CN111729523B - 一种粒径均一可控的纳米气泡产生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种粒径均一可控的纳米气泡产生方法，气源通过管道连接水池中的纳米气泡发生装置，其特征在于，所述的纳米气泡发生装置上设有无机晶体纳米多孔膜，将加压气体过滤处理后，经无机晶体纳米多孔膜切割产生107～109个/mL粒径为10～100nm粒径均一的纳米气泡。与现有技术相比，本发明方法产生气泡尺寸均一可控，稳定在100nm以下，且纳米气泡含量多，能耗低。

Description

一种粒径均一可控的纳米气泡产生方法
技术领域
本发明涉及一种气泡产生方法，更具体的涉及一种粒径均一可控的纳米气泡产生方法。
背景技术
纳米气泡是指尺寸小于1微米的气泡。近十多年来，纳米气泡的存在已经被广泛证实，由于其界面电位高、存在时间长、比表面积大、传质效率高、破裂产生自由基等优良特性而被广泛地应用于表面清洗、矿物浮选、废水处理、土壤修复、植物灌溉、超声诊断、精密化学反应等领域。目前，纳米气泡主要通过气液剪切混合并增大气体局部过饱和度的方法产生，但该过程不仅能耗大，还往往伴随着大量微米气泡的生成，其中微米气泡占总气泡比例的95％以上，除此之外，产生的纳米气泡粒径分布广，具有奇异特性的纳米气泡占比更是少之又少。因此，如何避免微米气泡的生成、控制纳米气泡粒径均一，是纳米气泡技术发展亟需解决的技术难题。
申请号为201621239589.1的中国专利公开了一种超微纳米气泡发生器，包括自吸式气液混合泵，所述自吸式气液混合泵的进水口端与集水池通过进水管道相连，所述自吸式气液混合泵通过空气流量计与臭氧发生器相连，所述自吸式气液混合泵与气液分离罐相连，所述自吸式气液混合泵的出水口端通过出水管道与释放器相连。然而运行过程中自吸式气液混合泵能耗高，必经气液剪切混合，伴随大量微米气泡生成，导致纳米气泡产生成本高。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种粒径均一可控的纳米气泡产生方法，解决了现有纳米气泡发生器能耗高、产生气泡尺寸范围广、特异性纳米气泡含量极少等诸多问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种粒径均一可控的纳米气泡产生方法，气源通过管道连接水池中的纳米气泡发生装置，其特征在于，所述的纳米气泡发生装置上设有无机晶体纳米多孔膜，将加压气体过滤处理后，经无机晶体纳米多孔膜切割产生107～109个/mL粒径为100nm以下粒径均一的纳米气泡。
所述的气源为空气、氧气、氮气、二氧化碳、氢气、臭氧、氦气或氩气。所述的加压气体的压力为0.2～5MPa，管路上连接气体流量计及压力表进行调控。
所述的无机晶体纳米多孔膜的均一孔径为10～100nm，孔隙率20～50％。上述条件下的无机晶体纳米多孔膜能够在0.2～5MPa供气压力下产生100nm以下粒径均一气泡，这个粒径范围的纳米气泡具有奇异特性，具有更高的气体传质效率、分子稳定性、纳米气泡稳定性及吸附性能等。
所述的无机晶体纳米多孔膜为二氧化钛纳米多孔膜，进一步地，所述的二氧化钛纳米多孔膜为疏水性膜，采用多步阳极氧化法制备而成，步骤如下：将清洁处理后的钛片作为工作电极，石墨板作为对电极置于钛片正对面5～10cm左右的位置，将工作电极钛片和对电极石墨板置于NH4F的乙二醇溶液中，对NH4F溶液保温处理使温度保持在5～10℃左右，阳极氧化电压为50～80V的直流电。每次进行阳极氧化处理的时间为2～24h，之后将阳极氧化后的钛片取出，放入质量分数为30％的H2O2溶液中进行超声处理10～30min，使氧化层与钛片基底分离，得到表面光亮的不同均一孔径的二氧化钛多孔膜。疏水性膜所生成纳米气泡能耗比亲水性膜更低，相同情况下所生成气泡粒径更小，此外，还具有更强的抗污染和化学耐受特性。为缓冲气流的冲击、保持优良的抗折强度，优选的，无机晶体纳米多孔膜厚度为5～30mm。
所述的纳米气泡发生装置均匀分散于水池水深1/4～3/4范围内，纳米气泡发生装置直径为100～200mm，通过聚偏氟乙烯(PVDF)管路与气源相连，气源可以为气瓶，但不局限于此。每个气瓶与对应的纳米气泡发生装置个数比为1：(1～5)。优选的，纳米气泡发生装置形式包括平板式、球面式或圆管式。由于毫米气泡和微米气泡具有上浮性，传统进气方式为底部进气，利用100nm以下纳米气泡的显著布朗运动及不上浮性，为避免待处理水中浊度对纳米气泡发生装置的影响，优选的，所述的纳米气泡发生装置为垂直向下产生纳米气泡，从进水方向分别均匀置于水池水深1/4、1/2、3/4处。优选的，无机晶体纳米多孔膜的表面积与水池体积比为1：(2～10)m2/m3。
为精确检测纳米气泡的粒径和真实密度，该方法还包括使用动态光散射(DLS)和纳米颗粒跟踪分析技术(NTA)利用光散射和布朗运动的特性，快速、自动化获得纳米气泡的粒度分布和密度。
所述的水池中水溶液的温度为5～95℃，更优选的，反应水溶液的温度为20～35℃。温度过高时，气体溶解度低，产成纳米气泡数量较低；温度过低时，气泡的形成原理不单一，例如还有可能通过温差法形成纳米气泡。
优选的，反应水溶液的pH为2～12。为提高纳米气泡稳定性，优选的，产生纳米气泡的水溶液中添加1～1000mM盐。优选的，当pH小于4时，所添加盐包括氯化铝、氯化镁等，当pH大于4时，所添加盐包括碳酸氢钠、十二烷基硫酸钠等。添加一定量的盐可保持水溶液Zeta电位绝对值大于50mV，使整个胶体溶液至少维持9个月稳定性，避免气泡自发聚集变大逃逸或破灭。
所述的无机晶体纳米多孔膜的清洗频率为5～10d/次，离线先后进行超声清洗30～60min、热处理60～120min及反冲洗2～10s。优选的，所述超声频率为15～40kHz，超声功率为800～2000W，热处理温度为450～650℃，反冲洗压力0.4～0.6MPa。优选的，所述超声清洗过程中超声清洗水为自来水。优选的，所述超声清洗过程中通过曝气装置鼓入1～10μm的微米气泡，利用微米气泡的疏水性、带电性及上浮性，协同超声产生的纳米气泡进行气浮，保持清洗过程中膜周围水体的清洁以达到更好的膜清洗效果。优选的，所述微米气泡的进气流量为50～300mL/min。避免产生其他反应，优选的，所述微米气泡为氦气微米气泡。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)由于目前水力空化或超声空化产生纳米气泡过程中，不同待处理水局部区域空气含量及受力情况等不均一，产生的纳米气泡占总气泡比例5％以下，粒径分布跨度大，具有特异性的100nm以下气泡含量少，应用过程特异性效果不显著，因此寻找产生粒径均一的100nm以下气泡方法是目前亟需解决的问题。而无机晶体纳米多孔膜纳米孔分布均匀，孔径均一，在供气压力分布均匀情况下水溶液中产生粒径均一的纳米气泡，可将纳米气泡产生比例提高至100％。与其它产生纳米气泡粒径分布广的孔径不均一的SPG膜、陶瓷膜等纳米多孔材料相比，无机晶体纳米多孔膜作为纳米气泡产生平面具有独特的优势。
(2)目前，纳米气泡主要通过气液剪切混合并增大气体局部过饱和度的方法产生，例如加压溶气法、气液混合泵法。由于气体先要经过加压增大溶解度这一耗能过程，之后减压释放产生的95％以上往往为微米气泡，导致纳米气泡产生效率极低，产生一定量的纳米气泡的能耗极高。无机晶体纳米多孔膜切割加压气体只产生粒径均一的纳米气泡，为达到相同的纳米气泡产量，仅需要加压溶气法十分之一的进气量。除此之外，减少了加压溶气耗能过程，从而降低了纳米气泡产生过程的能耗。
(3)目前应用范围较广的加压溶气法、气液混合泵法等纳米气泡产生方法均为回流水通过纳米气泡发生装置制备高浓度纳米气泡水溶液再进行多领域应用，管路上往往需要添加动力输送装置及回流水过滤装置，该过程产生了较大的运行成本和维修成本。本发明的纳米气泡发生装置上设有无机晶体纳米多孔膜，可直接在水溶液中通过纳米孔切割加压气体产生纳米气泡，避免了回流系统，降低了纳米气泡产生成本。
(4)结构简单，运行方便，可通过改变膜孔径大小及进气时间控制纳米气泡的粒径及密度，已经过试验验证达到了良好的效果。
附图说明
图1为根据实施例1未进行纳米气泡发生装置处理的自来水在纳米示踪分析系统中显示出来的布朗运动的结果图。
图2为根据实施例1纳米气泡发生装置运行15min后的自来水在纳米示踪分析系统中显示出来的布朗运动的结果图。
图3为根据实施例1纳米气泡发生装置运行30min后的自来水在纳米示踪分析系统中显示出来的布朗运动的结果图。
图4为根据实施例2纳米气泡发生装置运行15min后的盐溶液在纳米示踪分析系统中显示出来的布朗运动的结果图。
图5为根据实施例2纳米气泡发生装置运行30min后的盐溶液在纳米示踪分析系统中显示出来的布朗运动的结果图。
具体实施方式
以下部分是具体实施方式对本发明做进一步说明，但以下实施方式仅仅是对本发明的进一步解释，不代表本发明保护范围仅限于此，凡是以本发明的思路所做的等效替换，均在本发明的保护范围。
实施例中所用纳米颗粒跟踪分析是Nanosight NS 300系统(MalvernInstruments,Inc.)，配备样品池，高分辨率摄像机，显微镜。样品池在使用前用水、乙醇、水交替清洗。设置camera level为12，屏幕亮度为10，颗粒粒径阈值为5。
实施例1
以空气气瓶为加压气源，过滤处理后通过调节压力阀控制管路压力0.7MPa，后经孔径60nm、孔隙率25％的疏水性二氧化钛纳米多孔膜制成的纳米气泡平板式发生装置在水溶液中产生纳米气泡，膜厚度为10mm，发生装置直径为100mm，通过聚偏氟乙烯(PVDF)管路与气瓶相连，气瓶与对应的纳米气泡发生装置个数比为1：4。纳米气泡发生装置垂直向下，从进水方向分别均匀置于水池水深1/4、1/2、3/4处。二氧化钛纳米多孔膜表面积与水池体积比为1：5m2/m3，反应水溶液的温度为35℃，pH为8，运行15min后，产生密度为1.0x107个/mL的粒径均一的80nm空气气泡，溶解氧浓度为9.5mg/L，如图2所示。运行30min后，产生密度为2.5x107个/mL的粒径均一的80nm空气气泡，溶解氧浓度为20mg/L，如图3所示。取水样置于20℃下玻璃容器中密封保存3个月，纳米气泡密度减少50％。
实施例2
以氮气气瓶为加压气源，过滤处理后通过调节压力阀控制管路压力0.85MPa，后经孔径50nm、孔隙率20％的疏水性二氧化钛纳米多孔膜制成的纳米气泡球面式发生装置在水溶液中产生纳米气泡，膜厚度为20mm，发生装置直径为200mm，通过聚偏氟乙烯(PVDF)管路与气瓶相连，气瓶与对应的纳米气泡发生装置个数比为1：2。纳米气泡发生装置垂直向下，从进水方向分别均匀置于水池水深1/4、1/2、3/4处。二氧化钛纳米多孔膜表面积与水池体积比为1：2m2/m3，反应水溶液的温度为25℃，pH为7，添加碳酸氢钠10mM，运行15min后，产生密度为5.2x107个/mL的粒径均一的70nm氮气气泡，如图4所示。运行30min后，产生密度为8.9x107个/mL的粒径均一的70nm氮气气泡，如图5所示。取水样置于20℃下玻璃容器中密封保存3个月，纳米气泡密度减少5％。
实施例3
以实施例1中运行5d的污染的疏水性二氧化钛纳米多孔膜为对象，离线先在频率25kHz，功率1200W下超声清洗60min，之后在550℃马弗炉中热处理120min，最后在反冲洗压力0.6MPa下反冲洗10s。其中，超声清洗过程中通过曝气装置鼓入尺寸为1μm，进气流量为150mL/min的氦气微米气泡。膜清洗结束后表面污染层全部去除，表面膜孔结构未被破坏。
在与实施例1相同的条件下，继续运行15min，产生密度为1.1x107个/mL的粒径均一的80nm空气气泡，溶解氧浓度为10mg/L，取水样置于20℃下玻璃容器中密封保存3个月，纳米气泡密度减少48％。可见，经过上述再生处理后，纳米气泡发生装置产生纳米气泡的性能几乎没有变化。使用1年后，再次测试再生后的纳米气泡发生装置产生纳米气泡的性能，产生密度为1.0x106个/mL的粒径均一的80nm空气气泡，溶解氧浓度为8.5mg/L，取水样置于20℃下玻璃容器中密封保存3个月，纳米气泡密度减少55％。可以看出，上述方法产生纳米气泡的寿命长。
实施例4
以实施例2中运行10d的污染的疏水性二氧化钛纳米多孔膜为对象，离线先在频率40kHz，功率1200W下超声清洗30min，之后在550℃马弗炉中热处理80min，最后在反冲洗压力0.5MPa下反冲洗5s。其中，超声清洗过程中通过曝气装置鼓入尺寸为5μm，进气流量为300mL/min的氦气微米气泡。膜清洗结束后表面污染层全部去除，表面膜孔结构未被破坏。
在与实施例2相同的条件下，继续运行15min后，产生密度为5.0x107个/mL的粒径均一的70nm氮气气泡，取水样置于20℃下玻璃容器中密封保存3个月，纳米气泡密度减少5％。可见，经过上述再生处理后，纳米气泡发生装置产生纳米气泡的性能几乎没有变化。使用1年后，再次测试再生后的纳米气泡发生装置产生纳米气泡的性能，产生密度为5.6x106个/mL的粒径均一的70nm氮气气泡，取水样置于20℃下玻璃容器中密封保存3个月，纳米气泡密度减少6％。可以看出，上述方法产生纳米气泡的寿命长。
实施例5
以氧气气瓶为加压气源，过滤处理后通过调节压力阀控制管路压力1MPa，后经孔径80nm、孔隙率30％的疏水性二氧化钛纳米多孔膜制成的纳米气泡圆管式发生装置在水溶液中产生纳米气泡，膜厚度为15mm，发生装置直径为200mm，通过聚偏氟乙烯(PVDF)管路与气瓶相连，气瓶与对应的纳米气泡发生装置个数比为1：5。纳米气泡发生装置垂直向下，从进水方向分别均匀置于水池水深1/4、1/2、3/4处。二氧化钛纳米多孔膜表面积与水池体积比为1：10m2/m3，反应水溶液的温度为60℃，pH为12，运行15min后，产生密度为8.5x106个/mL的粒径均一的100nm氧气气泡，溶解氧浓度为12.5mg/L，取水样置于20℃下玻璃容器中密封保存3个月，纳米气泡密度减少40％。
将发生装置按清洗频率为5d/次，离线先后进行超声清洗30min、热处理60min及反冲洗2s步骤清洗。所述超声频率为15kHz，超声功率为800W，热处理温度为450℃，反冲洗压力0.4MPa。
运行1年后，检测纳米气泡产生性能，纳米气泡发生装置运行15min后，产生密度为6.8x106个/mL的粒径均一的100nm氧气气泡，溶解氧浓度为10mg/L，取水样置于20℃下玻璃容器中密封保存3个月，纳米气泡密度减少40％。
实施例6
气源通过管道连接水池中的纳米气泡发生装置，水池中溶解有1mM十二烷基硫酸钠以保持纳米气泡水溶液Zeta电位绝对值大于50mV，反应水溶液的温度为10℃，pH为12。
以氧气气瓶为加压气源，过滤处理后通过调节压力阀控制管路压力2MPa，后经孔径40nm、孔隙率20％的疏水性二氧化钛纳米多孔膜制成的纳米气泡圆管式发生装置在水溶液中产生纳米气泡，膜厚度为30mm，发生装置直径为150mm，通过聚偏氟乙烯(PVDF)管路与气瓶相连，气瓶与对应的纳米气泡发生装置个数比为1：1。纳米气泡发生装置垂直向下，从进水方向分别均匀置于水池水深1/4、1/2、3/4处。二氧化钛纳米多孔膜表面积与水池体积比为1：2m2/m3，运行15min后，产生密度为3.3x108个/mL的粒径均一的50nm氧气气泡，溶解氧浓度为25mg/L，取水样置于20℃下玻璃容器中密封保存3个月，纳米气泡密度减少4％。
将发生装置按清洗频率为10d/次，离线先后进行超声清洗60min、热处理120min及反冲洗10s步骤清洗。所述超声频率为40kHz，超声功率为2000W，热处理温度为650℃，反冲洗压力0.6MPa。
运行1年后，检测纳米气泡产生性能，纳米气泡发生装置运行15min后，产生密度为9.2x107个/mL的粒径均一的50nm氧气气泡，溶解氧浓度为20.5mg/L，取水样置于20℃下玻璃容器中密封保存3个月，纳米气泡密度减少5％。

Claims (5)

1.一种粒径均一可控的纳米气泡产生方法，气源通过管道连接水池中的纳米气泡发生装置，其特征在于，所述的纳米气泡发生装置上设有无机晶体纳米多孔膜，将加压气体过滤处理后，经无机晶体纳米多孔膜切割产生107~109个/mL粒径为100nm以下粒径均一可控的纳米气泡；
所述的加压气体的压力为0.2~5MPa；
所述的无机晶体纳米多孔膜的均一孔径为10~100nm，孔隙率20~50%；
所述的无机晶体纳米多孔膜为二氧化钛纳米多孔膜，无机晶体纳米多孔膜厚度为5~30mm；所述的二氧化钛纳米多孔膜为疏水性膜，采用多步阳极氧化法制备而成，步骤如下：将清洁处理后的钛片作为工作电极，石墨板作为对电极置于钛片正对面5~10cm的位置，将工作电极钛片和对电极石墨板置于NH4F的乙二醇溶液中，对NH4F溶液保温处理使温度保持在5~10℃，阳极氧化电压为50~80V的直流电；每次进行阳极氧化处理的时间为2~24h，之后将阳极氧化后的钛片取出，放入质量分数为30%的H2O2溶液中进行超声处理10~30min，使氧化层与钛片基底分离，得到表面光亮的不同均一孔径的二氧化钛多孔膜；
水池中水溶液的温度为5~95℃，pH为2~12；为提高纳米气泡稳定性，产生纳米气泡的水溶液中添加1~1000mM盐。
2.根据权利要求1所述的一种粒径均一可控的纳米气泡产生方法，其特征在于，所述的纳米气泡发生装置为垂直向下产生纳米气泡，均匀置于水池水深1/4~3/4范围处，纳米气泡发生装置直径为100~200mm，通过管路与气源相连。
3.根据权利要求2所述的一种粒径均一可控的纳米气泡产生方法，其特征在于，所述的纳米气泡发生装置的形式包括平板式、球面式或圆管式，无机晶体纳米多孔膜的表面积与水池体积比为1：（2~10）m2/m3。
4.根据权利要求1所述的一种粒径均一可控的纳米气泡产生方法，其特征在于，所述的气源为空气、氧气、氮气、二氧化碳、氢气、臭氧、氦气或氩气。
5.根据权利要求1所述的一种粒径均一可控的纳米气泡产生方法，其特征在于，所述的无机晶体纳米多孔膜的清洗频率为5~10d/次，离线先后进行超声清洗30~60min、热处理60~120min及反冲洗2~10s。
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