CN111781192A - 测试硝化纤维素混合物稳定性的试验方法 - Google Patents

测试硝化纤维素混合物稳定性的试验方法 Download PDF

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王亚琴
高月
王康
张金梅
郭璐
霍明甲
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Abstract

本发明涉及一种测试硝化纤维素混合物稳定性的试验方法，主要解决现有技术中尚没有定性测试硝化纤维素固体混合物稳定性方法的问题。本发明通过采用一种测试硝化纤维素混合物稳定性的试验方法，通过观察硝化纤维素固体混合物在134.5℃下加热是否在30分钟内使甲基紫试纸变色，判定硝化纤维素固体混合物是否稳定的技术方案较好地解决了上述问题，可用于测试硝化纤维素混合物稳定性的试验中。

Description

测试硝化纤维素混合物稳定性的试验方法
技术领域
本发明提供一种定性测试硝化纤维固体混合物稳定性的试验方法，用于评价硝化纤维素固体混合物在运输时是否稳定，是否可进行运输。在危险货物运输、危险化学品储存、危险化学品生产和使用领域等应用。
背景技术
硝化纤维素又名硝化棉、棉体火棉胶等，属硝酸酯类。硝化纤维有军用和民用两大应用领域。军用部分主要集中在兵器火炸药行业生产，民用部分用于涂料、赛璐珞、人造纤维、电影胶片油墨、化妆品等多种领域。因硝化纤维素含有硝酸酯基团，其易发生爆炸，在运输时为其正确的分类，是保障硝化纤维素运输安全的重要前提，含硝化纤维素的固体混合物，在货物运输条件鉴定为第1类爆炸品和第4.1项自反应危险货物时，应进行稳定性测试，通过稳定性试验鉴定的硝化纤维素固体混合物方可进行运输。本发明主要通过甲基紫试纸的变色判断硝化纤维素混合物的稳定性，试验操作简单，试验周期短。目前，尚没有定性测试硝化纤维素固体混合物稳定性的试验方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中尚没有定性测试硝化纤维素固体混合物稳定性方法的问题，提供一种新的测试硝化纤维素混合物稳定性的试验方法，具有操作便捷、试验耗时短的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种测试硝化纤维素混合物稳定性的试验方法，将至少两份干燥的硝化纤维素样品用填料斗装入到稳定试管中，将甲基紫试纸垂直放入到每个试管中，试纸的下端在样品上方20-30mm处，然后将每个试管密封，将所述试管放入到134.5±0.5℃的加热浴中，观察记录试管中的甲基紫试纸白色时间；如果试纸在30分钟内完全变色，则试验结果为“+”，该物质分类为不稳定；如果试纸颜色改变超过30分钟，则试验结果为“-”，该物质分类为稳定的。
上述技术方案中，优选地，将至少两份干燥的硝化纤维素样品用填料斗装入到稳定试管中，轻轻敲击每个试管，使粘附在试管壁上的样品下落；如果硝化纤维素占据大于5厘米的长度，则必须用平头的杆子压缩到5厘米的长度。
上述技术方案中，优选地，加热浴为水-乙二醇浴或油浴，能使稳定试管的温度保持在134.5±0.5℃，加热浴必须用校准的温度计或热电偶监测温度，热电偶放入用惰性材料充满的试管管内，该试管再放入其中的热电偶套管中，每个热电偶套管的内径应为19±0.5mm，稳定试管出加热浴部分不超过6-7mm。
上述技术方案中，优选地，填料斗为金属或带有长管的导电塑料漏斗。
上述技术方案中，优选地，稳定试管采用透明玻璃制成。
上述技术方案中，优选地，试管采用软木塞密封，每个软木塞都至少一个的通气孔或等效面积的缺口。
上述技术方案中，优选地，样品和试管内部不得用手触摸，试验测试至少进行两次，如果两次试验结果相差超过5分钟，则需要重复试验。更优选，试验测试至少进行三次，最优选，试验测试至少进行四次。
上述技术方案中，优选地，甲基紫试纸为标准甲基紫试纸。
本发明通过一段时间内试纸颜色的变化，测试消化纤维素的稳定性。为硝化纤维素及其混合物的生产、储存、运输等提供了一种定性稳定性的评价方法。从事化学品危害研究的科研单位，从事危险化学品管理和测试的各种机构对本方法有一定的需求。本发明通过试纸的颜色变化进行判定，试验操作便捷、试验耗时短，尤其适用于运输条件的快速甄别鉴定，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
一种测试硝化纤维素混合物稳定性的试验方法，包括：
1.仪器和材料
1.1仪器
甲基紫试纸试验应使用以下设备：
(a)分析天平，精度不低于0.01g。
(b)稳定的加热浴：水-乙二醇浴或油浴，能使稳定试管的温度保持在134.5±0.5℃。加热浴必须用校准的温度计或热电偶(精度0.1℃)监测温度，热电偶放入用惰性材料(如：沙子)充满的试管管内，该试管再放入其中的热电偶套管中。每个热电偶套管的内径应为19±0.5mm。稳定试管露出加热浴部分不超过6-7mm。
(c)由透明玻璃制成的稳定试管，内径约15mm，外径18mm，长290mm。
(d)填料斗，金属漏斗。
(e)软木塞，每个都包含一个直径4毫米的通气孔(或等效面积的缺口)。
1.2试验材料
(a)干硝化纤维素样品2.5±0.01g。
(b)标准甲基紫试纸，长70±1.0mm，宽20±0.6mm。
2.试验步骤
2.1样品和试管内部不得用手触摸。试验测试进行两次，如果两次试验结果相差超过5分钟，则需要重复试验。
2.2两份2.5±0.01g干燥的硝化纤维素样品用填料斗装入到稳定试管中，轻轻敲击每个试管，使粘附在试管壁上的样品下落。如果硝化纤维素占据大于5厘米的长度，则必须用平头的杆子压缩到该长度。将甲基紫试纸垂直放入到每个试管中，试纸的下端在样品上方20-30mm处。然后将每个试管用软木塞塞紧，将两个试管放入到134.5±0.5℃的加热浴中。
3.结果评估
3.1为了确定试验变色时间，在试管放入加热浴20分钟时检查一次，5分钟后再检查一次，检查时将试管提出加热浴的一半观察试纸是否变色，并迅速放回加热浴中。
3.2当试管中的试纸完全变为橙红色，试验结束。
3.3记录试验时间(如，甲基紫试纸在25分钟没有完全变色，但在30分钟内完全变色，则试验时间记录为30分钟)。
3.4如果试纸在30分钟内完全变色，则试验结果为“+”，该物质分类为不稳定。如果试纸颜色改变超过30分钟，则试验结果为“-”，该物质分类为稳定的。
4.结果示例
Figure BDA0002018018210000031
【实施例2】
一种测试硝化纤维素混合物稳定性的试验方法，包括：
1.仪器和材料
1.1仪器
甲基紫试纸试验应使用以下设备：
(a)分析天平，精度不低于0.01g。
(b)稳定的加热浴：水-乙二醇浴或油浴，能使稳定试管的温度保持在134.5±0.5℃。加热浴必须用校准的温度计或热电偶(精度0.1℃)监测温度，热电偶放入用惰性材料(如：沙子)充满的试管管内，该试管再放入其中的热电偶套管中。每个热电偶套管的内径应为19±0.5mm。稳定试管露出加热浴部分不超过6-7mm。
(c)由透明玻璃制成的稳定试管，内径约15mm，外径18mm，长290mm。
(d)填料斗，带有长管的导电塑料漏斗(防止静电)。
(e)软木塞，每个都包含一个直径4毫米的通气孔(或等效面积的缺口)。
1.2试验材料
(a)干硝化纤维素样品2.5±0.01g。
(b)标准甲基紫试纸，长70±1.0mm，宽20±0.6mm。
2.试验步骤
2.1样品和试管内部不得用手触摸。试验测试进行两次，如果两次试验结果相差超过5分钟，则需要重复试验。
2.2两份2.5±0.01g干燥的硝化纤维素样品用填料斗装入到稳定试管中，轻轻敲击每个试管，使粘附在试管壁上的样品下落。如果硝化纤维素占据大于5厘米的长度，则必须用平头的杆子压缩到该长度。将甲基紫试纸垂直放入到每个试管中，试纸的下端在样品上方20-30mm处。然后将每个试管用软木塞塞紧，将两个试管放入到134.5±0.5℃的加热浴中。
3.结果评估
3.1为了确定试验变色时间，在试管放入加热浴20分钟时检查一次，5分钟后再检查一次，检查时将试管提出加热浴的一半观察试纸是否变色，并迅速放回加热浴中。
3.2当试管中的试纸完全变为橙红色，试验结束。
3.3记录试验时间(如，甲基紫试纸在25分钟没有完全变色，但在30分钟内完全变色，则试验时间记录为30分钟)。
3.4如果试纸在30分钟内完全变色，则试验结果为“+”，该物质分类为不稳定。如果试纸颜色改变超过30分钟，则试验结果为“-”，该物质分类为稳定的。
4.结果示例
Figure BDA0002018018210000051
【实施例3】
一种测试硝化纤维素混合物稳定性的试验方法，包括：
1.仪器和材料
1.1仪器
甲基紫试纸试验应使用以下设备：
(a)分析天平，精度不低于0.01g。
(b)稳定的加热浴：水-乙二醇浴或油浴，能使稳定试管的温度保持在134.5±0.5℃。加热浴必须用校准的温度计或热电偶(精度0.1℃)监测温度，热电偶放入用惰性材料(如：沙子)充满的试管管内，该试管再放入其中的热电偶套管中。每个热电偶套管的内径应为19±0.5mm。稳定试管露出加热浴部分不超过6-7mm。
(c)由透明玻璃制成的稳定试管，内径约15mm，外径18mm，长290mm。
(d)填料斗，带有长管的导电塑料漏斗(防止静电)。
(e)软木塞，每个都包含一个直径4毫米的通气孔(或等效面积的缺口)。
1.2试验材料
(a)干硝化纤维素样品2.5±0.01g。
(b)标准甲基紫试纸，长70±1.0mm，宽20±0.6mm。
2.试验步骤
2.1样品和试管内部不得用手触摸。试验测试进行两次，如果两次试验结果相差超过5分钟，则需要重复试验。
2.2两份2.5±0.01g干燥的硝化纤维素样品用填料斗装入到稳定试管中，轻轻敲击每个试管，使粘附在试管壁上的样品下落。如果硝化纤维素占据大于5厘米的长度，则必须用平头的杆子压缩到该长度。将甲基紫试纸垂直放入到每个试管中，试纸的下端在样品上方26mm处。然后将每个试管用软木塞塞紧，将两个试管放入到134.5±0.5℃的加热浴中。3.结果评估
3.1为了确定试验变色时间，在试管放入加热浴20分钟时检查一次，5分钟后再检查一次，检查时将试管提出加热浴的一半观察试纸是否变色，并迅速放回加热浴中。
3.2当试管中的试纸完全变为橙红色，试验结束。
3.3记录试验时间(如，甲基紫试纸在25分钟没有完全变色，但在30分钟内完全变色，则试验时间记录为30分钟)。
3.4如果试纸在30分钟内完全变色，则试验结果为“+”，该物质分类为不稳定。如果试纸颜色改变超过30分钟，则试验结果为“-”，该物质分类为稳定的。
4.结果示例
Figure BDA0002018018210000061
【比较例】
用其他试验方法进行的稳定性试验结果如下：
Figure BDA0002018018210000062
用本发明进行的稳定性试验结果如下：
Figure BDA0002018018210000063
本发明试验结果与其他方法测试的稳定性一致，且本发明较其他方法试验操作简单，试验参数少，比其他方法更便捷，能有效的评估硝化纤维素固体混合物运输时的危险性，取得了较好的技术效果。

Claims (10)

1.一种测试硝化纤维素混合物稳定性的试验方法，将至少两份干燥的硝化纤维素样品用填料斗装入到稳定试管中，将甲基紫试纸垂直放入到每个试管中，试纸的下端在样品上方20-30mm处，然后将每个试管密封，将所述试管放入到134.5±0.5℃的加热浴中，观察记录试管中的甲基紫试纸白色时间；如果试纸在30分钟内完全变色，则试验结果为“+”，该物质分类为不稳定；如果试纸颜色改变超过30分钟，则试验结果为“-”，该物质分类为稳定的。
2.根据权利要求1所述测试硝化纤维素混合物稳定性的试验方法，其特征在于将至少两份干燥的硝化纤维素样品用填料斗装入到稳定试管中，轻轻敲击每个试管，使粘附在试管壁上的样品下落；如果硝化纤维素占据大于5厘米的长度，则必须用平头的杆子压缩到5厘米的长度。
3.根据权利要求1所述测试硝化纤维素混合物稳定性的试验方法，其特征在于加热浴为水-乙二醇浴或油浴，能使稳定试管的温度保持在134.5±0.5℃，加热浴必须用校准的温度计或热电偶监测温度，热电偶放入用惰性材料充满的试管管内，该试管再放入其中的热电偶套管中，每个热电偶套管的内径应为19±0.5mm，稳定试管出加热浴部分不超过6-7mm。
4.根据权利要求1所述测试硝化纤维素混合物稳定性的试验方法，其特征在于填料斗为金属或带有长管的导电塑料漏斗。
5.根据权利要求1所述测试硝化纤维素混合物稳定性的试验方法，其特征在于稳定试管采用透明玻璃制成。
6.根据权利要求1所述测试硝化纤维素混合物稳定性的试验方法，其特征在于试管采用软木塞密封，每个软木塞都至少一个的通气孔或等效面积的缺口。
7.根据权利要求1所述测试硝化纤维素混合物稳定性的试验方法，其特征在于样品和试管内部不得用手触摸，试验测试至少进行两次，如果两次试验结果相差超过5分钟，则需要重复试验。
8.根据权利要求1所述测试硝化纤维素混合物稳定性的试验方法，其特征在于甲基紫试纸为标准甲基紫试纸。
9.根据权利要求7所述测试硝化纤维素混合物稳定性的试验方法，其特征在于样品和试管内部不得用手触摸，试验测试至少进行三次，如果两次试验结果相差超过5分钟，则需要重复试验。
10.根据权利要求9所述测试硝化纤维素混合物稳定性的试验方法，其特征在于样品和试管内部不得用手触摸，试验测试至少进行四次，如果两次试验结果相差超过5分钟，则需要重复试验。
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