CN111763394A - 一种抗菌膜及其制备方法与用途 - Google Patents

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Abstract

本发明属于薄膜制备技术领域，具体涉及一种抗菌膜及其制备方法。所述抗菌膜主要由以下重量份的各组分制备而成：0.5～3.5重量份果胶、2～8重量份聚乙烯醇、0.5～1.5重量份甘油、0.5～1.5重量份山梨醇、0.5～4.5重量份单宁酸及水；各组分与水的总重量份为100。本发明提供的抗菌膜采用天然原料单宁酸为抗菌剂，制备的薄膜具有优异的抗菌性。此外，所得薄膜还具有良好的力学性能(例如较高的拉伸强度和断裂伸长率)，并且还具有一定的水溶性和含水量。最后，所得薄膜还具有适宜的透过率，因此能够较好地应用于食品保鲜中。并且，本发明的抗菌膜制备方法简单，原料来源广泛，因此适宜于大规模生产。

Description

一种抗菌膜及其制备方法与用途
技术领域
本发明属于薄膜制备技术领域，具体涉及一种抗菌膜及其制备方法与用途。
背景技术
随着消费者对食品保藏期要求的提高以及环保意识的增强，以天然生物材料制成的抗菌膜逐渐成为研究的热点。以人体能吸收消化的天然可食性物质(如蛋白质、多糖、纤维素及其衍生物等)为基础原料，辅以具有抗菌活性的添加剂，通过不同分子间的相互作用，制成的具有多孔网络结构的薄膜具有良好的抗菌性能和降解性能，因而应用广泛。
自然界中存在大量的天然抗菌物质，有乳过氧化物酶和溶菌酶等酶类，壳聚糖等多糖类，香料和精油及草药等。植物精油(Essential oils，EOs)是植物体内产生的具有挥发性芳香气味的次生代谢物，目前国内外大量研究已证实很多植物精油对细菌、酵母菌等均有抗菌作用，常用的抑菌效果比较好的植物精油主要有百里香、丁香、牛至、肉桂和辣椒等。研究表明，在大量的精油成分中，小分子的酚类物质、萜烯类物质和醛酮类物质是主要的抑菌有效成分，此外，醇类、醚类和烃类物质也具有一定的抑菌活性。植物精油的抗菌机理涉及对微生物细胞壁的降解，植物精油是疏水性物质，可通过细胞质膜，进入线粒体，破坏细胞质膜和膜质蛋白，导致细胞结构的紊乱。
然而，如何从众多具有抗菌活性的天然材料中挑选出合适的抗菌剂与上述基础原料制备薄膜，克服各组分之间的拮抗作用，进一步使所得薄膜具有抗菌活性及其它性能例如透明度和力学性能等，仍存在许多困难。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种抗菌膜，其主要由以下重量份的各组分制备而成：0.5～3.5重量份果胶、2～8重量份聚乙烯醇、0.5～1.5重量份甘油、0.5～1.5重量份山梨醇、0.5～4.5重量份单宁酸及水；各组分与水的总重量份为100。
根据本发明的实施方案，如上所述抗菌膜中各组分的配比优选为：1～3重量份果胶、4～6重量份聚乙烯醇、0.8～1.2重量份甘油、0.8～1.2重量份山梨醇、1～4重量份单宁酸及水；各组分与水的总重量份为100；例如各组分的配比为：2重量份果胶、5重量份聚乙烯醇、1重量份甘油、1重量份山梨醇、1～4重量份单宁酸及水；各组分与水的总重量份为100。
根据本发明的实施方案，如上所述抗菌膜的含水量为6～10％，优选为7～9％，例如为8.27％、8.30％、8.33％或8.40％。
根据本发明的实施方案，如上所述抗菌膜在600nm下的透过率为75～90％，优选为80～85％，例如为81.72％、83.66％、83.87％或85.29％。
根据本发明的实施方案，如上所述抗菌膜在600nm下的不透明度为0.2～0.7，优选为0.3～0.6，例如为0.34、0.42、0.50或0.59。
根据本发明的实施方案，如上所述抗菌膜的拉伸强度(MPa)为11～13MPa，优选为11.5～12.5MPa。
根据本发明的实施方案，如上所述抗菌膜的断裂伸长率(％)为30％～65％，优选为35％～60％。
根据本发明的实施方案，所述果胶可选自低酯果胶。
根据本发明的实施方案，所述聚乙烯醇优选为聚乙烯醇1799型。
根据本发明的实施方案，所述单宁酸可为食品级单宁酸。
本发明还提供如上所述抗菌膜的制备方法，包括如下步骤：将果胶、聚乙烯醇配制成水溶液、加入甘油、山梨醇及单宁酸，将配置好的成膜液滴加在基底上，烘干即得所述抗菌膜。
根据本发明的实施方案，所述基底可选自聚丙烯、不锈钢、聚四氟等基底。
本发明还提供如上所述抗菌膜在食品保鲜中的用途。
有益效果
本发明提供的抗菌膜采用天然原料单宁酸为抗菌剂，制备的薄膜具有优异的抗菌性。此外，所得薄膜还具有良好的力学性能(例如较高的拉伸强度和断裂伸长率)，并且还具有一定的水溶性和含水量。最后，所得薄膜还具有适宜的透过率，因此能够较好地应用于食品保鲜中。
本发明制备的抗菌膜不仅具有优异的抗菌性能，抗菌活性成分单宁酸可以与果胶和聚乙烯醇都有着相互作用，通过这些非共价作用力可以把单宁酸固定在抗菌膜中，使得制备的抗菌膜具有稳定、持久的抗菌性能。
并且，本发明的抗菌膜制备方法简单，原料来源广泛，因此适宜于大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的抗菌膜的扫描电镜图(截面图)。
图2为本发明实施例2制备的抗菌膜的扫描电镜图(截面图)。
图3为本发明实施例3制备的抗菌膜的扫描电镜图(截面图)。
图4为本发明实施例4制备的抗菌膜的扫描电镜图(截面图)。
图5为本发明实施例1-4制备的抗菌膜中单宁酸的释放曲线(图中1％是指实施例1制备的抗菌膜TA1％；图中2％是指实施例2制备的抗菌膜TA2％；图中3％是指实施例3制备的抗菌膜TA3％；图中4％是指实施例4制备的抗菌膜TA4％)。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
如下实施例中使用的果胶为低酯果胶，购于河北百优生物有限公司。聚乙烯醇(1799型)购于阿拉丁试剂公司。山梨醇(食品级)购于北京信诺科美科技有限公司。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
在常温下，将2重量份低酯果胶、5重量份聚乙烯醇(1799型)配制成水溶液，再加入1重量份甘油、1重量份山梨醇及1重量份单宁酸，成膜液总重量为100份，将配置好的成膜液滴加在聚丙烯基底上，60℃下烘12小时，至溶液烘干即得所述抗菌膜，为淡黄色透明薄膜，记为TA1％。样品的扫描电镜结果如图1所示，由图1可以看到，单宁酸加入到成膜液体系中后与果胶及聚乙烯醇形成凝胶球，凝胶球的直径在4～10μm的范围内，由所述凝胶球组成抗菌膜，其厚度约为0.12mm。
实施例2
按照实施例1相同方法，仅是将单宁酸的质量提高到2重量份，烘干即得所述抗菌膜，为淡黄色透明薄膜，记为TA2％。样品的扫描电镜结果如图2所示，由图2可知，单宁酸加入到成膜液体系中后与果胶及聚乙烯醇形成凝胶球，凝胶球的直径在4～10μm的范围内，由所述凝胶球组成抗菌膜，其厚度约为0.12mm。
实施例3
按照实施例1相同方法，仅是将单宁酸的质量提高到3重量份，烘干即得所述抗菌膜，为淡黄色透明薄膜，记为TA3％。样品的扫描电镜结果如图3所示，由图3可知，单宁酸加入到成膜液体系中后与果胶及聚乙烯醇形成凝胶球，凝胶球的直径在4～10μm的范围内，由所述凝胶球组成抗菌膜，其厚度约为0.12mm。
实施例4
按照实施例1相同方法，仅是将单宁酸的质量提高到4重量份，烘干即得所述抗菌膜，为淡黄色透明薄膜，记为TA4％。样品的扫描电镜结果如图4所示，由图4可知，单宁酸加入到成膜液体系中后与果胶及聚乙烯醇形成凝胶球，凝胶球的直径在4～10μm的范围内，由所述凝胶球组成抗菌膜，其厚度约为0.12mm。
对比例1
按照上述实施例1-4相同的实验方法，不同之处在于不添加单宁酸，制备得到抗菌膜，记为TA0％。
实施例5性能测试
5.1含水量和水溶性测试
取一定量上述实施例制备的抗菌膜，称其质量m0，置于100℃烘干24小时，称其质量m1，随后将烘干后的抗菌膜完全浸没于水中，在25℃条件下摇床(140rpm)中放置24小时。将残余物取出后用清水洗净，在100℃烘干24小时，称其质量m2。按照如下公式计算含水量和水溶性，计算得到的结果如下表1所示：
Figure BDA0002014624640000051
Figure BDA0002014624640000052
5.2光学性能
上述抗菌膜的不透明度利用紫外-可见分光光度计测得，取抗菌膜在600nm处的吸光度，按照下式计算，计算结果如表2所示，
Figure BDA0002014624640000053
其中，Abs600为膜在600nm处的吸光度；x为膜的厚度，单位为mm。
5.3力学性能
将上述实施例制备的抗菌膜裁成矩形条(1.5*0.5cm)，利用万能拉力机测定膜的拉伸强度和断裂时伸长率，拉伸速率为5mm/min。拉伸强度计算公式为：
Figure BDA0002014624640000061
其中，拉伸强度单位为MPa；F为膜断裂时所受的最大张力，单位为N；W为膜的宽度，单位为mm；x为膜的厚度，单位为mm；
Figure BDA0002014624640000062
其中L1为膜的初始长度，单位为mm；L2为膜断裂时达到的最大长度，单位为mm；
表1
Figure BDA0002014624640000063
由表1结果可知，在水溶性和含水量方面，加入单宁酸后抗菌膜的水溶性有一定程度的下降，为15～35％左右，比未添加单宁酸的抗菌膜(TA0％)低，即单宁酸的加入提高了膜的抗水性。
单宁酸是一种浅黄色的粉末，在添加到成膜液体系中后，膜为淡黄色透明状。使用紫外-可见分光光度计对膜的透光率进行了检测，检测结果如表1所示，随着单宁酸含量的增加，抗菌膜的透明性下降，但仍然能保持对光80％以上的透过率。
在力学性能方面，实施例1-4制备的抗菌膜具有一定的力学性能，且其力学强度不随单宁酸含量的改变而变化。
5.4抗菌性能
将对照样和实施例1-4制备的抗菌膜裁成50mm×50mm大小的样片，每组平行样为3个，其中对照样品为标准PE。根据GB/T 31402-2015《塑料塑料表面抗菌性能试验方法》进行检测。检测用菌为大肠杆菌(Escherichia coli)ATCC 8739和金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)ATCC 6538p。
抗菌活性值R由下式计算得到：
R＝(Ut-U0)-(At-U0)＝Ut-At
其中U0为未经抗菌处理试样接种后即时菌数的对数平均值，单位为细菌数每平方厘米(CFU/cm2)；Ut为未经抗菌处理试样接种后24h的菌数的对数平均值，单位为细菌数每平方厘米(CFU/cm2)；At经抗菌处理试样接种后24h的菌数的对数平均值，单位为细菌数每平方厘米(CFU/cm2)。
抗菌测试由中国科学院理化技术研究所抗菌材料检测中心进行。
检测结果如下表2所示(其中送检样品1#为TA1％，余下依次类推)。
表2
Figure BDA0002014624640000071
其中“——”表示此项数据无需检测；
单宁酸具有良好的抗菌性，在添加到果胶/聚乙烯醇成膜液中后，可以赋予抗菌膜良好的抗菌性能。抗菌活性值(R)是表征抗菌材料抗菌性能的一项重要数据，可以由上述公式计算得到。抗菌率则直观地体现了材料的抗菌效果。从表2中可以看出，实施例1-4制备的抗菌膜具有良好的抗菌性能，即使是1％的添加量对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率也都达到了99％以上。从抗菌活性值来看，相比于金黄色葡萄球菌，抗菌膜对大肠杆菌有着更好的抗菌效果。
5.5单宁酸释放量测试
分别称取约0.5g实施例1-4制备的抗菌膜，浸泡于40ml蒸馏水中，间隔一定时间取溶出液，利用紫外-可见分光光度计对单宁酸浓度进行测定，并将浸泡液补足40mL。单宁酸释放率由下式计算得到：
Figure BDA0002014624640000081
其中ct为单宁酸浓度；v为浸泡液体积，此实验中固定为40mL；m0为抗菌膜中单宁酸的理论质量。
食品的运输和储存是一个长期的过程，因此对于食品包装膜抗菌性能的持续性有着一定的要求，需要抗菌膜在一定时间内都能有着良好的抗菌性。在实施例1-4制备的抗菌膜中，单宁酸与果胶和聚乙烯醇都有着相互作用，通过这些非共价作用力可以把单宁酸固定在膜中，使得抗菌膜能有一个稳定、持久的抗菌性能。图5是实施例1-4制备的抗菌膜在水中的单宁酸释放曲线，可以看出在5小时后，单宁酸的释放达到一个平衡状态，而此时单宁酸的释放率仅有0.4％左右，绝大部分的单宁酸都被固定在了包装膜中，这使得实施例1-4制备的抗菌膜可以具有长效稳定的抗菌性能。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抗菌膜，其特征在于，主要由以下重量份的各组分制备而成：0.5～3.5重量份果胶、2～8重量份聚乙烯醇、0.5～1.5重量份甘油、0.5～1.5重量份山梨醇、0.5～4.5重量份单宁酸及水；各组分与水的总重量份为100。
2.根据权利要求1所述的抗菌膜，其特征在于，各组分的配比为：1～3重量份果胶、4～6重量份聚乙烯醇、0.8～1.2重量份甘油、0.8～1.2重量份山梨醇、1～4重量份单宁酸及水；各组分与水的总重量份为100。
3.根据权利要求1或2所述的抗菌膜，其特征在于，各组分的配比为：2重量份果胶、5重量份聚乙烯醇、1重量份甘油、1重量份山梨醇、1～4重量份单宁酸及水；各组分与水的总重量份为100。
4.根据权利要求1-3任一项所述的抗菌膜，其特征在于，所述抗菌膜的含水量为6～10％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的抗菌膜，其特征在于，所述抗菌膜在600nm下的透过率为75～90％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的抗菌膜，其特征在于，所述抗菌膜在600nm下的不透明度为0.2～0.7。
7.根据权利要求1-6任一项所述的抗菌膜，其特征在于，所述抗菌膜的拉伸强度为11～13MPa。
8.根据权利要求1-7任一项所述的抗菌膜，其特征在于，如上所述抗菌膜的断裂伸长率为30％～65％。
9.权利要求1-8任一项所述抗菌膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将果胶、聚乙烯醇配制成水溶液、加入甘油、山梨醇及单宁酸，将配置好的成膜液滴加在基底上，烘干即得所述抗菌膜。
10.权利要求1-8任一项所述抗菌膜在食品保鲜中的用途。
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CN116003866A (zh) * 2022-12-30 2023-04-25 内蒙古农业大学 一种聚乳酸基抗菌薄膜及其制备方法和应用

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