CN111771263A - 清洁方法、半导体装置的制造方法、基板处理装置以及程序 - Google Patents

清洁方法、半导体装置的制造方法、基板处理装置以及程序 Download PDF

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栗林幸永
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Abstract

具有在处理容器内进行了在基板上形成膜的处理后，向上述处理容器内供给清洁气体将附着在上述处理容器内的堆积物除去的工序；在上述除去堆积物的工序中，依次反复进行：在向上述处理容器内供给上述清洁气体的同时由真空泵进行排气以维持预定的第一压力的第一工序，停止供给上述清洁气体并对上述处理容器内的上述清洁气体和由上述清洁气体引起的反应生成物进行排气的第二工序以及在维持上述处理容器内为比上述第一压力低的第二压力以下的同时对连接上述处理容器和上述真空泵的排气管进行冷却的第三工序；上述第三工序中，在上述排气管的温度达到上述第二温度以下时，不持续进行至达到上述第一温度以下而以预定时间完成上述冷却。

Description

清洁方法、半导体装置的制造方法、基板处理装置以及程序
技术领域
本公开涉及清洁方法、基板处理装置以及程序。
背景技术
作为半导体设备、集成电路(以下称为电子设备等)的制造工序的一个工序，有对处理室内的基板供给原料气体、反应气体来进行在基板上形成膜的成膜处理。如果进行成膜处理，就会在处理室内附着堆积物。为此，已知有交替反复进行以下工序的清洁方法：在进行了成膜处理后，对处理基板的处理室内供给清洁气体，经由排气管将上述处理室内的上述清洁气体进行排气来对上述处理室内进行清洁的工序，以及，通过维持使上述清洁气体向上述排气管内的流通实质性停止的状态，从而对上述排气管进行冷却的工序(例如，日本特开2016-012701号公报)。
发明内容
发明要解决的课题
如果要进行上述的清洁处理，在对排气管进行冷却的工序中毎次都会产生等待冷却的时间，因而清洁处理中消耗时间。
本公开是鉴于这种情况而完成的公开，其目的在于，提供一种能够提高电子设备等的制造生产率的技术。
解决课题的方法
根据本公开的一个方案，提供一种技术，具有在处理容器内进行了在基板上形成膜的处理后，向上述处理容器内供给清洁气体将附着在上述处理容器内的堆积物除去的工序，
在上述除去堆积物的工序中，依次反复进行以下工序：
向上述处理容器内供给上述清洁气体，同时由真空泵进行排气来维持预定的第一压力的第一工序，
停止供给上述清洁气体，对上述处理容器内的上述清洁气体和由上述清洁气体引起的反应生成物进行排气的第二工序，和
将上述处理容器内维持在比上述第一压力低的第二压力以下，同时，对与上述处理容器和上述真空泵连接的排气管进行冷却的第三工序；
在上述第三工序中，在从上述第二工序向上述第三工序转换时的上述排气管的温度为比高于第一温度的第二温度更高时，持续进行上述冷却直至上述排气管的温度达到上述第一温度以下，在上述排气管的温度为上述第二温度以下时，不持续进行至达到上述第一温度以下而以预定时间完成上述冷却。
发明效果
根据本公开，能够提高电子设备等的制造生产率。
附图说明
[图1]是概略性显示本公开的实施方式中适合使用的基板处理装置的一例的纵截面图。
[图2]是本公开的实施方式中适合使用的基板处理装置的一部分的概略构成图，是反应管的横截面图。
[图3]是说明本公开的实施方式中适合使用的控制部的图。
[图4]是显示本公开的一个实施方式的成膜顺序中的气体供给的时机的图。
[图5]是显示本公开的一个实施方式的第一清洁中的处理时机、气体供给时机、反应室的压力和排气管的温度的图。
[图6]是显示本公开的一个实施方式的第一清洁中的处理时机、气体供给时机和排气管的温度的图。
[图7]是显示本公开的一个实施方式的清洁处理的逻辑的流程图。
具体实施方式
＜一个实施方式＞
为了提高电子设备等的制造生产率，除了缩短多次成膜时进行的每次清洁的时间外，延长清洁周期也是重要的。而且，使未完成的清洁不堆积，是有效的。以下，使用图1～图7对本公开的一个实施方式进行说明。
(1)基板处理装置的构成
如图1所示，处理炉202具有作为加热单元(加热机构)的加热器207。加热器207为圆筒形状，受到作为保持板的加热器基座(未图示)支撑而垂直安装。加热器207还作为如后所述的用热将气体活性化(激发)的活性化机构(激发部)来发挥作用。
在加热器207的内侧，配设有构成与加热器207同心圆状的反应容器(处理容器)的反应管203。反应管203由例如石英(SiO2)或碳化硅(SiC)等耐热性材料形成，形成为下端部开放、上端部被平坦状的壁体闭塞的具有顶部的形状。反应管203的侧面具有：形成为圆筒形状的圆筒部209，以及设置在圆筒部209的外壁的作为气体供给区域的供给缓冲区222和作为气体排气区域的排气缓冲区224。在反应管203的圆筒部209的内部，形成有处理室201。处理室201构成为能够对作为基板的晶圆200进行处理。此外，处理室201构成为能够容纳晶圆盒217，该晶圆盒217能够以水平姿态在反应管18的管轴方向(即，垂直方向)上以多段排列的状态保持晶圆200。
供给缓冲区222形成为凸部向着圆筒部209的一侧面的外侧突出。供给缓冲区222的外壁作为反应管203的外壁的一部分，在外侧比圆筒部209的外径大，形成为与圆筒部209同心的圆弧状。供给缓冲区222形成为下端部开放、上端部被平坦状的壁体闭塞的具有顶部的形状。供给缓冲区222作为以下中的1种以上来发挥功能：容纳有后述的喷嘴340a～340c的空间，流过气体的管路，调整压力使供给量在空间上均匀化的缓冲区，和用于在合适的部位引起气体的热分解反应的气体预热器。在作为构成供给缓冲区222和圆筒部209内之间的边界的壁体的边境墙252中，形成有用于将来自喷嘴340a的气体导入到圆筒部209内的气体供给狭缝(供给孔)235。边境墙252是圆筒部209本来的圆筒形状的一部分，其外侧面构成面对供给缓冲区222的侧面部分。
在圆筒部209的与形成供给缓冲区222的一侧面相对的另一侧面上，形成排气缓冲区224。排气缓冲区224设置为在与供给缓冲区222之间夹着处理室201的容纳晶圆200的区域。在作为圆筒部209侧面的、与形成供给缓冲区222的一侧相对的位置，排气缓冲区224以向外侧突出的方式形成。排气缓冲区224的外壁作为反应管203的外壁的一部分，在外侧比圆筒部209的外径大，形成为与圆筒部209同心圆状。排气缓冲区224形成为下端部和上端部被平坦状的壁体闭塞的具有顶部的形状。在作为构成排气缓冲区224和圆筒部209内之间边界的壁体的边境墙254中，形成有将这些连通的排气缓冲区狭缝(排气孔)236。边境墙254是圆筒部209的一部分，其外侧面构成面对排气缓冲区224的侧面部分。作为一例，供给缓冲区222和排气缓冲区可以构成为其内部形状基本相同。
反应管203的下端受到圆筒体状的集管226支撑。集管226例如由镍合金、不锈钢等金属形成，或由石英(SiO2)或碳化硅(SiC)等耐热性材料形成。在集管226的上端部形成有法兰，在该法兰上设置并支撑反应管203的下端部。在该法兰与反应管203的下端部之间，经由O型圈等气密部件220使反应管203内成为气密状态。
在集管226下端的开口部，经由O型圈等气密部件220气密地安装有密封帽219，将反应管203下端的开口部侧(即，集管226的开口部)气密地闭塞。密封帽219例如由镍合金、不锈钢等金属形成，形成为圆盘状。密封帽219也可以构成为由石英(SiO2)或碳化硅(SiC)等耐热性材料覆盖其外侧。
在密封帽219上设置支撑晶圆盒217的晶圆盒支撑台218。晶圆盒支撑台218在作为例如由石英、碳化硅等耐热性材料构成的隔热部发挥作用的同时还是支撑晶圆盒的支撑体。晶圆盒217竖立在晶圆盒支撑台218上。晶圆盒217例如由石英、碳化硅等耐热性材料构成。晶圆盒217具有固定在未图示的晶圆盒支撑台上的底板和在其上方配置的顶板，具有在底板和顶板之间架设多根支柱的构成。晶圆盒217中保持多枚晶圆200。多枚晶圆200相互隔开固定间隔并保持水平姿态，且以相互中心对齐的状态在反应管203的管轴方向上多段地叠载而被晶圆盒217的支柱所支撑。
在密封帽219的与处理室201相反侧，设置使晶圆盒旋转的晶圆盒旋转机构267。晶圆盒旋转机构267的旋转轴265贯通密封帽而与晶圆盒支撑台218连接，由晶圆盒旋转机构267隔着晶圆盒支撑台218使晶圆盒217旋转，从而使晶圆200旋转。
密封帽219借助设置在反应管203外部的作为升降机构的晶圆盒升降机115而在垂直方向上升降，由此能够将晶圆盒217相对于处理室201内搬入和搬出。
在集管226中，支撑喷嘴340a～340c的喷嘴支撑部350a～350c以弯曲成L字状并贯通集管226的方式来设置。这里，设置了3根喷嘴支撑部350a～350c。喷嘴支撑部350a～350c例如由镍合金、不锈钢等材料形成。喷嘴支撑部350a～350c的反应管203侧的一端分别与向反应管203内供给气体的气体供给管310a～310c连接。此外，喷嘴支撑部350a～350c的另一端分别与喷嘴340a～340c连接。喷嘴340a～340c例如由石英或SiC等耐热性材料形成。
作为一例，喷嘴340a～340c从供给缓冲区222内的下部向着上部沿着其长度方向(上下方向)设置。喷嘴340a～340c分别具有放出气体的气体供给孔232a～232c。气体供给孔232a～232c中的至少1个具有与排气缓冲区狭缝236的数量相同的开口，以分别朝向反应管203的中心。如此，构成为在供给缓冲区222中设置有3根喷嘴340a～340c，能够向处理室201内供给多种气体。
在以上的处理炉202中，在将批量处理的多枚晶圆200相对于晶圆盒217多段地层叠的状态下，晶圆盒217在被晶圆盒支撑台218支撑的同时被插入到处理室201中，加热器207将插入到处理室201内的晶圆200加热至预定温度。
气体供给管310a中，从上游方向开始依次分别设置有供给第一处理气体的第一处理气体供给源(省略图示)、作为流量控制器(流量控制部)的质量流量控制器(MFC)241a和作为开关阀的阀门330a。在气体供给管310b中，从上游方向开始依次分别设置有供给第二处理气体的第二处理气体供给源(省略图示)、作为流量控制器的质量流量控制器(MFC)241b和作为开关阀的阀门330b。在气体供给管310c中，从上游方向开始依次分别设置有供给第三处理气体的第三处理气体供给源(省略图示)、作为流量控制器的质量流量控制器(MFC)241c和作为开关阀的阀门330c。在气体供给管310a～310c的比阀门330a～330c更下游侧，分别与供给非活性气体的气体供给管310d、供给清洁气体的气体供给管310e,310f连接。气体供给管310d～310f中，从上游方向开始依次分别设置有供给第四处理气体～第六处理气体的第四处理气体供给源(省略图示)～第六处理气体供给源(省略图示)、作为流量控制器(流量控制部)的MFC241d～241f和作为开关阀的阀门330d～330f。
第一处理气体供给系统主要由气体供给管310a、MFC320a、阀门330a构成。也可以考虑将第一处理气体供给源、喷嘴支撑部350a、喷嘴340a纳入第一处理气体供给系统。此外，第二处理气体供给系统主要由气体供给管310b、MFC320b、阀门330b构成。也可以考虑将第二处理气体供给源、喷嘴支撑部350b、喷嘴340b纳入第二处理气体供给系统。此外，第三处理气体供给系统主要由气体供给管310c、MFC320c、阀门330c构成。也可以考虑将第三处理气体供给源、喷嘴支撑部350c、喷嘴340c纳入第三处理气体供给系统。
此外，第四处理气体供给系统主要由气体供给管310d、MFC320d、阀门330d构成。也可以考虑将第四处理气体供给源、喷嘴支撑部350a、喷嘴340a纳入第四处理气体供给系统。此外，第五处理气体供给系统主要由气体供给管310e、MFC320e、阀门330e构成。也可以考虑将第五处理气体供给源、喷嘴支撑部350b、喷嘴340b纳入第五处理气体供给系统。此外，第六处理气体供给系统主要由气体供给管310f、MFC320f、阀门330f构成。也可以考虑将第六处理气体供给源、喷嘴支撑部350c、喷嘴340c纳入第三处理气体供给系统。
需说明的是，本说明书中，在使用“处理气体”这样的术语时，有仅包括第一处理气体的情形、仅包括第二处理气体的情形、仅包括第三处理气体的情形，或者包括这些的全部的情形。此外在使用“处理气体供给系统”这样的术语时，有仅包括第一处理气体供给系统的情形、仅包括第二处理气体供给系统的情形，仅包括第三处理气体供给系统的情形，或者包括这些的全部的情形。
构成为：从第一处理气体供给源供给例如含有作为预定元素的Si和卤素的卤硅烷原料气体，来作为含有预定元素的原料气体。
卤硅烷原料气体是指气体状态的卤硅烷原料，例如，将常温常压下为液体状态的卤硅烷原料进行气化而得到的气体、常温常压下为气体状态的卤硅烷原料等。卤硅烷原料是指具有卤基的硅烷原料。卤基包括氯基、氟基、溴基、碘基等。即，卤基中包括氯(Cl)、氟(F)、溴(Br)、碘(I)等卤素。卤硅烷原料也可以说是卤化物的一种。本说明书中在使用“原料”这样的术语时，有时意味着“液体状态的液体原料”，有时意味着“气体状态的原料气体”，有时意味着这两者。
作为卤硅烷原料气体，能够使用例如含Si和Cl的原料气体，即，氯硅烷原料气体。作为氯硅烷原料气体，例如，能够使用六氯二硅烷(Si2Cl6，简称：HCDS)气体。HCDS在其组成中不含有氢元素。在使用HCDS这样的常温常压下为液体状态的液体原料时，将液体原料通过气化器、鼓泡器等气化系统气化来作为原料气体(HCDS气体)供给。
构成为：从第二处理气体供给源供给例如含碳(C)气体来作为与原料气体化学结构(分子结构)不同的反应气体。作为含碳气体，例如，能够使用烃系气体。烃系气体是仅由C和H的2种元素构成的物质，在后述的基板处理工序中作为C源而发挥作用。作为烃系气体，例如，能够使用丙烷(C3H6)气体。
此外，也构成为：从第二处理气体供给源供给例如含氧(O)气体来作为与原料气体化学结构不同的反应气体。含氧气体在后述的基板处理工序中作为氧化气体(即，O源)来发挥作用。作为含氧气体，例如，可以使用氧(O2)气体。
此外，也构成为：从第二处理气体供给源供给例如硼烷等含硼(B)气体来作为与原料气体化学结构不同的反应气体。
此外，构成为：从第三处理气体供给源供给例如含氮(N)气体来作为与原料气体化学结构不同的反应气体。作为含氮气体，例如，可以使用氨(NH3)等氮化氢系气体。氮化氢系气体在后述的基板处理工序中，作为氮化气体(即，N源)来发挥作用。
构成为：从第四处理气体供给源供给氟系气体来作为清洁气体。作为氟系气体，例如，可以使用氟(F2)气体。
构成为：从第五处理气体供给源供给促进由上述氟系气体进行的蚀刻反应的反应促进气体来作为清洁气体。作为反应促进气体，例如，可以使用一氧化碳(NO)气体。
构成为：从第六处理气体供给源供给例如氮(N2)气体来作为非活性气体。第一至第六处理气体供给源与喷嘴340a～340c的连接不限于上述的方法，可以允许各种组合。例如，吹扫气体可以与全部喷嘴连接，可以将氟气体与NO气体事前混合而连接至1个喷嘴。
在气体排气区域224的下部设置有排气口230。排气口230与排气管232进行流体连通并连接。构成为：作为真空排气装置的真空泵246隔着作为检测处理室201内的压力的压力检测器的压力传感器245和作为压力调整器的APC(Auto Pressure Controller，压力自动调节器)阀门244与排气管232连接，能够进行真空排气来使得处理室201内的压力达到预定压力(真空度)。真空泵246的下游侧的排气管232与废气体处理装置(未图示)等连接。需说明的是，APC阀门244是能够通过打开关闭阀来对处理室201内进行真空排气和停止真空排气，进而能够调节阀开度(开合度)而控制排气速度来调整处理室201内的压力的开关阀。排气系统主要由排气管232、APC阀门244、压力传感器245构成。需说明的是，真空泵246也可以纳入排气系统。
构成为：在反应管203内设置有作为温度检测器的后述的温度传感器238，通过基于由温度传感器238检测的温度信息调整对加热器207的电力供给，使处理室201内的温度达到所希望的温度分布。此外，在排气管232中配置有作为测定排气管232温度的温度检测器的温度传感器231a。
如图2所示，在气体供给区域222和气体排气区域224的内部形成有将各区域内空间划分为多个空间的内壁248、250。内壁248、250由与反应管203相同的材料形成，例如，由石英(SiO2)或碳化硅(SiC)等耐热性材料形成。在此，各自具有2个内壁，划分成3个空间。
将划分供给缓冲区222内的2个内壁248设置为将供给缓冲区222从下端侧划分直至上端侧，形成各自隔离的3个空间。在供给缓冲区222的各空间中分别设置喷嘴340a～340c。通过内壁248，各喷嘴340a～340c被分别设置在独立的空间内，因此能够抑制从各喷嘴340a～340c供给的处理气体在供给缓冲区222内混合。通过这样的构成，能够抑制在供给缓冲区222内处理气体混合而形成薄膜、生成副生成物。可以适当地设置为内壁248将供给缓冲区222从下端划分至上端，形成各自隔离的3个空间。
将划分排气缓冲区224内的2个内壁250设置为将排气缓冲区224从下端侧划分直至上端侧，形成各自隔离的3个空间。可以适当地设置为内壁250将气体排气区域224从其上端划分至刚到排气口230的上方，形成各自隔离的3个空间。
为了排气，无需一定设置内壁250，但将排气缓冲区224构成为与供给缓冲区222对称的形状，除了降低制作成本外，还有提高尺寸精度、机械强度以及温度均匀性等优点。
如图3所示，作为控制部的控制器280构成为具有CPU(Central Processing Unit，中央处理器)121a、RAM(Random Access Memory，随机储存器)121b、存储装置121c和I/O接口121d的计算机。构成为RAM121b、存储装置121c、I/O接口121d能够经由内部总线121e与CPU121a进行数据交换。控制器280与构成为例如触摸面板等的输入输出装置122连接。
存储装置121c例如由闪存、HDD(Hard Disk Drive，硬盘驱动器)等构成。在存储装置121c内储存着控制基板处理装置的动作的控制程序，记载了后述基板处理的过程、条件等的制程配方，并能够读出。制程配方是将后述的基板处理工序中的各过程进行组合以使得由控制器280来执行并得到预定的结果，作为程序来发挥功能。以下，也将该制程配方、控制程序等简单地总称为程序。本说明书中在使用“程序”这样的术语时，包括仅为单独制程配方的情形，包括仅为单独控制程序的情形，也包括其二者的情形。RAM121b作为将由CPU121a读出的程序、数据等临时保存的存储区域(工作区域)而构成。
I/O接口121d与上述的MFC241a～241f、阀门330a～330f、压力传感器245、APC阀门244、真空泵246、加热器207、温度传感器231a,238、晶圆盒旋转机构267、晶圆盒升降机115等连接。
CPU121a构成为从存储装置121c读出控制程序并执行，并对应来自输入输出装置122的操作指令的输入等，从存储装置121c读出制程配方。CPU121a还构成为按照读出的制程配方的内容，控制由MFC241a～241f进行的各种气体的流量调整动作、阀门330a～330f的开关动作、APC阀门244的开关动作和基于压力传感器245由APC阀门244进行的压力调整动作、真空泵246的起动和停止、基于温度传感器238的加热器207的温度调整动作、由晶圆盒旋转机构267进行的晶圆盒217的旋转和旋转速度调节动作、由晶圆盒升降机115进行的晶圆盒217的升降动作等。
控制器280不限于构成为专用计算机的情形，也可以构成为通用的计算机。例如，准备存储上述程序的外部存储装置(例如，磁带、软盘、硬盘等磁盘、CD、DVD等光盘、MO等光磁盘、USB存储器、存储卡等半导体存储器等)123，通过使用该外部存储装置123将程序安装于通用的计算机等，能够构成本实施方式的控制器280。但是，用于向计算机供给程序的方法不限于经由外部存储装置123来供给的情形。例如，也可以不经由外部存储装置123而利用互联网、专线通信等通信方法来供给程序。存储装置121c、外部存储装置123构成为能够由计算机读取的记录介质。以下，也将这些简单地总称为记录介质。本说明书在使用“记录介质”这样的术语时，包括仅为单独的存储装置121c的情形，包括仅为单独的外部存储装置123的情形，或者包括其二者的情形。
(2)成膜处理
作为使用上述基板处理装置的半导体装置(设备)的制造工序的一个工序，对于在基板上形成膜的顺序例，使用图4来进行说明。以下的说明中，构成基板处理装置的各部的动作由控制器280来控制。
在图4所示的成膜顺序中，通过向作为基板的晶圆200供给作为氮化气体的NH3气体，进行将晶圆200表面前处理的表面处理步骤，然后，通过将包括步骤1至步骤4的循环进行预定次数，从而在晶圆200上形成作为含有Si、O、C和N的膜的碳氮氧化硅膜(SiOCN膜)，所述步骤1至步骤4为：对晶圆200供给作为原料气体的HCDS气体的步骤1，对晶圆200供给作为含碳气体的C3H6气体的步骤2，对晶圆200供给作为氧化气体的O2气体的步骤3和对晶圆200供给作为氮化气体的NH3气体的步骤4。
作为一例，可以将非同时依次进行步骤1～4的循环进行预定次数(n次)，或者，可以将步骤1～4的一部分同时进行。本实施方式中，将循环进行预定次数是指将该循环进行1次或进行多次。
需说明的是，本说明书中，如下表示上述的成膜顺序。
NH3→(HCDS→C3H6→O2→NH3)×n→SiOCN膜
此外，本说明书中在使用“晶圆”这样的术语时，包括意味着“晶圆自身”的情形、意味着“晶圆与在其表面形成的预定层、膜等的层叠体(集合体)”的情形。
需说明的是，在组成中不需要碳、氧时，可以省略步骤2和步骤3，这种情形下，可以堆积Si3N4膜。
以下，对使用了基板处理装置的1个批量的成膜处理的概要进行说明。
(晶圆装载和晶圆盒搭载)
将多枚晶圆200装填于晶圆盒217(晶圆装载)，然后，如图1所示，将保持了多枚晶圆200的晶圆盒217由晶圆盒升降机115抬升，搬入到处理室201内(晶圆盒搭载)。在该状态下，成为密封帽219经由O型圈220b将集管209的下端密封的状态。
(压力调整和温度调整)
由真空泵246进行真空排气(减压排气)，使得处理室201内，即，存在晶圆200的空间达到所希望的压力(真空度)。这时，处理室201内的压力由压力传感器245测定，基于该测定的压力信息对APC阀门244进行反馈控制。真空泵246至少在直至对晶圆200的处理结束的期间维持经常工作的状态。
此外，由加热器207进行加热，使得处理室201内的晶圆200达到所希望的成膜温度。这时，基于温度传感器238检测的温度信息对加热器207的通电情况进行反馈控制，使得处理室201内达到所希望的温度分布。通过将处理室201内的晶圆200加热至成膜温度，从而将反应管203的内壁、晶圆盒217的表面等也加热至成膜温度。由加热器207对处理室201内进行的加热，至少在直至对晶圆200的处理结束的期间持续进行。
此外，由旋转机构267开始晶圆盒217以及晶圆200的旋转。由旋转机构267进行的晶圆盒217和晶圆200的旋转至少在直至对晶圆200的处理结束的期间持续进行。
(SiOCN膜形成工序)
接下来，进行后述的表面改性步骤，然后，依次进行随后的4个步骤，即，步骤1～4。
[表面改性步骤]
(供给NH3气体)
在该步骤中，打开阀门330c以使在气体供给管310c内流入NH3气体。NH3气体由MFC241c进行流量调整，由加热至成膜温度的喷嘴340c供给至处理室201内，由排气管232进行排气。这时，晶圆200暴露于因热而活性化的NH3气体中。与此同时，打开阀门330f，在气体供给管310f内流入N2气体。流入气体供给管310f内的N2气体与NH3气体一起供给至处理室201内，由排气管232进行排气。
这时，适当地调整APC阀门244，使处理室201内的压力为例如1～6000Pa范围内的压力。由MFC241a控制的NH3气体的供给流量例如设为100～10000sccm范围内的流量。由MFC241c控制的N2气体的供给流量例如设为100～10000sccm范围内的流量。处理室201内的NH3气体的分压例如设为0.01～5941Pa范围内的压力。对晶圆200供给NH3气体的时间，即，气体供给时间(照射时间)例如设为1～600秒范围内的时间。加热器207的温度设定为使晶圆200的温度达到例如250～700℃、优选为300～650℃、更优选为350～600℃范围内的温度的温度。NH3气体在上述这样的条件下因热而活性化。通过用热将NH3气体活性化而进行供给，能够产生温和的反应，能够温和地进行后述的表面改性。
通过对晶圆200的最外表面(形成SiOCN膜时的基底面)供给活性化的NH3气体，从而对晶圆200的最外表面进行改性。作为改性的例子，在晶圆200的最外表面吸附NH3或前驱体，或者进行至解离吸附，或者晶圆200的最外表面进一步被氮化，或这同时进行这些中的两者以上。表面改性后的晶圆200的最外表面成为在后述的步骤1中易于吸附HCDS、易于堆积Si的表面状态，即，在表面改性步骤中使用的NH3气体作为促进HCDS、Si向晶圆200的最外表面吸附、堆积的促进吸附和堆积气体来发挥作用。
(除去残留气体)
在表面改性结束后，关闭阀门330c，停止供给NH3气体。这时，维持APC阀门244打开的状态，由真空泵246对处理室201内进行真空排气，将处理室201内残留的未反应的NH3气体或贡献于表面改性后的NH3气体从处理室201内实质性排除。这时，维持阀门330f打开的状态，维持向处理室201内供给N2气体。N2气体作为吹扫气体来发挥作用，由此，能够提高将在处理室201内残留的气体从处理室201内排除的效果。
本文中，实质性排除的意思是可以不将处理室201内残留的气体完全排除，也可以不将处理室201内完全吹扫。如果在处理室201内残留的气体是微量的，就不会在随后进行的步骤1中产生坏影响。供给至处理室201内的N2气体的流量也不需要为大流量，例如，通过供给与反应管203(处理室201)的容积相同程度的量的N2气体，就能够进行在步骤2中不产生坏影响的程度的吹扫。这样，通过对处理室201内进行不完全的吹扫，能够缩短吹扫时间，还能将N2气体的消耗抑制到所需的最小限度。
作为含氮气体，除了NH3气体之外，还可以使用二氮烯(N2H2)气体、肼(N2H4)气体、N3H8气体等氮化氢系气体、含有这些化合物的气体等。作为非活性气体，除了N2气体之外，例如，可以使用Ar气体、He气体等惰性气体。
[步骤1]
(供给HCDS气体)
结束表面改性步骤后，对处理室201内的晶圆200供给HCDS气体。
本步骤中，按照与表面改性步骤中的阀门330c,330f的开关控制同样的过程来进行阀门330a,330f的开关控制。HCDS气体经由气体供给管310a、被加热至成膜温度的喷嘴340a供给至处理室201内。由MFC241a控制的HCDS气体的供给流量例如设为1～2000sccm、优选为10～1000sccm范围内的流量。处理室201内的压力例如设为1～4000Pa、优选为67～2666Pa、更优选为133～1333Pa范围内的压力。对晶圆200供给HCDS气体的时间，即，气体供给时间(照射时间)例如设为1～120秒、优选设为1～60秒范围内的时间。加热器207的温度与表面改性步骤同样，设定为使晶圆200的温度例如达到250～700℃、优选为300～650℃、更优选为350～600℃范围内的温度的温度。
如果晶圆200的温度超过700℃，则因CVD反应过强(产生过度的气相反应)，膜厚均匀性容易变差，其控制也变得困难。通过使晶圆200的温度为700℃以下，能够产生合适的气相反应，抑制膜厚均匀性的变差，能对其进行控制。尤其是，通过使晶圆200的温度为650℃以下、进而为600℃以下，从而表面反应会比气相反应更为优势，易于确保膜厚均匀性，易于对其进行控制。
因此，晶圆200的温度可以设为250～700℃、优选为300～650℃、更优选为350～600℃范围内的温度。
其他的处理条件例如是与表面改性步骤同样的处理条件。
通过在上述条件下对晶圆200供给HCDS气体，在晶圆200的最外表面上形成作为第一层的例如从小于1个原子层至数个原子层程度的厚度的含有Cl的含Si层。含有Cl的含Si层可以是HCDS的物理吸附层，也可以是HCDS的化学吸附层，也可以包括其二者。
如果第一层的厚度超过数个原子层，则后述的步骤3、4中的改性作用不会遍及第一层的整体。此外，第一层的厚度的最小值小于1个原子层。因此，优选第一层的厚度为从小于1个原子层至数个原子层的程度。由此，由于能够相对提高后述的步骤3、4中的改性反应的作用，从而能够缩短改性反应所需时间。也能缩短步骤1中形成第一层所需的时间。作为结果，能够缩短每1次循环的处理时间，还能缩短总体上的处理时间。
(除去残留气体)
在形成第一层后，关闭阀门330a，停止供给HCDS气体。然后，按照与表面改性步骤同样的处理过程，将处理室201内残留的未反应的HCDS气体或贡献于含有Cl的含Si层的形成后的HCDS气体、反应副生成物从处理室201内排除。这时，也可以不将处理室201内残留的气体等完全排除，这一点与表面改性步骤相同。
作为原料气体，除了HCDS气体之外，还可以使用例如二氯硅烷(SiH2Cl2，简称：DCS)气体、单氯硅烷(SiH3Cl，简称：MCS)气体、四氯硅烷即四氯化硅(SiCl4，简称：STC)气体、三氯硅烷(SiHCl3，简称：TCS)气体、丙硅烷(Si3H8，简称：TS)气体、乙硅烷(Si2H6，简称：DS)气体、甲硅烷(SiH4，简称：MS)气体等无机原料气体、四(二甲基氨基)硅烷(Si[N(CH3)2]4，简称：4DMAS)气体、三(二甲基氨基)硅烷(Si[N(CH3)2]3H，简称：3DMAS)气体、双(二乙基氨基)硅烷(Si[N(C2H5)2]2H2，简称：2DEAS)气体、双(叔丁基氨基)硅烷(SiH2[NH(C4H9)]2，简称：BTBAS)气体等有机原料气体。
[步骤2]
(供给C3H6气体)
在步骤1结束后，对于处理室201内的晶圆200供给因热而活性化的C3H6气体。
在该步骤中，按照与表面改性步骤中的阀门330c,330f的开关控制同样的过程进行阀门330b,330f的开关控制。C3H6气体经由气体供给管310b、被加热至成膜温度的喷嘴340b供给至处理室201内。由MFC241b控制的C3H6气体的供给流量例如设为100～10000sccm范围内的流量。处理室201内的压力例如设为1～6000Pa范围内的压力。处理室201内的C3H6气体的分压例如设为0.01～5941Pa范围内的压力。对晶圆200供给C3H6气体的时间，即，气体供给时间(照射时间)例如设为1～200秒、优选为1～120秒、更优选为1～60秒范围内的时间。其他处理条件，例如，设为与表面改性步骤同样的处理条件。C3H6气体在上述那样的条件下因热而活性化。
这时，不向处理室201内流入HCDS气体。因此，C3H6气体不会发生气相反应，而以活性化后的状态向晶圆200供给。其结果是，在步骤1中在晶圆200上形成的第一层(即，含有Cl的含Si层)上，形成含碳层(含C层)。含C层可以是C层，也可以是C3H6的吸附层，还可以包括其二者。含C层是小于1个分子层或小于1个原子层的厚度的层，即，是不连续的层。由此，在晶圆200的最外表面上形成含有Si和C的第二层。第二层是包括含有Cl的含Si层和含C层的层。
含C层必需设为不连续的层。如果含有Cl的含Si层的表面被含C层完全覆盖，则在第二层的表面就不存在Si，其结果是，后述的步骤3中的第二层的氧化反应、后述的步骤4中的第三层的氮化反应就变得困难。这是因为，在上述那样的处理条件下，N、O会与Si结合而难以与C结合。为了在后述的步骤3、步骤4中产生所希望的氧化反应、氮化反应，含C层在含有Cl的含Si层上的吸附状态成为不饱和状态并在第二层的表面露出Si的状态就是必需的。
(除去残留气体)
在形成第二层后，关闭阀门330b，停止供给C3H6气体。然后，通过与表面改性步骤同样的处理过程，将处理室201内残留的未反应的C3H6气体或贡献于含C层的形成后的C3H6气体、反应副生成物从处理室201内排除。这时，也可以不将处理室201内残留的气体等完全排除，这一点与表面改性步骤相同。
作为含碳气体，除了C3H6气体之外，还可以使用乙炔(C2H2)气体、乙烯(C2H4)气体等烃系气体。
[步骤3]
(供给O2气体)
在步骤2结束后，对处理室201内的晶圆200供给因热而活性化的O2气体。
在该步骤中，按照与表面改性步骤中的阀门330c,330f的开关控制同样的过程进行阀门330b,330f的开关控制。O2气体经由气体供给管310b、被加热至成膜温度的喷嘴340b供给至处理室201内。由MFC241b控制的O2气体的供给流量例如设为100～10000sccm范围内的流量。处理室201内的压力例如设为1～6000Pa范围内的压力。处理室201内的O2气体的分压例如设为0.01～5941Pa范围内的压力。对晶圆200供给O2气体的时间，即，气体供给时间(照射时间)例如设为1～120秒、优选为1～60秒范围内的时间。其他处理条件，例如，设为与表面改性步骤同样的处理条件。O2气体在上述这样的条件下因热而活性化。
这时，不向处理室201内流入HCDS气体和C3H6气体。因此，O2气体不会发生气相反应而以活性化的状态向晶圆200供给。对晶圆200供给的O2气体与在步骤2中在晶圆200上形成的含有Si和C的第二层(包括含有Cl的含Si层和含C层的层)中的至少一部分反应。由此，第二层并非被等离子体氧化，是因热而被氧化，变化(改性)为含有Si、O和C的第三层，即，碳氧化硅层(SiOC层)。需说明的是，在形成第三层时，第二层中所含的Cl等杂质在由O2气体进行的改性反应的过程中，构成至少含有Cl的气体状物质，被从处理室201内排出。由此，第三层就成为与第二层相比Cl等杂质少的层。
这时，要使第二层的氧化反应成为不饱和。例如，在步骤1中形成数个原子层的厚度的含有Cl的含Si层且在步骤2中形成小于1个原子层的厚度的含C层时，使其表面层(表面的1个原子层)中的至少一部分氧化。这种情况下，在使第二层的氧化反应不饱和的条件下进行氧化，以使得不对第二层的整体进行氧化。
这时，尤其是，也可以提高由N2气体对O2气体的稀释率(降低浓度)、或缩短O2气体的供给时间来调整上述的处理条件。由此，能够使第二层的氧化反应为不饱和，还能够得到均匀性。图4的成膜顺序例示了，通过使步骤3中供给的N2气体的供给流量比其他步骤中供给的N2气体的供给流量大，从而降低O2气体的分压，降低氧化力的样子。
通过降低步骤3中的氧化力，易于抑制在氧化过程中C从第二层中脱离。由于与Si-C键相比Si-O键的键能大，会有形成Si-O键而切断Si-C键的倾向。
此外，通过降低步骤3中的氧化力，维持在第三层的最外表面露出Si的状态，在后述的步骤4中，对第三层的最外表面进行氮化就变得容易。即，通过使在后述步骤4的条件下能够与N结合的Si存在于第三层的最外表面，使Si-N键的形成变得容易。
(除去残留气体)
在形成第三层后，关闭阀门330b，停止供给O2气体。然后，通过与表面改性步骤同样的处理过程，将处理室201内残留的未反应的O2气体或贡献于第三层的形成后的O2气体、反应副生成物从处理室201内排除。这时，也可以不将处理室201内残留的气体等完全排除，这一点与表面改性步骤相同。
作为氧化气体，除了O2气体之外，还可以使用水蒸气(H2O)、一氧化氮(NO)气体、氧化亚氮(N2O)气体、二氧化氮(NO2)气体、一氧化碳(CO)气体、二氧化碳(CO2)气体、臭氧(O3)气体、氢(H2)气体+O2气体、H2气体+O3气体等含氧气体。
[步骤4]
(供给NH3气体)
在步骤3结束后，向处理室201内的晶圆200供给因热而活性化的NH3气体。
这时的处理过程与上述的表面改性步骤的处理过程相同。对晶圆200供给NH3气体的时间，即，气体供给时间(照射时间)例如设为1～120秒、优选为1～60秒范围内的时间。其他处理条件与上述的表面改性步骤的处理条件相同。NH3气体在上述这样条件下因热而活性化。
这时，在处理室201内流动的气体是因热而活性化的NH3气体，处理在室201内不流入HCDS气体、C3H6气体和O2气体。因此，NH3气体不会发生气相反应，而以活性化的状态到达晶圆200，与步骤3中在晶圆200上形成的第三层(SiOC层)中的至少一部分反应。由此，第三层并非被等离子体氮化，是因热而被氮化，变化(改性)为含有Si、O、C和N的第四层，即，碳氮氧化硅层(SiOCN层)。需说明的是，在形成第四层时，第三层中所含的Cl等杂质会在由NH3气体进行的改性反应的过程中，构成至少含有Cl的气体状物质，被从处理室201内排出。即，第三层中的Cl等杂质从第三层中被抽出、脱离，从而从第三层分离。由此，第四层就成为与第三层相比Cl等杂质少的层。
此外，通过对晶圆200供给活性化的NH3气体，在第三层被氮化的过程中，第三层的最外表面被改性。在氮化过程中被实施表面改性处理后的第三层的最外表面，即，第四层的最外表面在接下来的步骤1中成为易于吸附HCDS、易于堆积Si的表面状态。即，在步骤4中使用的NH3气体还作为促进HCDS、Si向第四层的最外表面(晶圆200的最外表面)的吸附、堆积的促进吸附和堆积气体来发挥作用。
这时，要使第三层的氮化反应成为不饱和。例如在步骤1～3形成了数个原子层的厚度的第三层时，要在使其表面层(表面的1个原子层)中的至少一部分被氮化而不是全部被氮化的条件下进行氮化。
(残留气体除去)
在形成第四层后，关闭阀门330c，停止供给NH3气体。然后，按照与表面改性步骤同样的处理过程，将处理室201内残留的未反应的NH3气体或贡献于第四层的形成后的NH3气体、反应副生成物从处理室201内排除。这时，也可以不将处理室201内残留的气体等完全排除，这一点与表面改性步骤相同。
(实施预定次数)
通过将非同时进行上述步骤1～4的循环进行1次以上(预定次数)，能够在晶圆200上形成预定组成和预定膜厚的SiOCN膜。上述的循环优选重复多次。即，每1次循环中形成的SiOCN层的厚度要比所希望的膜厚小，优选将上述循环重复多次直至达到所希望的膜厚。
(吹扫和大气压复原)
打开阀门330f，由气体供给管310f向处理室201内供给N2气体，由排气管232进行排气。N2气体作为吹扫气体来发挥作用。由此，对处理室201内进行吹扫，将处理室201内残留的气体、反应副生成物从处理室201内除去(吹扫)。然后，将处理室201内的气氛置换为非活性气体(非活性气体置换)，使处理室201内的压力复原至常压(大气压复原)。
(晶圆盒卸载和晶圆释放)
由晶圆盒升降机115将密封帽219降下，打开集管209的下端。然后，将处理后的晶圆200在被晶圆盒217支撑的状态下从集管209的下端搬出至反应管203的外部(晶圆盒卸载)。将处理后的晶圆200从晶圆盒217中取出(晶圆释放)。
(3)清洁处理
如果进行上述的成膜处理，就会在反应管203的内壁、晶圆盒217的表面等累积包括SiOCN膜等薄膜的堆积物。即，包括该薄膜的堆积物会附着在被加热至成膜温度的处理室201内的部件的表面等而累积。在该堆积物的量(厚度)达到产生堆积物剥离、落下前的预定量(厚度)之前，进行清洁处理。
就清洁处理而言，通过实施如下的清洁处理来进行，即，向被加热至清洁温度的处理室201内，由被加热至清洁温度的喷嘴340a供给作为清洁气体的氟系气体，同时，由同样被加热的喷嘴340b供给作为清洁气体的反应促进气体，从而将在处理室201内的部件的表面堆积的包括SiOCN、副生成物等的堆积物通过热化学反应而除去。
需说明的是，清洁处理中，依次反复实施N次以下工序(参照图5)：
作为第一工序的F2FLOW工序，向反应管203内供给清洁气体，同时，由真空泵进行排气，以维持预定的第一压力，
作为第二工序的VACUUM工序，停止供给清洁气体，对反应管203内的清洁气体和由清洁气体引起的反应生成物进行排气，和
作为第三工序的M.PUMP工序，维持反应管203内为比第一压力低的第二压力以下，同时，对连接反应管203和真空泵的排气管进行冷却。
以下，对清洁处理的一例进行说明。
以下的说明中，由控制器280控制构成基板处理装置的各部的动作。
(晶圆盒搭载)
由晶圆盒升降机115将空的晶圆盒217(即，未装填晶圆200的晶圆盒217)抬升，搬入到处理室201内。在该状态下，成为密封帽219经由O型圈220b将集管209的下端密封的状态。
(真空排气和温度调整)
由真空泵246进行真空排气，使得处理室201内达到预定的压力以下(例如10Pa)。此外，由加热器207进行加热，使得处理室201内达到规定温度C。通过将处理室201内加热至规定温度C，从而将反应管203的内壁、喷嘴340a～340c的表面、内部(内壁)、晶圆盒217的表面等加热到规定温度C。在处理室201内的温度达到规定温度C后，直至清洁处理结束期间，控制为维持该温度。接下来，由晶圆盒旋转机构267对晶圆盒217开始旋转。晶圆盒217在直至清洁处理结束期间持续旋转。但晶圆盒217也可以不旋转。
(清洁处理)
然后，如图5所示，依次执行接下来的3个步骤，即，F2FLOW工序、VACUUM工序和M.PUMP工序。如后所述，除了异常停止等紧急时刻之外，F2FLOW工序、VACUUM工序的所需时间是固定的，M.PUMP工序可能会随着追加的等待时间而延长。
[F2FLOW工序]
F2FLOW工序中，通过打开阀门330d，从喷嘴340a向处理室201内导入F2气体。此外，还可以通过打开阀门330e，从被加热的喷嘴340b导入NO气体。这时，如图5的靠上的图所示，MFC241d、241e进行控制将这些气体以预定的流量(例如10slm)导入。此外，适当地调整APC阀门244，使处理室201内的压力维持在第一清洁压力，例如100Torr。
这时，也可以从气体供给管310f等流入N2气体，分别稀释F2气体和NO气体。为了保持气体供给管内的清洁或保护气体供给管，全部喷嘴能够经常供给最低限(例如1sccm)的N2气体。为了防止逆流，N2气体流量取决于从相同供给管一起流入的其他气体的流量。将来自喷嘴的N2气体的流量控制为固定，例如合计为1slm以下。与之不同的，以预定的流量(例如1slm以下)供给出于旋转轴265的保护、防止副生成物向低温部附着的目的的轴吹扫气体并导入处理室201内。
在F2FLOW工序的初期，由于压力为目标以下，因此要全部关闭APC阀门244。在处理室201内到达100Torr后，APC阀门244在改变其开度的同时进行压力控制。其结果是，压力如图5的中间的图所示而改变。
在清洁气体穿过处理室201内由排气管232进行排气时，会与处理室201内的部件，例如，反应管203的内壁、喷嘴340a～340c的表面、晶圆盒217的表面等接触。然后，清洁气体与堆积物发生化学反应，堆积物变为蒸气压更低的物质(生成气体)，由此发生气化而被除去。经过该反应，气体的总摩尔数如例如如下的反应那样会増加。
F2+2NH4Cl→2NH3+2HF+Cl2
由该清洁气体进行的反应通常是放热反应，流入排气管232的未反应清洁气体、N2气体和生成气体的混合物就成为高温。排气管232的比APC阀门244更上游侧(处理室201侧)的温度，如图5的靠下的图所示。排气管232的温度会与因清洁气体的导入而导致的压力上升连动而上升。
[VACUUM工序]
在从F2FLOW工序开始经过预先设定的气体供给时间后，关闭阀门330d,330e，结束F2FLOW工序，开始VACUUM工序。VACUUM工序中，停止向处理室201内供给清洁气体，维持APC阀门244打开的状态，经由排气管232对处理室201内的清洁气体等进行排气。如图5所示，处理室201内的压力由APC阀门244控制为以预定的速率(例如-2000Pa/s)缓慢减少。VACUUM工序由于从预定的压力(100Torr)以预定的速率减压，因而在固定的时间结束。或者，还可以使到达10Pa的时间中具有余量，在确定好的预定时间持续较低压力。
需说明的是，VACUUM工序中，还可以打开气体供给管310f等，向处理室201内以预定的流量(例如与F2FLOW工序相同的流量)供给N2气体。VACUUM工序的实施时间能够以使得处理室201内产生合适的气体流动或压力变动这样的基准来确定。在该工序中，与F2FLOW工序相比，压力的变化速率高，因而，在处理室201内的几乎全部区域，产生向着排气口230的强流动，通过该对流(移动流)，扩散被促进，易于使清洁反应遍及边边角角。已知如果在处理室201内在产生速度梯度(旋涡)或产生乱流的条件下使气体流动，则会大大促进扩散(分散)。
需说明的是，如果减压速率过高，则因实施时间变短，清洁效果反倒弱化，进而可能成为产生颗粒的原因。要被清洁的堆积物的层的厚度在处理室201内不一定是一样的，根据其发生堆积时的化学反应和物质输送的条件(雷诺数等)而产生不均。因此，有时希望以通过蚀刻再现与该堆积中的不均相同的不均的方式来形成气体的流速分布。N2气体设定为该目的中的流量。
如果进行上述的F2FLOW工序、VACUUM工序，供给至处理室201内的清洁气体等会集中流入排气管232内部，在排气管232内部就会以高流速流过高浓度的清洁气体。由于暴露于因激烈的清洁反应导致的更高温的气体，进而在排气管232的内面上也激烈地发生清洁反应，从而排气管232的温度会如图5所示那样上升。如果排气管232的温度上升至例如超过200℃的温度，那么即使排气管232由例如哈氏合金(注册商标)等耐热性、耐蚀性优异的合金构成，有时也会有排气管232受到腐蚀、损伤的情形。或者，有时密封排气管232的接缝的密封部件发生劣化。因此，必须确定临界温度并在不超过该温度下运行。从该观点出发，也要限制F2FLOW工序的减压速率。
[M.PUMP工序]
在VACUUM工序结束后，在M.PUMP工序中，维持反应管203内为比第一压力低的第二压力以下，同时，使得清洁气体和反应副生成物在排气管232中的曝露要变得比F2FLOW工序、VACUUM工序少。由此，将在VACUUM工序、M.PUMP工序中被加热的排气管232冷却(自然冷却)。例如，使APC阀门244全开，维持反应管203内为极限压力或10Pa以下的压力。这时，通过关闭阀门330f等或控制MFC241f，停止向排气管232内供给N2气体，或者，限制为不过度上升极限压力的程度。适量的N2气体有助于将反应产物的分压降低至平衡蒸气压以下。
由于传热的延迟，即使进入M.PUMP工序后，排气管232的温度也可能会暂时上升，但随后开始下降。M.PUMP工序中，在测定由温度传感器231a测定的排气管232的温度的同时，至少持续预先确定的预定时间。而且，如果这次的M.PUMP工序中测定的最高温度为规定温度B以下，就结束M.PUMP工序，进入下一循环的F2FLOW工序。在超过规定温度B时，持续M.PUMP工序，直至排气管232的温度降低至规定温度A以下。
规定温度A(第一温度)是常温(室温)和临界温度(排气管232中产生腐蚀的温度)之间的温度，设为即使从该温度开始第2次以后的循环的F2FLOW工序和VACUUM工序也不会超过的临界温度的温度。规定温度A可以根据排气管232的材料、结构、热容量、放热效率、清洁气体的种类、流量、处理温度等诸条件适当决定，在上述临界温度为200℃时，例如，可以设为60℃～90℃范围内的温度。
如果依次重复由F2FLOW工序、VACUUM工序、M.PUMP工序形成的循环来进行处理，则副生成物被除去，化学反应变少，因而排气管的温度上升会变小。因此，即使不等待温度降下至规定温度A，也不会超过临界温度(参照图6)。这时的温度下降等待就是浪费时间。
在此，在本实施方式中，在M.PUMP工序期间，只要为规定温度B以下就不再等待温度降温，结束M.PUMP工序。
规定温度B(第二温度)，例如，可以是仅比规定温度A高出预定温度α的高温。规定温度B可以根据排气管232的材料、结构、热容量、放热效率、清洁气体的种类、流量、处理温度等诸条件适当确定，但要确定为在下一次的F2FLOW工序、VACUUM工序中不会超过临界温度。此外，如图7所示，与规定温度B比较的排气管232的温度的测定可以在M.PUMP工序的最开始(马上开始之前)进行1次，与可以在整个该循环中进行。
需说明的是，M.PUMP工序中，可以打开阀门330f，向排气管232内流入N2气体。这种情况下，N2气体作为冷却气体(冷却介质)来发挥作用，能够促进排气管232的冷却。这时，还可以向排气管232内直接供给N2气体。这种情况下，例如，也可以在排气管232的上游侧设置供给N2气体的料斗，该料斗与供给N2气体的供给管连接，经由该供给管、料斗向排气管232内供给N2气体。由于不经过高温的处理室201而直接向排气管232内供给N2气体，能够更加促进排气管232的冷却。
[实施预定次数]
然后，将F2FLOW工序、VACUUM工序、M.PUMP工序依次重复预定次数，进行清洁处理。通过交替重复F2FLOW工序、VACUUM工序和M.PUMP工序，能够在维持排气管232的温度为低于临界温度的温度的状态下，合适地进行上述堆积物的除去处理。
作为一例，如图7所示的流程图那样，将步骤S100～步骤S110的处理依次重复预定次数(例如，30次)。
首先，在步骤S100中进行F2FLOW工序后，在步骤S102中进行VACUUM工序。在VACUUM工序结束后，在步骤S104中，判定由温度传感器231a测定的排气管232的温度是否为规定温度B以下。
在由温度传感器231a测定的排气管232的温度为规定温度B以下时，在步骤S106中，以预定时间结束M.PUMP工序，返回至步骤S100，移向下一F2FLOW工序。在VACUUM工序中排气管232的温度上升幅度由于对应于循环的重复数而单调地减少，因此一旦分支到步骤S106，在以后的循环中也期待会向步骤S106分支，各循环以固定的时间模式重复。
另一方面，在步骤S104中，在由温度传感器231a测定的排气管232的温度比规定温度B高时，在步骤S108中，将M.PUMP工序实施预定时间，然后，在步骤S110中，待机至由温度传感器231a测定的排气管232的温度达到规定温度A以下，然后返回至步骤S100，移向下一F2FLOW工序。需说明的是，步骤S110中的待机，与在步骤S108中开始的M.PUMP工序的持续同时进行。
(4)清洁处理的变形例
本实施方式中的清洁处理不限于上述的方式，可以变更为如下所示的变形例。
(变形例1)
还可以在进行F2FLOW工序时，连续向处理室201内供给F2气体、NO气体，同时，进一步间歇地向处理室201内供给N2气体，从而使处理室201内的压力发生变动。即，可以在F2FLOW工序中，一直打开阀门330d,330e，进而，此时反复进行阀门330d,330e中至少任一个阀门的开关动作。这种情况下，也能提高从处理室201内除去堆积物的效率。
(变形例2)
在进行F2FLOW工序时，还可以进行向处理室201内供给并封入F2气体和NO气体的步骤和维持将F2气体和NO气体封入到处理室201内的状态的步骤。
此外，通过向处理室201内供给并封入F2气体和NO气体，可以避免F2气体、NO气体不贡献于清洁而被从处理室201内排出。此时的表面化学反应由扩散速率决定，只要花费时间，F2气体和NO气体就会散布在处理室201内的全部区域中，从而易于进行不均性少的清洁。此外，在维持将清洁气体封入处理室201内的状态期间，由于APC阀门244实质性关闭，因此能够冷却排气管232。
需说明的是，在清洁处理中进行APC阀门244的开度控制时，由于PID控制的特性，会有开度增减(振动)的情形，会有改变气体的流动、促进物质移动的次要效果。或者，还可以有意地增大振动，控制为交替重复APC阀门244的全闭(fullclose)动作和全开(fullopen)动作。此外，为了减少阀门的磨损，即使当压力低于目标值且应该完全关闭时，APC阀244也可以保持稍微打开。
(5)本实施方式的效果
根据本实施方式，能够得到如下所示的一个或多个效果。
(a)清洁处理中，从VACUUM工序转向M.PUMP工序时的排气管的温度在比高于规定温度A的规定温度B更高时，要持续冷却直至排气管的温度达到规定温度A以下，在排气管的温度为规定温度B以下时，不持续进行至达到规定温度A以下而以预定时间完成冷却，由此，能够缩短排气管等待冷却的时间。规定温度A不限于单一的设定值，可以对应于清洁处理的进展(重复次数)分开使用多个设定值。
(b)清洁处理中，分别依次重复对处理室201内进行清洁的F2FLOW工序、VACUUM工序，以及对排气管232进行冷却的M.PUMP工序。由此，能够在维持排气管232的温度为规定温度B以下的温度(即，低于临界温度的温度)的状态下，合适地进行养护(トリートメント)处理、清洁处理。
(c)如上所述，作为原料气体，在使用HCDS气体这样的在1个分子中含有的Cl的数量较多的气体时，易于生成NH4Cl等反应副生成物，在排气管232内的反应副生成物的附着量易于増加。此外，在排气管232构成为波纹管这样的在内壁具有凹凸结构的管时，在排气管232内的反应副生成物的附着量也易于増加。因此，在这样的情形下，通过进行清洁处理会易于升高排气管232的温度。在上述时机进行M.PUMP工序的本实施方式对于这样的情形具有重大的意义。
(d)通过仅改变清洁配方以在上述时机进行M.PUMP工序，就能得到上述效果。即，本实施方式中，不需要另外设置用于对排气管232的温度进行冷却的制冷单元等冷却装置等，无需使基板处理装置的排气系统的构成复杂化，因而能够避免基板处理装置的制造成本、改造成本、维护成本的増加。此外，也不需要用于使冷却装置工作的电力，因而能够避免基板处理装置的电力消耗量，即，运行成本的増加。
(e)M.PUMP工序中，向排气管232内供给作为冷却气体的N2气体来对排气管232进行强制冷却。由此，能提高排气管232的冷却效率，缩短M.PUMP工序的实施时间。作为结果，能够缩短清洁处理所需时间，即，基板处理装置的停机时间，提高其生产率。
(f)通过依次重复F2FLOW工序、VACUUM工序、M.PUMP工序，反复改变处理室201内的压力，从而能够提高从处理室201内除去堆积物的效率。作为结果，能够缩短清洁处理所需时间，即，基板处理装置的停机时间，提高其生产率。
(g)清洁处理中，通过使用F2气体和NO气体，即，通过使用在F2气体中添加NO气体而成的混合气体，能够提高堆积物的蚀刻速率，有效地推进处理室201内的清洁。此外，清洁处理中，通过使用F2气体和NO气体，处理室201内的温度(清洁温度)等处理条件即使是低温侧的条件，也能够以实用的速度推进处理室201内的清洁。其结果是，能够更确实地避免处理室201内的石英部件的蚀刻损伤、排气管232的腐蚀。
＜本公开的其他实施方式＞
以上对本公开的实施方式进行了具体说明。但本公开不限于上述实施方式，在不脱离其要旨的范围可进行各种变更。
例如，在排气管232上还可以设置作为加热机构的副加热器(夹套加热器)。在实施上述成膜处理时，通过使用副加热器对排气管232进行加热，能够抑制反应副生成物在排气管232内的附着。但是，即使在实施成膜处理时由副加热器加热排气管232，也难以完全防止反应副生成物在排气管232内的附着，在清洁处理时仍产生上述的课题。需说明的是，在进行上述清洁处理时，不由副加热器对排气管232进行加热。
此外，例如，上述实施方式中，作为清洁气体以组合使用作为氟系气体的F2气体和作为反应促进气体的NO气体为例进行了说明，但本公开不限于这样的方式。即，作为清洁气体，还可以单独使用F2气体、三氟化氯(ClF3)气体、三氟化氮(NF3)气体和氟化氢(HF)气体等氟系气体，此外，还可以使用将这些气体任意组合的混合气体。此外，作为反应促进气体，还可以使用H2气体、O2气体、NH3气体，进而也可以使用N2O气体、NO2气体等其他氧化氮系气体。
此外，例如，上述实施方式中，以按照图4所示的成膜顺序，即，如下所示的成膜顺序在晶圆200上形成SiOCN膜，然后对处理室201内进行清洁为例进行了说明。
NH3→(HCDS→C3H6→O2→NH3)×n→SiOCN膜
但是，本公开不限于上述的方式。即，上述的清洁处理还可以在通过如下例示的成膜顺序在晶圆上形成SiOCN膜、碳氮化硅膜(SiCN膜)、氧氮化硅膜(SiON膜)、氮化硅膜(SiN膜)、硼碳氮化硅膜(SiBCN膜)、硼氮化硅膜(SiBN膜)等硅系绝缘膜后合适地实施。
NH→(CH→HCDS→CH→O→NH)×n→SiOCN膜
NH3→(HCDS→C3H6→NH3→O2)×n→SiOCN膜
NH3→(HCDS→C3H6→NH3)×n→SiCN膜
NH3→(HCDS→NH3→O2)×n→SiON膜
NH3→(HCDS→NH3)×n→SiN膜
NH3→(HCDS→C3H6→BCl3→NH3)×n→SiBCN膜
NH3→(HCDS→BCl3→NH3)×n→SiBN膜
这些成膜顺序的各步骤中的处理过程、处理条件例如可以设为与上述实施方式同样的处理过程、处理条件。需说明的是，在对晶圆200供给BCl3气体的步骤中，要从气体供给管310b流入BCl3气体。此外，由MFC241b控制的BCl3气体的供给流量例如设为100～10000sccm范围内的流量。其他处理条件例如设为与图4所示的成膜顺序的步骤2同样的条件。
这些各种薄膜的成膜处理所使用的制程配方(记载成膜处理的处理过程、处理条件等的程序)、包括这些各种薄膜的堆积物的除去中所使用的清洁配方(记载清洁处理的处理过程、处理条件等的程序)优选根据成膜处理、清洁处理的内容(要形成或除去的薄膜的膜种、组成比、膜质、膜厚等)各自分别准备(准备多个)。而且，在开始基板处理时，优选根据基板处理的内容来从多个配方中适宜地选择合适的配方。具体而言，优选将根据基板处理的内容分别准备的多个配方经由电信线路、记录该配方的记录介质(外部存储装置123)预先存储(安装)于基板处理装置所具备的存储装置121c中。而且，优选在开始成膜处理、清洁处理时，基板处理装置所具备的CPU121a根据基板处理的内容从在存储装置121c内存储的多个配方中选择合适的配方。通过这样的构成，能够在1台基板处理装置中通用性和再现性良好地形成或除去各种膜种、组成比、膜质、膜厚的薄膜。此外，能降低操作者的操作负担(处理过程、处理条件等输入负担等)，避免操作失误，快速地开始基板处理。
上述实施方式中，对于使用一次性处理多枚基板的批量式基板处理装置形成薄膜的例子进行了说明。但本公开不限于上述实施方式，例如，在使用一次性处理1枚或数枚基板的单片式基板处理装置形成薄膜时，也适合使用。此外，上述实施方式中，对于使用具有热壁型处理炉的基板处理装置形成薄膜的例子进行了说明。但本公开不限于上述实施方式，在使用具有冷壁型处理炉的基板处理装置形成薄膜时，也适合使用。这些情形下，处理条件也可以设为例如与上述实施方式同样的处理条件。
此外，上述实施方式、变形例等可以适当组合来使用。此外，这时的处理过程、处理条件可以与上述实施方式相同的处理条件。
日本申请2018-031234的公开通过参考将其全部引入本说明书中。
关于本说明书记载的全部文献、专利申请以及技术标准，通过参考来引入各文献、专利申请以及技术标准时，与具体地各自记载的情形为相同程度，在本说明书中通过参考来引入。

Claims (13)

1.一种清洁方法，具有在处理容器内进行了在基板上形成膜的处理后，向所述处理容器内供给清洁气体将附着在所述处理容器内的堆积物除去的工序；
所述除去堆积物的工序中，依次反复进行以下工序：
向所述处理容器内供给所述清洁气体直至所述处理容器内达到预定的第一压力的第一工序，
停止供给所述清洁气体，将所述处理容器内的所述清洁气体和由所述清洁气体引起的反应生成物进行排气的第二工序，和
将所述处理容器内维持在比所述第一压力低的第二压力以下，同时，对连接所述处理容器和真空泵的排气管进行冷却的第三工序；
在所述第三工序中，在从所述第二工序向所述第三工序转换时的所述排气管的温度为比高于第一温度的第二温度更高时，持续进行所述冷却直至所述排气管的温度达到所述第一温度以下，在所述排气管的温度为所述第二温度以下时，不持续进行至达到所述第一温度以下而以预定时间完成所述冷却。
2.如权利要求1所述的清洁方法，其中，
在所述第三工序中，通过使所述清洁气体和所述反应生成物在所述排气管中的暴露比所述第一工序和所述第二工序少来使所述排气管自然冷却，
除了紧急时刻之外，所述第一工序和所述第二工序各自以预先决定的时间进行。
3.如权利要求1或2所述的清洁方法，其中，
所述第一工序包括：在以固定流量持续供给所述清洁气体的同时由真空泵进行排气以维持所述第一压力的动作，
所述第三工序中使用设置在所述排气管的温度检测器来测定所述排气管的温度，
所述第一工序和所述第三工序中，使用设置在所述排气管的压力调整器来进行压力调整；
所述处理容器构成为具有：
筒部，在上端具有闭塞部、在下端具有开口部，
气体供给区域，其形成在所述筒部的一侧壁的外侧，且与供给清洁气体的气体供给系统连接，以及
气体排气区域，其形成在与所述气体供给区域相对的所述筒部的另一侧壁的外侧，且与对所述处理容器内的气氛进行排气的排气系统连接。
4.如权利要求1至3任一项所述的清洁方法，其中，
所述第二温度是低于在所述排气管中产生腐蚀的温度的温度。
5.如权利要求1至4任一项所述的清洁方法，其中，
所述第三工序中，对所述排气管进行自然冷却，或者通过对所述排气管内供给非活性气体来对所述排气管进行强制冷却。
6.如权利要求1至4任一项所述的清洁方法，其中，
所述清洁气体是氟气体和一氧化氮气体的混合气体，
所述堆积物是碳氮氧化硅膜。
7.一种半导体装置的制造方法，具有：
向处理容器内供给清洁气体，将附着在所述处理容器内的堆积物除去的工序，和
在所述处理容器内进行在基板上形成膜的处理的工序；
在所述除去堆积物的工序中，依次反复进行以下工序：
向所述处理容器内供给所述清洁气体，同时由真空泵进行排气来维持预定的第一压力的第一工序，
停止供给所述清洁气体，将所述处理容器内的所述清洁气体和由所述清洁气体引起的反应生成物进行排气的第二工序，和
将所述处理容器内维持在比所述第一压力低的第二压力以下，同时，对连接所述处理容器和所述真空泵的排气管进行冷却的第三工序；
在所述第三工序中，在从所述第二工序向所述第三工序转换时的所述排气管的温度为比高于第一温度的第二温度更高时，持续进行所述冷却直至所述排气管的温度达到所述第一温度以下，在所述排气管的温度为所述第二温度以下时，不持续进行至达到所述第一温度以下而以预定时间完成所述冷却。
8.一种基板处理装置，具有：
在内部容纳基板的处理容器，
成膜气体供给部，其对所述处理容器内的基板供给成膜气体，
清洁气体供给部，其向所述处理容器内供给清洁气体，
连接部，其将对所述处理容器内进行排气的排气管和所述处理容器连接，和
控制部，所述控制部控制所述成膜气体供给部和所述清洁气体供给部，以进行对所述处理容器内的所述基板供给所述成膜气体供给来形成膜的处理和向所述处理容器内供给所述清洁气体将附着在所述处理容器内的堆积物除去的处理，在所述除去堆积物的处理中，依次反复进行如下处理：
第一处理，在向所述处理容器内供给清洁气体的同时，由真空泵进行排气来维持预定的第一压力，
第二处理，停止供给清洁气体，对所述处理容器内的清洁气体和由所述清洁气体引起的反应生成物进行排气，
第三处理，将所述处理容器内维持在比所述第一压力低的第二压力以下，同时对连接所述处理容器和真空泵的排气管进行冷却；
在所述第三工序中，在从所述第二工序向所述第三工序转换时的所述排气管的温度为比高于第一温度的第二温度更高时，持续进行所述冷却直至所述排气管的温度达到所述第一温度以下，在所述排气管的温度为所述第二温度以下时，不持续进行至达到所述第一温度以下而以预定时间完成所述冷却。
9.如权利要求8所述的基板处理装置，其中，
所述处理容器具有：
圆筒部，在上端具有闭塞部、在下端具有开口部，
气体供给区域，其形成在所述圆筒部的一侧壁的外侧，且与供给清洁气体的气体供给系统连接，和
气体排气区域，其形成在与所述气体供给区域相对的所述圆筒部的另一侧壁的外侧，且与对所述处理容器内的气氛进行排气的排气系统连接；
所述气体供给区域和所述气体排气区域具有将其内部空间划分成多个空间的内壁。
10.如权利要求9所述的基板处理装置，其中，
在所述气体供给区域和所述圆筒部的边境墙上形成将所述清洁气体供给至所述圆筒部内的气体供给孔。
11.如权利要求10所述的基板处理装置，其中，
在所述气体排气区域和所述圆筒部的边境墙上形成对所述圆筒部内的气氛进行排气的气体排气孔。
12.如权利要求11记载的基板处理装置，其中，
在与所述多个空间各自相对的位置，在上下方向上形成有多个所述气体供给孔和所述气体排气孔。
13.一种程序，其通过计算机使基板处理装置执行如下过程：在基板处理装置的处理容器内进行了在基板上形成膜的处理后，向所述处理容器内供给清洁气体将附着在所述处理容器内的堆积物除去的过程；
所述除去堆积物的过程中，依次反复进行以下过程：
向所述处理容器内供给清洁气体，同时由真空泵进行排气来维持预定的第一压力的第一过程，
停止供给清洁气体，将所述处理容器内的清洁气体和由所述清洁气体引起的反应生成物进行排气的第二过程，和
将所述处理容器内维持在比所述第一压力低的第二压力以下，同时，对连接所述处理容器和真空泵的排气管进行冷却的第三过程；
在所述第三过程中，在从所述第二过程向所述第三过程转换时的所述排气管的温度为比高于第一温度的第二温度更高时，持续进行所述冷却直至所述排气管的温度达到所述第一温度以下，在所述排气管的温度为所述第二温度以下时，不持续进行至达到所述第一温度以下而以预定时间完成所述冷却。
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