CN111773755A - 一种利用隔壁反应精馏塔制备碳酸甲乙酯的方法与装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用隔壁反应精馏塔制备碳酸甲乙酯的方法与装置，该装置包括隔壁反应精馏塔、位于隔壁反应精馏塔塔顶回流管线上的冷凝器、位于隔壁反应精馏塔塔釜回流管线上的再沸器，所述隔壁反应精馏塔中部设有一垂直隔板，该垂直隔板将隔壁反应精馏塔分隔为底部公共提馏段、中左部预分离段、中右部主塔段和顶部公共精馏段。本发明可以制备出纯度较高的碳酸甲乙酯产品，同时能耗及设备费用较低，可创造较高的经济效益，进而提高产业和企业的市场竞争力。

Description

一种利用隔壁反应精馏塔制备碳酸甲乙酯的方法与装置
技术领域
本发明涉及的是化工设备领域，尤其涉及一种利用隔壁反应精馏塔制备碳酸甲乙酯的方法与装置。
背景技术
碳酸甲乙酯作为一种绿色不对称碳酸酯兼有碳酸二甲酯和碳酸二乙酯的特性，可与醇、酚、胺和酯等反应，适用于多种有机反应过程。而且碳酸甲乙酯劲度低，介电常数高，对锂盐有良好的溶解性，能够有效提高锂离子电池的能量密度和放电容量，提高电池安全性能，延长电池的使用寿命，是一种性能优良的锂离子电池有机电解液，具有较高的附加值和广阔的发展前景。在电动汽车的需求逐步稳定增长的今天，由于石油等不可再生资源逐渐减少，世界开始倡导节能环保，由于锂离子电池能够在众多种类的电池中脱颖而出，因此其中必不可少的电池电解液的需求量大幅增长。目前国内对于碳酸甲乙酯的研究尚在起步阶段，纯度远远不如国外进口产品，因此，探究如何制备高浓纯碳酸甲乙酯具有较高的经济价值和社会价值。
常用的碳酸甲乙酯生产方法有光气法、氧化拨基化法和酯交换法等。光气法产率较高，但光气为剧毒原料，且设备腐蚀和污染严重，属于被淘汰的工艺。氧化拨基化以甲醇、乙醇、一氧化碳和氧气为原料，来源广泛，环境友好，但生产条件苛刻，收率较低，距工业化生产尚有较大距离。碳酸二甲酯酯交换法具有原料低毒、污染小、工艺简单、反应条件温和、产率较高和易于工业化生产等优点。碳酸二甲酯与乙醇和碳酸二乙酯的酯交换反应制备碳酸甲乙酯具有独特的优势，碳酸二甲酯和乙醇酯交换反应成本低，工艺成熟和转化率较高，但需要解决提纯问题；碳酸二甲酯和碳酸二乙酯酯交换反应的产物更方便应用于锂离子电池，但反应活性和稳定性仍有上升空间，研究重点是提高反应转化。
上述工艺普遍存在流程复杂，能耗及设备费用较高的缺陷。本发明提出了一种高效节能的制备碳酸甲乙酯产品的新工艺方法与装置。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种高效节能的制备碳酸甲乙酯产品的新工艺，具体为一种利用隔壁反应精馏塔制备碳酸甲乙酯的方法与装置。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种制备碳酸甲乙酯产品的装置，包括隔壁反应精馏塔、位于隔壁反应精馏塔塔顶回流管线上的冷凝器、位于隔壁反应精馏塔塔釜回流管线上的再沸器，所述隔壁反应精馏塔中部设有一垂直隔板，该垂直隔板将隔壁反应精馏塔分隔为底部公共提馏段、中左部预分离段、中右部主塔段和顶部公共精馏段。
进一步，碳酸二甲酯和催化剂硫酸从预分离段顶部加入，乙醇从预分离段底部加入，碳酸二甲酯和乙醇在硫酸的催化作用下发生酯交换反应，生成碳酸甲乙酯产物以及甲醇副产物；隔壁反应精馏塔的公共精馏段采出未转化的反应物以及甲醇副产物，主塔段中部采出碳酸甲乙酯产物，公共提馏段底部采出硫酸催化剂，该采出的硫酸催化剂可循环使用。
进一步，预分离塔段的理论塔板数为10～100，主塔理论塔板数为10～100，碳酸二甲酯的采出位置为主塔的第10～100块理论板，公共精馏段理论塔板数为0～50，公共提馏段理论塔板数为0～50，液相回流进入预分离塔的质量分率为0.01～0.99，气相回流进入预分离塔的质量分率为0.01～0.99，回流比为0.1～10，操作压力为0.05～5atm。
进一步，碳酸二甲酯和乙醇两种反应物的摩尔比为0.1～10，硫酸催化剂与反应物的质量比为0.1～10。
本发明的有益效果：
可以制备出纯度较高的碳酸甲乙酯产品，同时能耗及设备费用较低，可创造较高的经济效益，进而提高产业和企业的市场竞争力。
附图说明
图1为实施例中制备碳酸甲乙酯产品的装置的结构示意图。
T1-隔壁反应精馏塔；C1-冷凝器；R1-再沸器；
图中：S01-碳酸二甲酯反应物和硫酸催化剂物流；S02-乙醇反应物物流；S03-转化的反应物和甲醇副产物物流；S04-碳酸甲乙酯物流；S05-硫酸催化剂物流；
a-预分离段；b-主塔段；c-公共精馏段；d-公共提馏段。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
将本发明的装置用于碳酸甲乙酯制备过程，如图1所示，包括隔壁反应精馏塔、冷凝器、再沸器以及相关的进料管线和连接以上设备的管线。
加入的碳酸二甲酯反应物为1kg，并加入与之等摩尔数的乙醇反应物，加入的硫酸催化剂为2kg，预分离塔段理论塔板数为10，主塔段理论塔板数为100，从主塔段的第50块理论板采出碳酸甲乙酯产品，公共精馏段理论塔板数为0，公共提馏段理论塔板数为50，液相回流进入预分离塔段的质量分率为0.01，气相回流进入预分离塔段的质量分率为0.01，回流比为0.1，操作压力为0.05atm。最终得到的碳酸甲乙酯产品纯度为99.6％，反应转化率为97.6％。
实施例2
将本发明的装置用于碳酸甲乙酯制备过程，如图1所示，包括隔壁反应精馏塔、冷凝器、再沸器以及相关的进料管线和连接以上设备的管线。
加入的碳酸二甲酯反应物为1kg，并加入10倍摩尔数的乙醇反应物，加入的硫酸催化剂为1kg，预分离塔段理论塔板数为200，主塔段理论塔板数为10，从主塔段的第10块理论板采出碳酸甲乙酯产品，公共精馏段理论塔板数为0，公共提馏段理论塔板数为50，液相回流进入预分离塔段的质量分率为0.99，气相回流进入预分离塔段的质量分率为0.99，回流比为10，操作压力为5atm。最终得到的碳酸甲乙酯产品纯度为99.9％，反应转化率为98.3％。
实施例3
将本发明的装置用于碳酸甲乙酯制备过程，如图1所示，包括隔壁反应精馏塔、冷凝器、再沸器以及相关的进料管线和连接以上设备的管线。
加入的碳酸二甲酯反应物为1kg，并加入10倍摩尔数的乙醇反应物，加入的硫酸催化剂为1kg，预分离塔段理论塔板数为100，主塔段理论塔板数为10，从主塔段的第10块理论板采出碳酸甲乙酯产品，公共精馏段理论塔板数为0，公共提馏段理论塔板数为50，液相回流进入预分离塔段的质量分率为0.99，气相回流进入预分离塔段的质量分率为0.99，回流比为10，操作压力为5atm。最终得到的碳酸甲乙酯产品纯度为99.9％，反应转化率为98.3％。
实施例4
将本发明的装置用于碳酸甲乙酯制备过程，如图1所示，包括隔壁反应精馏塔、冷凝器、再沸器以及相关的进料管线和连接以上设备的管线。
加入的碳酸二甲酯反应物为1kg，并加入0.1倍摩尔数的乙醇反应物，加入的硫酸催化剂为10kg，预分离塔段理论塔板数为30，主塔段理论塔板数为60，从主塔段的第20块理论板采出碳酸甲乙酯产品，公共精馏段理论塔板数为15，公共提馏段理论塔板数为20，液相回流进入预分离塔段的质量分率为0.37，气相回流进入预分离塔段的质量分率为0.62，回流比为3，操作压力为1atm。最终得到的碳酸甲乙酯产品纯度为99.9％，反应转化率为97.9％。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (4)

1.一种制备碳酸甲乙酯产品的装置，其特征在于，包括隔壁反应精馏塔、位于隔壁反应精馏塔塔顶回流管线上的冷凝器、位于隔壁反应精馏塔塔釜回流管线上的再沸器，所述隔壁反应精馏塔中部设有一垂直隔板，该垂直隔板将隔壁反应精馏塔分隔为底部公共提馏段、中左部预分离段、中右部主塔段和顶部公共精馏段。
2.应用如权利要求1所述的装置制备碳酸甲乙酯的方法，其特征在于，碳酸二甲酯和催化剂硫酸从预分离段顶部加入，乙醇从预分离段底部加入，碳酸二甲酯和乙醇在硫酸的催化作用下发生酯交换反应，生成碳酸甲乙酯产物以及甲醇副产物；隔壁反应精馏塔的公共精馏段采出未转化的反应物以及甲醇副产物，主塔段中部采出碳酸甲乙酯产物，公共提馏段底部采出硫酸催化剂，该采出的硫酸催化剂可循环使用。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，预分离塔段的理论塔板数为10～100，主塔理论塔板数为10～100，碳酸二甲酯的采出位置为主塔的第10～100块理论板，公共精馏段理论塔板数为0～50，公共提馏段理论塔板数为0～50，液相回流进入预分离塔的质量分率为0.01～0.99，气相回流进入预分离塔的质量分率为0.01～0.99，回流比为0.1～10，操作压力为0.05～5atm。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于：碳酸二甲酯和乙醇两种反应物的摩尔比为0.1～10，硫酸催化剂与反应物的质量比为0.1～10。
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