CN111661875A - 一种氧缺陷型氧化vib族元素量子点的制备方法及其制备的量子点和应用 - Google Patents
一种氧缺陷型氧化vib族元素量子点的制备方法及其制备的量子点和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种氧缺陷型氧化VIB族元素量子点的制备方法及其制备的量子点和应用,包括以下步骤:将VIB族元素硫化物粉末与二甲基甲酰胺混合,形成混合溶液;将混合溶液超声,得黑色溶液;将黑色溶液搅拌回流得回流溶液;将回流溶液离心取上清液,将上清液加热,洗涤沉淀;将沉淀干燥得到氧缺陷型氧化VIB族元素量子点固体;将固体分散在超纯水中得到氧缺陷型氧化VIB族元素量子点溶液。本发明的氧缺陷型氧化VIB族元素量子点的制备方法,其具有制备过程简易,可大量制备的优点,制备出的氧缺陷型氧化VIB族元素量子点是一种新型纳米材料,可应用在光催化、超级电容器、锂电池信息储存材料和生物医药中。
Description
技术领域
本发明属于新型纳米材料制备技术领域,涉及氧化钨、氧化钼量子点的制备,具体涉及一种氧缺陷型氧化VIB族元素量子点及其制备方法和应用。
背景技术
氧化钨、氧化钼等材料是一种新型的过渡金属氧化物材料,具有独特的物理性质,如光致变色、电致变色、气体敏感性等,因此,过渡金属氧化钼可被应用于各类传感器、电子器件等领域。由于其具有优异的性能,对它的研究和开发利用已备受关注。材料的颗粒尺寸、聚集态结构常常能够调控材料的性能。相对于块体原料,氧化钼量子点具有新颖的光学性能、良好的水分散性、优异的稳定性等,可用于电化学发光、传感器器件等。
虽然氧化钨、氧化钼量子点在诸多领域有着良好的应用前景,但氧化钨、氧化钼量子点合成方法较少,合成条件苛刻,使得氧化钨、氧化钼等VIB族元素量子点的大量生产面临困难。
发明内容:
本发明目的:为解决现有技术中存在的问题,本发明提供一种氧缺陷型氧化VIB族元素量子点的制备方法,本发明提出了一种全新的VIB族元素量子点如钨或钼量子点的制备方法,并且是氧缺陷型氧化VIB族元素量子点的制备方法,解决现有技术中氧化钨、氧化钼量子点或者是氧缺陷型氧化钨、氧化钼量子点合成方法少的问题,并且具有制备过程简易,可大量制备的优点。
本发明还提供一种氧缺陷型氧化VIB族元素量子点和应用,本发明制备出的氧缺陷型氧化钼量子点是一种新型纳米材料,因氧空位的存在,显著改变了材料的能带结构,改善了材料的性能。
技术方案:为了实现上述目的,如本发明所述一种氧缺陷型氧化VIB族元素量子点的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将VIB族元素硫化物粉末与二甲基甲酰胺混合,形成混合溶液;
(2)将混合溶液超声,得黑色溶液;
(3)将黑色溶液搅拌回流得回流溶液;
(4)将回流溶液离心取上清液,将上清液加热,洗涤沉淀;
(5)将沉淀干燥得到氧缺陷型氧化VIB族元素量子点固体;
(6)将固体分散在超纯水中得到氧缺陷型氧化VIB族元素量子点溶液。
其中,步骤(1)所述VIB族元素为钼或钨;所述VIB族元素硫化物为二硫化钼或者二硫化钨。
作为优选,所述VIB族元素硫化物为二硫化钼或者二硫化钨。
其中,步骤(1)所述将10~60mgVIB族元素硫化物粉末与50mL二甲基甲酰胺混合,形成混合溶液。
作为优选,将50mg二硫化钨粉末或者40mg二硫化钼粉末与50mL二甲基甲酰胺混合,形成混合溶液,备用。
其中,步骤(2)所述混合溶液在功率240W条件下超声60~300分钟,得黑色溶液。
作为优选,采用二硫化钨所述混合溶液在功率240W条件下超声80-280分钟,得黑色溶液。更优选地,240W条件下超声240分钟。
采用二硫化钼所述混合溶液在功率240W条件下超声60-300分钟,得黑色溶液。更优选地,240W条件下超声240分钟。
其中,步骤(3)所述黑色溶液在120-160℃和转速在700rpm搅拌条件下回流1~7小时,得回流溶液。
作为优选,采用二硫化钨所述黑色溶液在140℃和搅拌条件下回流2-7小时,得回流溶液。更优选地,140℃和搅拌条件下回流6小时。
作为优选,采用二硫化钼所述黑色溶液在140℃和搅拌条件下回流1-5小时,得回流溶液。更优选地,140℃和搅拌条件下回流4小时。
其中,步骤(4)采用二硫化钨所述回流溶液在1000~6000rpm条件下离心30min,得上清液;上清液在真空条件下50-70℃加热1~6小时,优选60℃,并用超纯水洗涤沉淀。作为优选,所述回流溶液在5000rpm条件下离心30min,得上清液;上清液在真空条件下加热5小时,并用超纯水洗涤沉淀。
其中,步骤(4)采用二硫化钼所述回流溶液在1000~5000rpm条件下离心30min,得上清液;上清液在真空条件下50-70℃加热1~5小时,优选60℃,并用超纯水洗涤沉淀。作为优选,所述回流溶液在5000rpm条件下离心30min,得上清液;上清液在真空条件下加热4小时,并用超纯水洗涤沉淀。
其中,步骤(5)所述沉淀于40~80℃,优选80℃恒温下进行旋转蒸发干燥。
本发明所述的氧缺陷型氧化VIB族元素量子点的制备方法所制备的氧缺陷型氧化VIB族元素量子点。
作为优选,所述氧缺陷型氧化VIB族元素量子点为氧缺陷型氧化钨量子点(WO3- xQDs)或者氧缺陷型氧化钼量子点(MoO3-xQDs)。
本发明所述的氧缺陷型氧化VIB族元素量子点的制备方法所制备的氧缺陷型氧化VIB族元素量子点在在光催化、超级电容器、锂电池信息储存材料和生物医药等相关领域中的应用。
本发明主要是针对目前不容易制备出氧缺陷型氧化钼/钨量子点或者制备方法繁琐提出的一种全新的制备方法。本发明制备出的氧缺陷量子点,虽然属于氧化钨或钼量子点,但是其是新型性能更好的氧缺陷性量子点纳米材料。其氧缺陷可以调控、提高材料性能,可以替代传统的氧化钨或钼量子点材料应用于光催化、电化学发光、生物医药等领域,并且合成方法新颖,且得到的材料水溶性优异,生物相容性好。
有益效果:与现有技术相比本发明具有如下优点:
1、本发明制备出一种氧缺陷型氧化VIB族元素量子点,如氧缺陷型氧化钨量子点(WO3-xQDs)、氧缺陷型氧化钼量子点(MoO3-xQDs),X-射线光电子能谱表明WO3-xQDs中W为+5/+6价、MoO3-xQDs中Mo为+5/+6价,故为缺陷型。
2、本发明一种全新的氧缺陷型氧化VIB族元素量子点的制备方法,解决现有技术中氧缺陷型的量子点合成方法少的问题,并且具有制备过程简易,可大量制备的优点。
3、本发明制备出的氧缺陷型氧化VIB族元素量子点,是一种新型纳米材料比传统的氧化钨或钼量子点性能更优,本发明所制备的氧缺陷型氧化VIB族元素量子点因氧空位的存在,显著改变了材料的能带结构,改善了材料的性能,所以在光催化、超级电容器、锂电池信息储存材料和生物医药等相关领域都具有重要的应用价值。
附图说明
图1为本发明制备的氧缺陷型氧化钨量子点(WO3-xQDs)的透射电镜图;
图2为本发明制备的氧缺陷型氧化钨量子点(WO3-xQDs)中W4f的高分辨X-射线光电子能谱图;
图3为本发明制备的氧缺陷型氧化钼量子点(MoO3-xQDs)的透射电镜图;
图4为本发明制备的氧缺陷型氧化钼量子点(MoO3-xQDs)中Mo3d的高分辨X-射线光电子能谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
一种氧缺陷型氧化钨量子点(WO3-xQDs)的制备方法,包括以下步骤:
S1、将10mg二硫化钨粉末与50mL二甲基甲酰胺混合,形成混合溶液;S2、将混合溶液在功率240W条件下超声80分钟,得黑色溶液;S3、将黑色溶液在160℃和700rpm搅拌条件下回流2小时,得回流溶液;S4、将回流溶液在1000rpm条件下离心30min,得上清液;S5、将上清液在真空条件下60℃加热5小时,并用超纯水洗涤沉淀;S6、将沉淀通过旋转蒸发60℃干燥得到氧缺陷型氧化钨量子点固体;S7、将固体分散在超纯水中得到氧缺陷型氧化钨量子点溶液。
实施例2
一种氧缺陷型氧化钨量子点(WO3-xQDs)的制备方法,包括以下步骤:S1、将20mg二硫化钨粉末与50mL二甲基甲酰胺混合,形成混合溶液;S2、将混合溶液在功率240W条件下超声120分钟,得黑色溶液;S3、将黑色溶液在140℃和700rpm搅拌条件下回流3小时,得回流溶液;S4、将回流溶液在2000rpm条件下离心30min,得上清液;S5、将上清液在真空条件下70℃加热2小时,并用超纯水洗涤沉淀;S6、将沉淀通过旋转蒸发80℃干燥得到氧缺陷型氧化钨量子点固体;S7、将固体分散在超纯水中得到氧缺陷型氧化钨量子点溶液。
实施例3
一种氧缺陷型氧化钨量子点(WO3-xQDs)的制备方法,包括以下步骤:S1、将30mg二硫化钨粉末与50mL二甲基甲酰胺混合,形成混合溶液;S2、将混合溶液在功率240W条件下超160分钟,得黑色溶液;S3、将黑色溶液在140℃和700rpm搅拌条件下回流4小时,得回流溶液;S4、将回流溶液在3000rpm条件下离心30min,得上清液;S5、将上清液在真空条件下60℃加热3小时,并用超纯水洗涤沉淀;S6、将沉淀通过旋转蒸发60℃干燥得到氧缺陷型氧化钨量子点固体;S7、将固体分散在超纯水中得到氧缺陷型氧化钨量子点溶液。
实施例4
一种氧缺陷型氧化钨量子点(WO3-xQDs)的制备方法,包括以下步骤:S1、将40mg二硫化钨粉末与50mL二甲基甲酰胺混合,形成混合溶液;S2、将混合溶液在功率240W条件下超声200分钟,得黑色溶液;S3、将黑色溶液在140℃和700rpm搅拌条件下回流5小时,得回流溶液;S4、将回流溶液在4000rpm条件下离心30min,得上清液;S5、将上清液在真空条件下60℃加热4小时,并用超纯水洗涤沉淀;S6、将沉淀通过旋转蒸发40℃干燥得到氧缺陷型氧化钨量子点固体;S7、将固体分散在超纯水中得到氧缺陷型氧化钨量子点溶液。
实施例5
一种氧缺陷型氧化钨量子点(WO3-xQDs)的制备方法,包括以下步骤:S1、将50mg二硫化钨粉末与50mL二甲基甲酰胺混合,形成混合溶液;S2、将混合溶液在功率240W条件下超声240分钟,得黑色溶液;S3、将黑色溶液在140℃和700rpm搅拌条件下回流6小时,得回流溶液;S4、将回流溶液在5000rpm条件下离心30min,得上清液;S5、将上清液在真空条件下60℃加热5小时,并用超纯水洗涤沉淀;S6、将沉淀通过旋转蒸发60℃干燥得到氧缺陷型氧化钨量子点固体;S7、将固体分散在超纯水中得到氧缺陷型氧化钨量子点溶液。
实施例5制备的氧缺陷型氧化钨量子点(WO3-xQDs)的透射电镜图以及W4f的高分辨X-射线光电子能谱图分别如图1和图2所示。图1和2证明本发明成功合成了氧缺陷型氧化钨量子点。
实施例6
一种氧缺陷型氧化钨量子点(WO3-xQDs)的制备方法,包括以下步骤:S1、将60mg二硫化钨粉末与50mL二甲基甲酰胺混合,形成混合溶液;S2、将混合溶液在功率240W条件下超声280分钟,得黑色溶液;S3、将黑色溶液在120℃和700rpm搅拌条件下回流7小时,得回流溶液;S4、将回流溶液在6000rpm条件下离心30min,得上清液;S5、将上清液在真空条件下50℃加热6小时,并用超纯水洗涤沉淀;S6、将沉淀通过旋转蒸发60℃干燥得到氧缺陷型氧化钨量子点固体;S7、将固体分散在超纯水中得到氧缺陷型氧化钨量子点溶液。
实施例7
一种氧缺陷型氧化钼量子点(MoO3-xQDs)的制备方法,包括以下步骤:S1、将10mg二硫化钼粉末与50mL二甲基甲酰胺混合,形成混合溶液;S2、将混合溶液在功率240W条件下超声1小时,得黑色溶液;S3、将黑色溶液在160℃和700rpm搅拌条件下回流1小时,得回流溶液;S4、将回流溶液在1000rpm条件下离心30min,得上清液;S5、将上清液在真空条件下70℃加热1小时,并用超纯水洗涤沉淀;S6、将沉淀通过旋转蒸发60℃干燥得到氧缺陷型氧化钼量子点固体;S7、将固体分散在超纯水中得到氧缺陷型氧化钼量子点溶液。
实施例8
一种氧缺陷型氧化钼量子点(MoO3-xQDs)的制备方法,包括以下步骤:S1、将20mg二硫化钼粉末与50mL二甲基甲酰胺混合,形成混合溶液;S2、将混合溶液在功率240W条件下超声2小时,得黑色溶液;S3、将黑色溶液在140℃和700rpm搅拌条件下回流2小时,得回流溶液;S4、将回流溶液在2000rpm条件下离心30min,得上清液;S5、将上清液在真空条件下60℃加热2小时,并用超纯水洗涤沉淀;S6、将沉淀通过旋转蒸发80℃干燥得到氧缺陷型氧化钼量子点固体;S7、将固体分散在超纯水中得到氧缺陷型氧化钼量子点溶液。
实施例9
一种氧缺陷型氧化钼量子点(MoO3-xQDs)的制备方法,包括以下步骤:S1、将30mg二硫化钼粉末与50mL二甲基甲酰胺混合,形成混合溶液;S2、将混合溶液在功率240W条件下超声3小时,得黑色溶液;S3、将黑色溶液在140℃和700rpm搅拌条件下回流3小时,得回流溶液;S4、将回流溶液在3000rpm条件下离心30min,得上清液;S5、将上清液在真空条件下60℃加热3小时,并用超纯水洗涤沉淀;S6、将沉淀通过旋转蒸发60℃干燥得到氧缺陷型氧化钼量子点固体;S7、将固体分散在超纯水中得到氧缺陷型氧化钼量子点溶液。
实施例10
一种氧缺陷型氧化钼量子点(MoO3-xQDs)的制备方法,包括以下步骤:S1、将40mg二硫化钼粉末与50mL二甲基甲酰胺混合,形成混合溶液;S2、将混合溶液在功率240W条件下超声4小时,得黑色溶液;S3、将黑色溶液在140℃和700rpm搅拌条件下回流4小时,得回流溶液;S4、将回流溶液在1000~5000rpm条件下离心30min,得上清液;S5、将上清液在真空条件下60℃加热4小时,并用超纯水洗涤沉淀;S6、将沉淀通过旋转蒸发60℃干燥得到氧缺陷型氧化钼量子点固体;S7、将固体分散在超纯水中得到氧缺陷型氧化钼量子点溶液。
实施例10制备的氧缺陷型氧化钼量子点(MoO3-xQDs)的透射电镜图以及Mo3d的高分辨X-射线光电子能谱图分别如图3和图4所示。图3和4证明本发明成功合成了氧缺陷型氧化钼量子点。
实施例11
一种氧缺陷型氧化钼量子点(MoO3-xQDs)的制备方法,包括以下步骤:S1、将50mg二硫化钼粉末与50mL二甲基甲酰胺混合,形成混合溶液;S2、将混合溶液在功率240W条件下超声5小时,得黑色溶液;S3、将黑色溶液在120℃和700rpm搅拌条件下回流5小时,得回流溶液;S4、将回流溶液在5000rpm条件下离心30min,得上清液;S5、将上清液在真空条件下50℃加热5小时,并用超纯水洗涤沉淀;S6、将沉淀通过旋转蒸发干燥40℃得到氧缺陷型氧化钼量子点固体;S7、将固体分散在超纯水中得到氧缺陷型氧化钼量子点溶液。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (10)
1.一种氧缺陷型氧化VIB族元素量子点的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将VIB族元素硫化物粉末与二甲基甲酰胺混合,形成混合溶液;
(2)将混合溶液超声,得黑色溶液;
(3)将黑色溶液搅拌回流得回流溶液;
(4)将回流溶液离心取上清液,将上清液加热,洗涤沉淀;
(5)将沉淀干燥得到氧缺陷型氧化VIB族元素量子点固体;
(6)将固体分散在超纯水中得到氧缺陷型氧化VIB族元素量子点溶液。
2.根据权利要求1所述氧缺陷型氧化VIB族元素量子点的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述VIB族元素为钼或钨;所述VIB族元素硫化物为二硫化钼或者二硫化钨。
3.根据权利要求1所述氧缺陷型氧化VIB族元素量子点的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述将10~60mgVIB族元素硫化物粉末与50mL二甲基甲酰胺混合,形成混合溶液。
4.根据权利要求1所述氧缺陷型氧化VIB族元素量子点的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述混合溶液优选在功率240W条件下超声60~300分钟,得黑色溶液。
5.根据权利要求1所述氧缺陷型氧化VIB族元素量子点的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述黑色溶液在120-160℃和搅拌条件下回流1~7小时,得回流溶液。
6.根据权利要求1所述氧缺陷型氧化VIB族元素量子点的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述回流溶液在1000~6000rpm条件下离心30min,得上清液;上清液在真空条件下50-70℃加热1~6小时,并用超纯水洗涤沉淀。
7.根据权利要求1所述氧缺陷型氧化VIB族元素量子点的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述沉淀于40~80℃恒温下进行旋转蒸发干燥。
8.一种权利要求1所述的氧缺陷型氧化VIB族元素量子点的制备方法所制备的氧缺陷型氧化VIB族元素量子点。
9.根据权利要求8所述的氧缺陷型氧化VIB族元素量子点,其特征在于,所述氧缺陷型氧化VIB族元素量子点为氧缺陷型氧化钨量子点(WO3-xQDs)或者氧缺陷型氧化钼量子点(MoO3-xQDs)。
10.一种权利要求1所述的氧缺陷型氧化VIB族元素量子点的制备方法所制备的氧缺陷型氧化VIB族元素量子点在光催化、超级电容器、锂电池信息储存材料和生物医药中的应用。
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CN107954476A (zh) * | 2017-12-11 | 2018-04-24 | 青岛大学 | 一种一步法制备氧化钼量子点的方法 |
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Title |
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XINNAN LIU等: "Rapid and selective fluorometric determination of tannic acid using MoO3-x quantum dots", 《MICROCHIMICA ACTA》 * |
YAO WANG等: "Simultaneous Synthesis of WO3-x Quantum Dots and Bundle-Like Nanowires Using a One-Pot Template-Free Solvothermal Strategy and Their Versatile Applications", 《SMALL》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN113926473A (zh) * | 2021-11-11 | 2022-01-14 | 江西省科学院应用化学研究所 | 一种硫化钨量子点和贵金属纳米粒子共同修饰的溴氧铋复合材料的制备方法及应用 |
CN113926473B (zh) * | 2021-11-11 | 2024-01-30 | 江西省科学院应用化学研究所 | 一种硫化钨量子点和贵金属纳米粒子共同修饰的溴氧铋复合材料的制备方法及应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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CN111661875B (zh) | 2022-06-03 |
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