冷模流化床中因颗粒摩擦产生静电，而且颗粒的静电极性与颗粒形貌存在直接关系。因此本发明提出利用静电对粒径相近但表面形貌差异的颗粒进行分离的系统及方法，实现对聚乙烯生长形貌的深入解析。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的颗粒分选技术无法有效分离大量的尺寸相近但形貌明显差异的聚乙烯颗粒，从而实现聚乙烯颗粒生长形貌解析的问题，提供了一种基于静电分离各生长阶段不同形貌聚乙烯颗粒的系统与方法。
本发明公开了一种利用静电解析聚乙烯生长形貌的方法，其解析步骤包括：
(1)取一定量未造粒原生态聚乙烯颗粒，用粒径筛分器筛分后获得不同平均粒径的窄粒径分布聚乙烯样品，筛分后的聚乙烯样品的粒径分布极差应不大于200微米，以控制粒径对聚乙烯颗粒双极带电的影响。
(2)将窄粒径分布聚乙烯样品置于一不发生反应的冷模流化床中，流化床材质为任意金属或塑料材质，优选塑料材质，更优选聚乙烯塑料材质。流化床内径需大于50mm，填料时的静床高与流化床内径的比例需大于1，以减小单位体积颗粒与壁面的接触面积。流化气应为相对湿度小于5％的任意常温常压气体，在不小于2倍起始流化气速下流化1小时。该方法可使聚乙烯颗粒之间发生较大程度的双极带电并且抑制颗粒与壁面的摩擦起电。
(3)将流化后的聚乙烯颗粒用取样器全部取出，置于一直流静电场分选装置中进行分离。直流静电场分选装置由左右相对的两块极板组成，其中一块接直流正电压，另一块接地。极板材质可以为任一金属，优选不锈钢；极板间的电场强度不小于1kV/m。两块极板间的区域保持密封，减少空气流动对颗粒分离过程的干扰。
(4)收集由静电分选装置分离后分别落于两侧的带正电颗粒和带负电颗粒，通过扫描电子显微镜拍摄颗粒表面形貌图像，并用气体吸附法测量颗粒比表面积。计算颗粒样品的形貌特异化系数δ，即颗粒的实际比表面积Sp与对应相同粒径的标准球体的比表面积S0之比，
表征颗粒的表面形貌。
(5)将其他窄粒径分布的聚乙烯样品重复(2)-(4)操作，直至获得所有窄粒径聚乙烯样品的表面形貌图像与形貌特异化系数。
为减少带电聚乙烯样品转移至静电场分离装置过程中静电的耗散，所述的步骤(2)和(3)需在环境湿度低于30％的环境中操作，优选环境湿度低于5％。
本发明还公开了一种利用静电解析聚乙烯生长形貌的系统，其包括粒径筛分器、不发生反应的冷模流化床、取样器、直流静电场分选装置和扫描电子显微镜。
所述的不发生反应的冷模流化床材质为任意金属或塑料材质，优选塑料材质，更优选聚乙烯塑料材质。在流化过程中，因为静电力的作用壁面极易被粘附上一层聚乙烯，从而阻止了聚乙烯与壁面的进一步摩擦起电。因此不论是金属或塑料材质的流化床，相对于聚乙烯与壁面之间的摩擦起电，聚乙烯之间摩擦碰撞而发生双极带电的程度均是很高的。此外，发生粘壁的聚乙烯样品不宜参与静电分离，可以回收保留，等待静电耗散后与下一批次同粒径聚乙烯样品一起流化。选用塑料材质甚至聚乙烯塑料材质的流化床可以进一步减少聚乙烯与壁面之间的摩擦起电。
若流化床的内径小于50mm，对于Geldart颗粒分类中属于B类颗粒的聚乙烯，其与壁面发生碰撞的频率相对较高，不利于聚乙烯双极带电，因此所述的不发生反应的冷模流化床内径需大于50mm。流化时静床高与流化床内径的比例需大于1，以减小单位体积颗粒与壁面的接触面积，更有利于聚乙烯的双极带电。流化气可以为相对湿度小于5％的任意常温常压气体，优选氮气。低相对湿度的流化气可以降低静电耗散的速率，若湿度太高，则聚乙烯的饱和带电量会很小，影响静电分离的准确性。
所述的取样器材质可以为任意塑料材质，优选聚乙烯塑料材质，以减少取样过程中聚乙烯与取样器的摩擦起电从而影响静电分离结果。
所述的直流电静电分选装置由相对的两块极板组成，极板材质可以为任一金属，优选不锈钢；静电分选过程的电场强度不小于1kV/m。分离装置的电场强度应保证带电颗粒发生足够的水平位移，理论计算得1kV/m的静电场可以使带电5μC/kg的颗粒在下落2m的过程中发生1mm的水平位移，该位移大于聚乙烯颗粒的直径，可被有效分离。
与现有技术相比，本发明的该颗粒分选系统与方法具有以下优点：1)对粒径接近但形貌不同的聚乙烯颗粒的分选效率及准确性较高；2)适用性广泛，适用于不同生产工艺、不同催化剂的聚乙烯产品；3)适用于大批量分离操作。
附图说明
图1为冷模流化床装置。
图2为静电场分选装置。
图3为A牌号300-400μm聚乙烯颗粒的表面形貌，a.带负电颗粒，b.带正电颗粒。
图4为A牌号400-500μm聚乙烯颗粒的表面形貌，a.带负电颗粒，b.带正电颗粒。
图5为A牌号500-600μm聚乙烯颗粒的表面形貌，a.带负电颗粒，b.带正电颗粒。
图6为A牌号600-800μm聚乙烯颗粒的表面形貌，a.带负电颗粒，b.带正电颗粒。
图7为A牌号300-400,400-500,500-600,600-800μm聚乙烯颗粒的吸热焓测定结果。
图8为B牌号500-600μm聚乙烯颗粒的表面形貌，a.带负电颗粒，b.带正电颗粒。
图9为C牌号500-600μm聚乙烯颗粒的表面形貌，a.带负电颗粒，b.带正电颗粒。
具体实施方式
实施例1
实验装置见图1和图2，由冷模流化床和静电场分选装置组成。流化床为有机玻璃床，内径140mm，高1000mm。静电场分选装置骨架为有机玻璃，装置两侧的内壁有两块长方形不锈钢板极板，一块极板连接高压直流电源的正极，另一块极板接地，两极板之间施加2kV的直流电压。两块极板的垂直有效高度为1.5m，上端相距0.08m，下端相距0.30m。极板间的电场强度约6-25kV/m。
步骤1：取一定量未造粒原生态聚乙烯颗粒(密度937kg/m3)用机械振动筛分器筛分成直径为300-400μm，400-500μm，500-600μm，600-800μm的四组窄粒径聚乙烯；
步骤2：取500-600μm的窄粒径聚乙烯颗粒加入流化床直至静床高为210mm，用相对湿度在1％以下的空气以2.5倍起始流化气速下流化一小时使颗粒充分发生颗粒间的双极带电。其间在10min左右壁面上粘附一层颗粒，抑制颗粒与壁面间的摩擦起电；
步骤3：将流化一小时后的颗粒用取样器取出，迅速置于直流静电场分选装置中分离带正电与带负电的颗粒；
步骤4：收集分离后的带正电颗粒与带负电颗粒。通过扫描电子显微镜拍摄颗粒表面形貌图像，并用气体吸附法测量颗粒比表面积，计算聚乙烯颗粒形貌特异化系数。采用马尔文粒度分析仪测量颗粒的平均粒径，带正电颗粒的平均粒径(D[3,2])为569微米，带负电颗粒的平均粒径为567微米。气体吸附法测量得到带正电颗粒的比表面积为0.0608m2/g，带负电颗粒的比表面积为0.0953m2/g。因此，带正电颗粒的形貌特异化系数为5.40，带负电颗粒的形貌特异化系数为8.44。带负电颗粒的比表面积比带正电颗粒的比表面积大56.3％，证明该方法可以准确灵敏地分离相同尺寸中不同表面形貌的颗粒。
步骤5：重复步骤2-4，分离并拍摄其他组的窄粒径聚乙烯中带正电与带负电的颗粒。
图7给出了各窄粒径聚乙烯的吸热焓测定结果。吸热焓与聚乙烯的结晶度正相关，而结晶度是聚乙烯颗粒生长过程中的一个重要参数。同时结合图3-6中各粒径聚乙烯的SEM图，结果显示，负电聚乙烯的吸热焓随粒径的增大而增大，正如图3-6中负电聚乙烯的表面形貌随粒径增大而变得更粗糙和更不规则；正电聚乙烯的吸热焓随粒径的增大先增大后减小，而正电聚乙烯的表面形貌也同样地随粒径增大首先有微小的更粗糙的趋势而后变得更光滑。负电和正电聚乙烯的吸热焓差异在500μm以上逐渐变大，而负电和正电聚乙烯的表面形貌差异的扩大也发生在500μm以上。该结果证明本方法能准确有效地分离不同形貌的聚乙烯颗粒，分离后的聚乙烯可进一步结合其他的研究方法用于解析聚乙烯的生长过程和其中表面形貌的变化。
实施例2
取其他两种牌号的聚乙烯颗粒，筛分出500-600μm的窄粒径，重复步骤2-4，得到两种牌号500-600μm聚乙烯带正电颗粒与带负电颗粒的扫描电子显微镜拍摄图像，见图8与图9。结果显示该系统与方法同样准确地将不同形貌的聚乙烯颗粒准确分离，证明该系统与方法的广泛适用性。
Claims (4)
1.一种利用静电解析聚乙烯生长形貌的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)取未造粒原生态聚乙烯颗粒，筛分获得平均粒径不同的窄粒径分布聚乙烯样品，筛分后获得的窄粒径分布聚乙烯样品的粒径极差不大于200微米；
(2)将(1)中获得的某一窄粒径分布聚乙烯样品置于一不发生反应的冷模流化床中，在不小于2倍起始流化气速下流化1小时；所述的不发生反应的冷模流化床内径需大于50mm，流化时静床高与流化床内径的比例需大于1，流化气为相对湿度小于5％的任意常温常压气体；
(3)将(2)中流化后的聚乙烯颗粒用取样器全部取出，置于一直流静电场分选装置中进行分离；所述的直流静电场 分选装置由相对的两块极板组成，极板材质为金属，静电分选过程的电场强度不小于1kV/m；所述的步骤(2)和(3)需在环境湿度低于30％的环境中操作；
(4)收集(3)中直流静电场分选装置分离后的带正电颗粒和带负电颗粒，通过扫描电子显微镜拍摄颗粒表面形貌图像，并用气体吸附法测量颗粒比表面积，计算颗粒样品的形貌特异化系数δ表征颗粒的表面形貌，即颗粒的实际比表面积Sp与对应相同粒径的标准球体的比表面积S0之比，
(5)将(1)中获得的其他窄粒径分布的聚乙烯样品重复(2)-(4)，直至获得所有窄粒径聚乙烯样品的表面形貌图像与形貌特异化系数。
2.如权利要求1所述的利用静电解析聚乙烯生长形貌的方法，其特征在于，所述的不发生反应的冷模流化床材质为任意金属或塑料材质。
3.如权利要求1所述的利用静电解析聚乙烯生长形貌的方法，其特征在于，所述的取样器材质为任意塑料材质。
4.一种利用静电解析聚乙烯生长形貌的系统，其特征在于包括：
粒径筛分器，其用于筛分未造粒原生态聚乙烯颗粒，并获得平均粒径不同的窄粒径分布聚乙烯样品；
不发生反应的冷模流化床，其对筛分获得的窄粒径分布聚乙烯样品进行流化；所述的不发生反应的冷模流化床内径需大于50mm，流化时静床高与流化床内径的比例需大于1，流化气为相对湿度小于5％的任意常温常压气体；
取样器，从所述不发生反应的冷模流化床取出窄粒径分布聚乙烯样品；
直流静电场分选装置，其对取样器取出的窄粒径分布聚乙烯样品进行分离，得到带正电颗粒和带负电颗粒；所选直流静电场 分选装置由相对的两块极板组成，极板材质为金属，静电分选过程两极板间的电场强度不小于1kV/m；
扫描电子显微镜，用于拍摄颗粒表面形貌图像。
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