CN111735715B - Chdg-a奥氏体耐热钢的plc效应微观机制试验方法 - Google Patents
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Abstract
CHDG‑A奥氏体耐热钢的PLC效应微观机制试验方法，包括：采用真空感应加电渣重熔制备CHDG‑A奥氏体耐热钢；通过控制始锻的压下量和终锻温度将铸锭热锻成棒，热锻后经固溶处理；将CHDG‑A奥氏体耐热钢在700℃下保温不同时间进行时效预处理；对CHDG‑A奥氏体耐热钢进行不同应变速率的热压缩试验；利用TEM确定影响PLC效应的沉淀相种类、尺寸及分布，结合变形过程中沉淀相的演变规律，获取沉淀相的形成与CHDG‑A奥氏体耐热钢发生PLC效应的关系；利用TEM与EBSD表征手段获取CHDG‑A奥氏体耐热钢发生PLC效应时在高温边界条件下的微观组织特征；分析不同变形条件下晶粒尺寸和晶粒取向及局部取向差的分布特点；结合PLC效应时域特征量的变化特点，获取动态软化与CHDG‑A奥氏体耐热钢发生PLC效应的关系。
Description
技术领域
本发明涉及CHDG-A奥氏体耐热钢技术领域，特别涉及一种CHDG-A奥氏体耐热钢的PLC效应微观机制试验方法。
背景技术
在环保政策日趋严格的宏观背景下，新型超临界、超超临界火电机组因其在节能减排方面的巨大优势，在我国得到了快速的应用推广。现今，我国已成为全球超（超）临界机组最多的国家。然而火电机组的重要材料耐热钢（主要为Super304H和TP304H）却仍然依赖美日等国进口，超（超）临界机组的推广受到严重的制约。近几年针对Super304H耐热钢研发出的新材料CHDG-A 奥氏体耐热钢在常规力学、蠕变、抗氧化等各项性能指标完全可以媲美甚至超越Super304H 奥氏体耐热钢，具有极强的应用前景。
耐热钢的特殊性在于在高温环境下（600℃以上）仍然能保持较高的强度。因此研究新型CHDG-A 奥氏体耐热钢在高温下的屈服行为是其推广应用中的重要环节之一。前期研究发现CHDG-A奥氏体耐热钢在服役温度范围（593~ 760 ℃）内出现了明显的PLC效应。PLC效应是许多合金在一定的加载应变率和实验温度等条件下，出现一种塑性失稳现象—“Portevin-Le Chatelier” 效应（简称“PLC效应”），表现为材料的应力-应变曲线上出现反复的屈服现象，因此也称为锯齿形屈服，如图1所示。这种锯齿形屈服现象的出现将大大降低材料的疲劳周期和延展性等力学性能，严重制约耐热合金的服役寿命，而且至今为止尚未找到有效弱化或消除PLC效应的方法。因此，研究CHDG-A奥氏体耐热钢的PLC效应对电力装备关键部件用耐热合金的设计与应用具有重要的工程意义和学术价值。
当前针对CHDG-A奥氏体耐热钢的PLC效应的研究与试验主要聚焦在溶质原子气团与位错对PLC效应机制上，对于耐热合金，由于其在高温服役条件下会有大量沉淀相的形成，比如NbC、Laves（Fe2Nb）及Cr23C6等。因此，合金中沉淀相形成和动态软化因素对PLC效应的影响，也不可忽视。
综上所述，通过沉淀相形成与动态软化对CHDG-A奥氏体耐热钢的PLC效应的全面且系统的研究与试验，可以充分认识电力装备关键部件用材料的力学性能机制，从而更好地控制材料在实际服役温度环境下的力学性能，为CHDG-A奥氏体耐热钢的推广应用提供理论指导。
发明内容
发明目的：
为了克服背景技术中的缺点，本发明实施例提供了一种CHDG-A奥氏体耐热钢的PLC效应微观机制试验方法，能够有效解决上述背景技术中涉及的问题。
技术方案：
一种 CHDG-A奥氏体耐热钢的PLC效应微观机制试验方法，所述方法包括以下步骤：
A、采用真空感应加电渣重熔制备CHDG-A奥氏体耐热钢；
B、通过控制始锻的压下量和终锻温度将铸锭热锻成棒，热锻后经固溶处理；
C、将固溶处理后的CHDG-A奥氏体耐热钢在700 ℃下保温不同时间进行时效预处理；
D、对CHDG-A奥氏体耐热钢进行不同应变速率的热压缩试验；
E、利用TEM确定影响PLC效应的沉淀相种类、尺寸以及分布，结合变形过程中沉淀相的演变规律，获取沉淀相的形成与CHDG-A奥氏体耐热钢发生PLC效应时的关系；
F、利用TEM与EBSD表征手段，获取CHDG-A奥氏体耐热钢发生PLC效应时在高温边界条件下的微观组织特征；分析不同变形条件下晶粒尺寸和晶粒取向及局部取向差的分布特点；结合PLC效应时域特征量的变化特点，获取动态软化与CHDG-A奥氏体耐热钢发生PLC效应时的关系。
作为本发明的一种优选方式，将固溶处理后的CHDG-A奥氏体耐热钢在700 ℃下保温不同时间进行时效预处理，包括：
将固溶处理后的CHDG-A奥氏体耐热钢在700 ℃下保温10 h、50 h、100 h以及500h进行时效预处理。
作为本发明的一种优选方式，对CHDG-A奥氏体耐热钢进行不同应变速率的热压缩试验，包括：
对CHDG-A奥氏体耐热钢进行不同应变速率5×10-4~5×10-1 1s -1的热压缩试验。
作为本发明的一种优选方式，压缩热试验使用的设备为Gleeble3500热力模拟试验机。
作为本发明的一种优选方式，在步骤A中，所述方法还包括：
抽真空处理、氩气洗炉处理以及浇注温度控制处理。
作为本发明的一种优选方式，在步骤B中，热锻后经固溶处理，包括：
热锻后经1140℃固溶处理。
本发明实现以下有益效果：
通过本发明的实施，能够针对这种合金化程度较高的CHDG-A奥氏体耐热钢高温服役特性，考虑沉淀相形成与动态软化行为对CHDG-A奥氏体耐热钢发生PLC效应的内在联系以获取CHDG-A奥氏体耐热钢的PLC效应微观机制，从而丰富和发展现有的动态应变时效手段。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本公开的实施例，并于说明书一起用于解释本公开的原理。
图1为本发明提供的CHDG-A奥氏体耐热钢在服役温度范围（593~ 760 ℃）下的应力-应变曲线示意图；
图2为本发明提供的CHDG-A奥氏体耐热钢在变形参数700~800 ℃、0.5 s-1下的流变应力曲线示意图；
图3为本发明提供的CHDG-A奥氏体耐热钢的PLC效应微观机制试验方法流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例
如图2~3所示。本实施例提供一种CHDG-A奥氏体耐热钢的PLC效应微观机制试验方法，所述方法包括以下步骤：
A、采用真空感应加电渣重熔制备CHDG-A奥氏体耐热钢。
B、通过控制始锻的压下量和终锻温度将铸锭热锻成棒，热锻后经固溶处理。
C、将固溶处理后的CHDG-A奥氏体耐热钢在700 ℃下保温不同时间进行时效预处理。
D、对CHDG-A奥氏体耐热钢进行不同应变速率的热压缩试验。
E、利用TEM确定影响PLC效应的沉淀相种类、尺寸以及分布以，结合变形过程中沉淀相的演变规律，获取沉淀相的形成与CHDG-A奥氏体耐热钢发生PLC效应时的关系。
F、利用TEM与EBSD表征手段，获取CHDG-A奥氏体耐热钢发生PLC效应时在高温边界条件下的微观组织特征；分析不同变形条件下晶粒尺寸和晶粒取向及局部取向差的分布特点；结合PLC效应时域特征量的变化特点，获取动态软化与CHDG-A奥氏体耐热钢发生PLC效应时的关系。
其中，压缩热试验使用的设备为Gleeble3500热力模拟试验机。
具体的，在获取到CHDG-A奥氏体耐热钢的原材料后，将通过真空感应加电渣重熔的双重工艺制备得到铸锭，然后将铸锭热锻成棒，然后对热锻后的棒进行1140℃固溶处理；在将铸锭热锻成棒的过程中，需要控制始锻的压下量和终锻温度。
在将固溶处理后的CHDG-A奥氏体耐热钢在700 ℃下保温不同时间进行时效预处理时，具体为将固溶处理后的CHDG-A奥氏体耐热钢在700 ℃下保温10 h、50 h、100 h以及500 h以进行时效预处理，从而调整CHDG-A奥氏体耐热钢内部溶质原子与沉淀相含量。
时效预处理后，通过Gleeble3500热力模拟试验机对CHDG-A奥氏体耐热钢进行不同应变速率的热压缩试验，具体为：对CHDG-A奥氏体耐热钢进行不同应变速率5×10-4~5×10-1 1s -1的热压缩试验。
热压缩试验可采用电阻法进行加热，CHDG-A奥氏体耐热钢的温度的控制是通过在CHDG-A奥氏体耐热钢圆柱面上呈K型焊接热电偶丝来实现，在CHDG-A奥氏体耐热钢两端的平行面粘贴钽片，避免压缩岾头直接接触试样，防止因摩擦效应引起鼓肚现象。为避免材料在高温环境下发生氧化，热力模拟试验机的试验舱内为严格的真空环境。
其中，在实施本发明之前，已经先行通过对CHDG-A奥氏体耐热钢进行了恒应变速率和跳跃应变速率的压缩热模拟热变形试验，通过试验得出CHDG-A奥氏体耐热钢在变形参数500~800 ℃、1×10-3 s-1和5×10-1 s-1条件下的热变形宏观力学行为，结合材料（CHDG-A奥氏体耐热钢）流变应力曲线局部区域分析，得出在上述服役温度范围内材料流变应力曲线出现显著的锯齿形屈服现象，即该材料发生了PLC效应。
在对CHDG-A奥氏体耐热钢进行不同应变速率的热压缩试验之后，利用TEM（透射电子显微镜）确定影响PLC效应的沉淀相种类、尺寸以及分布，结合变形过程中沉淀相的演变规律，获取沉淀相的形成与CHDG-A奥氏体耐热钢发生PLC效应时的关系。
在对CHDG-A奥氏体耐热钢于服役温度700 ℃、500 h下的时效析出行为进行了测试，利用TEM对材料进行表征发现基体内出现明显的沉淀相，经过分析确定沉淀相分别为纳米级NbC与Laves相。
其中，利用TEM与EBSD表征手段，获取CHDG-A奥氏体耐热钢发生PLC效应时在高温边界条件下的微观组织特征；分析不同变形条件下晶粒尺寸和晶粒取向及局部取向差的分布特点；结合PLC效应时域特征量的变化特点，获取动态软化与CHDG-A奥氏体耐热钢发生PLC效应时的关系。
其中，所述时域特征量包括临界应变量、最大应力振幅以及锯齿数。
针对动态软化对PLC效应的影响，通过预试验发现，如图2所示：一定变形条件下，当温度高于700 ℃时，锯齿形屈服现象消失；这说明随着变形温度的升高，动态软化行与PLC效应存在明显的过渡转化。
其中，优选的，在步骤A中，所述方法还包括：
抽真空处理、氩气洗炉处理以及浇注温度控制处理，从而保证铸锭的组织和性能。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的是让熟悉该技术领域的技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此来限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作出的等同变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种 CHDG-A奥氏体耐热钢的PLC效应微观机制试验方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
A、采用真空感应加电渣重熔制备CHDG-A奥氏体耐热钢；
B、通过控制始锻的压下量和终锻温度将铸锭热锻成棒，热锻后经固溶处理；
C、将固溶处理后的CHDG-A奥氏体耐热钢在700 ℃下保温10 h、50 h、100 h以及500 h进行时效预处理；
D、使用Gleeble3500热力模拟试验机对CHDG-A奥氏体耐热钢进行不同应变速率的热压缩试验；
E、利用TEM确定影响PLC效应的沉淀相种类、尺寸以及分布，结合变形过程中沉淀相的演变规律，获取沉淀相的形成与CHDG-A奥氏体耐热钢发生PLC效应时的关系；
F、利用TEM与EBSD表征手段，获取CHDG-A奥氏体耐热钢发生PLC效应时在高温边界条件下的微观组织特征；分析不同变形条件下晶粒尺寸和晶粒取向及局部取向差的分布特点；结合PLC效应时域特征量的变化特点，获取动态软化与CHDG-A奥氏体耐热钢发生PLC效应时的关系。
2.根据权利要求1所述的一种CHDG-A奥氏体耐热钢的PLC效应微观机制试验方法，其特征在于，对CHDG-A奥氏体耐热钢进行不同应变速率的热压缩试验，包括：
对CHDG-A奥氏体耐热钢进行不同应变速率5×10-4~5×10-1 1s -1的热压缩试验。
3.根据权利要求1所述的一种CHDG-A奥氏体耐热钢的PLC效应微观机制试验方法，其特征在于，在步骤A中，所述方法还包括：
抽真空处理、氩气洗炉处理以及浇注温度控制处理。
4.根据权利要求1所述的一种CHDG-A奥氏体耐热钢的PLC效应微观机制试验方法，其特征在于，在步骤B中，热锻后经固溶处理，包括：
热锻后经1140℃固溶处理。
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