CN111704378B

CN111704378B - 一种沥青混凝土用再生骨料的化学处理方法

Info

Publication number: CN111704378B
Application number: CN202010561931.4A
Authority: CN
Inventors: 寇长江; 胡皓天; 王芸芸; 康爱红; 肖鹏; 吴正光
Original assignee: Yangzhou University
Current assignee: Yangzhou University
Priority date: 2020-06-18
Filing date: 2020-06-18
Publication date: 2022-05-13
Anticipated expiration: 2040-06-18
Also published as: CN111704378A

Abstract

本发明公开了一种沥青混凝土用再生骨料的化学处理方法，具体包括以下步骤：将正硅酸乙酯与乙醇混合配置成混合液；将稀盐酸加入混合液中作为水解反应所需的催化剂，并将化学处理液置于恒温水浴箱；将清洗风干后的再生骨料放入密闭容器中并将容器抽至真空或近似真空状态；将装有再生骨料的真空减压容器置于恒温水浴箱内，通过橡皮管引入化学处理液进入真空容器；对再生骨料进行化学处理，在保持反应温度的同时提供间断震动环境。本发明能够在恒温、真空、减压、震动的处理条件下，混合液能够充分渗入再生骨料内部，并使水解产物二氧化硅填充再生骨料的内部孔隙和微裂纹，显著提高再生骨料的物理性能，增强再生骨料与沥青的相容性，有利于再生骨料在沥青混凝土中的应用。

Description

一种沥青混凝土用再生骨料的化学处理方法

技术领域

本发明属于沥青混凝土用再生骨料领域，具体涉及一种沥青混凝土用再生骨料的化学处理方法。

背景技术

我国基础设施建设的迅猛发展导致建筑垃圾存量日益增长，实现其循环利用成为一种趋势，建筑垃圾的再生利用能够有效解决天然砂石短缺问题。但再生骨料含泥量高、强度低，并且高孔隙率导致其吸水多，因此改善再生骨料的性能是实现建筑垃圾再利用的关键。目前改善再生骨料质量的技术主要包括物理强化方法和化学强化方法。物理强化方法主要是在高温环境下对再生骨料进行机械搅拌、研磨处理。其热损耗巨大、综合成本较高，因此近年来化学强化处理方法应用更为广泛。化学强化方法主要是通过化学改性剂来提高再生骨料的质量。

现在多数采用的化学改性剂(比如改性乳化沥青涂层、稀盐酸溶液、偏硅酸钙溶液、有机硅树脂等)只能起到填充孔隙，或者去除表面砂浆作用，化学试剂难以同时实现填充孔隙、去除表面砂浆、提高界面薄弱区域的作用。而正硅酸乙酯溶液经过完全水解后，所产生的纳米二氧化硅实现再生骨料各项性能的改善，主要表现在填补孔隙及微裂缝、改善再生骨料与沥青之间的粘结能力、降低砂浆附着率等三方面。目前再生骨料的表面化学处理多以简单混合、常压浸泡与常温喷淋为主，而正硅酸乙酯水解反应对温度以及酸碱环境都有一定要求，反应生成的纳米二氧化硅由于纳米材料的团聚效应，需要对其进行分散处理，并帮助纳米材料更好的进入骨料孔隙或裂缝内部。目前化学处理手段并不能实现再生骨料表面化学改性，无法与附着砂浆进行进一步反应，以获得与沥青更好的粘附性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种沥青混凝土用再生骨料的化学处理方法，考虑到正硅酸乙酯水解溶液可实现再生骨料各方面性能的提高以及表面化学特性改善等优势，利用恒温控制、超声波震动、真空减压的方式以实现化学处理效率的最大化。

一种沥青混凝土用再生骨料的化学处理方法，包括以下步骤：

1)将正硅酸乙酯与乙醇溶液混合配置成混合液；

2)将稀盐酸加入混合液中作为水解反应所需的催化剂，并将化学处理液置于恒温水浴中并充分搅拌；

3)将清洗风干后的再生骨料放入密闭容器中并将容器抽至真空或近似真空状态；

4)将装有再生骨料的真空减压容器置于恒温水浴箱内，通过橡皮管引入化学处理液进入真空容器；

5)对再生骨料进行化学处理，在保持反应温度的同时提供间断震动环境。

步骤1)中正硅酸乙酯与乙醇摩尔比为1:1～1.5，混合液搅拌时间为1～2分钟；

步骤2)中稀盐酸体积分数

酸性溶液与正硅酸乙酯摩尔比为1:9～10，混合溶液PH＝2～3，水浴温度为30～60℃，搅拌时间为3～5分钟。

步骤3)中真空状态是指化学处理容器内，压强低于101325帕斯卡(也即一个标准大气压强约101KPa)的状态。

步骤4)中化学处理液液面高于再生骨料50～60mm；

步骤5)中间断震动频率为每小时一次超声波震动，单次震动时间为5分钟。反应温度为30～60℃，化学处理时长为6～12小时。

本发明与现有技术相比，具有显著优点为：

1、本发明为再生骨料化学处理提高了恒温、真空、减压、超声波震动的化学处理环境，保证正硅酸乙酯水解反应的进行，提高纳米级二氧化硅反应生成量。同时可避免生成的纳米材料出现团聚现象，增强渗透效果，提高强化效率；2、本发明的产物还能与Ca(OH)₂生成C-S-H凝胶，增强粘结能力；3、本发明充分利用了正硅酸乙酯的水解产物，并提合适的化学处理环境，实现再生骨料内部缺陷填充、结构优化与表面改性等功能，为其应用于高质量沥青混合料提供性能保障。

附图说明

图1为4.75mm～9.5mm再生骨料处理后性能指标变化率图。

图2为9.5mm～13.2mm再生骨料处理后性能指标变化率图。

图3为一种沥青混凝土用再生骨料的化学处理方法的流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明的实施例和对比例，对本发明的技术方案与效果进行清楚、完整地描述。

实施例

再生骨料化学处理试剂的制备方法包括以下步骤，具体工艺流程如图3所示：

1)正硅酸乙酯与乙醇摩尔比为1:1，根据摩尔比计算出两种溶液的质量，并分别称取、倒入三个烧杯中搅拌1-2分钟，配置完放入水浴加热箱待用；

2)稀盐酸体积分数

将计算后的稀盐酸滴入蒸馏水中，得到的酸性溶液PH控制在2～3，并使用玻璃杯均匀搅拌，时间为3～5分钟；

3)正硅酸乙酯与酸性溶液的摩尔比为1:9，根据摩尔比计算出两种溶液的质量分别倒入烧杯中，并混合均匀；

4)缓缓将酸性溶液倒入配制好的正硅酸乙酯溶液，同时不停用玻璃棒搅拌3-5分钟，即得到化学处理试剂，并放入水浴加热箱；

5)将清洗风干后的3kg再生骨料放入10L塑料容器中并将容器抽至真空或近似真空状态；

6)将装有再生骨料和化学试剂的真空减压容器置于恒温水浴箱内，通过橡皮管引入一定质量的化学处理液进入真空容器，试剂液面超过骨料50～60mm即可；

7)对再生骨料进行6～12小时的化学处理，并保持30～60℃的反应温度，同时为真空容器提供间断震动，间断震动频率为每小时一次超声波震动，单次震动时间为5分钟；

8)处理后的再生骨料风干即可直接使用。

对比例1：未使用正硅酸乙酯溶液处理的再生骨料

对比例2：采用实施例相同的处理过程，改变化学试剂处理方法(常温常压喷淋)

对比例3：采用实施例相同的处理过程，改变化学试剂处理方法(常温常压浸泡)

对比例4：采用实施例相同的处理过程，缩短实施例中处理过程(0h～6h)

对比例5：采用实施例相同的处理过程，延长实施例中处理过程(12h～24h)

对比例6：采用实施例相同的处理过程，降低实施例中恒定温度(0～30℃)

对比例7：采用实施例相同的处理过程，提高实施例中恒定温度(60～80℃)

对比例8：采用实施例相同的处理过程，去除间断超声波震动环境

对比例9：采用实施例相同的处理过程，去除酸性催化环境

表1不同处理手段对于再生骨料化学处理液吸收的影响情况

表2 4.75mm～9.5mm再生骨料处理后性能指标

表3 9.5mm～13.2mm再生骨料处理后性能指标

再生骨料来源于旧路改扩建工程产生的废旧水泥混凝土面板，混凝土原始强度等级为C35，服役期近20年，面板拆除后由扬州惠民再生资源有限公司进行再生骨料的破碎生产。通过不同处理手段对于再生骨料化学处理液吸收的影响情况如表1。相同质量的再生骨料在真空与超声波震动的处理情况下，溶液吸收情况远好于浸泡与喷淋处理，由于震动作用，分散了水解产物，提高了纳米氧化硅的渗透效率，有利于提高TEOS的处理深度。本发明实施例和对比例制得再生骨料粒径范围为4.75mm～9.5mm,具体物理机械性能指标如表2，相较于未处理骨料的性能指标变化率如图1。本发明实施例和对比例制得再生骨料粒径范围为9.5mm～13.2mm,具体物理机械性能指标如表3，相较于未处理骨料的性能指标变化率如图2。

通过实施例与对比例2、3比较可发现，采用真空减压与超声波震动分散可明显增加化学处理液的调控效果，并且由于处理液对表面的渗透效果的提高，骨料与沥青的粘附性得到进一步提高；通过实施例与对比例4、5比较可发现，处理时长对于调控骨料性能具有较大影响处理时间过短导致水解不充分，使得砂浆消除不明显，反应产量降低，使得性能未得到明显提高；处理时间过长，会出现氧化硅凝胶，包裹在骨料边缘，反而降低调控效果；通过实施例与对比例6、7比较可发现，处理温度对反应进行具有较大影响。0～30℃时候，由于温度低于最佳处理温度，反应效率与处理深度都不理想。60～80℃时候，由于温度过高，导致产生的水化硅酸钙强度不够导致压碎值较低，并且过高的温度导致水化过快，无法发挥正硅酸乙酯的强渗透作用。由于乙醇的沸点为78.3℃，为了防止出现暴沸现象，温度应控制在60℃以下；通过实施例与对比例8比较可发现，提供超声波间接震动环境有利于水解纳米产物的渗透作用，扩展作用范围，以实现吸水率、砂浆附着率与压碎值的降低；通过实施例与对比例9比较可发现，当去除酸性环境，直接导致水解缓慢，处理效果几乎可忽略不计。本方法对于4.75mm～9.5mm粒径与9.5mm～13.2mm再生骨料的处理效果都十分显著，4.75mm～9.5mm范围的骨料由于含有更厚的砂浆层，提升效果更佳明显。

本发明中化学处理试剂利用正硅酸乙酯的水解反应，反应生成的纳米二氧化硅可对再生骨料内部孔隙与裂缝起到填充修复作用，并且能够与再生骨料表面薄弱砂浆层组成物发生火山灰反应，生成性能较好的水化硅酸钙，起到活化、填充残余砂浆表面孔隙作用，使之成为密实砂浆；而未水解的TEOS与沥青表面官能团相结合。

真空减压用于化学处理试剂快速渗透，对再生骨料内部进行有效的强化，用于避免正硅酸乙酯水解反应与火山灰反应仅发生在附着砂浆层表面。

震动条件用于水解反应的充分，减小酸性催化剂的用量，降低表面酸性物质稍的含量，增加骨料与沥青之间的粘结能力。且震动条件分散正硅酸乙酯水解产生的纳米二氧化硅，避免出现团聚现象。

Claims

1.一种沥青混凝土用再生骨料的化学处理方法，其特征在于：再生骨料进行恒温、真空减压、震动的化学处理，其中化学处理试剂由正硅酸乙酯，乙醇，酸性溶液构成；其中恒温通过水浴加热实现，温度需达到30～60℃，用于保持溶液的温度和实现正硅酸乙酯水解条件；真空减压需要达到压强低于101325Pa的状态，用于加快化学试剂的渗透速度；震动频率为每小时一次，单次超声波震动时间需达到5分钟，用于分散水解生成的纳米二氧化硅。

2.根据权利要求1所述的一种沥青混凝土用再生骨料的化学处理方法，其特征在于：化学处理试剂利用正硅酸乙酯的水解反应，反应生成的纳米二氧化硅可对再生骨料内部孔隙与裂缝起到填充修复作用，并且能够与再生骨料表面薄弱砂浆层组成物发生火山灰反应，生成性能较好的水化硅酸钙，起到活化、填充残余砂浆表面孔隙作用，使之成为密实砂浆；而未水解的TEOS与沥青表面官能团相结合。

3.根据权利要求1所述的沥青混凝土用再生骨料的化学处理方法，其特征在于：真空减压用于化学处理试剂快速渗透，对再生骨料内部进行有效的强化，用于避免正硅酸乙酯水解反应与火山灰反应仅发生在附着砂浆层表面。

4.根据权利要求1所述的沥青混凝土用再生骨料的化学处理方法，其特征在于：震动条件用于水解反应的充分，减小酸性催化剂的用量，降低表面酸性物质稍的含量，增加骨料与沥青之间的粘结能力。

5.根据权利要求1所述的沥青混凝土用再生骨料的化学处理方法，其特征在于：震动条件分散正硅酸乙酯水解产生的纳米二氧化硅，避免出现团聚现象。

6.一种沥青混凝土用再生骨料的化学处理方法，其特征在于，主要包括如下步骤：

步骤1、将正硅酸乙酯与乙醇混合配置成混合液；

步骤2、将稀盐酸加入混合液中作为水解反应所需的催化剂，并将化学处理液置于恒温水浴中并充分搅拌；

步骤3、将清洗风干后的再生骨料放入密闭容器中并将容器抽至真空或近似真空状态；

步骤4、将装有再生骨料的真空减压容器置于恒温水浴箱内，通过橡皮管引入化学处理液进入真空容器；

步骤5、对再生骨料进行化学处理，在保持反应温度的同时提供间断震动环境。

7.根据权利要求6所述的沥青混凝土用再生骨料的化学处理方法，其特征在于，步骤1中，所述的正硅酸乙酯与乙醇摩尔比为1:1～1.5，混合液搅拌时间为1～2分钟。

8.根据权利要求6所述的沥青混凝土用再生骨料的化学处理方法，其特征在于，步骤2中，所述的稀盐酸体积分数

酸性溶液与正硅酸乙酯摩尔比为1:9～10，混合溶液PH＝2～3，搅拌时间为3～5分钟。

9.根据权利要求6所述的沥青混凝土用再生骨料的化学处理方法，其特征在于，步骤4中，所述的化学处理液液面高出骨料50～60mm。

10.根据权利要求6所述的沥青混凝土用再生骨料的化学处理方法，其特征在于，步骤4中，所述的反应温度为30～60℃，化学处理时长为6～12小时。