CN111715308A - 一种ZnO/碳化离子交换树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ZnO/碳化离子交换树脂及其制备方法，制备方法包括如下步骤：S1.将阳离子交换树脂加入到0.1‑1mol/L的锌盐水溶液中，振荡交换后过滤；S2.在60‑100℃的温度下干燥2‑10小时；S3.在280‑800℃的温度下碳化3‑10小时，得到直径为250‑600μm的球形结构的ZnO/碳化离子交换树脂。本发明制备的ZnO/碳化离子交换树脂，具有ZnO纳米颗粒的催化作用和碳化离子交换树脂的吸附作用，因此能用于工业催化、光催化等诸多领域。并且制备工艺简单，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及本发明涉及一种碳化离子交换树脂复合物及其制备方法，具体涉及一种ZnO/碳化离子交换树脂及其制备方法。
背景技术
纳米ZnO颗粒具有催化等性能，应用范围较广，但由于纳米ZnO颗粒存在易团聚、易流失等问题，因此，人们常将纳米ZnO颗粒负载在某种载体表面，作为工业催化材料、电极材料等。相关文献报道，活性炭、沸石等材料均可以作为纳米ZnO颗粒的载体。中国专利(CN102618057B)公开了Ag/离子交换树脂复合物材料，将阳离子交换树脂加入到AgN03溶液中，Ag+吸附到阳离子交换树脂上，用紫外光还原成Ag颗粒后，即可得Ag/离子交换树脂复合物材料。Ag/离子交换树脂复合物材料主要由阳离子交换树脂和Ag颗粒组成，为球形结构，直径在400-1200μm之间。
还未发现有ZnO/碳化离子交换树脂复合物材料。
发明内容
有鉴于此，为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种ZnO/碳化离子交换树脂及其制备方法，该ZnO/碳化离子交换树脂可以用于工业催化剂、光催化剂、抗菌材料等诸多领域。
所采用的技术方案为：
本发明的一种ZnO/碳化离子交换树脂的制备方法,包括如下步骤：
S1.将阳离子交换树脂加入到0.1-1mol/L的锌盐水溶液中，振荡交换后过滤；
S2.在60-100℃的温度下干燥2-10小时；
S3.在280-800℃的温度下碳化3-10小时，得到直径为250-600μm的球形结构的ZnO/碳化离子交换树脂。
进一步地，所述阳离子交换树脂为氢型强酸阳离子交换树脂、钠型强酸阳离子交换树脂、氢型弱酸阳离子交换树脂、钠型弱酸阳离子交换树脂中的任意一种。
进一步地，S3中，碳化过程是在真空条件下实施，操作时将真空管式炉抽真空至0.01-0.03Pa进行碳化焙烧。
进一步地，S3中，碳化过程是在氮气保护下实施，操作时将真空管式炉抽真空至0.01-0.05Pa，通入氮气，氮气流量为10-40mL/min进行碳化焙烧。
进一步地，所述锌盐水溶液为Zn(NO3)2水溶液。
本发明的一种ZnO/碳化离子交换树脂，其是由上述任意一项技术方案所述的制备方法制得的。
进一步地，ZnO/碳化离子交换树脂主要成份含有碳与ZnO颗粒，球形结构的直径为300-500μm、300-600μm、250-500μm或300-550μm。
本发明的有益效果在于：
本发明制备的ZnO/碳化离子交换树脂，具有ZnO纳米颗粒的催化作用和碳化离子交换树脂的吸附作用，因此能用于工业催化、光催化材料等诸多领域。并且制备工艺简单，成本低。
附图说明
图1为实施例1的ZnO/碳化离子交换树脂的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
在烧杯中将10克钠型强酸阳离子交换树脂加入到250毫升、0.8mol/L的Zn(NO3)2溶液中，并置于震荡器上8小时；将过滤后的阳离子交换树脂放入烘箱中在60℃的情况下干燥10小时，除去水分；放入真空管式炉中，抽真空至0.01Pa，以380℃碳化焙烧5小时，即可得5.9克左右ZnO/碳化离子交换树脂。
测定方法：制备的ZnO/碳化离子交换树脂通过Rigaku Ultimate IV型X射线衍射仪分析物质组成，通过Sigma HD型扫描电子显微镜观察形貌。
测定结果：结合参见表1和图1所示，所制备的ZnO/碳化离子交换树脂为球形结构，ZnO/碳化离子交换树脂除碳、ZnO颗粒外，还有少量CS2、Na2SO4等杂质。
实施例2
在烧杯中将10克氢型强酸阳离子交换树脂加入到250毫升、0.1mol/L的Zn(NO3)2溶液中，并置于震荡器上2小时；将过滤后的阳离子交换树脂放入烘箱中在100℃的情况下干燥2小时，除去水分；然后放入真空管式炉中，抽真空至0.01Pa，通入氮气，氮气流量为40mL/min，以800℃碳化焙烧4小时，即可得3.5克左右ZnO/碳化离子交换树脂。
测定方法：制备的ZnO/碳化离子交换树脂通过Rigaku Ultimate IV型X射线衍射仪分析物质组成，通过Sigma HD型扫描电子显微镜观察形貌。
测定结果：结合参见表1所示，所制备的ZnO/碳化离子交换树脂，为球形结构，ZnO/碳化离子交换树脂除碳、ZnO颗粒外，还有少量CS2。
实施例3
在烧杯中将10克钠型弱酸阳离子交换树脂加入到250毫升、1mol/L的Zn(NO3)2溶液中，并置于震荡器上6小时；将过滤后的阳离子交换树脂放入烘箱中在90℃的情况下干燥4小时，除去水分；然后放入真空管式炉中，抽真空至0.05Pa，通入氮气，氮气流量为10mL/min，以280℃碳化焙烧10小时，即可得6.6克左右ZnO/碳化离子交换树脂。
测定方法：制备的ZnO/碳化离子交换树脂通过Rigaku Ultimate IV型X射线衍射仪分析物质组成，通过Sigma HD型扫描电子显微镜观察形貌。
测定结果：结合参见表1所示，所制备的ZnO/碳化离子交换树脂，为球形结构，ZnO/碳化离子交换树脂除碳、ZnO颗粒外，还有少量Na2SO4等杂质。
实施例4
在烧杯中将10克氢型弱酸阳离子交换树脂加入到250毫升、0.1mol/L的Zn(NO3)2溶液中，并置于震荡器上6小时；将过滤后的阳离子交换树脂放入烘箱中在90℃的情况下干燥4小时，除去水分；然后放入真空管式炉中，抽真空至0.01Pa，通入氮气，氮气流量为40mL/min，以680℃碳化焙烧5小时，即可得5.5克左右ZnO/碳化离子交换树脂。
测定方法：制备的ZnO/碳化离子交换树脂通过Rigaku Ultimate IV型X射线衍射仪分析物质组成，通过Sigma HD型扫描电子显微镜观察形貌。
测定结果：结合参见表1所示，所制备的ZnO/碳化离子交换树脂，为球形结构，ZnO/碳化离子交换树脂主要成份为碳、ZnO颗粒。
实施例5
在50mL、5mg/L的甲基橙溶液中加入1g/L的实施例1-4制备的ZnO/碳化离子交换树脂，加入量为1g/L，在100W紫外灯或100W日光灯照射下，测定甲基橙溶液120分钟的脱色率。
结果参见表2所示，可见，ZnO/碳化离子交换树脂在紫外光下、可见光下对水中有机污染物都具有一定的降解效果。
实施例1-4各样品性能指标和各样品光催化效果分别见下表1和表2：
表1各样品性能指标
表2各样品光催化效果
从表2可知，真空下碳化焙烧制备的ZnO/碳化离子交换树脂比通氮气保护碳化制备的ZnO/碳化离子交换树脂光催化性能好，其中当真空碳化温度在350-390℃，焙烧时间为3-5h时制备的ZnO/碳化离子交换树脂光催化效果比较理想。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施例或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种ZnO/碳化离子交换树脂的制备方法,其特征在于，包括如下步骤：
S1.将阳离子交换树脂加入到0.1-1mol/L的锌盐水溶液中，振荡交换后过滤；
S2.在60-100℃的温度下干燥2-10小时；
S3.在280-800℃的温度下碳化3-10小时，得到直径为250-600μm的球形结构的ZnO/碳化离子交换树脂。
2.根据权利要求1所述的ZnO/碳化离子交换树脂的制备方法,其特征在于，所述阳离子交换树脂为氢型强酸阳离子交换树脂、钠型强酸阳离子交换树脂、氢型弱酸阳离子交换树脂、钠型弱酸阳离子交换树脂中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的ZnO/碳化离子交换树脂的制备方法,其特征在于，S3中，碳化过程是在真空条件下实施，操作时将真空管式炉抽真空至0.01-0.03Pa进行碳化焙烧。
4.根据权利要求1所述的ZnO/碳化离子交换树脂的制备方法,其特征在于，S3中，碳化过程是在氮气保护下实施，操作时将真空管式炉抽真空至0.01-0.05Pa，通入氮气，氮气流量为10-40mL/min进行碳化焙烧。
5.根据权利要求1所述的ZnO/碳化离子交换树脂的制备方法,其特征在于，所述锌盐水溶液为Zn(NO3)2水溶液。
6.一种ZnO/碳化离子交换树脂，其是由权利要求1-5任意一项所述的制备方法制得的。
7.根据权利要求6所述的ZnO/碳化离子交换树脂，其特征在于，ZnO/碳化离子交换树脂主要成份含有碳与ZnO颗粒，球形结构的直径为300-500μm、300-600μm、250-500μm或300-550μm。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200929 |