CN111733464A - 一种自清洁织物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种自清洁织物的制备方法，属于纺织材料技术领域。本发明以钛为靶材，在基体织物表面溅射一层二氧化钛薄膜作为基体，以聚偏氟乙烯为原料，通过静电纺丝制备一层纳米纤维膜，将纳米纤维膜通过热压复合在基体表面上，制备出一种自清洁织物；磁控溅射法是在真空环境下，利用电磁技术将纳米TiO2粒子沉积在织物表面，形成一层纳米TiO2薄膜，赋予织物光催化自清洁性能；锐钛矿型一般与表面吸附的H2O或OH‑离子反应，形成具有强氧化性的羟基自由基；电子与表面吸附的氧分子反应，氧分子不仅参与还原反应，还是表面羟基的另一个来源，能够将各类有机物氧化为CO2和H2O等小分子，从而达到保持材料自身清洁的目的。

Description

一种自清洁织物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种自清洁织物的制备方法，属于纺织材料技术领域。
背景技术
自清洁织物可以通过织物本身对污渍等进行清洁，它的应用开发可以有效减少传统清洁剂、消毒剂等的使用。同时，自清洁织物有一定的消毒杀菌作用，故在一定程度上又保护了人体健康。目前，自清洁织物在家居用品、医药、建筑等领域得到部分应用。
自清洁面料，是指经过后期加工整理进而具备表面超疏水或者光催化降解污染物能力的材料。该材料的开发，可以减少衣物的洗涤次数或实现衣物免洗，从而减少洗涤剂的使用，最终达到节能、节水和环境友好的目的。自清洁面料按机理的差异可以分为表面超疏水自清洁面料和光催化自清洁面料。
光催化自清洁面料是指负载有光催化效应的纳米颗粒的面料，不仅具有光催化降解有机污染物的特性，同时又兼具杀菌除臭和防紫外线能力，已经成为服装工业倍受关注的热点方向之一。超疏水自清洁织物主要是通过表面特殊的形貌结构来实现其自清洁性能，超疏水自清洁表面的灵感来源于大自然中植物叶子表面和昆虫动物表皮，它们存在一个共同的特征—表面超疏水，为了能够将超疏水表面应用到我们的生产生活中，研究人员对这些动植物表面进行模仿，研制出各种各样的仿生超疏水表面。目前，超疏水自清洁织物的实现途径有两种：一种是构造微-纳结构，另一种是降低面料的表面能。
超疏水表面指水接触角大于150°的表面。研究发现，荷叶具有超疏水自清洁作用是因为其表面有众多微米级的凸起，并且微米级凸起上存在着纳米级的绒毛，当雨水落到荷叶表面，会形成水珠，而不会浸润到表面，这就是荷叶超疏水效应。而当水珠在荷叶上滑落时会带走荷叶表面的灰尘等污染物，就有了自清洁效果。
近年来，效仿荷叶表面来构建超疏水表面成了研究的热点。目前，实现纺织品的超疏水自清洁功能主要有两个途径：一是降低表面能，比如加入低表面能物质如含氟化合物。第二种方法是在纺织品表面构造出微纳结构，也就是构建超疏水表面，使纺织品表面具有荷叶效应。目前，微纳结构的制备主要有刻蚀法和涂覆法两种。刻蚀法指通过物理方法对纺织品表面进行刻蚀，以形成微纳结构。涂层法是通过凃敷或浸渍手段将低表面能的组分负载到织物表面，以实现表面的超疏水。
利用纳米TiO2在紫外光下催化降解的机理，将其负载于面料可以制备出具有自清洁功能的面料。于纳米TiO2颗粒可吸收和折射紫外光，因此，负载有纳米TiO2颗粒的光催化自清洁面料也具有优异的紫外屏蔽性能。随着大气臭氧层破坏的加剧，透过大气层的紫外线越发增多，而人体长期暴露在紫外线下会对皮肤造成红斑、老化等不可逆转的伤害，因此，纺织品的紫外防护功能也变得越来越重要。
纳米TiO2一般通过两种途径负载到织物上：一是通过溶胶凝胶法使纳米TiO2等颗粒原位生长到布料上；二是通过后整理的方式将纳米TiO2负载到布料上。目前，对织物表面进行处理的方式有物理方法、化学方法和生物处理。物理处理主要有紫外辐照、等离子辐照、电晕辐照、超声。化学处理有一元酸、二元酸处理、聚硅氧烷载体、阳离子助剂处理。生物处理主要是通过少量的生物酶处理。
原位生长法是将织物浸入纳米TiO2预聚体的溶胶凝胶中，然后实现纳米TiO2颗粒在织物表面生长，这种方法适用于实验室制备纳米TiO2，但是大规模应用有一定的限制。
物理方法因步骤简单、绿色环保，而常被用于织物的表面处理。但是价格同化学方法相比相对高昂。物理方法包括紫外辐照、等离子辐照、电晕、超声等方法，主要目的是使得材料表面的化学键断裂或者官能团被氧化，进而与纳米TiO2表面的羟基发生反应生成稳固的化学键，可以大大改善纳米TiO2与布料之间的附着性。
化学处理指通过化学试剂对织物表面进行处理，使织物表面化学键发生变化。相对于物理处理来说，化学方法成本较低，但是工序较繁琐，有时候甚至会用到一些有害的化学试剂，对人体和环境产生不利影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有自清洁织物耐久性能不佳的问题，提供了一种自清洁织物的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）以涤纶织物为基体，以钛为靶材，溅射气体为氩气，工作气体为氧气，对基体溅射成膜，即得预处理基体；
（2）将聚偏氟乙烯和混合溶剂混合，进行搅拌处理，冷却至室温，即得纺丝液；
（3）将纺丝液置于静电纺丝设备中的注射器中，以预处理基体为接收装置，静电纺丝处理，即得坯体，将坯体置于两块玻璃板中间，进行热压处理，冷却至室温，即得前驱体；
（4）将前驱体进行浸渍处理后取出，即得浸渍前驱体，将浸渍前驱体置于真空干燥箱中热处理，即得半成品，将半成品进行干燥处理，冷却至室温，即得自清洁织物。
步骤（1）所述的溅射成膜步骤为：以涤纶织物为基体，以钛为靶材，溅射气体为氩气，工作气体为氧气，在溅射压强为0.8～1.6Pa，溅射功率为300～320W，氩气流量为28～32sccm，氧气流量为15～17sccm，靶基距为38～42mm下对基体溅射成膜3～4h。
步骤（2）所述的混合溶剂的制备步骤为：按质量比7∶3将N-N二甲基甲酰胺和丙酮混合均匀，即得混合溶剂。
步骤（2）所述的聚偏氟乙烯和混合溶剂之间的质量比为1∶5。
步骤（2）所述的搅拌处理步骤为：将聚偏氟乙烯和混合溶剂混合，在温度为80～90℃，搅拌速度为400～600r/min下搅拌10～12h。
步骤（3）所述的静电纺丝处理步骤为：将纺丝液置于静电纺丝设备中的注射器中，以预处理基体为接收装置，在纺丝电压为25～30kV，纺丝温度为50～60℃，注射器和接收装置之间的距离为14～17cm下静电纺丝。
步骤（3）所述的热压处理步骤为：将坯体置于两块玻璃板中间，在温度为170～180℃下热压50～60min。
步骤（4）所述的浸渍处理步骤为：将前驱体置于质量分数为0.5%油酸-乙醇溶液中浸渍3～5h。
步骤（4）所述的热处理步骤为：将浸渍前驱体置于温度为80～90℃的真空干燥箱中热处理1～2h。
步骤（4）所述的干燥处理步骤为：将半成品置于温度为50～60℃的干燥箱中干燥至恒重。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以钛为靶材，在基体织物表面溅射一层二氧化钛薄膜作为基体，以聚偏氟乙烯为原料，通过静电纺丝制备一层纳米纤维膜，将纳米纤维膜通过热压复合在基体表面上，制备出一种自清洁织物；磁控溅射法是在真空环境下，利用电磁技术将纳米TiO2粒子沉积在织物表面，形成一层纳米TiO2薄膜，赋予织物光催化自清洁性能；锐钛矿型TiO2属于一种n型的半导体，价带空穴是良好的氧化剂，导带的电子是良好的还原剂，空穴具有更大的反应活性，一般与表面吸附的H2O或OH-离子反应，形成具有强氧化性的羟基自由基；电子与表面吸附的氧分子反应，氧分子不仅参与还原反应，还是表面羟基的另一个来源，通过以上反应，生成了氧化性很强的羟基自由基、超氧阴离子自由基，能够将各类有机物氧化为CO2和H2O等小分子，从而达到保持材料自身清洁的目的；
（2）本发明以聚偏氟乙烯为原料，通过静电纺丝制备一层纳米纤维膜，聚偏氟乙烯是一种半结晶型聚合物，其线性大分子链结构为-CH2-CF2-，F原子和H原子包围着聚合物链-C-C-，PVDF较好的化学稳定性来源于C-F键的键长短及键能高，并且PVDF在室温下不易受卤素和酸、碱等强氧化剂的腐蚀，另外PVDF在波长200-400nm的紫外线辐照下性能基本保持稳定，同时耐老化性能优异，置于室外十几年也不变脆和龟裂；此外PVDF还具有良好的热稳定性和机械性能，同时具有易成膜的特点，制备的纳米纤维膜良好的颗粒阻挡性、较高的比表面积、较好的吸附性和强疏水性；
（3）本发明将纳米纤维膜通过热压复合在基体表面上，基体上的纳米二氧化钛粒子参与并强化PVDF分子的结晶，纳米TiO2的添加不仅改善膜的表面结构，降低膜的表面能，还可以改善膜的内部结构；粒径小的纳米TiO2使TiO2/PVDF复合膜表面具有更小的平均孔径和更多的膜内部孔隙，可以更好地改善膜的结构和性能，提高膜的抗污染性能，使得制备的自清洁织物具有较好的自清洁能力和耐久性能。
具体实施方式
以涤纶织物为基体，以钛为靶材，溅射气体为氩气，工作气体为氧气，在溅射压强为0.8～1.6Pa，溅射功率为300～320W，氩气流量为28～32sccm，氧气流量为15～17sccm，靶基距为38～42mm下对基体溅射成膜3～4h，即得预处理基体；按质量比7∶3将N-N二甲基甲酰胺和丙酮混合均匀，即得混合溶剂，按质量比1∶5将聚偏氟乙烯和混合溶剂混合，在温度为80～90℃，搅拌速度为400～600r/min下搅拌10～12h，冷却至室温，即得纺丝液；将纺丝液置于静电纺丝设备中的注射器中，以预处理基体为接收装置，在纺丝电压为25～30kV，纺丝温度为50～60℃，注射器和接收装置之间的距离为14～17cm下静电纺丝，即得坯体，将坯体置于两块玻璃板中间，在温度为170～180℃下热压50～60min，冷却至室温，即得前驱体；将前驱体置于质量分数为0.5%油酸-乙醇溶液中浸渍3～5h后取出，即得浸渍前驱体，将浸渍前驱体置于温度为80～90℃的真空干燥箱中热处理1～2h，即得半成品，将半成品置于温度为50～60℃的干燥箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得自清洁织物。
实施例1
以涤纶织物为基体，以钛为靶材，溅射气体为氩气，工作气体为氧气，对基体溅射成膜，即得预处理基体；将聚偏氟乙烯和混合溶剂混合，进行搅拌处理，冷却至室温，即得纺丝液；将纺丝液置于静电纺丝设备中的注射器中，以预处理基体为接收装置，静电纺丝处理，即得坯体，将坯体置于两块玻璃板中间，进行热压处理，冷却至室温，即得前驱体；将前驱体进行浸渍处理后取出，即得浸渍前驱体，将浸渍前驱体置于真空干燥箱中热处理，即得半成品，将半成品进行干燥处理，冷却至室温，即得自清洁织物。溅射成膜步骤为：以涤纶织物为基体，以钛为靶材，溅射气体为氩气，工作气体为氧气，在溅射压强为0.8Pa，溅射功率为300W，氩气流量为28sccm，氧气流量为15sccm，靶基距为38mm下对基体溅射成膜3h。混合溶剂的制备步骤为：按质量比7∶3将N-N二甲基甲酰胺和丙酮混合均匀，即得混合溶剂。聚偏氟乙烯和混合溶剂之间的质量比为1∶5。搅拌处理步骤为：将聚偏氟乙烯和混合溶剂混合，在温度为80℃，搅拌速度为400r/min下搅拌10h。静电纺丝处理步骤为：将纺丝液置于静电纺丝设备中的注射器中，以预处理基体为接收装置，在纺丝电压为25kV，纺丝温度为50℃，注射器和接收装置之间的距离为14cm下静电纺丝。热压处理步骤为：将坯体置于两块玻璃板中间，在温度为170℃下热压50min。浸渍处理步骤为：将前驱体置于质量分数为0.5%油酸-乙醇溶液中浸渍3h。热处理步骤为：将浸渍前驱体置于温度为80℃的真空干燥箱中热处理1h。干燥处理步骤为：将半成品置于温度为50℃的干燥箱中干燥至恒重。
实施例2
以涤纶织物为基体，以钛为靶材，溅射气体为氩气，工作气体为氧气，对基体溅射成膜，即得预处理基体；将聚偏氟乙烯和混合溶剂混合，进行搅拌处理，冷却至室温，即得纺丝液；将纺丝液置于静电纺丝设备中的注射器中，以预处理基体为接收装置，静电纺丝处理，即得坯体，将坯体置于两块玻璃板中间，进行热压处理，冷却至室温，即得前驱体；将前驱体进行浸渍处理后取出，即得浸渍前驱体，将浸渍前驱体置于真空干燥箱中热处理，即得半成品，将半成品进行干燥处理，冷却至室温，即得自清洁织物。溅射成膜步骤为：以涤纶织物为基体，以钛为靶材，溅射气体为氩气，工作气体为氧气，在溅射压强为1.2Pa，溅射功率为310W，氩气流量为30sccm，氧气流量为16sccm，靶基距为40mm下对基体溅射成膜3h。混合溶剂的制备步骤为：按质量比7∶3将N-N二甲基甲酰胺和丙酮混合均匀，即得混合溶剂。聚偏氟乙烯和混合溶剂之间的质量比为1∶5。搅拌处理步骤为：将聚偏氟乙烯和混合溶剂混合，在温度为85℃，搅拌速度为500r/min下搅拌11h。静电纺丝处理步骤为：将纺丝液置于静电纺丝设备中的注射器中，以预处理基体为接收装置，在纺丝电压为28kV，纺丝温度为55℃，注射器和接收装置之间的距离为15cm下静电纺丝。热压处理步骤为：将坯体置于两块玻璃板中间，在温度为175℃下热压55min。浸渍处理步骤为：将前驱体置于质量分数为0.5%油酸-乙醇溶液中浸渍4h。热处理步骤为：将浸渍前驱体置于温度为85℃的真空干燥箱中热处理1h。干燥处理步骤为：将半成品置于温度为55℃的干燥箱中干燥至恒重。
实施例3
以涤纶织物为基体，以钛为靶材，溅射气体为氩气，工作气体为氧气，对基体溅射成膜，即得预处理基体；将聚偏氟乙烯和混合溶剂混合，进行搅拌处理，冷却至室温，即得纺丝液；将纺丝液置于静电纺丝设备中的注射器中，以预处理基体为接收装置，静电纺丝处理，即得坯体，将坯体置于两块玻璃板中间，进行热压处理，冷却至室温，即得前驱体；将前驱体进行浸渍处理后取出，即得浸渍前驱体，将浸渍前驱体置于真空干燥箱中热处理，即得半成品，将半成品进行干燥处理，冷却至室温，即得自清洁织物。溅射成膜步骤为：以涤纶织物为基体，以钛为靶材，溅射气体为氩气，工作气体为氧气，在溅射压强为1.6Pa，溅射功率为320W，氩气流量为32sccm，氧气流量为17sccm，靶基距为42mm下对基体溅射成膜4h。混合溶剂的制备步骤为：按质量比7∶3将N-N二甲基甲酰胺和丙酮混合均匀，即得混合溶剂。聚偏氟乙烯和混合溶剂之间的质量比为1∶5。搅拌处理步骤为：将聚偏氟乙烯和混合溶剂混合，在温度为90℃，搅拌速度为600r/min下搅拌12h。静电纺丝处理步骤为：将纺丝液置于静电纺丝设备中的注射器中，以预处理基体为接收装置，在纺丝电压为30kV，纺丝温度为60℃，注射器和接收装置之间的距离为17cm下静电纺丝。热压处理步骤为：将坯体置于两块玻璃板中间，在温度为180℃下热压60min。浸渍处理步骤为：将前驱体置于质量分数为0.5%油酸-乙醇溶液中浸渍5h。热处理步骤为：将浸渍前驱体置于温度为90℃的真空干燥箱中热处理2h。干燥处理步骤为：将半成品置于温度为60℃的干燥箱中干燥至恒重。
对照例：东莞某公司生产的自清洁织物。
将实施例及对照例制备得到的自清洁织物进行检测，具体检测如下：
静态水接触角：采用德国Kruss公司DropShapeAnalyze（rDSA）来测量样品表面静态水接触角，25℃下，水滴体积5μL，每个样品测量五次，取平均值。
紫外屏蔽性能：采用日本岛津UV-2600型紫外-可见光谱仪积分球附件测试样品的紫外屏蔽性能，按照GB/T17032-1997进行测试。
耐洗度：参照AATCC61-2003，模拟家庭洗涤条件，将样品放入5L烧杯中，加入水和洗涤剂（10:1）后以400r/min的速度机械搅拌4h后取出晾干，置于紫外老化箱中，对甲基橙溶液（初始浓度为15mg/L）进行4h催化降解后，测试甲基橙溶液的降解率。该过程共循环进行30次，以此评价水洗后样品的光催化性能。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 对照例
水接触角/° 153 154 154 128
紫外光透过率/% 10 15 12 70
降解率 0.9 0.8 0.85 0.4
由表1可知，本发明制备的自清洁织物具有良好的耐水洗性能、超疏水性能和紫外屏蔽性能。

Claims (10)

1.一种自清洁织物的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）以涤纶织物为基体，以钛为靶材，溅射气体为氩气，工作气体为氧气，对基体溅射成膜，即得预处理基体；
（2）将聚偏氟乙烯和混合溶剂混合，进行搅拌处理，冷却至室温，即得纺丝液；
（3）将纺丝液置于静电纺丝设备中的注射器中，以预处理基体为接收装置，静电纺丝处理，即得坯体，将坯体置于两块玻璃板中间，进行热压处理，冷却至室温，即得前驱体；
（4）将前驱体进行浸渍处理后取出，即得浸渍前驱体，将浸渍前驱体置于真空干燥箱中热处理，即得半成品，将半成品进行干燥处理，冷却至室温，即得自清洁织物。
2.根据权利要求1所述的一种自清洁织物的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的溅射成膜步骤为：以涤纶织物为基体，以钛为靶材，溅射气体为氩气，工作气体为氧气，在溅射压强为0.8～1.6Pa，溅射功率为300～320W，氩气流量为28～32sccm，氧气流量为15～17sccm，靶基距为38～42mm下对基体溅射成膜3～4h。
3.根据权利要求1所述的一种自清洁织物的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的混合溶剂的制备步骤为：按质量比7∶3将N-N二甲基甲酰胺和丙酮混合均匀，即得混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种自清洁织物的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的聚偏氟乙烯和混合溶剂之间的质量比为1∶5。
5.根据权利要求1所述的一种自清洁织物的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的搅拌处理步骤为：将聚偏氟乙烯和混合溶剂混合，在温度为80～90℃，搅拌速度为400～600r/min下搅拌10～12h。
6.根据权利要求1所述的一种自清洁织物的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的静电纺丝处理步骤为：将纺丝液置于静电纺丝设备中的注射器中，以预处理基体为接收装置，在纺丝电压为25～30kV，纺丝温度为50～60℃，注射器和接收装置之间的距离为14～17cm下静电纺丝。
7.根据权利要求1所述的一种自清洁织物的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的热压处理步骤为：将坯体置于两块玻璃板中间，在温度为170～180℃下热压50～60min。
8.根据权利要求1所述的一种自清洁织物的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的浸渍处理步骤为：将前驱体置于质量分数为0.5%油酸-乙醇溶液中浸渍3～5h。
9.根据权利要求1所述的一种自清洁织物的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的热处理步骤为：将浸渍前驱体置于温度为80～90℃的真空干燥箱中热处理1～2h。
10.根据权利要求1所述的一种自清洁织物的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的干燥处理步骤为：将半成品置于温度为50～60℃的干燥箱中干燥至恒重。
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CN113263824A (zh) * 2021-06-24 2021-08-17 苏州启燕新材料科技有限公司 一种纳米纤维膜与网格织物的复合工艺

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