CN111778392B - 钛精矿快速还原分离的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钛精矿快速还原分离的方法，属于冶金技术领域。本发明的钛精矿快速还原分离的方法包括：在钛精矿或/和尾渣中添加催化剂，所述催化剂包含氧化亚铁、氧化镁、PVA、环状酯卤化物和煤；所述氧化亚铁和氧化镁、PVA、环状酯卤化物的质量比为2.5～3.5:3.75～6.25:1.5～2.5；所述氧化亚铁：氧化镁质量比4～7：6～7；所述氧化亚铁、氧化镁、PVA、环状酯卤化物的质量之和与煤的质量比400:100。本发明反应快速，产品质量高。此外，本发明的催化剂分解后剩余的少量灰分具有促进钛铁晶核形成的效果，犹如促进还原反应产物开始出现的引发剂，使反应快速且易于进行。总之能够大幅缩短还原时间和增大还原反应进行的程度。

Description

钛精矿快速还原分离的方法
技术领域
本发明涉及一种钛精矿快速还原分离的方法，属于冶金技术领域。
背景技术
钛铁生产的传统工艺中，钛精矿与还原剂的接触面积小，且钛精矿在还原过程中极易熔融结块，导致还原效率低下，且尾渣量多。
张凯.钛精矿固相还原强化方法研究[D].重庆大学,2014.公开了以攀枝花钛精矿为研究对象，采用等温还原和非等温还原两种实验方法，分别比较了机械活化和添加剂(催化剂)两类强化方式对还原过程的影响规律，其催化剂为硼砂和碳酸钠。
郭宇峰、姜涛等.钛精矿还原-磨选法制取富钛料工艺与机理研究[J].中国金属学会2008年非高炉炼铁年会文集,2008.公开了对中国攀西地区钒钛磁铁矿分选所得的产品钛精矿,采用还原-磨选法实现了Fe/Ti的有效分离。与传统还原磨选法相比,新工艺采用新型添加剂KS作还原过程的催化剂，使钛精矿适宜的还原温度由通常的1250～1280℃下降到1100℃。机理研究表明:添加剂KS具有强化固相扩散的作用及降低钛精矿中杂质离子Mg 2+对Fe2TiO5的稳定作用。能在较低的温度下实现了钛精矿中铁氧化物的还原和金属铁晶粒的长大，提高磨选分离效率。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种钛精矿快速还原分离的方法。
为解决本发明的第一个技术问题，钛精矿快速还原分离的方法包括：在钛精矿或/和尾渣中添加催化剂，所述催化剂包含氧化亚铁、氧化镁、PVA、环状酯卤化物和煤；所述氧化亚铁和氧化镁、PVA、环状酯卤化物的质量比为2.5～3.5:3.75～6.25:1.5～2.5；所述氧化亚铁：氧化镁质量比4～7：6～7；所述氧化亚铁、氧化镁、PVA、环状酯卤化物的质量之和与煤的质量比400:100；
所述环状酯卤化物优选为环状酯氯化物、环状酯溴化物、环状酯碘化物。
在一种具体实施方式中，所述氧化亚铁、氧化镁由以下方法制备得到：将铁粉、镁粉和水按质量比5～8:3～6：4～9混合，500～600℃下加热2～3h，真空度1～8*10^-2Pa，抽干空气，冷却1～2h，研磨成粉粒度10～60目的粉。
在一种具体实施方式中，所述PVA由以下方法制备得到：将聚合度500～2000和醇解度75～99mo1％的聚乙烯100体积份与200～400体积份二甲基亚砜/水的混合溶剂在80～120℃，-0.01～-0.08MPa下搅拌3～4小时得到纺丝溶液，经过滤、脱泡、干湿法纺丝和后处理，获得水溶性聚乙烯醇，浓缩后再干燥，得到PVA；
所述二甲基亚砜/水的混合溶剂中二甲基亚砜：水的体积比优选为70～90∶10～30。
在一种具体实施方式中，所述环状酯卤化物为环状酯氯化物。
在一种具体实施方式中，所述环状酯氯化物由以下方法制备得到：将环状酯与氯气在230～300℃下反应2～3h，得到环状酯氯化物粉，干燥即可。
在一种具体实施方式中，所述加快钛精矿还原的催化剂制备方法包括：将氧化亚铁、氧化镁粉、PVA粉与环状酯氯化物粉均匀混合，得到混合物；再将混合物与煤粉按照质量比400：100混合，并在100～120℃下干燥0.5～1.5h，得到成品。
在一种具体实施方式中，所述方法包括：
A.钛精矿、还原剂、粘结剂和催化剂混合，预处理；A步骤所述钛精矿与催化剂、还原剂、粘结剂的质量比：90～110:10～30:0.5～3:0.5～1.5；
A步骤所述钛精矿、还原剂、催化剂粒度优选为14～200目，更优选14～40目；
B.将A步骤预处理后的钛精矿进行还原焙烧；
C.对B步骤还原焙烧后的钛精矿磁选分离得到钛铁和尾渣；
D.对C步骤的尾渣磨矿处理至尾渣粒度为20～140目，再次添加催化剂、还原剂后进行还原焙烧，D步骤所述尾渣、催化剂、还原剂的质量比：90～110:15～35:1～4；
所述还原剂为煤粉或/和石墨。
在一种具体实施方式中，A步骤所述预处理为：混合、压球、干燥后100～200℃处理0.5h～2h；所述压球的单个球质量优选为25g～50g。
在一种具体实施方式中，所述B步骤所述的还原焙烧为1200～1300℃保温8～17h；D步骤所述还原焙烧为1150～1250℃保温8～17h。
在一种具体实施方式中，C步骤所述钛铁粒度小于2mm，自身磁化系数大于5.0×10-7m3/kg。
有益效果：
本发明的能加快反应效率和速率，解决了现有工艺存在的钛精矿在还原过程熔融结块，导致还原效率低下，且尾渣量多等问题。
本发明的催化剂是自主研发的新的高效冶金催化剂技术，能够高效改性还原钛精矿以及钛精矿冶炼后尾渣，为提高产能，降低能耗、污染等提供整体解决方案，该技术突破了传统冶金生产技术壁垒，有效提高了原料利用率，相比于落后的技术，催化剂产品：真正达到了生产的高效、高质量、低能耗等要求。
加入本发明的催化剂后分解产生的气体成分，反应变为原料、还原气体、煤粉三者之间的反应，还原气体在尾渣内部扩散均匀、流动速度快，且还原气体可渗入固结原料中，打开反应模块，使得反应快速、深入进行，产品质量稳定，达到快速还原并提高产品质量的问题。
此外，本发明的催化剂分解后剩余的少量灰分具有促进钛铁晶核形成的效果，犹如促进还原反应产物开始出现的引发剂，使反应快速且易于进行。总之能够大幅缩短还原时间和增大还原反应进行的程度。
具体实施方式
为解决本发明的第一个技术问题，钛精矿快速还原分离的方法包括：在钛精矿或/和尾渣中添加催化剂，所述催化剂包含氧化亚铁、氧化镁、PVA、环状酯卤化物和煤；所述氧化亚铁和氧化镁、PVA、环状酯卤化物的质量比为2.5～3.5:3.75～6.25:1.5～2.5；所述氧化亚铁：氧化镁质量比4～7：6～7；所述氧化亚铁、氧化镁、PVA、环状酯卤化物的质量之和与煤的质量比400:100；
所述环状酯卤化物优选为环状酯氯化物、环状酯溴化物、环状酯碘化物。
在一种具体实施方式中，所述氧化亚铁、氧化镁由以下方法制备得到：将铁粉、镁粉和水按质量比5～8:3～6：4～9混合，500～600℃下加热2～3h，真空度1～8*10^-2Pa，抽干空气，冷却1～2h，研磨成粉粒度10～60目的粉。
在一种具体实施方式中，所述PVA由以下方法制备得到：将聚合度500～2000和醇解度75～99mo1％的聚乙烯100体积份与200～400体积份二甲基亚砜/水的混合溶剂在80～120℃，-0.01～-0.08MPa下搅拌3～4小时得到纺丝溶液，经过滤、脱泡、干湿法纺丝和后处理，获得水溶性聚乙烯醇，浓缩后再干燥，得到PVA；
所述二甲基亚砜/水的混合溶剂中二甲基亚砜：水的体积比优选为70～90∶10～30。
在一种具体实施方式中，所述环状酯卤化物为环状酯氯化物。
在一种具体实施方式中，所述环状酯氯化物由以下方法制备得到：将环状酯与氯气在230～300℃下反应2～3h，得到环状酯氯化物粉，干燥即可。
在一种具体实施方式中，所述加快钛精矿还原的催化剂制备方法包括：将氧化亚铁、氧化镁粉、PVA粉与环状酯氯化物粉均匀混合，得到混合物；再将混合物与煤粉按照质量比400：100混合，并在100～120℃下干燥0.5～1.5h，得到成品。
在一种具体实施方式中，所述方法包括：
A.钛精矿、还原剂、粘结剂和催化剂混合，预处理；A步骤所述钛精矿与催化剂、还原剂、粘结剂的质量比：90～110:10～30:0.5～3:0.5～1.5；
A步骤所述钛精矿、还原剂、催化剂粒度优选为14～200目，更优选14～40目；
B.将A步骤预处理后的钛精矿进行还原焙烧；
C.对B步骤还原焙烧后的钛精矿磁选分离得到钛铁和尾渣；
D.对C步骤的尾渣磨矿处理至尾渣粒度为20～140目，再次添加催化剂、还原剂后进行还原焙烧，D步骤所述尾渣、催化剂、还原剂的质量比：90～110:15～35:1～4；
所述还原剂为煤粉或/和石墨。
在一种具体实施方式中，A步骤所述预处理为：混合、压球、干燥后100～200℃处理0.5h～2h；所述压球的单个球质量优选为25g～50g。
在一种具体实施方式中，所述B步骤所述的还原焙烧为1200～1300℃保温8～17h；D步骤所述还原焙烧为1150～1250℃保温8～17h。
在一种具体实施方式中，C步骤所述钛铁粒度小于2mm，自身磁化系数大于5.0×10-7m3/kg。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
1.氧化亚铁、氧化镁粉体制备
将铁粉和镁粉按质量比3：2混合成分，称重配料300g，装入真空气氛炉(ZY-Q)中混入160g水，在550℃下加热2.5h，真空度10^-2Pa，抽干空气，冷却干燥1h，得到氧化亚铁和氧化镁的混合物。再用机械研磨机研磨成为粒度为20目的粉体。
2.复合有机组分粉体PVA制备:将聚合度1000和醇解度99mo1％的聚乙烯100份，用二甲基亚砜/水＝70∶30的混合溶剂400份，加入不锈钢溶解釜中，在搅拌下于温度100℃，压力-0.01MPa，溶解3小时，配成纺丝溶液，经过滤、脱泡、干湿法纺丝和后处理，获得水溶性聚乙烯醇(PVA)，浓缩后再在电热鼓风干燥箱进行干燥，得到PVA粉体。
3.复合有机组分粉体X制备：将环状酯粉体400g在反应釜中与氯气在常压265℃下反应2h，得到环状酯氯化物X，再在电热鼓风干燥箱进行干燥，得到环状酯氯化物X粉体。
4.有机组分与无机粉体混合：将步骤1制备得到的氧化亚铁与氧化镁混合物粉体与步骤2制备得到的PVA粉体、步骤3制备得到的环状酯氯化物X粉体，按照质量比为3:6:2的比例进行均匀混合。再在混合物中，按照质量比400：100加入煤粉，混合，并在110℃下干燥0.5h，得到加快钛精矿还原的催化剂成品。
5.原料混合预处理：将钛精矿、还原剂、催化剂分别研磨至200目大小待用，按照钛精矿、煤粉还原剂、催化剂、粘结剂质量比为100：14：1：1称取原料，并混合均匀，单个压球质量为25g，电热鼓风炉中干燥温度为120℃、干燥时间为1h，预处理反应温度为200℃，保温时间为2h。
6.还原焙烧：将步骤5预处理好的原料送入真空气氛炉中进行还原，按设备要求设置好升温曲线：前面4小时由室温加热到1250℃，后面11小时保持温度1250℃得到钛铁。
7.室温下利用琼斯型强磁选机对已经还原的钛铁分离的设备调整：①采用齿板作聚磁介质，提高了磁场强度和梯度，增加分选面积，提高处理能力；②转盘和磁轭组成闭合磁路，分选区较长，回收率提高；③空气隙较小，减少磁阻，提高磁场强度；④磁板深度长(220mm)，配合压力水清洗，精选作用较强，品位较高。⑤用高压水冲洗，减轻堵塞现象。自身磁化系数大于5.0×10-7m3/Kg、粒度小于2mm的弱磁性钛铁被有效分离。
8.对未还原的尾渣磨碎再次添加催化剂煤粉并还原焙烧。
对未还原部分用棒磨机(MBS2130)对尾渣进行磨碎处理1h，处理的尾渣粒度为70目。再次混入催化剂、还原剂煤粉。尾渣、还原剂、催化剂的质量比为100：20：2.5，送入真空气氛炉中进行还原，按设备要求设置好升温曲线，设置升温终点温度为1200℃，在此条件下将不同试样分别保温15h。得到钛铁并分离。
实施例2
与实施例1相似，唯一不同的是钛精矿、煤粉还原剂、催化剂、粘结剂质量比为100：18：2：1称取原料。
实施例3
与实施例1相似，唯一不同的是尾渣、还原剂、催化剂的质量比为100：20：1。
实施例4
与实施例1相似，唯一不同的是还原焙烧：将步骤5预处理好的原料送入真空气氛炉中进行还原，按设备要求设置好升温曲线：前面7个小时由室温加热到1250℃，后面11个小时保持温度1250℃。
一钛铁公司采用本发明的工艺，在原料和尾渣中分别加入催化剂，进行二次焙烧，钛铁在低温1150℃时即可形成，催化剂中的有机物成分加热后分解，促进还原剂汽化，加快反应速率，长期使用还原效果稳定。
2019年12月下旬至今使用该催化剂，尾渣实现高效综合回收利用，多次测得回收率平均值达74.36％，炉况良好时达77.48％。
多次对冶金过程中炉气进行化验成分析，与使用催化剂前，气体成分无明显变化。催化剂成分大部分在钛铁内做为形核剂，并加快反应。
多次测试平均能减少每炉钛铁的生产时间3.5小时，相比现有平均一炉钛铁生产时间为18小时，本发明的生产效率大大提高。数据表明催化剂绿色无污染，可在钛铁冶炼过程中全程使用。
对使用催化剂15天19个批次的钛铁进行抽样检测，钛含量在之前的标准范围内，杂质含量也严格控制在合格范围内。故该催化剂不会影响产品品质。可进一步扩大工业化应用。

Claims (15)

1.钛精矿快速还原分离的方法，其特征在于，所述方法包括：在钛精矿或/和尾渣中添加催化剂，所述催化剂包含氧化亚铁、氧化镁、PVA、环状酯卤化物和煤；所述氧化亚铁和氧化镁、PVA、环状酯卤化物的质量比为2.5～3.5: 3.75～6.25:1.5～2.5；所述氧化亚铁：氧化镁质量比4～7：6～7；所述氧化亚铁、氧化镁、PVA、环状酯卤化物的质量之和与煤的质量比400:100。
2.根据权利要求1所述的钛精矿快速还原分离的方法，其特征在于，所述环状酯卤化物为环状酯氯化物、环状酯溴化物、环状酯碘化物。
3.根据权利要求1或2所述的钛精矿快速还原分离的方法，其特征在于，所述氧化亚铁、氧化镁由以下方法制备得到：将铁粉、镁粉和水按质量比5～8:3～6：4～9混合，500～600℃下加热2～3h，真空度1～8*10^-2Pa，抽干空气，冷却1～2h，研磨成粉粒度10～60目的粉。
4.根据权利要求3所述的钛精矿快速还原分离的方法，其特征在于，所述PVA由以下方法制备得到：将聚合度500～2000和醇解度75～99mo1%的聚乙烯100体积份与200～400体积份二甲基亚砜/水的混合溶剂在80～120℃，-0.01～-0.08MPa下搅拌3～4小时得到纺丝溶液，经过滤、脱泡、干湿法纺丝和后处理，获得水溶性聚乙烯醇，浓缩后再干燥，得到PVA。
5.根据权利要求4所述的钛精矿快速还原分离的方法，其特征在于，所述二甲基亚砜/水的混合溶剂中二甲基亚砜：水的体积比为70～90∶10～30。
6.根据权利要求1所述的钛精矿快速还原分离的方法，其特征在于，所述环状酯卤化物为环状酯氯化物。
7.根据权利要求6所述的钛精矿快速还原分离的方法，其特征在于，所述环状酯氯化物由以下方法制备得到：将环状酯与氯气在230～300℃下反应2～3h，得到环状酯氯化物粉，干燥即可。
8.根据权利要求1或2所述的钛精矿快速还原分离的方法，其特征在于，加快钛精矿还原的催化剂制备方法包括：将氧化亚铁、氧化镁粉、PVA粉与环状酯氯化物粉均匀混合，得到混合物；再将混合物与煤粉按照质量比400：100混合，并在100～120℃下干燥0.5～1.5h，得到成品。
9.根据权利要求1或2所述的钛精矿快速还原分离的方法，其特征在于，所述方法包括：
A.钛精矿、还原剂、粘结剂和催化剂混合，预处理；A步骤所述钛精矿与催化剂、还原剂、粘结剂的质量比： 90～110:10～30:0.5～3: 0.5～1.5；
B.将A步骤预处理后的钛精矿进行还原焙烧；
C.对B步骤还原焙烧后的钛精矿磁选分离得到钛铁和尾渣；
D.对C步骤的尾渣磨矿处理至尾渣粒度为20～140目，再次添加催化剂、还原剂后进行还原焙烧，D步骤所述尾渣、催化剂、还原剂的质量比：90～110:15～35:1～4；
所述还原剂为煤粉或/和石墨。
10.根据权利要求9所述的钛精矿快速还原分离的方法，其特征在于，A步骤所述钛精矿、还原剂、催化剂粒度为14～200目。
11.根据权利要求9所述的钛精矿快速还原分离的方法，其特征在于，A步骤所述钛精矿、还原剂、催化剂粒度为14～40目。
12.根据权利要求9所述的钛精矿快速还原分离的方法，其特征在于，A步骤所述预处理为：混合、压球、干燥后100～200℃处理0.5h～2h。
13.根据权利要求12所述的钛精矿快速还原分离的方法，其特征在于，所述压球的单个球质量为25g～50g。
14.根据权利要求9所述的钛精矿快速还原分离的方法，其特征在于，所述B步骤所述的还原焙烧为1200～1300℃保温8～17h；D步骤所述还原焙烧为1150～1250℃保温8～17h。
15.根据权利要求9所述的钛精矿快速还原分离的方法，其特征在于，C步骤所述钛铁粒度小于2mm，自身磁化系数大于5.0×10-7m3/kg。
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