CN111704433A - 一种复合固化剂及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种复合固化剂，包括A组分与B组分；所述A组分包括：粉煤灰5～10重量份；氧化钙和/或氧化镁10～15重量份；纤维材料1～3重量份；所述B组分包括：饱和氯化钙溶液和/或饱和氯化镁溶液1～3重量份。与现有技术相比，本发明通过氧化钙与饱和氯化钙溶液或者氧化镁与饱和氯化镁共同作用硬化，同时添加粉煤灰进行吸附与纤维材料强化协同作用，高效吸附、包裹污染物、脱水硬化，形成致密的固结物，达到高效固化效果，得到的复合固化剂固化时间短、加量少、强度高、成本低、应用范围广，以促进废弃水基钻井液的无害化处理和重复利用、减少钻井废弃物对环境的危害，进一步促进废弃钻井液无害化、资源化和推动油田安全环保开发。

Description

一种复合固化剂及应用
技术领域
本发明属于石油钻井工程技术领域，尤其涉及一种复合固化剂及应用。
背景技术
石油钻井工程中必须使用钻井液，作业结束后会伴随产生大量的废弃钻井液。据不完全统计，我国每年产生约百万方废弃钻井液，废弃钻井液已成为石油开发过程中对环境有影响的排放量最大的废弃液之一。为达到安全、快速钻井的目的，钻井液中使用了各种类型的钻井液添加剂。随着钻井深度的增加和难度的加大，钻井液中加入化学添加剂的种类和数量越来越多，使得废弃物的成分越来越复杂，危害也越来越大。
20世纪70年代初，国外开始研究废弃钻井液对土壤、滩涂、沼泽及陆海动植物的影响，得到许多有价值的结论，并颁布了一系列环保条规和法规，也随之形成初步的废弃钻井液处理技术。我国该领域研究也已有十几年的历史，在不同钻井废物对环境的影响及评价和钻井废物处理技术方面已取得不少研究成果。随着对环境保护的重视，环保法律日益完善，相应废弃钻井液处理技术也得到发展和提高。
目前，国内外废弃钻井液处理技术主要有：简单处理排放、注入安全地层或井的环形空间、集中处理、回填、坑内密封、土地耕作、固化、固—液分离、焚烧、微生物处理等。其中，固化处理是指向废弃钻井液中加入固化剂，使其转化为类固体，原地填埋或用作建筑材料等。该方法能显著降低钻井液中金属离子和有机质对土壤的沥滤程度，从而减少对环境的影响和危害，回填还耕也比较容易。它是取代简单回填的一种更易为人们所接受的方法，近年来受到了重视，对于治理难度最大的COD、Cr、pH值和总铬污染最为有效。对于含水量最高的废弃钻井液，可以结合固液分离技术，以取得最佳的处理效果。适用的钻井液体系主要为膨润土型、部分水解聚丙烯酰胺、木质素磺酸铬、油基钻井液等。
国内关于废弃钻井液的固化研究是从20世纪80年代开始的。所用的固化剂基本上是水泥混合物，如1989年由四川石油管理局川西南矿区发明的废弃钻井液固化处理技术，其以水泥作为主凝剂，水玻璃为助凝剂，硫酸盐或氯化物为催化剂，经处理后的钻井液，2～7天后其强度＞1.2MPa，采用此法具有费用低、固化效果好的优点，但是固化处理过程中需要投加主凝剂、助凝剂、催化剂等多种处理剂，处理过程过于复杂。
国外关于废弃钻井液固化处理技术较成熟，固化法所用的化学固化剂分为有机系列和无机系列两大类。有机系列固化剂包括脲醛树脂、聚脂、环氧乙烷、丙烯酰胺凝胶体、聚丁二烯等，具有应用范围广，适用于多种类型废物的处理，且有固化有机废物效果好的优点，但处理费用较高，可能会引起有机固化剂降解，且该类固化剂使用时，需配用乳化剂；无机固化剂有波特兰水泥、波特兰水泥混合物以及近年选用的磷石膏等，其优点是原料价廉易得，处理费用低，原料无毒，固结物机械强度高等，但常需要在特定条件下使用，适用范围窄，固化剂用量大，使处理后得体积增加。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种固化时间短且强度高的复合固化剂及应用。
本发明提供了一种复合固化剂，包括A组分与B组分；
所述A组分包括：
粉煤灰 5～10重量份；
氧化钙和/或氧化镁 10～15重量份；
纤维材料 1～3重量份；
所述B组分包括：
饱和氯化钙溶液和/或饱和氯化镁溶液 1～3重量份。
优选的，所述粉煤灰的粒径为200～325目。
优选的，所述纤维材料的直径为60～100μm；长度为1～10μm。
优选的，所述纤维材料选自纤维素类纤维、改性纤维素类纤维、聚羧酸类纤维、聚丙烯腈类纤维、聚乙烯醇纤维与改性聚丙烯醇类纤维中的一种或多种。
优选的，所述氧化钙和/或氧化镁与饱和氯化钙溶液和/或饱和氯化镁溶液的质量比为(5～10)：1。
优选的，包括：
Figure BDA0002567111180000031
优选的，包括：
Figure BDA0002567111180000032
优选的，包括：
Figure BDA0002567111180000033
优选的，包括：
Figure BDA0002567111180000034
本发明还提供了一种上述复合固化剂作为废弃钻井液固化剂的应用。
本发明提供了一种复合固化剂，包括A组分与B组分；所述A组分包括：粉煤灰5～10重量份；氧化钙和/或氧化镁10～15重量份；纤维材料1～3重量份；所述B组分包括：饱和氯化钙溶液和/或饱和氯化镁溶液1～3重量份。与现有技术相比，本发明通过氧化钙与饱和氯化钙溶液或者氧化镁与饱和氯化镁共同作用硬化，同时添加粉煤灰进行吸附与纤维材料强化协同作用，高效吸附、包裹污染物、脱水硬化，形成致密的固结物，达到高效固化效果，使得到的复合固化剂固化时间短、加量少、强度高、成本低、应用范围广，有无钻屑的废弃钻井液均使用，环保无污染，以促进废弃水基钻井液的无害化处理和重复利用、减少钻井废弃物对环境的危害，进一步促进废弃钻井液无害化、资源化和推动油田安全环保开发。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种复合固化剂，包括A组分与B组分；
所述A组分包括：
粉煤灰 5～10重量份；
氧化钙和/或氧化镁 10～15重量份；
纤维材料 1～3重量份；
所述B组分包括：
饱和氯化钙溶液和/或饱和氯化镁溶液 1～3重量份。
其中，本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。
本发明提供的复合固化剂由A组分与B组分组成。其中A组分包括粉煤灰、氧化钙和/或氧化镁与纤维材料。
在本发明中，所述粉煤灰的粒径优选为200～325目；在本发明提供的一些实施例中，所述粉煤灰的含量优选为5重量份；在本发明提供的另一些实施例中，所述粉煤灰的含量优选为10重量份。
在本发明提供的一些实施例中，所述氧化钙和/或氧化镁的寒来那个优选为10重量份；在本发明提供的另一些实施例中，所述氧化钙和/或氧化镁的含量优选为15重量份。
本发明提供的复合固化剂中所用的纤维材料的直径优选为60～100μm，更优选为70～90μm，再优选为80μm；所述纤维材料的长度优选为1～10μm，更优选为2～8μm，再优选为3～6μm；所述纤维材料的种类优选为纤维素类纤维、改性纤维素类纤维、聚羧酸类纤维、聚丙烯腈类纤维、聚乙烯醇纤维与改性聚丙烯醇类纤维中的一种或多种。
所述B组分为饱和氯化钙溶液和/或饱和氯化镁溶液；所述B组分需要与A组分相对应，如A组分中为氧化钙，则B组分为饱和氯化钙溶液，如A组分为氧化镁，则B组分为饱和氯化镁溶液；所述氧化钙和/或氧化镁与饱和氯化钙溶液和/或饱和氯化镁溶液的质量比优选为(5～10)：1。
本发明通过氧化钙与饱和氯化钙溶液或者氧化镁与饱和氯化镁共同作用硬化，同时添加粉煤灰进行吸附与纤维材料强化协同作用，高效吸附、包裹污染物、脱水硬化，形成致密的固结物，达到高效固化效果，使得到的复合固化剂固化时间短、加量少、强度高、成本低、应用范围广，有无钻屑的废弃钻井液均使用，环保无污染，以促进废弃水基钻井液的无害化处理和重复利用、减少钻井废弃物对环境的危害，进一步促进废弃钻井液无害化、资源化和推动油田安全环保开发。
在本发明中，优选地，所述复合固化剂包括：
Figure BDA0002567111180000051
或者包括：
Figure BDA0002567111180000052
或者包括：
Figure BDA0002567111180000053
或者包括：
Figure BDA0002567111180000054
Figure BDA0002567111180000061
本发明还提供了一种上述复合固化剂作为废弃钻井液固化剂的应用。
本发明还提供了一种上述复合固化剂作为废弃钻井液固化剂的使用方法：先将A组分与废弃钻井液混合均匀，然后加入B组分。
本发明提供的复合固化剂通过固化方法对废弃钻井液进行高效固化处理，是钻井液转化为类固体，从而可原地填埋或用作建筑材料等，促进废弃钻井液低成本、高效率的无害化处理，减少废弃钻井液对环境的危害。
在本发明中，所述饱和氯化钙溶液和/或饱和氯化镁溶液均指其饱和水溶液。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种复合固化剂及应用进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
本发明实施例中复合固化剂的质量记为x(粉煤灰)：y(氧化钙)：m(纤维材料)：n(饱和氯化钙溶液)。
实施例1
按照x：y：m：n＝5:10:1:1的质量比，将粉煤灰(200～325目)、氧化钙、聚乙烯醇纤维(直径80μm，长度3～6μm)三种成分在搅拌机中粉碎、混合均匀作为A组分；饱和氯化钙溶液作为B组分；二者组合作为复合固化剂(SDG-1)。
实施例2
按照x：y：m：n＝10:10:1:1的质量比，将粉煤灰(200～325目)、氧化钙、聚乙烯醇纤维(直径80μm，长度3～6μm)三种成分在搅拌机中粉碎、混合均匀作为A组分；饱和氯化钙溶液作为B组分；二者组合作为复合固化剂(SDG-2)。
实施例3
按照x：y：m：n＝10:15:3:3的质量比，将粉煤灰(200～325目)、氧化钙、聚乙烯醇纤维(直径80μm，长度3～6μm)三种成分在搅拌机中粉碎、混合均匀作为A组分；饱和氯化钙溶液作为B组分；二者组合作为复合固化剂(SDG-3)。
实施例4
按照x：y：m：n＝10:15:1:3的质量比，将粉煤灰(200～325目)、氧化钙、聚乙烯醇纤维(直径80μm，长度3～6μm)三种成分在搅拌机中粉碎、混合均匀作为A组分；饱和氯化钙溶液作为B组分；二者组合作为复合固化剂(SDG-4)。
比较例1
按照x：y：m：n＝10:15:0:3的质量比，将粉煤灰(200～325目)、氧化钙、聚乙烯醇纤维(直径80μm，长度3～6μm)三种成分在搅拌机中粉碎、混合均匀作为A组分；饱和氯化钙溶液作为B组分；二者组合作为复合固化剂(SDG-5)。
比较例2
按照x：y：m：n＝10:3:1:15的质量比，将粉煤灰(200～325目)、氧化钙、聚乙烯醇纤维(直径80μm，长度3～6μm)三种成分在搅拌机中粉碎、混合均匀作为A组分；饱和氯化钙溶液作为B组分；二者组合作为复合固化剂(SDG-6)。
固化剂使用方法：将A组分加入废弃钻井液中并搅拌均匀；再继续按比例加入B组分饱和氯化钙溶液，混合均匀后静置。对其固化物固化强度初步评价，得到结果见表1。
表1复合固化剂固化物的强度
Figure BDA0002567111180000071
注：①在100g钻井液中加入不同量的复合固化剂，静置7天后测其抗压强度。②所用废弃钻井液为山西临兴井区现场废弃聚合物类钻井液，配方为：1.0～2.0％膨润土+0.2％氢氧化钠+0.2～0.4％聚阴离子纤维素+2.0～4.0％复合堵漏剂+3.0～5.0％抗高温降失水剂+0.5～1.5％阳离子乳液聚合物+3.0～5.0％有机硅醇抑制剂+0.1～0.2％包被剂+3.0～5.0％超细碳酸钙+重晶石(密度1.60g/cm3)。
由表1可见合成的四种复合固化剂均具有较好的固化能力，其中固化剂SDG-3固化后的固化物强度更高；与SDG-1和SDG-2相比，SDG-3能够将固化物抗压强度提高至1.7MPa以上；而固化剂SDG-4与SDG-3相比，二者固化物强度相差不大，SDG-4成本要求更低。同时发现随着固化剂加量增大，固化物强度逐渐增强，浓度到15g/100g时，即可达到良好的固化效果。因此，下文所述的固化剂均是指固化剂SDG-4。
针入度实验：按一定质量比例称取各固化原料，混合配制成钻井液固化剂SDG-4，将固化剂与废弃钻井液按质量百分比混合搅拌均匀，将其装入干净的试模，把试模放在密闭干燥且不通风的地方。装好试模后，注意观察其变化，每隔一段时间就用FY-2801B型针入度测定仪测量固化物的针入度，得到结果见表2。
表2不同SDG-4加量下固化物随时间的针入度
Figure BDA0002567111180000081
由上表可知，随着复合固化剂加量逐渐增大、固化时间逐渐延长，固化物的针入度逐渐降低，加量达到15％后，针入度相对较小，说明固化物强度已经较高。实验中，固化剂加入并搅拌5min后，废弃钻井液已经失去流动性并固化为可运输的固结物；进行晾晒或自然风干后可进一步提高其固化效果。
固化物强度评价：按一定质量比例称取各固化原料，混合配制成钻井液固化剂SDG-4，按质量百分比将其加入定量的钻井液中搅拌混合均匀后注入直径4cm、高8cm的柱形容器中静置凝固。经过一定时间固化成型后取出固化物，利用JHYL-I动态岩石强度评价系统测定其抗压强度，得到结果见表3。
固化物浸出液评价：参考国家标准(GB5086.2-2007)固体废物浸出毒性浸出翻转法进行。将己成型的钻井液固化物浸泡于一定质量的水中，水与固结物的质量比为10:1，间断性的加以搅拌，分析不同时间浸出液有害物质污染物浓度指标，从而判断钻井液的固化处理效果，得到结果见表3。
表3不同固化剂固化强度和浸出液评价结果
Figure BDA0002567111180000091
由表3可知，与常规固化剂材料(均为北京石大博诚科技有限公司提供，均为水泥类固化剂，主要成分为水泥、氧化钙、硅酸钠等)相比，在同一加量下固化处理废弃泥浆时，SDG-4固化后的固结强度较高；浸出液COD值较低，色度较低，浸出液水质较好，有利于减少固化物对环境造成二次污染，也有利于对固化物进行回收再利用。同时，SDG-4材料来源广泛，成本最低，其综合效果最好。

Claims (10)

1.一种复合固化剂，其特征在于，包括A组分与B组分；
所述A组分包括：
粉煤灰 5～10重量份；
氧化钙和/或氧化镁 10～15重量份；
纤维材料 1～3重量份；
所述B组分包括：
饱和氯化钙溶液和/或饱和氯化镁溶液 1～3重量份。
2.根据权利要求1所述的复合固化剂，其特征在于，所述粉煤灰的粒径为200～325目。
3.根据权利要求1所述的复合固化剂，其特征在于，所述纤维材料的直径为60～100μm；长度为1～10μm。
4.根据权利要求1所述的复合固化剂，其特征在于，所述纤维材料选自纤维素类纤维、改性纤维素类纤维、聚羧酸类纤维、聚丙烯腈类纤维、聚乙烯醇纤维与改性聚丙烯醇类纤维中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的复合固化剂，其特征在于，所述氧化钙和/或氧化镁与饱和氯化钙溶液和/或饱和氯化镁溶液的质量比为(5～10)：1。
6.根据权利要求1所述的复合固化剂，其特征在于，包括：
Figure FDA0002567111170000011
7.根据权利要求1所述的复合固化剂，其特征在于，包括：
Figure FDA0002567111170000012
8.根据权利要求1所述的复合固化剂，其特征在于，包括：
Figure FDA0002567111170000013
Figure FDA0002567111170000021
9.根据权利要求1所述的复合固化剂，其特征在于，包括：
Figure FDA0002567111170000022
10.权利要求1～9任意一项所述的复合固化剂作为废弃钻井液固化剂的应用。
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朱红钧等: "《海洋环境保护》", 28 February 2015 *

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