CN111693507A - 利用原位高温拉曼光谱分析硅酸盐晶体温致相变的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用原位高温拉曼光谱分析硅酸盐晶体温致相变的方法，属于极端条件下物质结构分析领域，其特征包括以下步骤：(1)对高温拉曼光谱仪进行改进；(2)使用型号为DP的新型高温观察炉，升降温速度快；(3)测试前对拉曼光谱仪进行较准；(4)将样品放置在耐高温的铂金坩埚中进行升温实验；(5)对检测得到的光谱图进行分析，从而判定晶体在哪个温度点相变为何种物质。本发明方法可获得高信噪比的拉曼光谱图及判断晶体的温致相变过程，为极端条件下物质结构的分析提供了方法，能精确测定硅酸盐晶体结构温致相变信息。
Description
技术领域
本发明涉及硅酸盐晶体温致相变分析领域，特别涉及一种高温原位拉曼光谱技术鉴定硅酸盐晶体温致相变的方法。
背景技术
硅酸盐晶体作为地幔和矿物的主要成分，其在地质学研究中备受关注。硅酸盐微结构的研究关联着硅酸盐物理化学性质的研究，因而，在常温和高温下，对硅酸盐进行结构研究，具有十分重要的意义。硅酸盐晶体是硅灰石的主要成分，其在陶瓷业及电子材料上具有很高的应用价值，研究硅酸盐晶体在常温和高温下的微观结构，对研究电子材料的稳定性、介电性能很有帮助。
拉曼光谱由于提供物质内部的结构有序性和相变等诸多信息，而被认为是分析硅酸盐晶体结构最有力的工具之一。但是，高温会引起强烈的背景热辐射，运用传统的拉曼光谱仪很难收集到强信号的拉曼散射，因此获得物质在高温下高信噪比的拉曼光谱难度较大。在此背景下，建立和完善高温拉曼光谱技术至关重要。在高温拉曼光谱仪的改进上，研究者们做过很多努力，如激发光源运用波长更短的紫外激光，从而将拉曼散射移到远离强烈热辐射区域；运用锁相放大器放大拉曼散射信号；将显微镜与拉曼光谱仪相耦合，精准聚焦，从而更好地以制杂散光；用脉冲激光代替连续激光将拉曼信号与背景热辐射分离开来等技术。但现有技术在高温下对晶体进行拉曼光谱分析的信噪比仍然不够理想，试验方法比较复杂，这成为亟待了解决的技术问题。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种利用原位高温拉曼光谱分析硅酸盐晶体温致相变的方法，采用显微共焦拉曼光谱仪，同时利用累积时间分辨技术，在高温炉，激光源，探测器等方面对仪器进行了改造，可在高达2073K的温度下获得高信噪比的拉曼光谱，从而精确测定硅酸盐晶体结构温致相变。
为达到上述发明创造目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用原位高温拉曼光谱分析硅酸盐晶体温致相变的方法，包括以下步骤：
(1)对高温拉曼光谱仪进行改进，以获得高温下高信噪比的拉曼光谱图；
(2)选用高温观察炉，用于加热硅酸盐晶体样品；
(3)将硅酸盐晶体样品放置在耐高温铂金坩埚中，利用在所述步骤(2)中采用的高温观察炉作为热台，对硅酸盐晶体样品进行升温；运用高温拉曼光谱仪升温过程中硅酸盐晶体样品进行检测；
(4)对在所述步骤(3)检测得到的光谱图进行分析，从而鉴定出硅酸盐晶体在升温过程中至少包括相变物质种类的温致相变过程信息。
所选用的硅酸盐晶体为地质学中常见矿物的主要成分。所述硅酸盐晶体是指一类由金属阳离子与硅酸根化合而成的含氧酸盐晶体，在陶瓷业、电子材料等领域应用广泛。拉曼光谱可以提供物质内部的结构信息，是研究硅酸盐晶体结构的重要手段，运用高温原位拉曼光谱技术，可获得硅酸盐晶体结构相变的有效信息。在高温拉曼技术的基础上，运用时间分辨与空间分辨技术相耦合，提高了拉曼光谱仪在高温下的信噪比，可在高温下测得清晰平滑的拉曼光谱图。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(3)中，将硅酸盐晶体样品放置在耐高温铂金坩埚中，用物镜对硅酸盐晶体样品先后进行至少两次聚焦，待仪器稳定后，加热硅酸盐晶体，测试样品的升温拉曼光谱。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(3)中，晶体升温拉曼光谱的测试温度范围为常温～1873K，不仅能观测到晶体升温过程中的相变过程，还能测得晶体在熔融状态下的拉曼光谱。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(1)中，对高温拉曼光谱仪进行改进包括：在高温拉曼光谱测量的基础上，利用相耦合的时间分辨与空间分辨测量方法，提高了拉曼光谱仪在高温下的信噪比，用以在高温下测得清晰平滑的拉曼光谱图。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(1)中，时间分辨方法使用脉冲激光，运用光子计数法，采集拉曼信号，按照设定间隔的脉冲时间测试样品；空间分辨方法将共焦显微镜与显微热台耦合，能屏蔽硅酸盐晶体样品周围的高温背景热辐射。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(2)中，高温观察炉采用卤素灯加热，温度范围为293～2073K，升降温速率不低于500K/min；并在炉外配备有循环冷却水系统。升降温速率较快，能有效缩短了测试时间。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(3)中，用于高温拉曼光谱测试的坩埚为直径不低于Φ2mm铂金坩埚，具有耐高温、易清洗、所需样品少的优点，极大地方便了测试。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(3)中，进行硅酸盐晶体样品的升温拉曼光谱的测试的温度范围为常温～1873K，能观测到硅酸盐晶体升温过程中的相变过程，并测得硅酸盐晶体在熔融状态下的拉曼光谱。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(3)中，所述拉曼光谱仪设置参数为：激光激发波长为532nm，激光功率不高于100mW，采用4～50倍物镜，积分时间为5～10，积分次数为10～20；样品检测波数为100～1300cm-1。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(3)中，晶体的测试温度点选取常温、相变点和降至常温点。测试拉曼光谱时，每个温度点保温10分钟，使其达到热平衡后再测谱。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(4)中，拉曼光谱图运用Si片校正，归一化后分析拉曼光谱谱峰的变化，分析硅酸盐晶体的温致相变过程。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤(4)中，对检测得到的光谱图进行分析，包括以下步骤：
a.将拉曼光谱的波数用单晶硅片校正，校正值选取单晶硅片拉曼光谱的谱峰位置与标准位置520.70cm-1的差值；在测试样品的拉曼光谱前需要对拉曼光谱仪进行校准，提高测量精确度；
b.将同一硅酸盐晶体样品在不同温度下的拉曼光谱绘制在同一张图中，并作归一化处理；
c.对于基底不平的谱图，扣除背底；
d.标出拉曼光谱的谱峰位置，分析随着温度的升高，谱峰位置的变化，从而判断硅酸盐晶体内部微结构的变化，获取其温致相变过程信息。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明在已有高温拉曼光谱技术的基础上进行了改进，仪器采用高性价比的显微共焦拉曼光谱仪，引进累积时间分辨技术和空间分辨技术，在很大程度上提高了拉曼光谱的信噪比；
2.本发明引进的热台采用卤素灯加热，升降温速度快，在很大程度上缩短了测试时间，为实验分析带来了方便；
3.本发明方法鉴定各种晶体在不同温度下的微观结构，对分析晶体的温致相变过程、研究晶体生长过程提供了参考；
4.本发明方法简单易行，成本低，适合推广使用。
附图说明
图1是本发明优选实施例CaSiO3晶体的原位升温拉曼光谱图。
具体实施方式
在下述实施例中，预先制备CaSiO3晶体，步骤如下：
称量摩尔百分比为1:1的化学纯CaCO3和SiO2粉末，在研钵中加入酒精充分研磨2h以保证试剂混合均匀，然后将其置于铂金坩埚并放入马弗炉中，由室温至1873K阶梯式升温，1173K保温5小时以充分分解CaCO3，1873K保温12h，随后阶梯式降至室温便可制得CaSiO3晶体，作为下述实施例待测样品使用。
仪器采用型号为Jobin Y'von LabRAM HR的高性价比的显微共焦拉曼光谱仪，该仪器光谱响应范围宽，分辨率高。
引进累积时间分辨技术，使用脉冲激光而不是连续激光，运用光子计数法采集拉曼信号，间隔一定的脉冲时间测试样品，可以有效避开大量的背景热辐射。运用具有时间分辨能力的新一代增强型电感耦合探测器ICCD(Intensified Charge Coupled Device)，由增强器与可见光CCD耦合而成，以提高时间累计分辨技术。采用空间分辨技术，将共焦显微镜与显微热台耦合，在空间上达到屏蔽样品周围的高温背景热辐射的目的。引进累积时间分辨技术和空间分辨技术，在很大程度上提高了拉曼光谱的信噪比。选用型号为DP的新型高温观察炉，采用卤素灯加热，温度范围为293～2073K,升温速度最快可达500K/min，可在短时间内迅速升温。
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一
在本实施例中，一种利用原位高温拉曼光谱分析硅酸盐晶体温致相变的方法，步骤如下：
(1)对高温拉曼光谱仪进行改进，以获得高温下高信噪比的拉曼光谱图：
对高温拉曼光谱仪进行改进：在高温拉曼光谱测量的基础上，利用相耦合的时间分辨与空间分辨测量方法，提高了拉曼光谱仪在高温下的信噪比，用以在高温下测得清晰平滑的拉曼光谱图；具体为：
设置高温拉曼光谱测试最佳参数：激发波长532nm，功率100mW；ICCD探测器；光栅1800nm；4倍物镜；积分时间×积分次数为5×10；
对拉曼光谱仪进行校准：在最佳测试参数下测试单晶硅片的常温拉曼光谱，将谱峰位置与标准位置520.70cm-1对比，获得校正值；
(2)选用高温观察炉，用于加热硅酸盐晶体样品：
高温观察炉采用卤素灯加热，温度范围为293～2073K，升降温速率不低于500K/min；并在炉外配备有循环冷却水系统；
(3)取少量粉末状CaSiO3晶体，呈谷堆状放置于直径为Φ2mm的铂金坩埚中，装入高温热台装置中，所述拉曼光谱仪设置参数为：激光激发波长为532nm，激光功率100mW，采用4倍物镜，积分时间为5，积分次数为10；样品检测波数为100cm-1；设置升温温度制度；
分别测试CaSiO3晶体在常温、473K、773K、1073K、1273K、1473K、1573K、1673K、1773K、1873K和降至常温后的拉曼光谱；测试拉曼光谱时，每个温度点保温10分钟，使其达到热平衡后再测谱；
(4)对检测得到的光谱图进行分析，包括以下步骤：
a.将拉曼光谱的波数用单晶硅片校正，校正值选取单晶硅片拉曼光谱的谱峰位置与标准位置520.70cm-1的差值；
b.将同一硅酸盐晶体样品在不同温度下的拉曼光谱绘制在同一张图中，并作归一化处理；
c.对于基底不平的谱图，扣除背底；
d.标出拉曼光谱的谱峰位置，分析随着温度的升高，谱峰位置的变化，从而判断硅酸盐晶体内部微结构的变化，从而分析出CaSiO3晶体的常温结构和温致相变过程信息。
在本实施例中，经步骤(4)检测得到的光谱图参见图1，由图1可知，CaSiO3晶体的特征峰位于200～1200cm-1波数段，CaSiO3晶体常温下为β相，随着温度的升高，谱峰的位移和半高宽均发生变化。其中1001.20cm-1处的谱峰在773K消失，相变为α-CaSiO3。温度持续升高后晶体结构向非晶态转变，在1873K温度附近熔化，以500K/min的速度降温至室温后，转变为玻璃态。本实例测得的高温下CaSiO3晶体的拉曼光谱谱图光滑平整，信噪比高。本发明为分析物质高温下的结构提供了有效的方法。
实施例二
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种利用原位高温拉曼光谱分析硅酸盐晶体温致相变的方法，在所述步骤(3)中预先调整拉曼光谱仪测试参数，以寻找出测试硅酸盐晶体升温拉曼光谱所需的最优条件，所述最优条件指能够获得清晰平滑的拉曼光谱的参数，避免测得的谱图基线倾斜、信噪比过低、谱峰不易观察到情况。调整的参数包括：测试波数范围、激光波长、激光功率、物镜倍数、积分时间、积分次数。
本实施例方法能获得高信噪比的拉曼光谱图及判断晶体的温致相变过程，为极端条件下物质结构的分析提供了方法，从而精确测定硅酸盐晶体结构温致相变过程。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种利用原位高温拉曼光谱分析硅酸盐晶体温致相变的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对高温拉曼光谱仪进行改进，以获得高温下高信噪比的拉曼光谱图；
(2)选用高温观察炉，用于加热硅酸盐晶体样品；
(3)将硅酸盐晶体样品放置在耐高温铂金坩埚中，利用在所述步骤(2)中采用的高温观察炉作为热台，对硅酸盐晶体样品进行升温；运用高温拉曼光谱仪升温过程中硅酸盐晶体样品进行检测；
(4)对在所述步骤(3)检测得到的光谱图进行分析，从而鉴定出硅酸盐晶体在升温过程中至少包括相变物质种类的温致相变过程信息。
2.根据权利要求1所述利用原位高温拉曼光谱分析硅酸盐晶体温致相变的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，将硅酸盐晶体样品放置在耐高温铂金坩埚中，用物镜对硅酸盐晶体样品先后进行至少两次聚焦，待仪器稳定后，加热硅酸盐晶体，测试样品的升温拉曼光谱。
3.根据权利要求1所述利用原位高温拉曼光谱分析硅酸盐晶体温致相变的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，对高温拉曼光谱仪进行改进包括：在高温拉曼光谱测量的基础上，利用相耦合的时间分辨与空间分辨测量方法，提高了拉曼光谱仪在高温下的信噪比，用以在高温下测得清晰平滑的拉曼光谱图。
4.根据权利要求3所述利用原位高温拉曼光谱分析硅酸盐晶体温致相变的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，时间分辨方法使用脉冲激光，运用光子计数法，采集拉曼信号，按照设定间隔的脉冲时间测试样品；空间分辨方法将共焦显微镜与显微热台耦合，能屏蔽硅酸盐晶体样品周围的高温背景热辐射。
5.根据权利要求1所述利用原位高温拉曼光谱分析硅酸盐晶体温致相变的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，高温观察炉采用卤素灯加热，温度范围为293～2073K，升降温速率不低于500K/min；并在炉外配备有循环冷却水系统。
6.根据权利要求1所述利用原位高温拉曼光谱分析硅酸盐晶体温致相变的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，用于高温拉曼光谱测试的坩埚为直径不低于Φ2mm铂金坩埚。
7.根据权利要求1所述利用原位高温拉曼光谱分析硅酸盐晶体温致相变的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，进行硅酸盐晶体样品的升温拉曼光谱的测试的温度范围为常温～1873K，能观测到硅酸盐晶体升温过程中的相变过程，并测得硅酸盐晶体在熔融状态下的拉曼光谱。
8.根据权利要求1所述利用原位高温拉曼光谱分析硅酸盐晶体温致相变的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，所述拉曼光谱仪设置参数为：激光激发波长为532nm，激光功率不高于100mW，采用4～50倍物镜，积分时间为5～10，积分次数为10～20；样品检测波数为100～1300cm-1。
9.根据权利要求1所述利用原位高温拉曼光谱分析硅酸盐晶体温致相变的方法，其特征在于，在所述步骤(4)中，拉曼光谱图运用Si片校正，归一化后分析拉曼光谱谱峰的变化，分析硅酸盐晶体的温致相变过程。
10.根据权利要求1所述利用原位高温拉曼光谱分析硅酸盐晶体温致相变的方法，其特征在于，在所述步骤(4)中，对检测得到的光谱图进行分析，包括以下步骤：
a.将拉曼光谱的波数用单晶硅片校正，校正值选取单晶硅片拉曼光谱的谱峰位置与标准位置520.70cm-1的差值；
b.将同一硅酸盐晶体样品在不同温度下的拉曼光谱绘制在同一张图中，并作归一化处理；
c.对于基底不平的谱图，扣除背底；
d.标出拉曼光谱的谱峰位置，分析随着温度的升高，谱峰位置的变化，从而判断硅酸盐晶体内部微结构的变化，获取其温致相变过程信息。
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| CN208109702U (zh) * | 2018-05-02 | 2018-11-16 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种拉曼光谱变温测试用坩埚 |
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