CN111702182A - 一种用于增材制造的低杂质含量合金粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于增材制造的低杂质含量合金粉末的制备方法，属于合金粉末制备技术领域。本发明采用“长镇静时间+强电磁搅拌”熔炼技术进行低杂质真空熔炼，在高熔点、不易氧化损失的金属原材料熔炼结束后，降低熔炼功率至常规熔炼功率的半数以下，延长镇静时间≥1分钟，利用O元素脱除C元素；在易氧化损失的金属原材料进行更高级次布料熔炼时，提高熔炼功率至常规水平甚至更高，实现强电磁搅拌，利用Al、Ti、Y等易氧化损失元素进一步脱除O元素。本发明制备的合金粉末具有C、O等杂质含量低的优点，可满足激光工程化净成形、选区激光熔化、热喷涂、冷喷涂、激光熔覆等增材制造工艺的应用需求。
Description
技术领域
本发明属于合金粉末制备技术领域，涉及一种用于增材制造的低杂质含量合金粉末的制备方法。
背景技术
随着增材制造工艺在煤矿、汽车、船舶、航空航天等领域的不断应用，低杂质含量合金粉末材料的需求日益增长。特别是含有Al、Ti、Y等一种或多种易氧化损失元素，以及Fe、Ni、Co等一种或多种高熔点、不易氧化损失元素的多组元合金粉末的应用范围极为广泛。典型代表产品包括GH4169(Inconel 718)镍基高温合金粉末和MCrAlYX(M为Ni、Co、Fe等，X为Ta、Si、Hf等)合金粉末，前者具有良好的拉伸、疲劳、蠕变性能，主要应用于激光工程化净成形、选区激光熔化等狭义增材制造工艺，后者具有良好的抗高温氧化和抗热腐蚀性能，主要应用于热喷涂、冷喷涂等广义增材制造工艺。
在历经机械粉碎、气相沉积和液相沉淀等众多粉末制备技术的发展后，气雾化制粉技术在粉末制备工业中逐渐获得了广泛应用，其粉末制备量已达到世界粉末总产量的80％，部分发达国家和地区所占比例更为巨大。目前，低氧含量合金粉末的主流制备技术为真空感应熔炼气雾化工艺。尽管该技术已从源头上尽可能降低了氧元素的来源，但是，熔炼坩埚、金属原材料和残余空气仍是高品质合金粉末中C、O等杂质元素的主要来源。此外，为了保证后续雾化过程顺利，通常需将合金熔液过热度提高至200℃以上，这更进一步加剧了合金熔液与熔炼坩埚的反应，使得更多的C、O等杂质元素进入合金熔液。对于非真空熔炼气雾化工艺而言，通常采用造渣技术脱除C、O等杂质元素，但真空感应熔炼气雾化工艺不添加脱氧剂，故无法直接采用传统造渣手段。因此，如何降低合金粉末中的C、O等杂质含量，制备应用于增材制造工艺的低杂质含量合金粉末，是本领域技术人员渴望解决的技术难题。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处，本发明的目的是提供一种用于增材制造的低杂质含量合金粉末的制备方法，使本发明制备方法得到的多组元合金粉末具有C、O等杂质含量低的性能优点，可满足激光工程化净成形、选区激光熔化、热喷涂、冷喷涂、激光熔覆等增材制造工艺的应用需求。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种用于增材制造的低杂质含量合金粉末的制备方法，所述合金粉末含有高熔点、不易氧化损失元素和易氧化损失元素，其特征在于，采用“长镇静时间+强电磁搅拌”熔炼技术进行真空熔炼：在高熔点、不易氧化损失的金属原材料熔炼结束后，降低熔炼功率至常规熔炼功率的一半以下，延长镇静时间，使镇静时间≥1分钟，利用O元素脱除C元素；在易氧化损失的金属原材料进行更高级次布料熔炼时，提高熔炼功率至常规熔炼功率以上，同时施加强电磁搅拌，利用易氧化损失元素进一步脱除O元素。
进一步地，所述高熔点、不易氧化损失元素包括Fe、Ni、Co中的一种或多种，所述易氧化损失元素包括Al、Ti、Y中一种或多种。
进一步地，所述合金粉末C、O杂质含量均≤300ppm。
本发明针对用于增材制造的含有Al、Ti、Y等易氧化损失元素的多组元合金粉末，创造性地提出了“长镇静时间+强电磁搅拌”的低杂质真空熔炼技术，这一技术是本发明的技术方案的核心之处。通过这一工艺，首先利用O元素脱除金属原材料和熔炼坩埚中携带的少量C元素，其次利用Al、Ti、Y等易氧化损失元素进一步脱除O元素，从而实现了低杂质含量合金粉末制备，保证了合金粉末中C、O等杂质含量满足增材制造技术的应用需求。
一种用于增材制造的低杂质含量合金粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)合金熔炼：将高熔点、不易氧化损失元素的原材料进行布料熔炼，熔炼结束后降低熔炼功率至常规熔炼功率的一半以下，延长镇静时间，使镇静时间≥1分钟；将易氧化损失元素的原材料进行布料熔炼，提高熔炼功率至常规熔炼功率以上，施加强电磁搅拌，获得低杂质含量的合金熔液；
(2)雾化制粉：将步骤(1)获得的合金熔液导入雾化塔内，采用惰性气体进行雾化破碎，获得合金粉末；
(3)粒度分级：将步骤(2)获得的合金粉末按照产品要求进行粒度分级，得到成品。
进一步地，步骤(1)中将高熔点、不易氧化损失元素的原材料进行布料熔炼为多级布料熔炼，将易氧化损失元素的原材料进行布料熔炼为多级布料熔炼。
进一步地，步骤(2)所述惰性气体为高纯氩气或氮气。
进一步地，步骤(3)所述粒度分级的方法为气流分级和振动筛分。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
1、本发明采用“长镇静时间+强电磁搅拌”的低杂质真空熔炼技术适用于含有Al、Ti、Y等一种或多种易氧化损失元素，以及Fe、Ni、Co等一种或多种高熔点、不易氧化损失元素的多组元合金粉末，制备的合金粉末具有C、O等杂质含量≤300ppm的技术优点，满足增材制造工艺的应用需求。
2、本发明制备的多组元合金粉末经过粒度分级，可满足激光工程化净成形、选区激光熔化、热喷涂、冷喷涂、激光熔覆等增材制造工艺的应用需求，提高了合金粉末利用范围。
附图说明
图1为本发明的工艺示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种用于增材制造的低杂质含量合金粉末的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
(1)合金熔炼：将熔点高达2000℃以上的金属钼、铌以及含量较多的金属镍、铬、铁等原材料进行一级布料熔炼，待熔炼充分后，将剩余的金属铬、铁进行二级布料熔炼，熔炼功率为40kW；在高熔点、不易氧化损失的金属原材料熔炼结束后，降低熔炼功率至20kW，延长镇静时间为2分钟，利用O元素脱除C元素；然后，将易氧化损失的金属铝进行三级布料熔炼，待熔炼充分后，将剩余的金属铝和钛等原材料进行四级布料熔炼，提高熔炼功率为40kW，实现强电磁搅拌，利用易氧化损失元素进一步脱除O元素，从而获得低杂质含量的GH4169合金熔液。
(2)雾化制粉：将制备的低杂质含量的GH4169合金熔液连续稳定的导入雾化塔内，采用高纯氩气进行雾化破碎，雾化破碎压力为3.5MPa；
(3)粒度筛分：对雾化收集的GH4169镍基合金粉末采用气流分级和振动筛分的方法进行粒度分级，从而不同粒度分布的合金粉末，应用于激光工程化净成形、选区激光熔化等狭义增材制造工艺。
本实施例制备得到的GH4169镍基合金粉末的C和O等杂质含量为243ppm，满足增材制造工艺对于粉末性能的特殊要求，通过增材制造制备的成形件制品组织均匀、结构致密、力学性能优良。
实施例2
一种用于增材制造的低杂质含量合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)合金熔炼：将熔点高达2000℃以上的金属钽以及含量较多的金属镍、钴、铬等原材料进行一级布料熔炼，待熔炼充分后，将剩余的金属镍、钴、铬进行二级布料熔炼，熔炼功率为35kW；在高熔点、不易氧化损失的金属原材料熔炼结束后，降低熔炼功率至15kW，延长镇静时间为1分钟，利用O元素脱除C元素；然后，将易氧化损失的金属铝进行三级布料熔炼，待熔炼充分后，将剩余的金属铝和钇等原材料进行四级布料熔炼，提高熔炼功率为35kW，实现强电磁搅拌，利用易氧化损失元素进一步脱除O元素，从而获得低杂质含量的NiCoCrAlYTa合金熔液。
(2)雾化制粉：将制备的低杂质含量的NiCoCrAlYTa合金熔液连续稳定的导入雾化塔内，采用高纯氮气进行雾化破碎，雾化破碎压力为3.0MPa；
(3)粒度筛分：对雾化收集的GH4169镍基合金粉末采用气流分级和振动筛分的方法进行粒度分级，从而不同粒度分布的合金粉末，应用于热喷涂、冷喷涂等广义增材制造工艺。
本实施例制备得到的GH4169镍基合金粉末的C和O等杂质含量为267ppm，满足增材制造工艺对于粉末性能的特殊要求，通过增材制造制备的成形件制品组织均匀、结构致密、力学性能优良。
综上可见，本发明实施例制备的多组元合金粉末具有C、O等杂质含量≤300ppm的技术优点，可满足激光工程化净成形、选区激光熔化、热喷涂、冷喷涂、激光熔覆等增材制造工艺的应用需求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种用于增材制造的低杂质含量合金粉末的制备方法，所述合金粉末含有高熔点、不易氧化损失元素和易氧化损失元素，其特征在于，采用“长镇静时间+强电磁搅拌”熔炼技术进行真空熔炼：在高熔点、不易氧化损失的金属原材料熔炼结束后，降低熔炼功率至常规熔炼功率的一半以下，延长镇静时间，使镇静时间≥1分钟，利用O元素脱除C元素；在易氧化损失的金属原材料进行更高级次布料熔炼时，提高熔炼功率至常规熔炼功率以上，施加强电磁搅拌，利用易氧化损失元素进一步脱除O元素。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高熔点、不易氧化损失元素包括Fe、Ni、Co中的一种或多种，所述易氧化损失元素包括Al、Ti、Y中一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述合金粉末C、O杂质含量均≤300ppm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)合金熔炼：将高熔点、不易氧化损失元素的原材料进行布料熔炼，熔炼结束后降低熔炼功率至常规熔炼功率的一半以下，延长镇静时间，使镇静时间≥1分钟；将易氧化损失元素的原材料进行布料熔炼，提高熔炼功率至常规熔炼功率以上，施加强电磁搅拌，获得低杂质含量的合金熔液；
(2)雾化制粉：将步骤(1)获得的合金熔液导入雾化塔内，采用惰性气体进行雾化破碎，获得合金粉末；
(3)粒度分级：将步骤(2)获得的合金粉末按照产品要求进行粒度分级，得到成品。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中将高熔点、不易氧化损失元素的原材料进行布料熔炼为多级布料熔炼，将易氧化损失元素的原材料进行布料熔炼为多级布料熔炼。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述惰性气体为高纯氩气或氮气。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述粒度分级的方法为气流分级和振动筛分。
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