CN111718024A

CN111718024A - 一种从含盐酸废水中提取正丁醇的方法

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Publication number: CN111718024A
Application number: CN202010529299.5A
Authority: CN
Inventors: 李俊; 李新辉; 杨磊; 李书武
Original assignee: Pamica Electric Material Hubei Co ltd
Current assignee: Pamica Electric Material Hubei Co ltd
Priority date: 2020-06-11
Filing date: 2020-06-11
Publication date: 2020-09-29

Abstract

本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种从含盐酸废水中提取正丁醇的方法，将采用氯硅烷制备有机硅树脂产生的含盐酸废水送至预处理单元中，依次进行中和、过滤；将经预处理单元处理后的废水送至树脂处理单元中，对废水中的正丁醇进行吸附处理，处理后的废水排至废水池；一段时间后，向树脂处理单元中通入蒸汽，对吸附的正丁醇进行脱附处理；脱附后的蒸汽进入正丁醇回收单元中，进行正丁醇回收。本发明法不仅可以有效降低采用氯硅烷制备有机硅树脂产生的废水中COD值，缩短废水处理周期，增加废水处理量，而且还可以从废水中提取正丁醇回收再用，达到有效节能降耗、清洁生产的目的。

Description

一种从含盐酸废水中提取正丁醇的方法

技术领域

本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种从含盐酸废水中提取正丁醇的方法。

背景技术

用氯硅烷生产有机硅树脂过程中会产生大量含盐酸废水，废水中除盐酸以外还有部分正丁醇，导致废水的COD值较高，常规处理方式是中和、曝气、厌氧好氧、沉淀等工艺，该工艺处理成本高，处理废水周期长，氯含量高容易导致生物菌落中毒死亡，废水处理量偏小大大限制了有机硅树脂的规模化生产。

发明内容

为了克服上述现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种从含盐酸废水中提取正丁醇的方法，不仅可以有效降低采用氯硅烷制备有机硅树脂产生的废水中COD值，缩短废水处理周期，增加废水处理量，而且还可以从废水中提取正丁醇回收再用，达到有效节能降耗、清洁生产的目的。

为实现上述目的，本发明的技术方案为一种从含盐酸废水中提取正丁醇的方法，该方法包括如下步骤：

将采用氯硅烷制备有机硅树脂产生的含盐酸废水送至预处理单元中，依次进行中和、过滤；

将经预处理单元处理后的废水送至树脂处理单元中，对废水中的正丁醇进行吸附处理，处理后的废水排至废水池；一段时间后，向树脂处理单元中通入蒸汽，对吸附的正丁醇进行脱附处理；脱附后的蒸汽进入正丁醇回收单元中，进行正丁醇回收。

进一步地，所述树脂处理单元包括第一树脂罐、第二树脂罐和第三树脂罐；将过滤后的废水送至第一树脂罐，经第一树脂罐吸附处理后送至第二树脂罐，经第二树脂罐吸附处理后排至废水池；一段时间后，通过阀门切换，将过滤后的废水送至第二树脂罐，经第二树脂罐吸附处理后送至第三树脂罐，经第三树脂罐吸附处理后排至废水池，与此同时向第一树脂罐中通入蒸汽，对第一树脂罐内吸附的正丁醇进行脱附处理，脱附后的蒸汽进入正丁醇回收单元中进行正丁醇回收，直至无正丁醇脱附出来为止，停止通入蒸汽，并向第一树脂罐内注入反冲自来水进行反冲洗；另一段时间后，通过阀门切换，将过滤后的废水送至第三树脂罐，经第三树脂罐吸附处理后送至第一树脂罐，经第一树脂罐吸附处理后排至废水池，与此同时向第二树脂罐中通入蒸汽进行正丁醇脱附处理；循环以上过程，使三个树脂罐中的两个树脂罐进行吸附处理，另外一个树脂罐进行脱附处理。

更进一步地，三个树脂罐内均填充有吸附树脂，所述吸附树脂为XDA-1G型吸附树脂。

更进一步地，三个树脂罐的顶部均设有泄压口，且三个树脂罐均配备有视镜、压力变送器和温度变送器。

进一步地，所述预处理单元包括中和池、搅拌装置、板框压滤机和中间池；将采用氯硅烷制备有机硅树脂产生的含盐酸废水送至中和池中，加入钙粉并开启搅拌装置进行搅拌，待中和池中废水PH值为7，停止搅拌并静置15min；然后将中和后的废水通过板框压滤机过滤后送至中间池中；再将中间池中的废水送至树脂处理单元中进行正丁醇吸附处理。

更进一步地，在板框压滤机的下方设有皮带输送装置，将板框压滤机排出的废渣输送走。

更进一步地，将中间池中的废水通过保安过滤器过滤后再送至树脂处理单元中进行正丁醇吸附处理。

进一步地，所述正丁醇回收单元包括冷凝器和收集罐；脱附后的蒸汽经冷凝器进入收集罐，待收集罐的罐口开始冒蒸汽，向冷凝器中通入冷却水，脱附后的蒸汽经冷凝器进行冷凝处理，形成的脱附液进入收集罐中回收再用。

更进一步地，冷却水从冷凝器的循环水进口进入，与脱附后的蒸汽热交换后从冷凝器的循环水出口进入冷却塔中冷却，经冷却后再从冷凝器的循环水进口进入冷凝器中。

更进一步地，所述冷凝器有两个，且两个冷凝器串联设置。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

（1）本发明不仅可以有效降低采用氯硅烷制备有机硅树脂产生的废水中COD值，缩短废水处理周期，增加废水处理量，而且还可以从废水中提取正丁醇回收再用，达到有效节能降耗、清洁生产的目的；

（2）本发明的树脂处理单元包括三个首尾相连的树脂罐，在废水处理过程中，使其中两个树脂罐在进行吸附处理，保证废水经过两级树脂罐吸附，另外一个树脂罐在进行脱附处理，通过切换使用保证整个装置系统持续运行，提高废水处理效率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1为本发明实施例提供的从含盐酸废水中提取正丁醇的方法的流程图；

图中：1、中和池，2、搅拌装置，3、气动泵，4、板框压滤机，5、皮带输送装置，6、中间池，7、保安过滤器，8、第一树脂罐，9、第二树脂罐，10、第三树脂罐，11、冷凝器，12、冷却塔，13、收集罐。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征；在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

如图1所示，本实施例提供一种从含盐酸废水中提取正丁醇的方法，该方法包括如下步骤：

本实施例通过树脂处理单元对中和、过滤后的废水中的正丁醇进行吸附，再采用蒸汽将正丁醇脱附出来后，进入正丁醇回收单元中进行回收正丁醇；不仅可以有效降低采用氯硅烷制备有机硅树脂产生的废水中COD值，缩短废水处理周期，增加废水处理量，而且还可以从废水中提取正丁醇回收再用，达到有效节能降耗、清洁生产的目的。

进一步地，所述树脂处理单元包括第一树脂罐8、第二树脂罐9和第三树脂罐10；将过滤后的废水送至第一树脂罐8，经第一树脂罐8吸附处理后送至第二树脂罐9，经第二树脂罐9吸附处理后排至废水池；一段时间后，通过阀门切换，将过滤后的废水送至第二树脂罐9，经第二树脂罐9吸附处理后送至第三树脂罐10，经第三树脂罐10吸附处理后排至废水池，与此同时向第一树脂罐8中通入蒸汽，对第一树脂罐8内吸附的正丁醇进行脱附处理，脱附后的蒸汽进入正丁醇回收单元中进行正丁醇回收，直至无正丁醇脱附出来为止，停止通入蒸汽，并向第一树脂罐8内注入反冲自来水进行反冲洗；另一段时间后，通过阀门切换，将过滤后的废水送至第三树脂罐10，经第三树脂罐10吸附处理后送至第一树脂罐8，经第一树脂罐8吸附处理后排至废水池，与此同时向第二树脂罐9中通入蒸汽进行正丁醇脱附处理；循环以上过程，使三个树脂罐中的两个树脂罐进行吸附处理，另外一个树脂罐进行脱附处理。本实施例的树脂处理单元包括三个首尾相连的树脂罐，在废水处理过程中，使其中两个树脂罐在进行吸附，保证废水经过两级树脂罐进行吸附处理，另外一个树脂罐在进行正丁醇脱附，通过切换使用保证整个装置系统持续运行，提高废水处理效率。

更进一步地，三个树脂罐内均填充有吸附树脂，所述吸附树脂为XDA-1G型吸附树脂。本实施例的三个树脂罐为15m³容积树脂罐，高径比为7：1，每个树脂罐内的底部为垫层，垫层上为树脂层，树脂层填充的吸附树脂为XDA-1G型吸附树脂，每个树脂罐中均加入10m³的XDA-1G型吸附树脂。

更进一步地，三个树脂罐的顶部均设有泄压口，底部均设有反冲口，反冲口与反冲自来水水源连通；且三个树脂罐均配备有视镜、压力变送器和温度变送器。当树脂罐内吸附的正丁醇脱附完之后，打开该树脂罐的反冲口处的阀门，向该树脂罐内注入反冲自来水直至该树脂罐的视镜位置，对该树脂罐进行反冲洗。

进一步地，所述预处理单元包括中和池1、搅拌装置2、板框压滤机4和中间池6；将采用氯硅烷制备有机硅树脂产生的含盐酸废水送至中和池1中，加入钙粉并开启搅拌装置2进行搅拌，待中和池1中废水PH值为7，停止搅拌并静置15min；然后将中和后的废水通过气动泵送至板框压滤机4过滤后再送至中间池6中进行均质均量；之后将中间池6中的废水送至树脂处理单元中进行正丁醇吸附处理。本实施例所采用的气动泵均为10m³流量气动泵，板框压滤机4为100目滤布。

更进一步地，在板框压滤机4的下方设有皮带输送装置5，将板框压滤机4排出的废渣及时输送走。

更进一步地，将中间池6中的废水通过保安过滤器7过滤后再送至树脂处理单元中进行正丁醇吸附处理，防止细小微粒进入树脂处理单元；所采用的保安过滤器7为7芯50微米PP材质过滤器。

进一步地，所述正丁醇回收单元包括冷凝器11和收集罐13；脱附后的蒸汽经冷凝器11进入收集罐13，待收集罐13的罐口开始冒蒸汽，向冷凝器11中通入冷却水，脱附后的蒸汽经冷凝器11进行冷凝处理，形成的脱附液进入收集罐13中回收再用。

更进一步地，冷却水从冷凝器11的循环水进口进入，与脱附后的蒸汽热交换后从冷凝器11的循环水出口进入冷却塔12中冷却，经冷却后再从冷凝器11的循环水进口进入冷凝器11中。本实施例中采用冷却塔12对从冷凝器11中出来的循环水进行冷却，冷却后的循环水可以通过气动泵送至到冷凝器11对蒸汽进行冷凝；所采用的冷却塔12的规格为100T，冷凝器11规格为50㎡冷凝面积。

更进一步地，所述冷凝器11有两个，且两个冷凝器11串联设置。本实施例的冷凝器11可以采用两级串联，且每级的循环水进口都与冷却水进管连通，循环水出口都与冷却塔12的进水口连通。

本实施例还提供一种从含盐酸废水中提取正丁醇的方法的具体实施方式：采用氯硅烷制备有机硅树脂产生的含盐酸废水通过气动泵抽至中和池1，经检测废水COD值为14300ppm，pH值为3，加入钙粉40kg并搅拌，检测中和池1中的pH值为7，停止搅拌并静置15min；利用气动泵3将中和后的废水通过板框压滤机4过滤后放至中间池6，待中间池6抽满后，再通过气动泵3将中间池6中的废水经过保安过滤器7过滤后抽至第一树脂罐8，水流量为5m³/h，废水经过第一树脂罐处理8后进入第二树脂罐9，经过两级树脂罐吸附后再从第二树脂罐9的废水出口排至废水池，经检测排出的废水COD值为79 ppm，达到国标100 ppm的排放标准；此过程24小时持续运行，待24小时后，通过阀门切换，将中间池6废水通过气动泵3经保安过滤器7过滤后抽至第二树脂罐9，经第二树脂罐9处理后送至第三树脂罐10，再经过第三树脂罐10处理后排出，检测出口废水COD值为81 ppm，在第二树脂罐9、第三树脂罐10处理废水的同时，向第一树脂罐8中通入蒸汽进行正丁醇脱附处理，打开第一树脂罐8底部的蒸汽出口处的阀门，第一树脂罐8排出的脱附后的蒸汽经冷凝器11进入收集罐13，待收集罐13的罐口开始冒蒸汽，向冷凝器11中通入冷却水，打开冷却塔12、冷凝器11的冷却水循环管路，开始回收正丁醇，脱附液可见明显分层，待出口脱附液不出现分层，停止通入蒸汽，脱附停止，并打开第一树脂罐8底部反冲口处的阀门，向第一树脂罐8内注入反冲自来水，加水至第一树脂罐8的视镜位置，该脱附操作完毕；脱附上层液为700升80%左右的含水正丁醇溶液，可直接回收返回生产车间使用，脱附下层液为2100升7%左右的含正丁醇水溶液，通过精馏塔精馏至正丁醇含量80%后返回生产车间使用；另一个24小时后，将中间池6废水通过气动泵3经保安过滤器7过滤后抽至第三树脂罐10，经第三树脂罐10处理后送至第一树脂罐8，经第一树脂罐8处理后排出，对第二树脂罐9进行脱附操作。循环以上过程，使其中两个树脂罐进行吸附处理，另外一个树脂罐进行脱附处理，此过程中所有阀门开合、液位监测、流量监测等全部由DCS控制系统操作，一些显而易见如阀门开合操作这里不做具体描述。

本实施例还提供一种从含盐酸废水中提取正丁醇的装置系统，包括用于对采用氯硅烷制备有机硅树脂产生的含盐酸废水进行中和及过滤的预处理单元、用于对废水中的正丁醇进行吸附和脱附的树脂处理单元以及用于对脱附后蒸汽中的正丁醇进行回收的正丁醇回收单元；所述预处理单元的废水出口与所述树脂处理单元的废水进口连通，所述树脂处理单元的废水出口与废水池连通；所述树脂处理单元的脱附蒸汽进口与蒸汽源连通，所述树脂处理单元的脱附蒸汽出口与所述正丁醇回收单元的蒸汽进口连通。

进一步地，所述树脂处理单元包括第一树脂罐8、第二树脂罐9和第三树脂罐10，且三个树脂罐的废水进口均与所述预处理单元的废水出口连通，三个树脂罐的脱附蒸汽进口均与所述蒸汽源连通，三个树脂罐的脱附蒸汽出口均与所述正丁醇回收单元的蒸汽进口连通；所述第一树脂罐8的出水口同时与所述第二树脂罐9的废水进口和所述废水池连通，所述第二树脂罐9的出水口同时与所述第三树脂罐10废水进口和所述废水池连通，所述第三树脂罐10的出水口同时与所述第一树脂罐8废水进口和所述废水池连通。

进一步地，所述预处理单元包括中和池1、板框压滤机4和中间池6，所述中和池1同时与含盐酸废水进管和所述板框压滤机4的进水口连通，所述板框压滤机4的出水口与所述中间池6连通，所述中间池6与所述树脂处理单元的废水进口连通；所述中和池1上还设有钙粉添加装置。

更进一步地，所述中和池1上设有搅拌装置2，所述搅拌装置2的搅拌叶伸至所述中和池1的液面以下，对钙粉与含盐酸废水的混合物进行搅拌，使反应均匀。

进一步地，所述正丁醇回收单元包括冷凝器11和收集罐13，所述树脂处理单元的脱附蒸汽出口与所述冷凝器11的蒸汽进口连通，所述冷凝器11的脱附液出口与所述收集罐13连通；所述冷凝器11还设有循环水进口和循环水出口，所述循环水进口与冷却水进管连通。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种从含盐酸废水中提取正丁醇的方法，其特征在于：

2.如权利要求1所述的一种从含盐酸废水中提取正丁醇的方法，其特征在于：所述树脂处理单元包括第一树脂罐、第二树脂罐和第三树脂罐；将过滤后的废水送至第一树脂罐，经第一树脂罐吸附处理后送至第二树脂罐，经第二树脂罐吸附处理后排至废水池；一段时间后，通过阀门切换，将过滤后的废水送至第二树脂罐，经第二树脂罐吸附处理后送至第三树脂罐，经第三树脂罐吸附处理后排至废水池，与此同时向第一树脂罐中通入蒸汽，对第一树脂罐内吸附的正丁醇进行脱附处理，脱附后的蒸汽进入正丁醇回收单元中进行正丁醇回收，直至无正丁醇脱附出来为止，停止通入蒸汽，并向第一树脂罐内注入反冲自来水进行反冲洗；另一段时间后，通过阀门切换，将过滤后的废水送至第三树脂罐，经第三树脂罐吸附处理后送至第一树脂罐，经第一树脂罐吸附处理后排至废水池，与此同时向第二树脂罐中通入蒸汽进行正丁醇脱附处理；循环以上过程，使三个树脂罐中的两个树脂罐进行吸附处理，另外一个树脂罐进行脱附处理。

3.如权利要求2所述的一种从含盐酸废水中提取正丁醇的方法，其特征在于：三个树脂罐内均填充有吸附树脂，所述吸附树脂为XDA-1G型吸附树脂。

4.如权利要求2所述的一种从含盐酸废水中提取正丁醇的方法，其特征在于：三个树脂罐的顶部均设有泄压口，且三个树脂罐均配备有视镜、压力变送器和温度变送器。

5.如权利要求1或2所述的一种从含盐酸废水中提取正丁醇的方法，其特征在于：所述预处理单元包括中和池、搅拌装置、板框压滤机和中间池；将采用氯硅烷制备有机硅树脂产生的含盐酸废水送至中和池中，加入钙粉并开启搅拌装置进行搅拌，待中和池中废水PH值为7，停止搅拌并静置15min；然后将中和后的废水通过板框压滤机过滤后送至中间池中；再将中间池中的废水送至树脂处理单元中进行正丁醇吸附处理。

6.如权利要求5所述的一种从含盐酸废水中提取正丁醇的方法，其特征在于：在板框压滤机的下方设有皮带输送装置，将板框压滤机排出的废渣输送走。

7.如权利要求5所述的一种从含盐酸废水中提取正丁醇的方法，其特征在于：将中间池中的废水通过保安过滤器过滤后再送至树脂处理单元中进行正丁醇吸附处理。

8.如权利要求1或2所述的一种从含盐酸废水中提取正丁醇的方法，其特征在于：所述正丁醇回收单元包括冷凝器和收集罐；脱附后的蒸汽经冷凝器进入收集罐，待收集罐的罐口开始冒蒸汽，向冷凝器中通入冷却水，脱附后的蒸汽经冷凝器进行冷凝处理，形成的脱附液进入收集罐中回收再用。

9.如权利要求8所述的一种从含盐酸废水中提取正丁醇的方法，其特征在于：冷却水从冷凝器的循环水进口进入，与脱附后的蒸汽热交换后从冷凝器的循环水出口进入冷却塔中冷却，经冷却后再从冷凝器的循环水进口进入冷凝器中。

10.如权利要求8所述的一种从含盐酸废水中提取正丁醇的方法，其特征在于：所述冷凝器有两个，且两个冷凝器串联设置。