CN111693464B - 一种光纤传感器的制备方法、制备装置及传感器 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种光纤传感器的制备方法、制备装置及传感器,本公开能够制备出具有高检测灵敏度的传感器,且传感器在测试过程的不同循环有良好的重复性,在长时间的使用过程中有良好的稳定性和耐久性,充分保证了测试结果的准确性和真实性,提高了传感器的使用性能。
Description
技术领域
本公开属于光纤传感器技术领域,具体涉及一种光纤传感器的制备方法、制备装置及传感器。
背景技术
随着科学技术的发展和工业化程度不断提高,污染物的排放量日益增加,对自然环境和人类健康造成严重危害,环境污染成为当下亟需解决的问题,流体成分或浓度等测试成为其中一个重要部分,例如气体污染物主要包含VOCs(挥发性有机物)、温室气体和酸碱性气体等。为了更好地监管和治理这些污染物质的排放,生活和生产中出现了越来越多的传感装置,例如针对各类气体所研发的气体传感器装置,可将被测气体的信息转化为电阻、光波长等物理量,通过算法对所得物理量的解调分析来得出被测气体的种类、含量、浓度等信息,为环境治理提供信息支持。
但据发明人了解,包括热导传感器检测法、气相色谱法、压电检测法等常见的检测方法有较大的局限性。很多测试方法需要进行大量的实验准备,而且对测试环境有较高要求,甚至对操作人员的熟练度有一定依赖性,同时设备造价昂贵、体积大,同时采样提纯的测试方式使得这种方法很难实现在线监测,无法给予快速的信息反馈,导致在一些情况下对污染物无法进行有效的监控和管理。
发明内容
本公开为了解决上述问题,提出了一种光纤传感器的制备方法、制备装置及传感器,本公开能够制备出具有高检测灵敏度的传感器,且传感器在测试过程的不同循环有良好的重复性,在长时间的使用过程中有良好的稳定性和耐久性,充分保证了测试结果的准确性和真实性,提高了传感器的使用性能。
根据一些实施例,本公开采用如下技术方案:
一种光纤传感器的制备方法,包括以下步骤:
水平放置光纤,对其进行酸刻细径化处理,在光纤栅区位置滴加刻蚀液,刻蚀一定时间后清洗光纤栅区;
利用偶联剂预处理酸刻细径化后的光纤栅区表面;
在第一环境温度下,在光纤旋转的过程中向光纤栅区滴加高分子溶液,进行高分子材料的热旋转涂覆;
将第一环境温度进行梯度升温,直至第二环境温度,进行固化,得到光纤传感器。
上述技术方案,以光纤光栅为基本要素,充分发挥其抗电磁干扰、体积小、灵敏度高等优势,采用酸刻细径化的工艺进一步提高光纤光栅的检测灵敏度,同时提出了热旋转涂覆高分子薄膜的传感器制备方法,保证了高分子薄膜在光纤栅区表面的涂覆质量,使得薄膜厚度均匀,实现了高分子薄膜对所测流体产生响应时,对光纤栅区传递的应力各向均一,使得传感器具有良好的重复性和耐久性,提供了准确可靠的监测数据。
作为可选择的实施方式,所述光纤为单模光纤,具体包括从内至外设置的纤芯、包层和保护层。
作为可选择的实施方式,进行酸刻细径化处理的过程中,利用刻蚀溶液对光纤栅区进行刻蚀,并根据所需光纤光栅的直径来控制刻蚀时间。
所述刻蚀液是指可将光纤包层腐蚀减薄的溶液。
作为可选择的实施方式,进行酸刻细径化处理后,利用去离子水清洗光纤栅区,以确保光纤栅区表面无残留刻蚀液,之后将光纤水平放置,并进行干燥处理。
作为可选择的实施方式,利用偶联剂预处理酸刻细径化后的光纤栅区表面后,对光纤进行干燥处理;
所述预处理过程可以重复若干次。
作为可选择的实施方式,所述第一环境温度为热旋转涂覆中的薄膜涂覆温度,所述第二环境温度为热旋转涂覆中的薄膜固化温度,升温梯度不高于5℃/min,并将升温时间控制20-40min。
作为可选择的实施方式,还包括以下步骤:
对制备的光纤传感器进行敏感性检测。
一种光纤传感器的制备装置,包括光纤模具、恒温箱和旋转机构,其中,所述光纤模具包括模具本体,所述模具本体上设置有至少一光纤槽,光纤槽上设置有多个溶液槽,所述溶液槽深于光纤槽;
所述模具本体上设置有若干固定件,所述固定件用于将光纤约束/定位于光纤槽内;
所述旋转机构包括驱动件和旋转主轴,所述驱动件驱动旋转主轴进行旋转运动,所述光纤能够通过连接固定件固定于旋转主轴上;
所述恒温箱,被配置为提供制备过程中的温度环境。
作为进一步的限定,所述光纤槽为内径稍大于光纤直径、贯穿整个模具本体的狭长凹槽。使得光纤能够平直地置于其中,防止光纤弯曲,从而避免了热旋转涂覆过程中高分子薄膜涂覆不均匀的现象发生。
作为进一步的限定,所述溶液槽的端部设置有侧向防溢槽和纵向防溢槽。
所述旋转主轴的转动速度可控,对于不同粘度的高分子体系进行不同的速度设定,确保任何高分子体系能够以合适的速度进行旋转涂覆。
所述固定件为细条状结构,并固定于模具表面,其位置设定在侧向防溢槽中心线处并与光纤槽垂直,对光纤在垂直方向上施加约束作用。
所述纵向防溢槽为矩形凹槽,其与溶液槽同宽,长度与深度分别为溶液槽长度与深度的一半,设置于溶液槽的两侧,且与光纤槽方向一致;
所述侧向防溢槽为边长与溶液槽宽度相等的方形凹槽,深度为溶液槽深度的一半,设置于溶液槽两侧,且垂直于光纤槽方向。
一种光纤传感器,由上述制备方法制备得到,为光纤光栅传感器,且光纤栅区表面所涂覆有高分子薄膜。
一种检测系统,包括上述光纤传感器、光纤耦合器、解调分析仪和处理器,所述光纤耦合器用于将光纤连接至解调分析仪,解调分析仪和处理器连接。
需要注意的是,上述光纤传感器、检测系统均可以用于气体、液体等流体的成分、浓度等测试中。
与现有技术相比,本公开的有益效果为:
本公开以光纤光栅为基本要素,充分发挥其抗电磁干扰、体积小、灵敏度高等优势,采用酸刻细径化的工艺进一步提高光纤光栅的检测灵敏度,同时提出了热旋转涂覆高分子薄膜的传感器制备方法,保证了高分子薄膜在光纤栅区表面的涂覆质量,使得薄膜厚度均匀,一次制作可同时完成多个栅区的涂覆工作,并且不同制作批次之间误差小。实现了高分子薄膜对所测流体产生响应时,对光纤栅区传递的应力各向均一,使得传感器具有良好的重复性和耐久性,提供了准确可靠的监测数据。
本公开提供了一种模具,能够使光纤能够平直地置于其中,防止因光纤弯曲而使得刻蚀不均匀现象的发生,且溶液槽位置与光纤的栅区一一对应,确保在滴加刻蚀液/高分子材料能够准确地作用栅区而对非栅区位置不产生任何影响。
本公开提供了一种模具,能够和旋转机构连接,且旋转机构的速度可控,对于不同粘度的高分子体系进行不同的速度设定,确保任何高分子体系能够以合适的速度进行旋转涂覆。
本公开利用低温旋涂、高温固化、梯度升温的方式,能够防止高分子溶液中溶剂过快挥发所致的薄膜表面出现孔洞或裂纹,以较低温度涂覆可使光纤栅区在步进电机旋转作用下更好地附着高分子薄膜;保证高分子薄膜和光纤栅区之间的界面性能提升,同时排出在低温旋涂过程中未排净的溶剂,以提高高分子薄膜的模量;且通过缓慢提高温度,防止因温度变化过快而使得薄膜内产生较大残余应力。
本公开可以实现一次对多个栅区涂覆高分子膜的制备方法,形成光纤光栅串,充分发挥光纤光栅波分复用的优势,可构建准分布式监测网络。同时可选择在同一条光纤的不同栅区涂覆不同体系的高分子薄膜以实现集成化,达到一次测试、监测多种流体的目的。
附图说明
构成本公开的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解,本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开,并不构成对本公开的不当限定。
图1是本实施例气体传感器的结构剖分示意图。
其中,1---光纤,2---高分子膜,3---光栅,4---保护膜。
图2(a)、图2(b)是酸刻细径化与热旋转涂覆高分子薄膜模具的部分结构示意图和三视图。
其中,①光纤预留熔接距离,②溶液槽,③侧向防溢槽,④纵向防溢槽。
图3是旋转涂覆装置整体示意图。
图4是步进电机及光纤连接固定装置示意图。
图5是酸刻细径化与热旋转涂覆高分子薄膜模具结构示意图。
图6是涂覆有聚酰亚胺高分子薄膜的光纤光栅横断面图。
图7是涂覆有聚酰亚胺薄膜的气体传感器对二氧化碳气体的监测曲线图。
图8是涂覆有聚醚砜薄膜的气体传感器对二氧化碳气体的监测曲线图。
具体实施方式:
下面结合附图与实施例对本公开作进一步说明。
应该指出,以下详细说明都是例示性的,旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
在本公开中,术语如“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“竖直”、“水平”、“侧”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,只是为了便于叙述本公开各部件或元件结构关系而确定的关系词,并非特指本公开中任一部件或元件,不能理解为对本公开的限制。
本公开中,术语如“固接”、“相连”、“连接”等应做广义理解,表示可以是固定连接,也可以是一体地连接或可拆卸连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的相关科研或技术人员,可以根据具体情况确定上述术语在本公开中的具体含义,不能理解为对本公开的限制。
在实施例部分,为使得本领域技术人员能够更加清楚地明白本公开的技术方案,以气体传感器,进行气体检测为实例进行详细描述,但不代表,本公开的传感器、传感器制备方法仅能用于气体检测。恰恰相反,本公开的技术方案也可以应用于其他类型的传感器的制备,制备的传感器也可以用于不同用途,如液态物质的溶剂种类及其浓度的检测、溶质种类及其浓度的检测。
本实施例通过采用光纤光栅作为传感器的基本要素,其体积小、灵敏度高、安全高效,且在信号传递过程中不受电磁干扰,可以满足许多极端环境下的测试要求。同时设计了一种气敏高分子薄膜/光纤光栅传感器的制造方法,提高了光纤光栅的检测灵敏度,并且提出了一种更加稳定的涂膜方式,使传感器在测试过程的不同循环有良好的重复性,在长时间的使用过程中有良好的稳定性和耐久性,充分保证了测试结果的准确性和真实性,提高了传感器的使用性能。
首先,本实施例提出了一种对光纤栅区进行酸刻细径化的处理工艺,以实现光纤光栅灵敏度的进一步提高。利用刻蚀液减薄光纤栅区包层的厚度,使光纤光栅截面直径变小,则光纤栅区在轴向受到同等应力作用下将发生更大的应变。光纤光栅细径化程度与刻蚀时间呈正相关,刻蚀时间越长,光纤光栅细径化程度也就越大。
其次,本实施例提出了一种热旋转涂覆高分子薄膜的光纤光栅传感器的制备方法。光纤光栅气体传感器的工作原理是基于应力应变原理,利用光纤栅区表面所涂覆的气敏高分子薄膜在响应气体中变形的特性,将高分子薄膜应力通过良好的界面传递给光纤栅区,使得光纤栅区发生轴向应变,光纤栅区的轴向应变将改变光纤光栅的周期,从而导致反射光的谐振波长发生漂移,通过光的波长的改变量识别气体信息。高分子薄膜的旋涂质量直接影响测试数据,如果高分子材料无法均匀涂覆在光纤栅区上,会导致高分子膜发生变形时不同位置所产生的应力有所差异,最终数据结果将和实际值有所不同,影响数据的准确性,同时在长期使役过程中误差会越来越大。通过热旋转涂覆高分子薄膜的光纤光栅传感器的制备方法,可以实现高质量、高精度的高分子薄膜涂覆,保证高分子薄膜光滑均匀地涂覆在光纤栅区上,更有利于气体在高分子薄膜里的吸附和脱吸附,使传感器在测试过程中有良好的重复性,在长时间的使役过程中有良好的稳定性和耐久性,充分保证了测试结果的准确性和真实性,提高了传感器的性能。同时本实施例提出的制备方法可以实现一次涂覆多个栅区,形成光纤光栅串,充分发挥光纤光栅波分复用的优势,可构建准分布式监测网络。
本实施例的高分子膜包括多种体系以建立高分子薄膜体系和响应气体的靶向对应关系。例如,聚苯胺体系适用于氨气、硫化氢气体;聚酰亚胺体系适用于甲醇、二氧化碳;聚醚砜体系适用于丙酮、二氧化碳。故可选择在同一条光纤的不同栅区涂覆不同体系的气敏高分子薄膜以实现集成化,达到一次测试、监测多种气体的目的。
具体的,一种气敏高分子薄膜/光纤光栅传感器的制造方法,主要包括刻蚀液对光纤栅区的酸刻细径化、偶联剂对光纤栅区表面预处理、热旋转涂覆高分子薄膜。
所形成的气体传感器由光纤光栅和气敏高分子薄膜组成(如图1所示),摒弃传统的光谱分析或者电阻变化分析来检测气体的方式,而是利用气敏高分子膜对敏感气体的吸附/脱吸附,使高分子膜发生形变,通过高分子膜与光纤光栅的界面向光纤栅区传递轴向应力使之产生轴向应变,最终利用弹光效应使光纤光栅反射光的谐振波长发生漂移,通过对谐振波长的改变量进行分析计算可得气体的种类及其浓度参数。
上述光纤为单模光纤,单模光纤具有色散小、损耗低的优点,更适合长距离、大容量的光纤通信系统,单模光纤主要由纤芯、包层和保护层构成,单模光纤纤芯直径约为10μm,包层直径约为125μm。本实施例为了更好地适应工业、生活实际应用需求,故优选单模光纤为传感器制备原材料。
酸刻细径化是指使用刻蚀溶液对光纤栅区进行刻蚀,并根据所需光纤光栅的直径来控制刻蚀时间。由于目前的石英光纤是纯透明的,光栅区域和非栅区并无明显的分界线,将光纤不加控制地浸入刻蚀液会对整根光纤造成影响,使得后续操作时无法明确界定光纤栅区,导致后续进行热旋转涂覆高分子薄膜时无法精准无误地将薄膜涂覆在栅区上,从而使传感器无法真实有效地监测数据,产生较大误差。
本实施例提供了一种酸刻细径化的模具,其主要目的是保证刻蚀液仅刻蚀光栅区域而不会对非栅区造成任何影响,保证了后续操作的顺利可靠进行。
如图2(a)、图2(b)所示,一种酸刻细径化的模具,用于保证刻蚀液仅刻蚀光栅区域而不会对非栅区造成任何影响。
用于酸刻细径化的模具材质应耐酸、耐碱、耐腐蚀,如聚四氟乙烯塑料。
模具主要结构由固定光纤的光纤槽与盛装刻蚀液的溶液槽构成,其中,光纤槽为内径稍大于光纤直径、贯穿整个模具的半圆狭缝,其主要作用为形成一个放置光纤的狭长槽,使得光纤能够平直地置于其中,防止因光纤弯曲而使得刻蚀不均匀现象的发生。溶液槽是具有一定深度的矩形凹槽,其位置与光纤的栅区一一对应,确保在滴加刻蚀液以后能够准确地刻蚀栅区而对非栅区位置不产生任何影响。酸刻细径化后的光纤栅区直径大小可通过刻蚀时间的长短来控制。
酸刻细径化工艺的最后应清洗多余的刻蚀液,防止残留在光纤栅区表面的刻蚀液对后续操作产生影响。通过酸刻细径化的工艺,可使光纤栅区的包层减薄即直径减小,达到在同等应力条件下产生更大应变的目的,实现气体检测灵敏度的提高。
刻蚀液是指可将光纤包层腐蚀减薄的溶液。通过刻蚀时间的长短控制细径化后的光纤栅区直径大小。
光纤栅区表面处理指利用偶联剂预处理酸刻细径化后的光纤栅区表面,由于石英玻璃表面存在大量羟基,能与偶联剂反应形成稳定的硅氧键,偶联剂发挥“分子桥”的作用,使得石英玻璃材质的光纤栅区表面能与高分子薄膜形成性能良好的界面。
刻蚀清洗后,以及光纤栅区表面处理后,可以对光纤进行升温干燥处理。加热温度和干燥时间可以根据光纤直径、环境温度等具体情况进行确定。
高分子薄膜包括多种高分子薄膜体系,与响应气体之间形成靶向对应关系。例如,聚苯胺体系适用于氨气、硫化氢气体,聚酰亚胺体系适用于甲醇、二氧化碳,聚醚砜体系适用于丙酮、二氧化碳。故可选择在同一条光纤的不同栅区涂覆不同体系的气敏高分子薄膜以实现集成化,达到一次测试、监测多种气体的目的。
热旋转涂覆高分子薄膜为利用光纤涂膜装置进行高分子材料的旋转涂覆。其中,如图3、图4所示,光纤涂膜装置主要由步进电机(及光纤连接固定装置)与旋涂模具构成,其中步进电机可以实现速度可控,对于不同粘度的高分子体系进行不同的速度设定,确保任何高分子体系能够以合适的速度进行旋转涂覆,光纤连接固定装置的作用是将步进电机主轴和光纤稳定连接。
如图5所示,旋涂模具主要由固定光纤的光纤槽、盛装高分子溶液的溶液槽、防溢槽和约束装置构成。光纤槽是内径稍大于光纤直径、贯穿整个模具的半圆狭缝,其主要作用是形成一个放置光纤的狭长槽,使得光纤能够平直地置于其中,防止光纤弯曲并避免了热旋转涂覆过程中高分子材料涂覆不均匀现象的发生。溶液槽是具有一定深度的矩形凹槽,其位置与光纤的栅区一一对应,确保高分子材料准确无误地涂覆在光纤栅区上,确保传感器的顺利制备。防溢槽是开设在溶液槽两侧的凹槽,以防止高分子溶液在旋涂过程中沿着光纤流动。假如过多的高分子溶液沿着光纤流动,在固化后会使光纤和模具粘连在一起,使得光纤在步进电机旋转的作用力下发生扭转断裂,而防溢槽的设计则避免了这种情况的发生。
在本实施例中,纵向防溢槽为矩形凹槽,其与溶液槽同宽,长度与深度为溶液槽一半,设定于溶液槽的两侧与光纤槽同方向。侧向防溢槽为边长与溶液槽宽度相等的方形凹槽,深度为溶液槽的一半,设定于溶液槽两侧垂直于光纤槽方向。
其中,约束装置的作用是将光纤约束在光纤槽内,防止在步进电机转动作用下将光纤带离到其他位置的情况发生。
在其他实施例中,约束装置也可称为固定件、约束件。
约束装置为细棒状结构并固定于模具表面,其位置设定在侧向防溢槽中心线处并与光纤槽垂直,对于光纤在垂直方向上起到约束作用。
在本实施例中,半圆形的光纤槽和约束装置配合,可以限定光纤在三个方向上的平动以及两个方向上的转动,唯有沿着光纤轴向的转动是自由的,这样相当于把光纤约束在一定的空间中,在六个自由度选项里但剩余一个自由度,即沿着光纤轴向的转动自由度。由于半圆光纤槽内径稍大于光纤直径,则保证了其旋转不受限制。
当然,旋涂模具和用于酸刻细径化的模具可以使用同一模具,也可以是分别两个模具。
热旋转涂覆高分子薄膜的装置的工作方式是将光纤置于光纤槽中,由约束装置约束,将光纤一端通过连接装置稳定连接在步进电机主轴上,将模具置于恒温箱内,启动步进电机后在溶液槽滴加高分子溶液,在设定温度下即可在光纤光栅上进行高分子材料的热旋转涂覆。
温度设定中,应遵循“低温旋涂、高温固化、梯度升温”的方式,低温旋涂是为了防止高分子溶液中溶剂过快挥发所致的薄膜表面出现孔洞或裂纹,以较低温度涂覆可使光纤栅区在步进电机旋转作用下更好地附着高分子薄膜。高温固化是为了使高分子薄膜和光纤栅区之间的界面性能提升,同时排出在低温旋涂过程中未排净的溶剂,以提高高分子薄膜的模量。梯度升温是为了缓慢提高温度,防止因温度变化过快而使得薄膜内产生较大残余应力。梯度升温的起始温度为热旋转涂覆中的薄膜涂覆温度,梯度升温的截止温度为热旋转涂覆中的薄膜固化温度,升温梯度一般不高于5℃/min,并将升温时间控制在30min左右,升温梯度过大会导致薄膜内残留的溶剂挥发过快,影响薄膜涂覆质量,而升温梯度过小会增加传感器制备的时间成本。
本实施例采用的光纤光栅传感器以光为信息传播的媒介,检测原理基于弹光效应,解决了现有的以电信号为主要方式的传感器容易受电磁干扰的问题,并且可检测百万分之一的轴向应变,精度高。
本实施例的气体传感器,利用高分子膜的气敏响应形变带动光纤光栅产生轴向应变,使光纤光栅的谐振波长发生漂移,通过解调分析谐振波长的改变量得到气体种类及其浓度等相关数据。
本实施例采用刻蚀液对光纤栅区进行酸刻细径化处理,使光纤光栅在同等应力条件下产生更大应变,提供了一种检测灵敏度更高的光纤光栅,可以更加精确地检测气体。同时提供了一种酸刻细径化的特制模具,可保证刻蚀液仅刻蚀光纤光栅区域而不会对非栅区造成任何影响,
本实施例提出了一种高分子膜的涂覆工艺,在加热的环境下在光纤光栅上旋转涂覆高分子材料,可以实现高质量、高精度的薄膜涂覆,使高分子材料光滑均匀地涂覆在光纤栅区上,保证气体检测结果的准确性。对于不同粘度的高分子体系可以进行不同的旋转速度设定,确保任何高分子体系能够以合适的速度进行旋涂。通过“低温旋涂、高温固化、梯度升温”的加热方式,可使高分子膜与光纤光栅更好地附着,并提高高分子膜的模量,降低高分子薄膜内的残余应力。
本实施例提出了一种可以实现一次对多个栅区涂覆高分子膜的制备方法,形成光纤光栅串,充分发挥光纤光栅波分复用的优势,可构建准分布式监测网络。同时可选择在同一条光纤的不同栅区涂覆不同体系的气敏高分子薄膜以实现集成化,达到一次测试、监测多种气体的目的。
还提供一种传感器检验监测装置,包括气敏高分子薄膜/光纤光栅传感器、流量计、气体混合装置、检测气室、光纤耦合器、解调分析仪和计算机。流量计、气体混合装置均设置于检测气室内,气敏高分子薄膜/光纤光栅传感器在检测气室内对待检气体选择响应,通过解调分析仪将光信号转变为数字信号,利用计算机得出实时气体检测数据,也可以用来检验传感器的各项性能。
气体检测是指通过将热旋转涂覆高分子薄膜制备而成的光纤光栅传感器平稳置于检测气室内,通过耦合器将光纤连接至解调分析仪,再将解调分析仪与计算机连接。通过将待检气体通入检测气室内,读取计算机的光波长与信号强度等数据,分析气敏高分子薄膜/光纤光栅传感器对待检气体的敏感性、重复性,得出实时气体检测数据,也可以用来检验传感器的各项性能。
光纤光栅解调分析仪是光纤光栅波长解调分析仪,具有高速且多通道并行的解调方案,实现信号快速分析解调,满足气体检测需要。所述光纤耦合器为光纤光栅信号耦合器,具有优良的波长选择能力和多端口的特性,是一种结构紧凑、损耗小、偏振无关的光纤耦合器。
实施例一
一种光纤传感器的制备方法,包括以下步骤:
1.酸刻细径化
将光纤平直地放入模具光纤槽中,通过约束装置进行稳定约束,并调整光纤位置,使得光纤栅区位置与模具的溶液槽一一对应。用移液器在模具的溶液槽中滴加氢氟酸刻蚀液0.26ml,使得氢氟酸液面在表面张力的作用下稍高于模具上平面以保证栅区被氢氟酸刻蚀液浸没。刻蚀30分钟后,用移液器将溶液槽内的氢氟酸刻蚀液吸出并解除约束装置,用去离子水多次清洗光纤栅区以确保光纤栅区表面无残留氢氟酸刻蚀液。而后将光纤水平置于高温干燥箱中,在80℃条件下干燥10min。
2.光纤栅区表面预处理
将经过刻蚀的光纤平直放在玻璃板上,用吸管在栅区位置滴加数滴2%KH-560偶联剂配置液(溶剂为无水乙醇),确保所滴加的偶联剂配置液完全浸没栅区,保持5min后将光纤取出放入90℃的高温干燥箱保持60min。再次重复上述的滴加偶联剂配置液且完全浸没栅区的操作,而后将光纤放入90℃的高温干燥箱保持30min。
3.热旋转涂覆高分子膜
将经过表面预处理的光纤平直地放入模具的光纤槽中,通过约束装置进行稳定约束,并调整光纤位置,使得光纤栅区位置与模具溶液槽一一对应。将光纤一端通过光纤连接固定装置稳定连接在电机主轴上,并设定程序调节电机转速为5r/min。将模具置于60℃的恒温箱内,用移液器在溶液槽中滴加0.26ml的20mg/ml的聚酰亚胺溶液(溶剂为DMF),确保光纤栅区被聚酰亚胺溶液完全浸没。在60℃的温度下热旋转涂覆15min,确保光纤栅区与溶液槽的聚酰亚胺溶液液面完全脱离,关闭电机且停止旋转后通过设定恒温箱控温程序将温度升高速率定为1℃/min进行梯度升温,限定温度为90℃。在升至90℃后固化60min。涂覆完成后取部分样品进行扫描电子显微镜表征,检测薄膜涂覆质量(如图6所示)。
4.传感器气敏性检验
将制备完成的气体传感器放入气室中确保光纤栅区不接触气室内壁并保持水平,通过耦合器将光纤连接至解调分析仪,再将解调分析仪与计算机连接。先通入高纯氮气15min,排净气室内的杂质气体以营造单一环境,通入高纯二氧化碳15min而后通入高纯氮气15min,循环高纯二氧化碳---高纯氮气的通气过程三次。通过解调分析仪解调,计算机实时显示并记录监测数据,检验聚酰亚胺高分子膜的灵敏性和重复性(如图7所示)。
实施例二
1.酸刻细径化
将光纤平直地放入模具光纤槽中,通过约束装置进行稳定约束,并调整光纤位置,使得光纤栅区位置与模具的溶液槽一一对应。用移液器在模具的溶液槽中滴加氢氟酸刻蚀液0.26ml,使得氢氟酸液面在表面张力的作用下稍高于模具上平面以保证栅区被氢氟酸刻蚀液浸没。刻蚀15min后,用移液器将溶液槽内的氢氟酸刻蚀液吸出并解除约束装置,用去离子水多次清洗光纤栅区以确保光纤栅区表面无残留氢氟酸刻蚀液。而后将光纤水平置于高温干燥箱中,在80℃条件下干燥15min。
2.光纤栅区表面预处理
将经过刻蚀的光纤平直放在玻璃板上,用吸管在栅区位置滴加数滴2%KH-560偶联剂配置液(溶剂为无水乙醇),确保所滴加的偶联剂配置液完全浸没栅区,保持5min后将光纤取出放入90℃的高温干燥箱保持60min。再次重复上述的滴加偶联剂配置液且完全浸没栅区的操作,而后将光纤放入90℃的高温干燥箱保持30min。
3.热旋转涂覆高分子膜
将经过表面预处理的光纤平直地放入模具的光纤槽中通过约束装置进行稳定约束,并调整光纤位置,使得光纤栅区位置与模具溶液槽一一对应。将光纤一端通过光纤连接固定装置稳定连接在电机主轴上,并设定程序调节电机转速为10r/min。将模具置于75℃的恒温箱内,用移液器在溶液槽中滴加0.26ml的20mg/ml的聚醚砜溶液(溶剂为DMF),确保光纤栅区被聚醚砜溶液完全浸没。在75℃的温度下热旋转涂覆15min,确保光纤栅区与溶液槽的聚醚砜溶液液面完全脱离,关闭电机且停止旋转后通过设定恒温箱控温程序将温度升高速率定为1.5℃/min进行梯度升温,限定温度为120℃。在升至120℃后固化60min。涂覆完成后取部分样品进行扫描电子显微镜表征,检测薄膜涂覆质量。
4.传感器气敏性检验
将制备完成的气体传感器放入气室中确保光纤栅区不接触仪器壁并保持水平,通过耦合器将光纤连接至解调分析仪,再将解调分析仪与计算机连接。先通入高纯氮气15min,排净气室内的杂质气体营造单一环境,通入高纯二氧化碳20min而后通入高纯氮气20min,循环高纯二氧化碳---高纯氮气的通气过程三次。通过解调分析仪解调,计算机实时显示并记录监测数据,检验聚醚砜高分子膜的灵敏性和重复性(如图8所示)。
以上所述仅为本公开的优选实施例而已,并不用于限制本公开,对于本领域的技术人员来说,本公开可以有各种更改和变化。凡在本公开的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本公开的保护范围之内。
上述虽然结合附图对本公开的具体实施方式进行了描述,但并非对本公开保护范围的限制,所属领域技术人员应该明白,在本公开的技术方案的基础上,本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本公开的保护范围以内。
Claims (16)
1.一种光纤传感器的制备装置,其特征是:包括光纤模具、恒温箱和旋转机构,其中,所述光纤模具包括模具本体,所述模具本体上设置有至少一光纤槽,光纤槽上设置有多个溶液槽,所述溶液槽深于光纤槽;
所述模具本体上设置有若干固定件,所述固定件用于将光纤约束/定位于光纤槽内;
所述旋转机构包括驱动件和旋转主轴,所述驱动件驱动旋转主轴进行旋转运动,所述光纤能够通过连接固定件固定于旋转主轴上;
所述恒温箱,被配置为提供制备过程中的温度环境。
2.如权利要求1所述的一种光纤传感器的制备装置,其特征是:所述溶液槽的端部设置有侧向防溢槽和纵向防溢槽。
3.如权利要求1所述的一种光纤传感器的制备装置,其特征是:所述旋转主轴的转动速度可控,对于不同粘度的高分子体系进行不同的速度设定,确保任何高分子体系能够以合适的速度进行旋转涂覆。
4.如权利要求1所述的一种光纤传感器的制备装置,其特征是:所述光纤槽为内径稍大于光纤直径、贯穿整个模具本体的狭长凹槽。
5.如权利要求1所述的一种光纤传感器的制备装置,其特征是:
所述固定件为细条状结构,并固定于模具表面,其位置设定在侧向防溢槽中心线处并与光纤槽垂直,对光纤在垂直方向上施加约束作用。
6.如权利要求2所述的一种光纤传感器的制备装置,其特征是:
所述纵向防溢槽为矩形凹槽,其与溶液槽同宽,长度与深度分别为溶液槽长度与深度的一半,设置于溶液槽的两侧,且与光纤槽方向一致。
7.如权利要求2所述的一种光纤传感器的制备装置,其特征是:
所述侧向防溢槽为边长与溶液槽宽度相等的方形凹槽,深度为溶液槽深度的一半,设置于溶液槽两侧,且垂直于光纤槽方向。
8.一种光纤传感器的制备方法,采用如权利要求1-7任一项所述的光纤传感器的制备装置,其特征是:包括以下步骤:
水平放置光纤,对其进行酸刻细径化处理,在光纤栅区位置滴加刻蚀液,刻蚀一定时间后清洗光纤栅区;
利用偶联剂预处理酸刻细径化后的光纤栅区表面;
在第一环境温度下,在光纤旋转的过程中向光纤栅区滴加高分子溶液,进行高分子材料的热旋转涂覆;
将第一环境温度进行梯度升温,直至第二环境温度,进行固化,得到光纤传感器。
9.如权利要求8所述的一种光纤传感器的制备方法,其特征是:进行酸刻细径化处理的过程中,利用刻蚀溶液对光纤栅区进行刻蚀,并根据所需光纤光栅的直径来控制刻蚀时间。
10.如权利要求8所述的一种光纤传感器的制备方法,其特征是:进行酸刻细径化处理后,利用去离子水清洗光纤栅区,以确保光纤栅区表面无残留刻蚀液,之后将光纤水平放置,并进行干燥处理。
11.如权利要求8所述的一种光纤传感器的制备方法,其特征是:利用偶联剂预处理酸刻细径化后的光纤栅区表面后,对光纤进行干燥处理。
12.如权利要求11所述的一种光纤传感器的制备方法,其特征是:所述预处理过程可以重复若干次。
13.如权利要求8所述的一种光纤传感器的制备方法,其特征是:所述第一环境温度为热旋转涂覆中的薄膜涂覆温度,所述第二环境温度为热旋转涂覆中的薄膜固化温度,升温梯度不高于5℃/min,并将升温时间控制20-40min。
14.如权利要求8所述的一种光纤传感器的制备方法,其特征是:还包括以下步骤:
对制备的光纤传感器进行敏感性检测。
15.一种光纤传感器,其特征是:由权利要求8-14中任一项所述制备方法制备得到,且光纤栅区表面所涂覆有高分子薄膜。
16.一种检测系统,其特征是:包括如权利要求1-7中任一项所述的光纤传感器、光纤耦合器、解调分析仪和处理器,所述光纤耦合器用于将光纤连接至解调分析仪,解调分析仪和处理器连接。
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