CN111718499A - 一种用于熔喷布的抗菌可降解母料及制备方法、抗菌熔喷布 - Google Patents

一种用于熔喷布的抗菌可降解母料及制备方法、抗菌熔喷布 Download PDF

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Abstract

本发明涉及抗菌高分子材料，特别是涉及一种用于熔喷布的抗菌可降解母料，包括：固定银层的球形纳米陶瓷，分散剂，相容剂，聚碳酸亚丙酯。制备方法包括：将银粉与球形纳米陶瓷分散后球磨，水中自然沉积，高压喷雾快烧，得到固定银层的球形纳米陶瓷；按照上述质量比将各物料加入高速混合机搅拌均匀、挤出、拉条造粒、烘干，即得。抗菌可降解母料一方面纳米球形可以促进物料高流动，银粉不发生团聚等现象，保证熔喷高速度热气流拉丝均匀、丝细；另一方面，固定银层的球形纳米陶瓷牢固负载银，使银的界面充分展露，在发挥良好的抗菌效果的同时降低银的使用量。

Description

一种用于熔喷布的抗菌可降解母料及制备方法、抗菌熔喷布
技术领域
本发明涉及抗菌高分子材料，特别是涉及一种用于熔喷布的抗菌可降解母料及制备方法、抗菌熔喷布。
背景技术
熔喷布以聚丙烯为主要原料，纤维直径可以达到1~5μm，这些具有独特的毛细结构的超细纤维增加单位面积纤维的数量和表面积，从而使熔喷布具有很好的过滤性、屏蔽性、绝热性和吸油性，可用于空气、液体过滤材料、隔离材料、吸纳材料、口罩材料、保暖材料及擦拭布等领域。熔喷布过滤材料是由聚丙烯超细纤维随机分布沾结在一起，外观洁白、平整、柔软，材料纤维细度为0.5~1.0μm，纤维的随机分布提供了纤维间更多的热粘合机会，因而使熔喷气体过滤材料具有更大的比表面积，更高的孔隙率（≥75%）。经过高压驻极过滤效率，使产品具有低阻、高效、高容尘等特点。
熔喷布是采用高速热空气流对模头喷丝孔挤出的聚合物熔体细流进行牵伸，由此形成超细纤维并收集在凝网帘或滚筒上，同时自身粘合而成为熔喷法非织造布。
熔喷布专用原料聚丙烯一般采用高流动助剂对纺丝级聚丙烯（PP）改性，由于生产工艺特殊，要求产品流动性稳定、具有更窄的分子量分布区间和更高的熔体流动性，从而在熔喷过程中产生更为连续的熔喷流线，减少绒毛。因此，熔喷布原料的技术难度高于常规的无纺布原料。
针对熔喷布用于医疗口罩、防护服等的需要，提升熔喷布的抗菌性尤为重要。常规的有机、无抗菌剂用于熔喷布有一定的毒性，容易导致呼吸不适。纳米银作为抗菌剂用于熔喷布的原料具有良好的适应性，但纳米银容易团聚，导致喷丝不均匀。特别是为了实现良好的抗菌效果，需要加入较多的纳米银，而较多的纳米银加入量也会导致成本增加，且会影响喷丝均匀性。
纳米银（Nano Silver）就是将粒径做到纳米级的金属银单质。纳米银粒径大多在25纳米左右，对大肠杆菌、淋球菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用，而且不会产生耐药性。纳米银粒子由于其良好的导电性，使其在微电子领域占有极其重要的地位。纳米银粒子的表面效应、量子尺寸效应等，使其还具有一些特殊的用途，如表面增强拉曼应用、医学应用等。纳米银颗粒直接进入菌体与氧代谢酶（-SH）结合，使菌体窒息而死的独特作用机制，可杀死与其接触的大多数细菌、真菌、霉菌、孢子等微生物。纳米银对耐药病原菌如耐药大肠杆菌、耐药金葡萄球菌、耐药绿脓杆菌、化脓链球菌、耐药肠球菌，厌氧菌等有全面的抗菌活性；对烧烫伤及创伤表面常见的细菌如金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、白色念珠菌及其它G+、G-性致病菌都有杀菌作用；对沙眼衣原体、引起性传播性疾病的淋球菌也有强大的杀菌作用。
由于熔喷布应用的特殊性，使用后丢弃，不能降解从而造成了较多的污染。利用生物质材料或可降解塑料替代PP制备熔喷布具有特殊的优势。可降解塑料是指在生产过程中加入一定量的添加剂（如淀粉、改性淀粉或其它纤维素、光敏剂、可降解材料、生物降解剂等），使其稳定性下降，从而使其容易在自然环境中降解的塑料。生物塑料指以淀粉等天然物质为基础在微生物作用下生成的塑料，它具有可再生性，因此十分环保。
另外，生物质塑料或可降解塑料目前直接熔喷还存在诸多缺陷，体现在高速气流拉丝易断，均匀性较差。为此将在聚丙烯（PP）中加入部分生物质塑料将极大地提高熔喷布的降解性。但是针对于普通生物质塑料或可降解塑料直接与聚丙烯（PP）复合存在相容性问题，而且由于相容性问题，影响到喷丝的细度混合均匀性。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种用于熔喷布的抗菌可降解母料，用于解决现有技术中可降解塑料直接与聚丙烯（PP）复合存在相容性的问题，同时，本发明还将提供一种用于熔喷布的抗菌可降解母料的制备方法；此外，本发明还将提供一种抗菌熔喷布。本发明提高一种用于熔喷布的抗菌可降解母料，将固定银层的球形纳米陶瓷、分散剂、相容剂与高熔指聚碳酸亚丙酯（PPC）挤出造粒，得到母料；一方面纳米球形可以促进物料高流动，银粉不发生团聚等现象，保证熔喷高速度热气流拉丝均匀、丝细；另一方面，固定银层的球形纳米陶瓷牢固负载银，使银的界面充分展露，在发挥良好的抗菌效果的同时降低银的使用量。
为实现上述目的及其他相关目的，
本发明的第第一方面，提供上述用于熔喷布的抗菌可降解母料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将质量比为3：（1~3）的银粉与球形纳米陶瓷分散均匀后加入球磨机，球磨机通入惰性气体，在转速为45~65rpm下研磨3~6h；放料至水中，搅拌后自然沉积，将上层的包覆银层的球形纳米陶瓷分离；包覆银层的球形纳米陶瓷进行高压喷雾快烧，得到固定银层的球形纳米陶瓷；
步骤二、按照上述质量比将固定银层的球形纳米陶瓷、分散剂、相容剂和聚碳酸亚丙酯加入高速混合机搅拌均匀，再送入挤出机中挤出，水冷拉条造粒，烘干，即得用于熔喷布的抗菌可降解母料。
本发明的第二方面，提供由上述方法制备得到的一种用于熔喷布的抗菌可降解母料，所述抗菌可降解母料包括重量份数的如下组分：5~10份的固定银层的球形纳米陶瓷，1~3份的分散剂，3~5份的相容剂，70~80份的聚碳酸亚丙酯。
为了促进聚丙烯（PP）熔喷布的降解性和良好的抗菌性，在不影响喷丝均匀特性的前提下，将银粉以球形纳米陶瓷为载体引入熔喷布中。将固定银层的球形纳米陶瓷、分散剂、相容剂与高熔指聚碳酸亚丙酯（PPC）挤出造粒，得到母料；一方面纳米球形可以促进物料高流动，固定银层的球形纳米陶瓷不发生团聚等现象，保证熔喷高速度热气流拉丝均匀、丝细；另一方面，固定银层的球形纳米陶瓷牢固负载银，使银的界面充分展露，在发挥良好的抗菌效果的同时降低银的使用量。
进一步地，所述抗菌可降解母料包括重量份数的如下组分：7~8份的固定银层的球形纳米陶瓷，1~3份的分散剂，3~5份的相容剂，74~78份的聚碳酸亚丙酯。
固定银层的球形纳米陶瓷添加至熔喷布的原料中，其球形纳米材料（球形纳米陶瓷）利于物料的流动和分散，能提高可降解塑料母粒直接与聚丙烯（PP）复合的相容性，喷丝均匀。银层是固定在球形纳米陶瓷上，在挤出加工、熔喷加工时银层不会脱层。固定在球形纳米材料（球形纳米陶瓷）上的银层界面大，使得银离子可以更好的发挥其抗菌作用；相较于使用银粉而言，在相同的添加量下，银层的抗菌效果更好；在相同的抗菌效果下，银层可以降低银的使用量，从而使得整体的成本降低。
进一步优选地，所述分散剂为聚丙烯蜡、聚乙烯蜡中的至少一种；所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯；所述聚碳酸亚丙酯的数均分子量6万~15万。
分散剂的作用是使用润湿分散剂减少完成分散过程所需要的时间和能量。聚丙烯蜡是一种通过裂解法生产的并通过加热切断并通过热空气粉碎而成的化学物质。聚乙烯蜡是低分子量聚乙烯均聚物或共聚体
相容剂又称增容剂，是指借助于分子间的键合力，促使不相容的两种聚合物结合在一体，进而得到稳定的共混物的助剂。马来酸酐接枝聚丙烯是聚丙烯经反应挤出接枝马来酸酐制得，非极性的分子主链上引入了强极性的侧基，马来酸酐接枝聚丙烯可以作为增进极性材料与非极性材料粘接性和相容性的相容剂。在生产填充聚丙烯时添加马来酸酐接枝聚丙烯，可极大地改善填料和聚丙烯的亲和性、填料的分散性。故能有效地增强填料在聚丙烯中的分散，从而提高填充聚丙烯的拉伸和冲击强度。
聚碳酸亚丙酯，又称为聚甲基乙撑碳酸酯，它是以二氧化碳和环氧丙烷为原料合成的一种完全可降解的环保型塑料。
进一步优选地，所述马来酸酐接枝聚丙烯为马来酸酐接枝聚丙烯FT900P。
通过马来酸酐接枝聚丙烯为相容剂，使得固定银层的球形纳米陶瓷更好的分散在聚丙烯中，可以促进物料高流动，固定银层的球形纳米陶瓷不发生团聚等现象，保证熔喷高速度热气流拉丝均匀、丝细。
将银粉与球形纳米陶瓷研磨，使银粉摩擦粘附于球形纳米陶瓷；在研磨过程中，银粉既是原料又是研磨剂，通过球磨机的研磨，使银粉与球形纳米陶瓷摩擦，由于银质地柔软，从而在球形纳米陶瓷表面摩擦包覆一层银层。再在水中分散并自然沉降，通过不同比重将物料进行分离（银粉密度大沉积在底层；包覆银层的球形纳米陶瓷密度小沉积在上层）。包覆银层的球形纳米陶瓷进行高压喷雾快烧，银层微熔焊接在球形纳米陶瓷的表面，从而形成银层。通过高压喷雾快烧形成的银层包裹在球形纳米陶瓷上，纳米球形可以促进物料高流动和分散。在挤出加工、熔喷加工时银层不会脱层。固定在球形纳米材料（球形纳米陶瓷）上的银层界面大，使得银离子可以更好的发挥其抗菌作用；相较于使用银粉而言，在相同的添加量下，银层的抗菌效果更好；在相同的抗菌效果下，银层可以降低银的使用量，从而使得整体的成本降低。
研磨过程是在球形纳米陶瓷表面形成一层厚度近似于银原子的银包覆层，进一步快烧使银牢固固定在微球（球形纳米陶瓷）的表面。
进一步地，所述步骤一中银粉粒径为50~100μm；所述步骤一中搅拌的转速为30~60rpm，搅拌时间为30~60s。
银粉粒径为50~100μm，其既是原料又是研磨剂，通过球磨机的研磨，使银粉与球形纳米陶瓷摩擦，由于银质地柔软，从而在球形纳米陶瓷表面摩擦包覆一层银层。
在搅拌过程中，搅拌速率较慢，搅拌时间较短，可以避免过快、过久搅拌造成银层脱离，在实现物料分离的同时能尽可能使得球形纳米陶瓷表面的银层完整。
进一步优选地，所述步骤一中银粉与球形纳米陶瓷的质量比为3：2。
进一步优选地，所述步骤一中高压喷雾快烧的喷雾压力为1~3MPa，喷雾口的烧结温度为980~990℃，快烧时间1~5min。包覆银层的球形纳米陶瓷进行高压喷雾快烧，银层微熔焊接在球形纳米陶瓷的表面，从而形成银层。在挤出加工、熔喷加工时银层不会脱层。
进一步地，所述步骤二中挤出温度为150~180℃。
本发明的第三方面，提供一种添加抗菌可降解母料制备的抗菌熔喷布，所述抗菌熔喷布的原料中包括上述用于熔喷布的抗菌可降解母料。
在抗菌熔喷布的原料中添加上述抗菌可降解母料，可以提高抗菌熔喷布的抗菌性能和降解性能。由于抗菌可降解母料中添加了聚碳酸亚丙酯（PPC），可以提高抗菌熔喷布的可降解性能，从而缓解了环境污染。
将固定银层的球形纳米陶瓷、分散剂、相容剂与高熔指聚碳酸亚丙酯(PPC）挤出造粒，得到母料，该母料与PP混合用于熔喷织造；一方面纳米球形可以促进物料高流动，保证熔喷高速度热气流拉丝均匀、丝细；另一方面，高温喷雾快烧后的银层在挤出加工、熔喷加工时不会脱层。此外，固定银层的球形纳米陶瓷负载银，使熔喷布具有抗菌性的同时能将降低熔喷布的灰分，制得的熔喷布灰分较小。
如上所述，本发明的一种用于熔喷布的抗菌可降解母料及制备方法、抗菌熔喷布，具有以下有益效果：
1、为了促进聚丙烯（PP）熔喷布的降解性和良好的抗菌性，在不影响喷丝均匀特性的前提下，将银粉以球形纳米陶瓷为载体引入熔喷布中。将固定银层的球形纳米陶瓷、分散剂、相容剂与高熔指聚碳酸亚丙酯（PPC）挤出造粒，得到母料；一方面纳米球形可以促进物料高流动，固定银层的球形纳米陶瓷不发生团聚等现象，保证熔喷高速度热气流拉丝均匀、丝细；另一方面，固定银层的球形纳米陶瓷牢固负载银，使银的界面充分展露，在发挥良好的抗菌效果的同时降低银的使用量。
2、固定银层的球形纳米陶瓷添加至熔喷布的原料中，其球形纳米材料（球形纳米陶瓷）利于物料的流动和分散，能提高可降解塑料母粒直接与聚丙烯（PP）复合的相容性，喷丝均匀。银层是固定在球形纳米陶瓷商，在挤出加工、熔喷加工时银层不会脱层。固定在球形纳米材料（球形纳米陶瓷）上的银层界面大，使得银离子可以更好的发挥其抗菌作用；相较于使用银粉而言，在相同的添加量下，银层的抗菌效果更好；在相同的抗菌效果下，银层可以降低银的使用量，从而使得整体的成本降低。
3、将银粉与球形纳米陶瓷研磨，使银粉摩擦粘附于球形纳米陶瓷；在研磨过程中，银粉既是原料又是研磨剂，通过球磨机的研磨，使银粉与球形纳米陶瓷摩擦，由于银质地柔软，从而在球形纳米陶瓷表面摩擦包覆一层银层。再在水中分散并自然沉降，通过不同比重将物料进行分离。包覆银层的球形纳米陶瓷进行高压喷雾快烧，银层微熔焊接在球形纳米陶瓷的表面，从而形成银层。通过高压喷雾快烧形成的银层包裹在球形纳米陶瓷上，纳米球形可以促进物料高流动和分散。在挤出加工、熔喷加工时银层不会脱层。
附图说明
图1显示为包覆银层的球形纳米陶瓷的示意图；
图2显示为实施例6的熔喷纤维（纤维网帘）电子显微图；
图3显示为对比例1的熔喷纤维（纤维网帘）电子显微图；
图4显示为对比例2的熔喷纤维（纤维网帘）电子显微图.
附图标记说明：1-球形纳米陶瓷；2-银层。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种用于熔喷布的抗菌可降解母料，所述抗菌可降解母料包括重量份数的如下组分：5份的固定银层的球形纳米陶瓷，1份的分散剂（聚丙烯蜡），3份的相容剂（马来酸酐接枝聚丙烯FT900P），70份的聚碳酸亚丙酯（内蒙古蒙西集团提供，数均分子量6万~15万，150℃、2.16kg测试的熔指为20g/10min）。
上述用于熔喷布的抗菌可降解母料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将质量比为3：1.5的银粉（银粉粒径为50~100μm）与球形纳米陶瓷分散均匀后加入球磨机，球磨机通入氮气置换出空气，不加研磨剂，在转速为45rpm下研磨6h；放料至水中，搅拌后自然沉积（银粉密度大沉积在底层；包覆银层的球形纳米陶瓷密度小沉积在上层），其中搅拌的转速为30rpm、搅拌时间为60s，将上层的包覆银层的球形纳米陶瓷分离；包覆银层的球形纳米陶瓷进行高压喷雾快烧，高压喷雾快烧的喷雾压力为1MPa，喷雾口的烧结温度为990℃，得到固定银层的球形纳米陶瓷；
步骤二、按照上述质量比将固定银层的球形纳米陶瓷、分散剂、相容剂和聚碳酸亚丙酯加入高速混合机搅拌均匀，然后送入同向双螺杆挤出机挤出，挤出温度为155℃，水冷拉条造粒、烘干、包装，即得用于熔喷布的抗菌可降解母料。
一种抗菌熔喷布，将上述用于熔喷布的抗菌可降解母料与PP（埃克森美孚6936G1）以质量比1：7混合进行喷丝，喷丝板孔径为0.25mm，在0.25Mp风压、200℃热风牵伸、接收距离为25 cm下固化成超细的纤维网帘，即可形成抗菌熔喷布。
实施例2
一种用于熔喷布的抗菌可降解母料，所述抗菌可降解母料包括重量份数的如下组分：10份的固定银层的球形纳米陶瓷， 3份的分散剂（聚乙烯蜡），5份的相容剂（马来酸酐接枝聚丙烯FT900P），80份的聚碳酸亚丙酯（内蒙古蒙西集团提供，数均分子量6万~15万，150℃、2.16kg测试的熔指为20g/10min）。
上述用于熔喷布的抗菌可降解母料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将质量比为3：2.7的银粉（银粉粒径为50~100μm）与球形纳米陶瓷分散均匀后加入球磨机，球磨机通入氮气置换出空气，不加研磨剂，在转速为65rpm下研磨3h；放料至水中，搅拌后自然沉积（银粉密度大沉积在底层；包覆银层的球形纳米陶瓷密度小沉积在上层），其中搅拌的转速为55rpm、搅拌时间为30s，将上层的包覆银层的球形纳米陶瓷分离；包覆银层的球形纳米陶瓷进行高压喷雾快烧，高压喷雾快烧的喷雾压力为3MPa，喷雾口的烧结温度为980℃，得到固定银层的球形纳米陶瓷；
步骤二、按照上述质量比将固定银层的球形纳米陶瓷、分散剂、相容剂和聚碳酸亚丙酯加入高速混合机搅拌均匀，然后送入同向双螺杆挤出机挤出，挤出温度为175℃，水冷拉条造粒、烘干、包装，即得用于熔喷布的抗菌可降解母料。
一种抗菌熔喷布，将上述用于熔喷布的抗菌可降解母料与PP（埃克森美孚6936G1）以质量比1：7混合进行喷丝，喷丝板孔径为0.25mm，在0.25Mp风压、200℃热风牵伸、接收距离为25 cm下固化成超细的纤维网帘，即可形成抗菌熔喷布。
实施例3
一种用于熔喷布的抗菌可降解母料，所述抗菌可降解母料包括重量份数的如下组分：7份的固定银层的球形纳米陶瓷，1.8份的分散剂（聚乙烯蜡），4份的相容剂（马来酸酐接枝聚丙烯FT900P）74份的聚碳酸亚丙酯（内蒙古蒙西集团提供，数均分子量6万~15万，150℃、2.16kg测试的熔指为20g/10min）。
上述用于熔喷布的抗菌可降解母料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将质量比为3：2.5的银粉（银粉粒径为50~100μm）与球形纳米陶瓷分散均匀后加入球磨机，球磨机通入氮气置换出空气，不加研磨剂，在转速为60rpm下研磨4h；放料至水中，搅拌后自然沉积（银粉密度大沉积在底层；包覆银层的球形纳米陶瓷密度小沉积在上层），其中搅拌的转速为50rpm、搅拌时间为45s，将上层的包覆银层的球形纳米陶瓷分离；包覆银层的球形纳米陶瓷进行高压喷雾快烧，高压喷雾快烧的喷雾压力为2.5MPa，喷雾口的烧结温度为985℃，得到固定银层的球形纳米陶瓷；
步骤二、按照上述质量比将固定银层的球形纳米陶瓷、分散剂、相容剂和聚碳酸亚丙酯加入高速混合机搅拌均匀，然后送入同向双螺杆挤出机挤出，挤出温度为165℃，水冷拉条造粒、烘干、包装，即得用于熔喷布的抗菌可降解母料。
一种抗菌熔喷布，将上述用于熔喷布的抗菌可降解母料与PP（埃克森美孚6936G1）以质量比1：7混合进行喷丝，喷丝板孔径为0.25mm，在0.25Mp风压、200℃热风牵伸、接收距离为25 cm下固化成超细的纤维网帘，即可形成抗菌熔喷布。
实施例4
一种用于熔喷布的抗菌可降解母料，所述抗菌可降解母料包括重量份数的如下组分：8份的固定银层的球形纳米陶瓷，2.4份的分散剂（聚丙烯蜡），4.3份的相容剂（马来酸酐接枝聚丙烯FT900P），75份的聚碳酸亚丙酯（内蒙古蒙西集团提供，数均分子量6万~15万，150℃、2.16kg测试的熔指为20g/10min）。
上述用于熔喷布的抗菌可降解母料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将质量比为3：1.8的银粉（银粉粒径为50~100μm）与球形纳米陶瓷分散均匀后加入球磨机，球磨机通入氮气置换出空气，不加研磨剂，在转速为55rpm下研磨4h；放料至水中，搅拌后自然沉积（银粉密度大沉积在底层；包覆银层的球形纳米陶瓷密度小沉积在上层），其中搅拌的转速为50rpm、搅拌时间为45s，将上层的包覆银层的球形纳米陶瓷分离；包覆银层的球形纳米陶瓷进行高压喷雾快烧，高压喷雾快烧的喷雾压力为2MPa，喷雾口的烧结温度为985℃，得到固定银层的球形纳米陶瓷；
步骤二、按照上述质量比将固定银层的球形纳米陶瓷、分散剂、相容剂和聚碳酸亚丙酯加入高速混合机搅拌均匀，然后送入同向双螺杆挤出机挤出，挤出温度为170℃，水冷拉条造粒、烘干、包装，即得用于熔喷布的抗菌可降解母料。
一种抗菌熔喷布，将上述用于熔喷布的抗菌可降解母料与PP（埃克森美孚6936G1）以质量比1：7混合进行喷丝，喷丝板孔径为0.25mm，在0.25Mp风压、200℃热风牵伸、接收距离为25 cm下固化成超细的纤维网帘，即可形成抗菌熔喷布。
实施例5
一种用于熔喷布的抗菌可降解母料，所述抗菌可降解母料包括重量份数的如下组分：7份的固定银层的球形纳米陶瓷，2份的分散剂（聚丙烯蜡），3份的相容剂（马来酸酐接枝聚丙烯FT900P），75份的聚碳酸亚丙酯（内蒙古蒙西集团提供，数均分子量6万~15万，150℃、2.16kg测试的熔指为20g/10min）。
上述用于熔喷布的抗菌可降解母料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将质量比为3：2的银粉（银粉粒径为50~100μm）与球形纳米陶瓷分散均匀后加入球磨机，球磨机通入氮气置换出空气，不加研磨剂，在转速为55rpm下研磨5h；放料至水中，搅拌后自然沉积（银粉密度大沉积在底层；包覆银层的球形纳米陶瓷密度小沉积在上层），其中搅拌的转速为45rpm、搅拌时间为50s，将上层的包覆银层的球形纳米陶瓷分离；包覆银层的球形纳米陶瓷进行高压喷雾快烧，高压喷雾快烧的喷雾压力为3MPa，喷雾口的烧结温度为985℃，得到固定银层的球形纳米陶瓷；
步骤二、按照上述质量比将固定银层的球形纳米陶瓷、分散剂、相容剂和聚碳酸亚丙酯加入高速混合机搅拌均匀，然后送入同向双螺杆挤出机挤出，挤出温度为165℃，水冷拉条造粒、烘干、包装，即得用于熔喷布的抗菌可降解母料。
一种抗菌熔喷布，将上述用于熔喷布的抗菌可降解母料与PP（埃克森美孚6936G1）以质量比1：7混合进行喷丝，喷丝板孔径为0.25mm，在0.25Mp风压、200℃热风牵伸、接收距离为25 cm下固化成超细的纤维网帘，即可形成抗菌熔喷布。
实施例6
一种用于熔喷布的抗菌可降解母料，所述抗菌可降解母料包括重量份数的如下组分：7.5份的固定银层的球形纳米陶瓷，2份的分散剂（聚乙烯蜡），4份的相容剂（马来酸酐接枝聚丙烯FT900P），75份的聚碳酸亚丙酯（内蒙古蒙西集团提供，数均分子量6万~15万，150℃、2.16kg测试的熔指为20g/10min）。
上述用于熔喷布的抗菌可降解母料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将质量比为3：2的银粉（银粉粒径为50~100μm）与球形纳米陶瓷分散均匀后加入球磨机，球磨机通入氮气置换出空气，不加研磨剂，在转速为55rpm下研磨5h；放料至水中，搅拌后自然沉积（银粉密度大沉积在底层；包覆银层的球形纳米陶瓷密度小沉积在上层），其中搅拌的转速为45rpm、搅拌时间为50s，将上层的包覆银层的球形纳米陶瓷分离；包覆银层的球形纳米陶瓷进行高压喷雾快烧，高压喷雾快烧的喷雾压力为2MPa，喷雾口的烧结温度为985℃，得到固定银层的球形纳米陶瓷；
步骤二、按照上述质量比将固定银层的球形纳米陶瓷、分散剂、相容剂和聚碳酸亚丙酯加入高速混合机搅拌均匀，然后送入同向双螺杆挤出机挤出，挤出温度为165℃，水冷拉条造粒、烘干、包装，即得用于熔喷布的抗菌可降解母料。
一种抗菌熔喷布，将上述用于熔喷布的抗菌可降解母料与PP（埃克森美孚6936G1）以质量比1：7混合进行喷丝，喷丝板孔径为0.25mm，在0.25Mp风压、200℃热风牵伸、接收距离为25 cm下固化成超细的纤维网帘，即可形成抗菌熔喷布。
对比例1
一种用于熔喷布的抗菌可降解母料，所述抗菌可降解母料包括重量份数的如下组分：7.5份的包覆银层的球形纳米陶瓷，2份的分散剂（聚乙烯蜡），4份的相容剂（马来酸酐接枝聚丙烯FT900P），75份的聚碳酸亚丙酯（内蒙古蒙西集团提供，数均分子量6万~15万，150℃、2.16kg测试的熔指为20g/10min）。
上述用于熔喷布的抗菌可降解母料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将质量比为3：2的银粉（银粉粒径为50~100μm）与球形纳米陶瓷分散均匀后加入球磨机，球磨机通入氮气置换出空气，不加研磨剂，在转速为55rpm下研磨5h；放料至水中，搅拌后自然沉积（银粉密度大沉积在底层；包覆银层的球形纳米陶瓷密度小沉积在上层），其中搅拌的转速为45rpm、搅拌时间为50s，将上层的包覆银层的球形纳米陶瓷分离；
步骤二、按照上述质量比将包覆银层的球形纳米陶瓷、分散剂、相容剂和聚碳酸亚丙酯加入高速混合机搅拌均匀，然后送入同向双螺杆挤出机挤出，挤出温度为165℃，水冷拉条造粒、烘干、包装，即得用于熔喷布的抗菌可降解母料。
一种抗菌熔喷布，将上述用于熔喷布的抗菌可降解母料与PP（埃克森美孚6936G1）以质量比1：7混合进行喷丝，喷丝板孔径为0.25mm，在0.25Mp风压、200℃热风牵伸、接收距离为25 cm下固化成超细的纤维网帘，即可形成抗菌熔喷布。
对比例1与实施例6的区别，对比例1中包覆银层的球形纳米陶瓷没有进行高压喷雾快烧。
对比例2
一种用于熔喷布的抗菌可降解母料，所述抗菌可降解母料包括重量份数的如下组分：7.5份的固定银层的球形纳米陶瓷，2份的分散剂（聚乙烯蜡），75份的聚碳酸亚丙酯（内蒙古蒙西集团提供，数均分子量6万~15万，150℃、2.16kg测试的熔指为20g/10min）。
上述用于熔喷布的抗菌可降解母料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将质量比为3：2的银粉（银粉粒径为50~100μm）与球形纳米陶瓷分散均匀后加入球磨机，球磨机通入氮气置换出空气，不加研磨剂，在转速为55rpm下研磨5h；放料至水中，搅拌后自然沉积（银粉密度大沉积在底层；包覆银层的球形纳米陶瓷密度小沉积在上层），其中搅拌的转速为45rpm、搅拌时间为50s，将上层的包覆银层的球形纳米陶瓷分离；包覆银层的球形纳米陶瓷进行高压喷雾快烧，高压喷雾快烧的喷雾压力为2MPa，喷雾口的烧结温度为985℃，得到固定银层的球形纳米陶瓷；
步骤二、按照上述质量比将固定银层的球形纳米陶瓷、分散剂和聚碳酸亚丙酯加入高速混合机搅拌均匀，然后送入同向双螺杆挤出机挤出，挤出温度为165℃，水冷拉条造粒、烘干、包装，即得用于熔喷布的抗菌可降解母料。
一种抗菌熔喷布，将上述用于熔喷布的抗菌可降解母料与PP（埃克森美孚6936G1）以质量比1：7混合进行喷丝，喷丝板孔径为0.25mm，在0.25Mp风压、200℃热风牵伸、接收距离为25 cm下固化成超细的纤维网帘，即可形成抗菌熔喷布。
对比例2与实施例6的区别，对比例2没有加入相容剂马来酸酐接枝聚丙烯FT900P。
对比例3
一种用于熔喷布的抗菌可降解母料，所述抗菌可降解母料包括重量份数的如下组分：2份的分散剂（聚乙烯蜡），4份的相容剂（马来酸酐接枝聚丙烯FT900P），75份的聚碳酸亚丙酯（内蒙古蒙西集团提供，数均分子量6万~15万，150℃、2.16kg测试的熔指为20g/10min）。
上述用于熔喷布的抗菌可降解母料的制备方法，包括：按照上述质量比将分散剂、相容剂和聚碳酸亚丙酯加入高速混合机搅拌均匀，然后送入同向双螺杆挤出机挤出，挤出温度为165℃，水冷拉条造粒、烘干、包装，即得用于熔喷布的抗菌可降解母料。
一种抗菌熔喷布，将上述用于熔喷布的抗菌可降解母料与PP（埃克森美孚6936G1）以质量比1：7混合进行喷丝，喷丝板孔径为0.25mm，在0.25Mp风压、200℃热风牵伸、接收距离为25 cm下固化成超细的纤维网帘，即可形成抗菌熔喷布。
对比例3与实施例6的区别，对比例3没有加入固定银层的球形纳米陶瓷。
性能测试：将实施例1~实施例6以及对比例1~对比例3制备得到的抗菌可降解母料进行如下测试，测试结果如表1所示：
抗菌性测试：参考GB/T 20944.3-2008《织物品 抗菌性能的评价第三部分：振荡法》，测试上述得到的熔喷网布对大肠杆菌的抑菌率，将样品和对照样品（纯棉）裁切为5×5mm的碎片，各取0.75g加入70ml浓度为0.03mol/mL的PBS缓冲液中，加入大肠杆菌菌液，测试振荡18h后的抑菌率，Y=（Wt-Qt）/ Wt，其中Wt为对照样处理18h的活菌浓度（CFU/mL）；Qt为测试样处理18h的活菌浓度（CFU/mL）。实施例1~实施例6以及对比例1~对比例3制备得到的抗菌可降解母料均设计为三组样品。
流动性测试：参考塑料熔指测试标准GB3682-2000，采用150℃、2.16kg测试条件，测试仪器为承德市金建检测仪器有限公司XNR400型熔体流动速仪。
表格
Figure DEST_PATH_IMAGE001
Figure DEST_PATH_IMAGE003
从表格1的数据中可以看出，将实施例1~实施例6制备得到的抗菌可降解母料其抗菌性能优良并且十分稳定。此时测定的仅为抗菌可降解母料的抗菌性能，并没有涉及熔喷布的抗菌性能。
对比例1中包覆银层的球形纳米陶瓷没有进行高压喷雾快烧，从而导致其银层不够稳定，容易脱落，所以对比例1的熔体指数和抑菌率均较低。
对比例2没有加入相容剂马来酸酐接枝聚丙烯FT900P，导致固定银层的球形纳米陶瓷和聚碳酸亚丙酯的相容性降低，使得固定银层的球形纳米陶瓷不能均匀分散，从而影响其抑菌性能。
对比例3没有加入固定银层的球形纳米陶瓷，其流动性和抗菌率显著下降。
熔喷丝均匀性测试：将实施例6、对比例1、对比例2的纤维网帘通过电子显微镜观察。如图2为使用实施例6母料的熔喷纤维（纤维网帘），纤维直径细而且均匀.图3为使用实对比例1母料的熔喷纤维（纤维网帘），纤维直径均匀度稍差。图4为使用实对比例2母料的熔喷纤维（纤维网帘），纤维直径均匀度明显变差。
综上所述，本发明中将固定银层的球形纳米陶瓷、分散剂、相容剂与高熔指聚碳酸亚丙酯（PPC）挤出造粒，得到母料；一方面纳米球形可以促进物料高流动，银粉不发生团聚等现象，保证熔喷高速度热气流拉丝均匀、丝细；另一方面，固定银层的球形纳米陶瓷牢固负载银，使银的界面充分展露，在发挥良好的抗菌效果的同时降低银的使用量。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种用于熔喷布的抗菌可降解母料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将质量比为3：（1~3）的银粉与球形纳米陶瓷分散均匀后加入球磨机，球磨机通入惰性气体，在转速为45~65rpm下研磨3~6h；放料至水中，搅拌后自然沉积，将上层的包覆银层的球形纳米陶瓷分离；包覆银层的球形纳米陶瓷进行高压喷雾快烧，得到固定银层的球形纳米陶瓷；
步骤二、按照上述质量比将固定银层的球形纳米陶瓷、分散剂、相容剂和聚碳酸亚丙酯加入高速混合机搅拌均匀，再送入挤出机中挤出，水冷拉条造粒，烘干，即得用于熔喷布的抗菌可降解母料。
2.根据权利要求1所述的一种用于熔喷布的抗菌可降解母料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中银粉粒径为50~100μm；所述步骤一中搅拌的转速为30~60rpm，搅拌时间为30~60s。
3.根据权利要求1所述的一种用于熔喷布的抗菌可降解母料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中银粉与球形纳米陶瓷的质量比为3：2。
4.根据权利要求1所述的一种用于熔喷布的抗菌可降解母料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中高压喷雾快烧的喷雾压力为1~3MPa，喷雾口的烧结温度为980~990℃。
5.根据权利要求1所述的一种用于熔喷布的抗菌可降解母料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中挤出温度为150~180℃。
6.一种由权利要求1-5任一项所述的方法制备的用于熔喷布的抗菌可降解母料，其特征在于：所述抗菌可降解母料包括重量份数的如下组分：5~10份的固定银层的球形纳米陶瓷，1~3份的分散剂，3~5份的相容剂，70~80份的聚碳酸亚丙酯。
7.根据权利要求6所述的一种用于熔喷布的抗菌可降解母料，其特征在于：所述分散剂为聚丙烯蜡、聚乙烯蜡中的至少一种；所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯；所述聚碳酸亚丙酯的数均分子量6万~15万。
8.根据权利要求7所述的一种用于熔喷布的抗菌可降解母料，其特征在于：所述马来酸酐接枝聚丙烯为马来酸酐接枝聚丙烯FT900P。
9.一种添加权利要求6所述抗菌可降解母料制备的抗菌熔喷布。
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