CN111812082A - 光电化学电致变色间接分析检测装置及其制作方法 - Google Patents

光电化学电致变色间接分析检测装置及其制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及分析检测技术领域，公开了一种光电化学电致变色间接分析检测装置及其制作方法，该装置中第一控制电极位于第一电解池中的第一电解质内，第二控制电极位于第二电解池中第二电解质内，第一与第二电解池通过导体相连接，封闭式双极电极由导体、负载有电致变色试剂的信号电极和负载有光电半导体材料的光电极构成，信号电极和光电极分别位于第一和第二电解池内，特定波长的光源固定在光电极上方；外接电源通过导线与第一和第二控制电极连接，在特定电压下和光照条件下，待检测物质在光电极上发生的反应情况，可通过信号电极上电致变色试剂的颜色变化程度来反映，从而构建一种基于电致变色的异地间接分析检测装置。

Description

光电化学电致变色间接分析检测装置及其制作方法
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，特别涉及一种光电化学电致变色间接分析检测装置及其制作方法。
背景技术
近年来，基于光电化学的分析测试技术获得了长足的发展，应用范围越来越广泛。光电分析具有设备简单、操作易行、灵敏度高等一系列优点。目前光电分析的基本策略是通过特定波长的光照射修饰光电活性材料的电极表面，该过程中会有电能、化学能和光能之间的相互转化，检测物与光电半导体材料之间发生电子的转移从而产生光电流，通过光电流值的大小实现对目标物的检测。这一传统方式的不利之处就在于难以实现高通量的同时检测，极大地限制了光电化学分析的应用范围。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种光电化学电致变色间接分析检测装置及其制作方法，利用双极电极技术，基于电荷守恒的原理，通过信号电极上的电致变色试剂（如：普鲁士蓝）的颜色变化情况实现对目标物的高通量异地检测。
技术方案：本发明提供了一种光电化学电致变色间接分析检测装置，包括位于基片上的至少一个分析检测单元，每个所述分析检测单元均包括位于第一电解池中第一电解质内的第一控制电极，位于第二电解池中第二电解质内的第二控制电极，封闭式双极电极、光源以及外接电源；所述封闭式双极电极由导体、负载有电致变色试剂的信号电极和负载有光电半导体材料的光电极构成，所述信号电极位于所述第一电解池内，所述光电极位于所述第二电解池内，所述第一电解池与所述第二电解池通过所述导体电连接；所述光源固定在所述光电极上方；所述第二电解质内含有能够与所述光电半导体材料发生作用的待检测物质；所述外接电源通过导线与所述第一控制电极和第二控制电极电连接，对所述信号电极和光电极进行控制。
优选地，所述分析检测单元的数量为至少两个，各所述分析检测单元之间通过共用所述第一控制电极和所述第二控制电极的导线实现并联。
优选地，所述光电半导体材料为阳极光电半导体材料或阴极光电半导体材料。光电半导体材料负载于光电极上，可通过常用的如静电吸附、范德华力、化学键合等手段负载在光电极上，光电半导体材料可为无机、有机等各类常见的半导体材料，在特定波长照射下突破禁带产生光生空穴并形成光电流。优选光电半导体材料为硫化镉量子点。
优选地，所述第一电解池和所述第二电解池为由环状绝缘介质贴于所述基片上构成的电解池。第一电解池和第二电解池可以为普通的电解池，也可以为由环状绝缘介质贴于基片上构成的两个电解池。
优选地，所述第一控制电极和所述第二控制电极均为银/氯化银电极。第一控制电极和第二控制电极的目的是保持较为稳定的电位，使得电化学工作站在调节电位时主要控制封闭式双极电极上的信号电极和光电极的电位，排除其他因素的干扰。
优选地，所述信号电极和光电极由铟锡氧化物、金、铂或导电碳材料制成。
优选地，若待检测物质为还原性物质，则选择氧化性的所述电致变色试剂；若待检测物质为氧化性物质，则选择还原性的所述电致变色试剂。
本发明还提供了一种光电化学电致变色间接分析检测装置的制作方法，包括以下步骤：S1：使用激光雕刻机在铟锡氧化物（ITO）玻璃上雕刻出第一控制电极、第二控制电极及其外界线，以及封闭式双极电极；S2：制备含有第一电解池和第二电解池的盖片，并覆盖在雕刻好的ITO玻璃基片上；S3：将光电半导体材料固定在所述光电极表面；S4：将电致变色试剂负载在所述信号电极上；S5：将所述外接电源的工作电极接口、对参比电极接口分别连接到所述第一控制电极和所述第二控制电极上；S6：将第一电解质加入所述第一电解池中，将含有待检测物质的电解质溶液加入所述第二电解池中；S7：使用所述外接电源对所述第一控制电极和所述第二控制电极的电位进行调节，使得整个系统保持稳定的电压；S8：在特定的电压下和光照条件下，待检测物质在所述光电极上发生的反应，基于电荷守恒原则，所述信号电极上电致变色试剂发生氧化还原反应，其电致变色的变化程度由光电极上待检测物的浓度决定，从而构建一种基于电致变色的异地间接分析检测装置
工作原理：在特定光源照射的条件下，光电材料产生光生空穴并形成特定的光电压，待检测物质作为电子给体或受体被氧化或还原，产生电子的转移；负载在信号电极的电致变色试剂被还原或者氧化，发生变色。基于信号电极与光电极之间存在着电荷的守恒，电致变色试剂的变色程度与待检测物质产生的氧化还原电流有关，通过这样的方式，获得待检测物质在光电极上发生的反应情况与电致变色试剂颜色变化程度之间的关系，从而实现对待检测物质的异地间接检测。
有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下明显优点：
一、本发明的光电化学电致变色间接分析检测装置中，信号电极与光电极与外界不通过导线直接连接，仅通过电解质发生电荷的传导，不通过直接的导线连接即可在光电极上实现化学与生物传感，可以用于许多常规光电分析方法无法使用的特定的场所。
二、本发明的光电化学电致变色间接分析检测装置是一种新型的光电分析装置，只要通过电致变色试剂的变色情况来实现对检测对象的异地检测，有利于实现高通量同时检测。
三、本发明具有制备成本低、用途广泛、方便便捷等特点。
附图说明
图1为本发明中光电化学电致变色间接分析检测装置的整体结构示意图；
图2为以CdS为光电材料，普鲁士蓝为电致变色试剂的光电化学电致变色间接分析检测装置中的分析检测单元图片；
其中，1为基片、2为第一电解池、3为第一控制电极、4为第二电解池、5为第二控制电极、6为光源、7为电化学工作站、8为导体、9为负载有电致变色试剂的信号电极、10为光电半导体材料、11为光电极、12为导线、13为电致变色试剂。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细的介绍。
本发明提供了一种光电化学电致变色间接分析检测装置，如图1，包括四个位于基片1上的分析检测单元。如图2所示，该分析检测单元主要由第一电解池2、第二电解池4、第一控制电极3、第二控制电极5、封闭式双极电极、光源6以及电化学工作站7组成，封闭式双极电极由导体8、负载有电致变色试剂13的信号电极9和负载有光电半导体材料10的光电极11构成，信号电极9位于第一电解池2内，光电极11位于第二电解池4内，第一电解池2与第二电解池4通过导体8电连接，光源6固定在光电极11上方。第一电解池2内具有第一电解质，第一控制电极3位于第一电解池2中的第一电解质内，第二电解池4内具有含有一定浓度的待检测物质的第二电解质，第二控制电极5位于第二电解池4中的第二电解质内；电化学工作站7通过导线12与第一控制电极3和第二控制电极5电连接，对信号电极9和光电极11进行电位控制，使得整个系统保持稳定的电压，在没有光照时，电致变色试剂不会变色。使用到的电化学工作站7需要能够记录电流值的大小。四个分析检测单元并联时，各分析检测单元之间通过共用第一控制电极3以及第二控制电极5的导线实现并联。上述光电化学电致变色间接分析检测装置的制作方法如下（以构建ITO玻璃集成式阵列光电化学电致变色间接分析检测装置为例，使用硫化镉作为光电半导体材料10，普鲁士蓝作为电致变色试剂13，PBS缓冲溶液作为第一电解质和第二电解质，抗坏血酸作为待检测物质，如图2 所示）：
S1：使用激光雕刻机在基片1（优选使用ITO玻璃）上雕刻出第一控制电极3、第二控制电极5及其外接线，以及封闭式双极电极；使用Ag/AgCl银胶修饰第一控制电极3和第二控制电极5。
S2：制备含有第一电解池2阵列和第二电解池4阵列的有机玻璃材质盖片，使用等离子键合技术键合基片1和盖片，每个单元形成两个独立的第一电解池2和第二电解池4。
S3：将硫化镉量子点（可自己合成也可购买）固定在光电极11的表面。
S4：将电致变色试剂普鲁士蓝负载在信号电极9上；
S5：将外接电源7的工作电极接口、对参比电极接口分别接到第一控制电极3和第二控制电极5上。
S6：将PBS缓冲溶液滴入第一电解池2中，将含有待检测物质——抗坏血酸的 PBS缓冲溶液加入第二电解池4中。
S7：将外接电源7的电位设置在0 V左右，通过即时电流的方式微调第一控制电极3和第二控制电极5的电位，使得整个系统在没有光照时具有较低且稳定的基线电流，在没有光照时电致变色试剂不会变色；
S8：使用波长为410 nm的紫外光光源6照射光电极11，根据普鲁士蓝的变色情况设定适当的照射时间，信号电极9上普鲁士蓝发生氧化还原反应，其电致变色的变化程度由光电极11上抗坏血酸的浓度决定，从而构建一种基于电致变色的异地间接分析检测装置。
如图2所示，其普鲁士蓝的颜色变化程度即对应浓度抗坏血酸的相应值。记录不同浓度抗坏血酸对应的普鲁士蓝的色度，并对相应的数据进行分析，实现对抗坏血酸的光电化学电致变色间接分析检测。普鲁士蓝的颜色较深的说明抗坏血酸的浓度较低，反之则较高。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种光电化学电致变色间接分析检测装置，其特征在于：包括位于基片（1）上的至少一个分析检测单元，每个所述分析检测单元均包括位于第一电解池（2）中第一电解质内的第一控制电极（3）、位于第二电解池（4）中第二电解质内的第二控制电极（5）、封闭式双极电极、光源（6）以及外接电源（7）；所述封闭式双极电极由导体（8）、负载有电致变色试剂（13）的信号电极（9）和负载有光电半导体材料（10）的光电极（11）构成，所述信号电极（9）位于所述第一电解池（2）内，所述光电极（11）位于所述第二电解池（4）内，所述第一电解池（2）与所述第二电解池（4）通过所述导体（8）相连接；所述光源（6）固定在所述光电极（11）上方；所述第二电解质内含有待检测物质；所述外接电源（7）通过导线（12）与所述第一控制电极（3）和第二控制电极（5）电连接，对所述信号电极（9）和光电极（11）进行控制。
2.根据权利要求1所述的光电化学电致变色间接分析检测装置，其特征在于，所述分析检测单元的数量为至少两个，各所述分析检测单元之间通过共用所述第一控制电极（3）和所述第二控制电极（5）的导线实现并联。
3.根据权利要求1所述的光电化学电致变色间接分析检测装置，其特征在于，所述光电半导体材料（10）为阳极光电半导体材料或阴极光电半导体材料。
4.根据权利要求1所述的光电化学电致变色间接分析检测装置，其特征在于，所述第一电解池（2）和所述第二电解池（4）为由环状绝缘介质贴于所述基片（1）上构成的电解池。
5.根据权利要求1所述的光电化学电致变色间接分析检测装置，其特征在于，所述第一控制电极（3）和所述第二控制电极（5）均为银/氯化银电极。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的光电化学电致变色间接分析检测装置，其特征在于，所述信号电极（9）和光电极（11）由铟锡氧化物、金、铂或导电碳材料制成。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的光电化学电致变色间接分析检测装置，其特征在于，若待检测物质为还原性物质，则选择氧化性的所述电致变色试剂；若待检测物质为氧化性物质，则选择还原性的所述电致变色试剂。
8.一种权利要求1至7中任一项所述的光电化学电致变色间接分析检测装置的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：使用激光雕刻机在在所述基片（1）上雕刻出出各所述分析检测单元的第一控制电极（3）、第二控制电极（5）及其外接线，以及封闭式双极电极；
S2：制备含有第一电解池（2）和第二电解池（4）的盖片，并覆盖在雕刻好的所述基片（1）上；
S3：将光电半导体材料（10）固定在所述光电极（11）表面；
S4：将电致变色试剂（13）负载在所述信号电极（9）上；
S5：将所述外接电源（7）的工作电极接口、对参比电极接口分别连接到所述第一控制电极（3）和所述第二控制电极（5）上；
S6：将第一电解质加入所述第一电解池（2）中，将含有待检测物质的电解质溶液加入所述第二电解池（4）中；
S7：使用所述外接电源（7）对所述第一控制电极（3）和所述第二控制电极（5）的电位进行调节，使得整个系统保持稳定的电压，在没有光照时电致变色试剂不会变色；
S8：在特定的电压下和光照条件下，待检测物质在所述光电极（11）上发生的反应，基于电荷守恒原则，所述信号电极（9）上电致变色试剂发生氧化还原反应，其电致变色的变化程度由光电极（11）上待检测物的浓度决定，从而构建一种基于电致变色的异地间接分析检测装置。
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