CN111738130B - 一种基于数字图像算法的单晶合金筏化量化表征方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于材料微观结构状态测试表征技术领域，特别涉及一种基于数字图像算法的单晶合金筏化量化表征方法，包括如下步骤：1)制备筏化后的单晶合金金相试样，获取合金微观SEM图像并转化为灰度图像；2)合金微观SEM灰度图像二值化；3)二值化的合金微观SEM图像互相关运算及微结构参数提取；4)互相关性空间分布主成分分析；5)单晶合金筏化状态量化表征。本发明大大降低了人工统计方法的成本和误差，对单晶合金筏化形貌和尺寸参数的变化可进行量化表征，具有较好的工程推广性。

Description

一种基于数字图像算法的单晶合金筏化量化表征方法

技术领域

本发明属于材料微观结构状态测试表征技术领域，特别涉及一种基于数字图像算法的单晶合金筏化量化表征方法。

背景技术

单晶镍基高温合金由于高温高强度和组织稳定好等优点，是航空发动机涡轮叶片制造的首选材料。但是涡轮叶片在高转速、高压和高温燃气腐蚀环境下工作，合金内部的强化相在高温、应力和时间的作用下会不可避免地相互连接、粗化，形成类似竹节的筏化结构，称之为筏化。单晶镍基高温合金的高温力学性能对合金内部强化相的形貌、形状等参数具有强依赖性，筏化必然会降低合金的高温强度，危害涡轮叶片乃至发动机的安全服役。

为了保证发动机的运行安全，工程上必须要有服役涡轮叶片的强化相筏化判定方法，但是现有的筏化表征方法都是基于合金SEM图片的定性判定，缺乏能够表征的程度的筏化量化判定方法。

中国专利CN 110411851 A公布了一种根据测试弦和合金SEM图像中强化相横纵交点无量纲比值的定向凝固镍基高温合金筏化程度表征方法，但是该种方法只能体现合金强化相形貌的变化而不能体现强化相尺寸的变化。

随着计算机图像处理方法在材料微结构特征分析中的广泛应用，各种数字图像算法开始用于材料微观组织特征的提取和表征，因此基于数字图像算法发展一种单晶镍基高温合金的筏化量化表征方法，将能在大幅降低单晶涡轮叶片的组织筏化判定的人工成本的同时提高判定精度。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种基于数字图像算法的单晶合金筏化量化表征方法，所用到的核心数字图像算法包括两点互相关算法和主成分分析算法。

本发明是这样实现的，提供一种基于数字图像算法的单晶合金筏化量化表征方法，包括如下步骤：

1)制备筏化后的单晶合金金相试样，获取合金微观SEM图像并转化为灰度图像；

2)合金微观SEM灰度图像二值化；

3)二值化的合金微观SEM图像互相关运算及微结构参数提取；

4)互相关性空间分布主成分分析；

5)单晶合金筏化状态量化表征。

优选地，步骤1)具体包括如下步骤：

101)通过设置不同温度、时间和应力的筏化试验获取不同筏化状态的合金试样或取涡轮叶片试样，从试样上利用线切割方法切取试样块，机械抛光至镜面后用化学腐蚀液进行腐蚀制备金相试样；

102)利用扫描电子显微镜的背散射功能拍摄不同筏化状态的合金微观SEM图片，拍摄时竖直方向调整为合金的[001]晶体学取向。

进一步优选，步骤2)具体包括如下步骤：

利用最大类间方差法将步骤1)制备的合金微观SEM灰度图像转换为黑白二值图像，标记为H1，黑白二值图像中黑色代表强化相粒子，像素值为0，白色代表基体相，像素值为1。

进一步优选，步骤3)具体包括如下步骤：

301)对黑白二值图像H1进行灰度翻转得到灰度翻转二值图像H2，此时，H2中黑色代表基体相，像素值为0，白色代表强化相粒子，像素值为1；

302)对二值图像H1和H2定义微观变量函数t(h,xy)，其中xy为二值图像H1和H2的位置坐标，h为材料的局部微观变量，标记为位置xy处的像素值，t为在xy处检出h的概率密度；

303)对二值图像H1和H2进行二维离散快速傅里叶变换得到频率域图像FH1和FH2，微观变量函数t(h,x)的FFT变换方程如下：

其中，T(h,xy)为FFT变换后的微观变量函数，N和M分别为二值图像H1中的横纵像素数量，u和v为FFT变换后图像FH1和FH2的位置坐标；

304)对频率域图像FH1和FH2中的微观变量函数进行互相关运算，此处依据卷积定理，即卷积的FFT变换等于FFT变换的卷积，可计算得到频率域相关性分布，计算公式如下：

式中

和

分别为FH1和FH2的微观变量函数；

305)对F_k进行反傅里叶变换，得到实数域上合金微观变量的相关性分布，计算公式如下：

Vol(Ω)＝(N-1)(M-1) (4)

306)沿主方向的变化曲线提取图像的相关性函数取值，通过曲线分析可获取单晶合金微结构尺寸参数，具体提取方法为：相关性函数变化曲线中自原点到第一个波峰的距离为强化相粒子的一半；第一个波峰到第二个波谷的距离为基体通道的宽度。

进一步优选，步骤4)具体包括如下步骤：

401)数据中心化：将互相关性函数f_k的空间分布标记为数据X＝{x₁,x₂,x₃,…,x_m}，x_i为维度为n的向量，原始数据集维度为n×m，数据中心化由如下公式计算：

X′为中心化后样本数据矩阵；

402)X′协方差矩阵求解，计算公式如下：

C＝X^′TX′ (7)

403)C的特征向量和特征值求解，构造矩阵C的特征方程如下：

φ(λ)＝det(C-λI)＝0 (8)

式中λ是矩阵C的特征值，I为单位矩阵，求解φ(λ)＝0可以得到m个λ的取值，λ为矩阵C的特征值，即为互相关函数空间分布的各阶主成分，利用λ和C可求得和每个λ对应的特征向量

计算公式如下：

进一步优选，步骤5)具体包括如下步骤：

根据步骤4)计算得到的C的特征值计算每阶特征值的解释度VE和累积解释度AVE，计算公式如下：

由于每个主成分的排序总是沿着解释度变小的方向，所以样本数据集，也就是图像的微观特征的大部分变化是通过前几个主成分捕获的，根据上述原理，选取AVE取值为90％的前k阶主成分作为单晶合金微观筏化的量化表征参量。

进一步优选，所述合金为镍基单晶合金。

进一步优选，步骤2)至步骤5)依靠商业计算软件语言编程实现。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1、本发明结合图像的两点互相关算法，通过互相关函数取值的空间变化可以方便高效地提取单晶合金微结构尺寸参数，并且可以通过计算机软件进行编程，实现批量SEM图片的快捷操作，大大降低了人工统计方法的成本和误差；

2、本发明利用主成分分析方法对两点互相关计算结果进行分析处理，通过主成分的选取对单晶合金筏化形貌和尺寸参数的变化可进行量化表征，克服了传统方法只能表征单个因素的缺陷，同样，使用计算机语言也会使结果的实现更加高效和精准；

3、本发明不仅能够用于实验室条件下单晶合金筏化的量化表征，对于单晶和定向凝固镍基高温合金服役涡轮叶片的微观组织筏化量化表征也同样适用，具有较好的工程推广性。

附图说明

下面结合附图及实施方式对本发明作进一步详细的说明：

图1为本发明基于数字图像算法的镍基单晶高温合金筏化表征方法的简易流程图；

图2(a)为某型单晶镍基高温合金SEM图像；

图2(b)为单晶合金SEM二值化图像；

图3为单晶合金SEM图像互相关运算的算法流程图；

图4(a)为单晶合金SEM二值化灰度翻转图像；

图4(b)为某单晶合金微观组织互相关函数空间分布云图；

图4(c)为互相关函数取值沿合金晶体坐标方向变化曲线；

图5为筏化单晶镍基高温合金互相关函数空间分布云图；

图6为主成分分析算法流程图；

图7为某单晶镍基高温合金前10阶VE和AVE变化；

图8为PC1和PC2取值与合金SEM图像的对应关系；

图9为PC2取值与合金强化相宽度的线性关系。

具体实施方式

为使本发明技术方法的优点更加清楚，使本领域专业人员更加容易实行，下面结合附图和发明实施例对本发明的具体操作做进一步说明。应当指出，实施例只是为了使本领域人员本发明的优势和操作方法更容易了解和掌握，而不能限制本发明在单晶和定向凝固涡轮叶片筏化组织表征以及其他相关场合的应用。

本发明提供一种基于数字图像算法的单晶合金筏化量化表征方法，参见图1，为本发明的实施例提供的某型单晶镍基高温合金筏化量化表征方法的简易流程图，具体步骤为：

S101：单晶合金微观SEM图像获取。分以下两个步：

(1)通过设置不同温度、时间和应力的筏化试验获取不同筏化状态的合金试样，从试样上利用线切割方法切取1cm×1cm×1cm试块，机械抛光至镜面后用化学腐蚀液进行腐蚀制备金相试样，合金为单晶镍基高温合金。

(2)利用扫描电子显微镜的背散射功能拍摄不同筏化状态的合金微观SEM图片，拍摄时竖直方向调整为合金的[001]晶体学方向。所述扫描电子显微镜为SUPRA 55型场发射扫描电子显微镜。

S102：SEM图像二值化。对S102中拍摄的合金SEM图像，以图2(a)为例，利用最大类间方差法将合金的SEM的图像转换为黑白二值图像H1，如图2(b)所示，此时H1黑色像素区域代表合金强化相粒子，像素值为0；白色区域代表基体通道，像素值为1。

S103：二值化SEM图像互相关运算及微结构参数提取。如图3所示，为单晶合金微观SEM图像互相关运算算法流程图，包含以下步骤：

(1)H1图像灰度翻转。对步骤S102得到的二值化合金图像进行图像灰度翻转运算得到H2，即将H1中像素值为1的点像素值替换为0，将H1中像素值为0的点像素值替换为1。如图4(a)所示，此时H2中黑色像素区域代表合金基体通道，像素值为0；白色区域代表强化相粒子，像素值为1。

(2)H1和H2图像FFT变换。对H1和H2定义微观变量函数t(h,xy)，其中xy为二值图像H1和H2的位置坐标，h为材料的局部微观变量，即为位置xy处的像素值，t为在xy处检出h的概率密度。对所述所述二值化H1和H2图像进行快速傅里叶变换(FFT)得到频率域图像FH1和FH2，所述微观变量函数的FFT变换利用下式进行：

其中，T(h,xy)为FFT变换后的微观变量函数，N和M分别为二值图像H1中的横纵像素数量，u和v为FFT变换后图像FH1和FH2的位置坐标。

(3)FH1和FH2图像乘积运算。对频率域上的FH1和FH2进行矩阵点乘运算可得到频率域相关性分布PFH。计算公式如下；

式中

和

分别为FH1和FH2的微观变量函数。

(4)PFH反FFT变换。对频率域上的互相关分布图PFH进行反FFT变换得到实空间上的合金SEM图像互相关性分布图像SPFH，此时相关性零点出现在图像的四个角上，反FFT变换计算公式如下：

Vol(Ω)＝(N-1)(M-1) (4)

(5)SPFH中心化。对图像互相关性分布SPFH数据矩阵进行中心化处理，将图像四个角上的零点移动至相关性图谱的中心，如图4(b)所示。

(6)SPFH空间分布输出及微结构参数提取。输出中心化后的合金SEM图像互相关函数空间分布图谱SPFH，如图4(b)所示。SPFH图谱可以提供丰富的合金微观组织信息，图像中心形状代表了合金粒子的形貌，如图4(b)所示，而根据互相关函数沿合金晶体坐标方向的变化可以提取合金的微观结构参数，如图4(c)和图5所示。所述微结构参数提取方法为：相关性函数变化曲线中自原点到第一个波峰的距离为强化相粒子的一半；第一个波峰到第二个波谷的距离为基体通道的宽度。

S104：互相关运算结果主成分分析。如图6所示，为合金SEM图像互相关运算结果主成分分析流程图，包含以下几步：

(1)样本数据标记。将互相关性函数f_k的空间分布SPFH数据矩阵标记为数据X＝{x₁,x₂,x₃,…,x_m}，x_i为维度为n的向量，原始数据集维度为n×m。

(2)样本数据中心化。将样本数据X的每个列向量元素减去该列的均值，数据中心化由如下公式计算：

X′为中心化后样本数据矩阵。

(3)求解协方差矩阵C。计算中心化后样本数据矩阵X′的协方差矩阵，计算方法如下：

C＝X^′TX′ (7)

具体的，C的元素计算方法为：

c_i,j＝x′_i,j·x′_j,i (8)

(4)矩阵C特征值分解。构造矩阵C的特征方程如下：

φ(λ)＝det(C-λI)＝0 (9)

式中λ是矩阵C的特征值，I为单位矩阵，求解φ(λ)＝0可以得到m个λ的取值，λ为矩阵C的特征值，即为互相关函数空间分布的各阶主成分。利用λ和C可求得和每个λ对应的特征向量

计算公式如下：

(5)计算各个主成分解释度。计算每阶特征值的解释度VE和累积解释度AVE，计算公式如下：

(6)主成分选取。绘制前10阶主成分VE和AVE的变化，如图7所示，选取AVE取值超过90％的前k阶主成分作为合金的表征主成分。本发明中所述的表征主成分为前两阶主成分，即为PC1和PC2。

(7)主成分特征值输出。绘制PC1和PC2空间上不同筏化状态合金的分布和对应的SEM图像，分析PC1和PC2所对应的合金微观特征。

S105：单晶合金筏化状态量化表征。如图8所示，为PC1和PC2取值与合金SEM图像的对应关系。可以发现随着PC1取值的增大，合金的筏化形貌越来越明显，因此PC1表征了合金的强化相筏化形貌的变化，当PC1取值为350时，强化相为立方体形貌，当PC1取值为150时，合金强化相粒子为完全筏化形貌。同时随着PC2取值的增大，合金强化相粒子的尺寸也在增大，因此PC2代表了合金强化相尺寸的变化。

如图9所示，为PC2取值与合金强化相宽度的线性验证关系。根据上述流程，本领域专业人员可依据PC1和PC2的取值判断单晶合金的筏化形貌程度和尺寸变化程度。

本领域技术人员可依据所述流程图对S102至S105借助计算机语言进行编程实现。当需要处理大量合金微观SEM图像，批量化处理会使得合金微观参数提取时间成本大大减小。

Claims (5)

1.一种基于数字图像算法的单晶合金筏化量化表征方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)制备筏化后的单晶合金金相试样，获取合金微观SEM图像并转化为灰度图像；

2)合金微观SEM灰度图像二值化；

3)二值化的合金微观SEM图像互相关运算及微结构参数提取；

步骤3)具体包括如下步骤：

301)对黑白二值图像H1进行灰度翻转得到灰度翻转二值图像H2，此时，H2中黑色代表基体相，像素值为0，白色代表强化相粒子，像素值为1；

302)对二值图像H1和H2定义微观变量函数t(h,xy)，其中xy为二值图像H1和H2的位置坐标，h为材料的局部微观变量，标记为位置xy处的像素值，t为在xy处检出h的概率密度；

303)对二值图像H1和H2进行二维离散快速傅里叶变换得到频率域图像FH1和FH2，微观变量函数t(h,xy)的FFT变换方程如下：

其中，T(h,xy)为FFT变换后的微观变量函数，N和M分别为二值图像H1中的横纵像素数量，u和v为FFT变换后图像FH1和FH2的位置坐标；

304)对频率域图像FH1和FH2中的微观变量函数进行互相关运算，此处依据卷积定理，即卷积的FFT变换等于FFT变换的卷积，可计算得到频率域相关性分布，计算公式如下：

式中

和

分别为FH1和FH2的微观变量函数；

305)对F_k进行反傅里叶变换，得到实数域上合金微观变量的相关性分布，计算公式如下：

Vol(Ω)＝(N-1)(M-1) (4)

306)沿主方向的变化曲线提取图像的相关性函数取值，通过曲线分析可获取单晶合金微结构尺寸参数，具体提取方法为：相关性函数变化曲线中自原点到第一个波峰的距离为强化相粒子的一半；第一个波峰到第二个波谷的距离为基体通道的宽度；

4)互相关性空间分布主成分分析；

步骤4)具体包括如下步骤：

401)数据中心化：将互相关性函数f_k的空间分布标记为数据X＝{x₁,x₂,x₃,…,x_m}，x_i为维度为n的向量，原始数据集维度为n×m，数据中心化由如下公式计算：

X′为中心化后样本数据矩阵；

402)X′协方差矩阵求解，计算公式如下：

C＝X′^TX′ (7)

403)C的特征向量和特征值求解，构造矩阵C的特征方程如下：

φ(λ)＝det(C-λI)＝0 (8)

式中λ是矩阵C的特征值，I为单位矩阵，求解φ(λ)＝0可以得到m个λ的取值，λ为矩阵C的特征值，即为互相关函数空间分布的各阶主成分，利用λ和C可求得和每个λ对应的特征向量

计算公式如下：

5)单晶合金筏化状态量化表征；

步骤5)具体包括如下步骤：

根据步骤4)计算得到的C的特征值计算每阶特征值的解释度VE和累积解释度AVE，计算公式如下：

由于每个主成分的排序总是沿着解释度变小的方向，所以样本数据集，也就是图像的微观特征的大部分变化是通过前几个主成分捕获的，根据上述原理，选取AVE取值为90％的前k阶主成分作为单晶合金微观筏化的量化表征参量。

2.如权利要求1所述的基于数字图像算法的单晶合金筏化量化表征方法，其特征在于，步骤1)具体包括如下步骤：

101)通过设置不同温度、时间和应力的筏化试验获取不同筏化状态的合金试样或取涡轮叶片试样，从试样上利用线切割方法切取试样块，机械抛光至镜面后用化学腐蚀液进行腐蚀制备金相试样；

102)利用扫描电子显微镜的背散射功能拍摄不同筏化状态的合金微观SEM图片，拍摄时竖直方向调整为合金的[001]晶体学取向。

3.如权利要求1所述的基于数字图像算法的单晶合金筏化量化表征方法，其特征在于，步骤2)具体包括如下步骤：

利用最大类间方差法将步骤1)制备的合金微观SEM灰度图像转换为黑白二值图像，标记为H1，黑白二值图像中黑色代表强化相粒子，像素值为0，白色代表基体相，像素值为1。

4.如权利要求1-3任一所述的基于数字图像算法的单晶合金筏化量化表征方法，其特征在于，所述合金为镍基单晶合金。

5.如权利要求1-3任一所述的基于数字图像算法的单晶合金筏化量化表征方法，其特征在于，步骤2)至步骤5)依靠商业计算软件语言编程实现。

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