CN111715887A - 一种粉体表面功能化的旋转电极金属制粉的系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粉体表面功能化的旋转电极金属制粉的系统及方法，所述系统包括：制粉腔室、位于所述制粉腔室一端的旋转电极、位于所述制粉腔室另一端的等离子体炬、位于所述制粉腔室底部的粉体收集罐，所述制粉腔室和所述粉体收集罐通过粉体输运管道相连，所述旋转电极和等离子体炬同轴设置并且两者的工作面均位于所述制粉腔室内；还包括物理气相沉积装置，所述物理气相沉积装置包括靶材及所述靶材表面形成粒子沉积的装置，所述物理气相沉积装置设置在所述制粉腔室的外壁并与所述制粉腔室密封连接，所述靶材的沉积粒子发射或形成面位于所述制粉腔室内。本发明通过物理气相沉积与等离子体炬旋转电极制粉相结合，实现对粉体材料的表面改性。
Description
技术领域
本发明涉及粉体冶金领域，具体涉及一种粉体表面功能化的旋转电极金属制粉的系统及方法。
背景技术
粉体材料是最基础、最多的一类材料，粉体材料在形成应用制品时，除了应用于磨料之外的极少数应用，多数是通过形成立体制品来获得实际应用的。粉体材料在形成立体制品时，一般都会添加一些其它材料来满足成型、结构和最终性能需求，此时，需要将添加的粉体材料与基础材料充分混合，才能够保证最终制品的性能需求。比如，超硬材料制品，在WC粉体形成超硬材料制品时，一般是通过添加Co作为粘接相来实现成型的。
不同粉体混合过程中，会存在诸多问题，首先也是最关键的是混合均匀性差的问题，其次是混合材料的粒度特征是否具有最有效果的问题，混合过程中本身的噪音、粉尘漂浮等会造成严重的环境污染问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种粉体表面功能化的旋转电极金属制粉的系统及方法，解决现有技术粉体混合过程中存在的均匀性差与环境污染的问题。
为解决上述问题，本发明一方面提供了一种粉体表面功能化的旋转电极金属制粉的系统，所述系统包括：制粉腔室、位于所述制粉腔室一端的旋转电极、位于所述制粉腔室另一端的等离子体炬、位于所述制粉腔室底部的粉体收集罐，所述制粉腔室和所述粉体收集罐通过粉体输运管道相连，所述旋转电极和等离子体炬同轴设置并且两者的工作面均位于所述制粉腔室内；还包括物理气相沉积装置，所述物理气相沉积装置包括靶材及所述靶材表面形成粒子沉积的装置，所述物理气相沉积装置设置在所述制粉腔室的外壁并与所述制粉腔室密封连接，所述靶材的沉积粒子发射或形成面位于所述制粉腔室内。
优选地，所述靶材表面形成粒子沉积的装置为蒸发镀、溅射镀或离子镀装置。
优选地，所述靶材设置在安装有所述旋转电极的所述制粉腔室端面的器壁和/或安装有所述等离子体炬的所述制粉腔室端面的器壁。
优选地，所述靶材设置在所述制粉腔室端面的中心点到所述制粉腔室的侧壁之间。
优选地，所述靶材设置在所述制粉腔室端面的中心点到所述制粉腔室侧壁之间的中间位置。
优选地，所述靶材为矩形或圆弧形。
优选地，所述靶材为完全围绕所述制粉腔室端面的中心点的1个圆弧形的靶材、2个半圆弧靶材或4个矩形靶材。
优选地，所述靶材为固态金属、合金材料、氧化物、氮化物或碳化物。
根据本发明的另一方面，提供了一种利用本发明的第一方面所述的粉体表面功能化的旋转电极金属制粉的系统制备金属粉体的方法，所述方法包括如下步骤：
a.设计所需粉体的组分及表面改性层；
b.准备粉体原材料电极、表面改性层靶材；
c.制粉腔室环境准备：将制粉腔室的空气利用真空系统抽出，然后通入所需的惰性气体至压强为1～3个大气压；
d.启动物理气相沉积装置工作；
e.启动旋转电极制粉工艺工作；
f.旋转电极制粉过程中形成的粉体，在通过靶材工作区域时，粉体表面沉积表面改性层，实现粉体的表面改性；
g.完成制粉后，依次关闭等离子体炬、旋转电极的旋转动作、物理气相沉积装置，在进入粉体收集罐的金属粉体充分冷却后取出。
本发明相比于现有技术的有益效果在于：本发明通过物理气相沉积与等离子体炬旋转电极制粉相结合，在旋转电极制备粉体的装置基础上增加物理气相沉积装置，使旋转电极甩出的粉体颗粒经过物理气相沉积区域，物理气相沉积产生的金属或其它材质的蒸汽附着在粉体颗粒表面，实现对粉体材料的表面改性，实现了结合力紧密的复合粉体结构的制备。本发明实现了多种粉体的均匀混合，减少了传统混合粉体工艺的工作量、环保风险和混合均匀性差产生的性能缺陷，以及几何级数的提高了不同粉体之间的结合力。本发明对未来材料的发展，尤其是功能复合粉体材料的制备与应用，提供了新的途径和方法。
附图说明
图1是根据本发明的粉体表面功能化的旋转电极金属制粉系统的结构示意图；
图2是根据本发明的物理气相沉积的结构示意图。
附图标号：
1.制粉腔室；2.旋转电极；3.等离子体炬；4.物理气相沉积装置；5.粉体输运管道；6.粉体收集罐；7.靶材；8.屏蔽罩；9.电源。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和此外的技术特征和优点进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的部分实施例，而不是全部实施例。
本发明的粉体表面功能化的旋转电极金属制粉的系统如图1所示，所述系统包括：制粉腔室1、位于制粉腔室1一端的旋转电极2、位于制粉腔室1另一端的等离子体炬3、位于制粉腔室1底部的粉体收集罐6，制粉腔室1和粉体收集罐6通过粉体输运管道5相连，旋转电极2和等离子体炬3同轴设置并且两者的工作面均位于制粉腔室1内。还包括物理气相沉积装置4，物理气相沉积装置4包括靶材7及靶材表面形成粒子沉积的装置，靶材7安装在靶材表面形成粒子沉积的装置上，靶材7的沉积粒子发射或形成面位于制粉腔室1内。物理气相沉积装置4设置在制粉腔室1的外壁并与制粉腔室1密封连接。
以磁控溅射装置为例，如图2所示，物理气相沉积装置4包括靶材7、屏蔽罩8、磁场(图中未示出)和电源9，靶材7与电源9相连，屏蔽罩8设置在靶材7的外围，靶材7的沉积粒子发射或形成面位于制粉腔室1内。通过采用满足较高环境气体压强的结构形式，可以满足工作压强高、工艺气体只有惰性气体、粉体会对靶材产生污染或伤害这种制粉环境下的特别条件。
需要注意的是，实现本发明技术方案的物理气相沉积装置4并不局限于上述物理气相沉积装置的结构，上述物理气相沉积装置的结构只是最优实现方式，而任何能够实现物理气相沉积的蒸发镀、溅射镀、离子镀装置或其它物理气相沉积装置也都可以作为本发明的物理气相沉积装置使用。电阻蒸发、电子束蒸发、感应加热蒸发等热蒸发物理气相沉积方法，磁控溅射、离子束溅射、高能粒子溅射等基于溅射的物理气相沉积技术，多弧离子镀、空心阴极离子镀、射频放电离子镀等各类离子镀型物理气相沉积技术，以及其它任意方式的物理气相沉积技术，均可以作为本发明所采用的物理气相沉积技术。
靶材7设置在安装有旋转电极2的制粉腔室1端面的器壁，也可以设置在安装有等离子体炬3的制粉腔室1端面的器壁或者在制粉腔室1两端的器壁均有安装，靶材7与旋转电极2和/或等离子体炬4安装位置偏离一定距离，使靶材7与旋转电极2和/或等离子体炬4不能直接接触。靶材7安装在制粉腔室1端面的中心点到制粉腔室1的侧壁之间，优选在制粉腔室1端面的中心点到制粉腔室1的侧壁之间的中间位置。靶材7的结构可以是矩形、圆弧形或其它任意形状。靶材7的数量，以满足物理气相沉积产生的改性原材料蒸汽均匀覆盖从旋转电极2甩出来的粉体颗粒空间为原则，可以是完全围绕制粉腔室1端面中心点的1个圆弧形的靶材，也可以是2个半圆弧靶材或者4个矩形靶材等，或者更多。
铝、铜、金、银、铁等所有固态金属及其合金材料，氧化物、氮化物、碳化物或其它化合、混合材料，当蒸发或这溅射或者其它形式靶材实现固态靶材原子或离子、粒子化喷射的过程中，靶材不会分解、或者即使产生改变但产生的新组分不会影响制粉腔室1中的旋转电极2制粉所得粉体的性质时，所有这些材料均可以作为靶材的固态靶材原材料。
本发明还提供了一种利用上述粉体表面功能化的旋转电极金属制粉的系统制备金属粉体的方法，所述方法包括如下步骤：
a.设计所需粉体的组分及表面改性层；
b.准备粉体原材料电极、表面改性层靶材；
c.制粉腔室1环境准备：将制粉腔室1的空气利用真空系统抽出，然后通入所需的惰性气体，一般是氩气，至压强为1～3个大气压；
d.启动物理气相沉积装置工作；
e.启动旋转电极制粉工艺工作；
f.旋转电极制粉过程中形成的粉体，在通过靶材工作区域时，粉体表面沉积表面改性层，实现粉体的表面改性；
g.完成制粉后，依次关闭等离子体炬、旋转电极的旋转动作、物理气相沉积装置，在进入粉体收集罐的金属粉体充分冷却后取出。
所得表面功能化的粉体的结构特征为：旋转电极所得的原始粉体表面完全被表面改性层原子覆盖，或者部分被覆盖，或者产生靶材原子和粉体表面原子形成混合表面改性层。
实施例一：
参考图1和图2，以制备包覆表面改性层材料Cr的45#碳钢粉体为例。
粉体表面功能化的旋转电极金属制粉的系统包括：制粉腔室1、位于制粉腔室1一端的旋转电极2、位于制粉腔室1另一端的等离子体炬3、位于制粉腔室1底部的粉体收集罐6，制粉腔室1和粉体收集罐6通过粉体输运管道5相连。输运管道长度为2000mm，输运管道5的上部位于制粉腔室1的底部，输运管道5的下部与粉体收集罐5相通。还包括物理气相沉积装置4，物理气相沉积装置4设置在制粉腔室1的外壁并与制粉腔室1密封连接。物理气相沉积装置4包括靶材7及靶材表面形成粒子沉积的装置，靶材7安装在靶材表面形成粒子沉积的装置上，靶材7的沉积粒子发射或形成面位于制粉腔室1内。物理气相沉积采用磁控溅射技术，由两台正对的高能中频磁控溅射装置组成。
制粉腔室1为不锈钢制造，腔室立式圆柱结构，尺寸为：直径2000mm，高度500mm，侧立放置。旋转电极2输入的原材料棒料的直径为80mm，等离子体炬3的最大输入功率为300kW，旋转电极2和等离子体炬3分别安装在制粉腔室1两端的圆形平面的中心，相互正对，两者同轴设置并且两者的工作面均位于制粉腔室1内。
靶材7为圆环状，位于制粉腔室1两端的圆形器壁上并与制粉腔室1密封连接，安装在距离圆形器壁中心点1000mm的位置，圆环状靶材7环状溅射区的宽度为100mm。
金属旋转电极由拟制备的基础金属粉体材料45#碳钢组成，靶材7为拟包覆于碳钢表面的表面改性层材料Cr组成。
生产准备为：将加工好的45#碳钢棒料安装在旋转电极2上，在磁控溅射装置上安装好所需Cr靶材，对制粉腔室1通过抽真空排除制粉腔室1内的杂质空气，然后通入氩气作为工艺气体，加入的氩气的量，使得制粉腔室1内的压强达到1.5个大气压。
生产工艺过程为：首先启动磁控溅射装置开始工作，溅射电源电压为6000V、频率为40kHz、电流密度为30A；接着启动旋转电极制粉系统工作，旋转电极2的旋转速度为8万转/分，等离子体炬3的工作功率为100kW，等离子体炬3的钨电极与旋转电极2的端部保持间距为50mm，通过步进电机推动棒料不断向等离子体炬3方向进给，进给速率为2mm/s；物理气相沉积和制粉过程中，制粉腔室1中氩气气压强保持1.8个大气压不变。旋转电极制粉过程中形成的45#碳钢粉体，在通过靶材工作区域时，45#碳钢粉体表面沉积Cr表面改性层，实现45#碳钢粉体的表面改性。完成制粉后，依次关闭等离子体炬3、旋转电极2的旋转动作、物理气相沉积装置4，在进入粉体收集罐6的金属粉体充分冷却后取出。
将得到的金属粉体进行分析，结果表明所得粉体为平均粒度为80μm的45#碳钢粉体表面完全被Cr覆盖，表面改性层的平均厚度为10nm。
本发明通过物理气相沉积与等离子体炬旋转电极制粉相结合，使旋转电极甩出的粉体颗粒经过物理气相沉积区域，物理气相沉积产生的金属或其它材质的蒸汽将附着在粉体颗粒表面，实现对粉体材料的表面改性，实现了结合力紧密的复合粉体结构的制备。本发明实现了多种粉体的均匀混合，减少了传统混合粉体工艺的工作量、环保风险和混合均匀性差产生的性能缺陷，以及几何级数的提高了不同粉体之间的结合力。本发明对未来材料的发展，尤其是功能复合粉体材料的制备与应用，提供了新的途径和方法。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，应当理解，以上所述的仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围。特别指出，对于本领域技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当明白，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
在本发明的描述中，需要理解的是，方位词如“前、后、上、下、左、右”、“横向、竖向、垂直、水平”和“顶、底”等所指示的方位或位置关系通常是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，在未作相反说明的情况下，这些方位词并不指示和暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位或者以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制；方位词“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内外。
为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
Claims (9)
1.一种粉体表面功能化的旋转电极金属制粉的系统，所述系统包括：制粉腔室、位于所述制粉腔室一端的旋转电极、位于所述制粉腔室另一端的等离子体炬、位于所述制粉腔室底部的粉体收集罐，所述制粉腔室和所述粉体收集罐通过粉体输运管道相连，所述旋转电极和等离子体炬同轴设置并且两者的工作面均位于所述制粉腔室内，其特征在于，还包括物理气相沉积装置，所述物理气相沉积装置包括靶材及所述靶材表面形成粒子沉积的装置，所述物理气相沉积装置设置在所述制粉腔室的外壁并与所述制粉腔室密封连接，所述靶材的沉积粒子发射或形成面位于所述制粉腔室内。
2.根据权利要求1所述的粉体表面功能化的旋转电极金属制粉的系统，其特征在于，所述靶材表面形成粒子沉积的装置为蒸发镀、溅射镀或离子镀装置。
3.根据权利要求1所述的粉体表面功能化的旋转电极金属制粉的系统，其特征在于，所述靶材设置在安装有所述旋转电极的所述制粉腔室端面的器壁和/或安装有所述等离子体炬的所述制粉腔室端面的器壁。
4.根据权利要求1、2或3所述的粉体表面功能化的旋转电极金属制粉的系统，其特征在于，所述靶材设置在所述制粉腔室端面的中心点到所述制粉腔室的侧壁之间。
5.根据权利要求1、2或3所述的粉体表面功能化的旋转电极金属制粉的系统，其特征在于，所述靶材设置在所述制粉腔室端面的中心点到所述制粉腔室侧壁之间的中间位置。
6.根据权利要求1、2或3所述的粉体表面功能化的旋转电极金属制粉的系统，其特征在于，所述靶材为矩形或圆弧形。
7.根据权利要求1、2或3所述的粉体表面功能化的旋转电极金属制粉的系统，其特征在于，所述靶材为完全围绕所述制粉腔室端面中心点的1个圆弧形靶材、2个半圆弧形靶材或4个矩形靶材。
8.根据权利要求1所述的粉体表面功能化的旋转电极金属制粉的系统，其特征在于，所述靶材为固态金属、合金、氧化物、氮化物或碳化物。
9.一种利用根据权利要求1至8中任一权利要求所述的粉体表面功能化的旋转电极金属制粉的系统制备金属粉体的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
a.设计所需粉体的组分及表面改性层；
b.准备粉体原材料电极、表面改性层靶材；
c.制粉腔室环境准备：将制粉腔室的空气利用真空系统抽出，然后通入所需的惰性气体至压强为1～3个大气压；
d.启动物理气相沉积装置工作；
e.启动旋转电极制粉工艺工作；
f.旋转电极制粉过程中形成的粉体，在通过靶材工作区域时，粉体表面沉积表面改性层，实现粉体的表面改性；
g.完成制粉后，依次关闭等离子体炬、旋转电极的旋转动作、物理气相沉积装置，在进入粉体收集罐的金属粉体充分冷却后取出。
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2019
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