CN111751330B - 一种基于d形光纤石墨烯异质结的等离激元气体传感器 - Google Patents

一种基于d形光纤石墨烯异质结的等离激元气体传感器 Download PDF

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Abstract

本发明属于传感领域，具体涉及一种基于D形光纤石墨烯异质结的等离激元气体传感器。本发明结合二维材料光电子学、微纳加工工艺以及信号检测与提取的技术,依靠在D形光纤抛磨面集成金‑石墨烯‑金异质结构，利用石墨烯等离激元的极高场局域性、折射率变化敏感，谐振范围覆盖宽泛等特性，从而实现具有高调控性、高敏感性特征的等离激元表面场与光导波场共存的超高灵敏度全光纤气体传感器。该传感器可实现全光激发和电子‑光子交叉调控，灵敏度可达单分子级别，且响应时间短，功能选择多样，在环境监测、气体探测等生化传感领域拥有极高的应用价值。

Description

一种基于D形光纤石墨烯异质结的等离激元气体传感器
技术领域
本发明涉及二维材料光电子学和生化传感领域，涉及光学微量传感技术、柔性异质结组装和转移技术和D形光纤的微纳加工技术,具体为一种基于D形光纤石墨烯异质结的等离激元气体传感器。
背景技术
光纤传感技术由于其传递信息量大、抗电磁干扰能力强、安全可靠、灵敏度高、可构成传感网络等优点，成为了近年来的研究热点和市场需求。由于外界条件，例如温度、湿度、磁场与电场等因素均可对光的特征参量(例如偏振态度、相位、频率等)产生影响，因此我们可以根据对信号的探测与提取，从而针对不同情况下环境因素制备不同的光学传感装置。与此同时，在结构建造、生化医疗、资源勘探、环境监控等各大领域中都发挥着不容小觑的作用。
目前，光纤生化传感器件主要采用的光学结构主要为基于微纳光纤倏逝波耦合的结构、基于光纤微腔型结构或者是基于传统氧化硅或其他晶体的所制备的光纤传感器。但上述结构与技术都存在相应的弊端和短板，例如倏逝场的传感器信号微弱且衰减严重，外界分子的存在对波导的折射率影响有限；微腔的生化传感器对于腔和检测分子的要求严格，且响应速度慢；基于传统氧化硅或其他晶体在材料特性方面具有一定的局限性，且往往需要依赖染料指示剂，难以实现重复使用且稳定的可靠性。在克服结构的困难之外，对于分子级灵敏度和物质选择性的需求已经日益增长，同时也面临从原理探索到器件实现的诸多挑战。
因此，在光纤传感中，如何通过引入新的传感机理、新的光学结构和新材料，进而实现表面光场增强，提升传感的灵敏度、选择性和效能，是光纤生化传感器发展的关键科学问题，也是拓展光学超灵敏传感应用的重要技术途径。
石墨烯作为一种优异的二维材料，不光具有典型的高折射率、超宽带均一损耗和线性传输、强非线性和高效率电光可调等优秀特性，还可以作为光模场增强介质以及和有效传感外界分子的敏感介质。此外，还方便进行表面化学加工，实现对不同分子的区分性。与此同时，随着CVD技术的成熟，高质量的石墨烯的制备也成为了现实，同时还可以在不同基底上实现柔性转移，这也为石墨烯材料与基于光波导传感系统的结合提供了契机。
近年来，基于石墨烯的等离激元激发和调控为传感应用带来了新的动力：由于石墨烯的等离激元拥有极高的场局域性，当光模场与外界分子发生作用，对模式的有效折射率产生影响而发生显著的改变，可以通过在接收端采用外差接收或者相干解调等技术，实现对分子级别微小信号的测量。这一传感过程的信息传递链为“分子-电子-光子”，关键参数为石墨烯等离激元的模式有效折射率。由于其对局部折射率变化极为敏感、能支持单分子测量，且其谐振范围能够覆盖从几个THz到几十THz的广泛波段，能有效响应从气体分子到细胞的各类待测物，应用需求广泛。
综合来看，基于石墨烯等离激元的光纤生化传感器将有望实现既有生化选择性，又有单分子级灵敏度，还有在线测量能力和强可靠性的功能，优势十分突出。
发明内容
针对上述现有技术，并且为了克服传统的传统光纤气体传感器的灵敏度低、集成性不高、不易制备、易受干扰等缺陷，本发明提供了一种基于D形光纤石墨烯异质结的等离激元气体传感器。
具体技术方案如下：
一种基于D形光纤石墨烯异质结的等离激元气体传感器，包括D形光纤、宽带可调谐激光器、光纤放大器、高能脉冲激光器、电光调制器、2个偏振控制器、参考信号源、探针、稳压源、1×2型耦合器、2×2型耦合器、分光器、光电探测器、平衡探测器、锁相放大器和示波器。
所述D形光纤的D形区域覆有金-石墨烯-金的异质结；稳压源通过两个探针接入到D形光纤的异质结的两个金极上为石墨烯两端提供0-20V的稳定接入电压，同时，经光电探测器输出的电信号与连接稳压源负极的探针相接以构成负反馈回路，旨在精准控制石墨烯两端的电压变化以精准选取石墨烯最为敏感的谐振点。
高能脉冲激光器作为泵浦源依次连接第一偏振控制器和电光调制器，再与1×2型耦合器相连后接入到D形光纤的一端；参考电信号源经分光器的输出端连通电光调制器的电信号端用于对电光调制器的调制；宽带可调谐激光器依次连接第二偏振控制器和光纤放大器后通过2×2型耦合器的一个输出端接入D形光纤的另一端。
平衡探测器的输入由两路信号构成，分别是1×2型耦合器的耦合端和2×2型耦合器另一输出端；锁相放大器的输入分别接平衡探测器的输出端和分光器的另一路输出端，其输出与示波器相接。
进一步的，所述宽带可调谐激光器的波长范围在1480nm～1640nm，高能脉冲激光器采用1300nm、1380、1450nm、1530nm作为泵浦波长。
进一步的，所述D形光纤为单模光纤，抛磨深度为120μm，抛磨区域为5mm×120μm的矩形区域，且该D形光纤插入损耗＜1dB。所述的石墨烯为利用MCDV技术进行沉积，面积为5mm×2mm，厚度为0.38nm，石墨烯异质结为金-石墨烯-金的对称分布异质结构，金极厚度为100nm。异质结结构通过柔性转移技术转移至D形光纤抛磨面。
上述等离激元气体传感器的使用方法为：通过调节高能脉冲激光器和宽带可调谐激光器，对覆有金-石墨烯-金的异质结的D形光纤两端开始同时进行泵浦和信号源的双向扫描，宽带可调谐激光器的波长范围在1480nm～1640nm，高能脉冲激光器采用1300nm、1380、1450nm、1530nm作为多组泵浦波长。调整偏振控制器的角度，使泵浦光和信号源的偏振态都处于TM模式。通过调节稳压源控制探针接入到金极的电压从0-20V变化以选取石墨烯最为敏感的谐振点。当气体分子在所述的D形光纤上的石墨烯接触时，在示波器上获得相应的信号变化，对微米级到亚纳米级的气体分子实现检测。
本发明中，通过将覆有金-石墨烯-金的异质结的D形光纤放置在需要进行传感的区域，高能脉冲激光器依次经第一偏振控制器与电光调制器和1×2型耦合器的输入端相连后，由该耦合器的输出端接入到覆有金-石墨烯-金的异质结的D形光纤的一端。此时电光调制器由参考信号源经分光器的一端输出信号进行调制。
与此同时，宽带可调谐激光器经第二偏振控制器分别与光纤放大器和2×2型耦合器的输入端相连后，由该耦合器的其中一个输出端接入覆有金-石墨烯-金的异质结的D形光纤的另一端。稳压源的正负极经两探针分别与D形光纤异质结中的两个金极接触。此外，光电探测器与2×2型耦合器的另一输入端相连，其输出信号接入到与稳压源负极相连的探针上。其中光电探测器与覆有金-石墨烯-金的异质结的D形光纤形成负反馈回路，其作用为将部分输出信号反馈回输入端从而达到对石墨烯两端电压的精准调控。
另外，平衡探测器的输入端由两路信号构成，其中一路为1×2型耦合器的耦合输出端，另一路为2×2型耦合器的另一输出端，旨在通过宽带可调谐激光器的信号变化间接反映石墨烯等离激元信号对于气体分子吸附释放过程的检测。平衡探测器的输出信号与参考信号源经分光器的另一端输出信号作为锁相放大器的两路输入，其目的为对微小信号的锁定放大。锁相放大器最后与示波器相连接，通过示波器上直接观察信号变化。
综上所述，本发明结合二维材料光电子学、微纳加工工艺以及信号检测与提取的技术,克服传统光纤气体传感器的灵敏度低、集成性不高、不易制备、易受干扰等缺陷，并且依托于集成石墨烯异质结的光纤平台，深入探索由分子吸附、电荷转移引起的石墨烯等离激元调控机理，通过石墨烯等离激元的全光激发和间接监测，实现具有高调控性、高敏感性特征的等离激元表面场与光导波场共存的超高灵敏度全光纤气体传感器，实现了全光激发和电子-光子交叉调控，灵敏度可达单分子级别，且响应时间短，对于生化传感领域的传感拥有极高的应用价值。
附图说明
图1是本发明D形光纤的三维结构示意图；
图2是实施例覆有石墨烯异质结的D形光纤的显微镜照片；
图3是本发明的结构框图；
图4是实施例示波器中测得的单分子传感的阶梯信号
图5是实施例示波器中阶梯信号的统计直方图；
附图标记：1-普通单模光纤，2-D形区域，3-石墨烯薄膜，4-金极，5-D形光纤，6-宽带可调谐激光器，7-光纤放大器，8-高能脉冲激光器，9-电光调制器，10-参考信号源，11-探针，12-平衡探测器，13-锁相放大器，14-光电探测器，15-分光器，16-1×2型耦合器，17-2×2型耦合器，18-稳压源，19-示波器，20-偏振控制器。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
结合图1，利用普通的单模光纤(1)，在中间区域选取5厘米长度剥掉其涂敷层，之后将光纤在置于侧抛系统之上，将无涂覆层区放置中心正对抛磨轮。通过控制系统参数，使得抛磨深度为120μm，抛磨平面为5mm×120μm的矩形区域，除D形区域以外的斜度为3mm长，插入损耗＜1dB。
之后将由高精度MCVD技术制备的石墨烯(3)沉积到金极(4)表面，之后利用柔性转移技术将两者移至光纤的D形区域(2)。石墨烯与金极均与光纤抛磨平面紧密贴合，形成平面区域的高集成度异质结。
结合图2、图3所示，将侧面覆有石墨烯异质结的D形光纤(5)向上放置于玻片上，两端通过UV胶固定。将1480nm～1640nm宽带可调谐激光器(6)先经偏振耦合器(20)接入光放大器(7)后通过2×2型耦合器接入D形光纤的一端，另一端采用1300nm、1380、1450nm、1530nm多组高能脉冲激光器(8)作为泵浦源以满足动量匹配，先经电光调制器(9)与1×2型耦合器相连后接入到D形光纤的另一端，其电光调制器电信号端由参考电信号源(10)进行调制。
将D形光纤置于真空腔中，设置外界偏置电压为0伏特，D形光纤两端开始同时进行泵浦和信号源的双向扫描，此时可以在光谱仪上观察到石墨烯等离激元的产生。当在真空腔中注入一定浓度的氨气后，微量氨气分子贴附于石墨烯薄膜上时，石墨烯与氨气分子相结合，此时改变了石墨烯表面的载流子浓度从而改变了电导率，进而影响了信号谐振强度和频谱漂移。
利用探针(11)在石墨烯两端的金电极上施加电压，之后在0-20V之间进行调节，石墨烯的等离激元色散会显著变化，从而对谐振频率和表面波波长产生影响。将宽带可调谐激光器激光信号经2×2型耦合器且未接入到D形光纤的信号光与高能脉冲激光器经电光调制器和耦合器且未接入到D形光纤的泵浦光共同接入平衡探测器(12)，由平衡探测器输出的电信号与经分光器(15)的参考信号接入锁相放大器(13)中，锁相放大器与示波器(19)相连后可以直接对电信号的变化情况记录，从直流光信号中直接提取从而达到对等离激元的间接测量。同时利用负反馈控制电压电流对石墨烯谐振点的选择，具体操作为将接入稳压源负极的探针同时与经光电探测器(14)的光信号相连，可以稳定对石墨烯的谐振点稳定控制。利用示波器(14)测试气体浓度相关的信号变化，实现气体浓度的传感，其灵敏度达到0.01ppb。传感器的具体结构框图如图3所示。
图4显示了反在氨气浓度为0.01ppb时，示波器上出现的台阶型单分子信号，由此说明该发明的传感灵敏度可达单分子级。
将实验获得的台阶型电信号进行直方图统计，可以明显统计出气体分子在石墨烯表面吸附释放时所造成的电压变化，以及单个分子时造成的电压差，其结果如图5所示。
本发明中，利用表面等离激元传感的主要原理为泵浦能量的消耗转为为低频信号光的增强和表面等离激元的产生。采用反向泵浦技术以满足相位匹配，可以通过测量光信号的精确变化得到等离激元的精确响应，并实现对等离激元的探测和小信号的捕捉与提取。而石墨烯的等离激元具有超高的表面周界灵敏度，其折射率感应极限达到10-13，能够实现单分子级测试。在形光纤两端分别接入1300nm、1380、1450nm、1530nm不同波长的泵浦源与1480nm～1640nm信号光，利用差频产生等离激元。
通过调节泵浦光和信号光的波长，调节石墨烯异质结两端电压在0-20V变化，改变了石墨烯表面等离激元色散进而影响其谐振频率和表面波波长，激发的石墨烯等离激元频率覆盖4THz～10THz和25THz～45THz范围。当气体分子贴附于石墨烯薄膜上时，石墨烯与气体分子相结合改变了石墨烯表面的载流子浓度从而改变了电导率，进而影响了信号谐振强度和频谱漂移。而反馈电路实现对石墨烯电压的稳定控制，从而能精准选取石墨烯最为敏感的谐振点。在输出信号端口采用平衡探测与锁相放大相结合的技术手段，实现具有时域载频的等离激元信号从直流光信号中的提取，从而可对气体分子的吸附与释放过程进行信号的检测，进而实现稳定调控和超敏传感。
综上所示，本发明通过对泵浦光和信号光的波长，调节石墨烯两端电压，就可以激发和探测的石墨烯等离激元频率覆盖4THz～10THz和25THz～45THz频段。同时可以对单分子信号精确捕捉与测量。该灵敏度较传统光学气体传感器提高了三个量级以上，且为全光纤平台集成，为生化传感的应用和器件化实现提供了基础。

Claims (4)

1.一种基于D形光纤石墨烯异质结的等离激元气体传感器，其特征在于：
包括D形光纤、宽带可调谐激光器、光纤放大器、高能脉冲激光器、电光调制器、2个偏振控制器、参考信号源、探针、稳压源、1×2型耦合器、2×2型耦合器、分光器、光电探测器、平衡探测器、锁相放大器和示波器；
所述D形光纤的D形区域覆有金-石墨烯-金的异质结；稳压源通过两个探针接入到D形光纤的异质结的两个金极上为石墨烯两端提供0-20V的稳定接入电压，同时，经光电探测器输出的电信号与连接稳压源负极的探针相接以构成负反馈回路，旨在精准控制石墨烯两端的电压变化以精准选取石墨烯最为敏感的谐振点；
高能脉冲激光器作为泵浦源依次连接第一偏振控制器和电光调制器，再与1×2型耦合器相连后接入到D形光纤的一端；参考电信号源经分光器的输出端连通电光调制器的电信号端用于对电光调制器的调制；宽带可调谐激光器依次连接第二偏振控制器和光纤放大器后通过2×2型耦合器的一个输出端接入D形光纤的另一端；
平衡探测器的输入由两路信号构成，分别是1×2型耦合器的耦合端和2×2型耦合器另一输出端；锁相放大器的输入分别接平衡探测器的输出端和分光器的另一路输出端，其输出与示波器相接。
2.如权利要求1所述基于D形光纤石墨烯异质结的等离激元气体传感器，其特征在于：
所述宽带可调谐激光器的波长范围在1480nm～1640nm，高能脉冲激光器采用1300nm、1380、1450nm、1530nm作为泵浦波长。
3.如权利要求1所述基于D形光纤石墨烯异质结的等离激元气体传感器，其特征在于：
所述D形光纤为单模光纤，抛磨深度为120μm，抛磨区域为5mm×120μm的矩形区域，插入损耗＜1dB。
4.如权利要求1所述基于D形光纤石墨烯异质结的等离激元气体传感器的使用方法，其特征在于：
调节高能脉冲激光器和宽带可调谐激光器，对覆有金-石墨烯-金异质结的D形光纤两端开始同时进行泵浦和信号源的双向扫描；
调整偏振控制器的角度，使泵浦光和信号源的偏振态都处于TM模式；
将D形光纤置于真空腔中并注入待测气体分子，调节稳压源控制探针接入到金极的电压从0-20V变化以选取石墨烯谐振点位置，在示波器上获得气体分子石墨烯结合或释放对应的信号变化，对微米级到亚纳米级的气体分子进行检测。
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