CN111644614B - 基于钛合金与碳化硼颗粒错配度调控的增材制造合金粉末 - Google Patents
基于钛合金与碳化硼颗粒错配度调控的增材制造合金粉末 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及增材制造合金粉末技术领域，公开一种基于钛合金与碳化硼颗粒错配度调控的增材制造合金粉末，包括B4C颗粒与钛合金粉末形成的混合物，其中B4C颗粒与钛合金粉末按照如下任一错配度等级混合：φ≤φ微临界或φ≥φ纳临界，其中，按钛合金粉末的质量百分比添加1wt％～7wt％的B4C颗粒，φ微临界为添加微米级B4C颗粒时，出现等轴转变时的错配度临界值；φ纳临界为添加纳米级B4C颗粒时，出现等轴转变时的错配度临界值；其中前述错配度φ为钛合金粉末与B4C颗粒的中值粒径D50的比值。本发明与未进行错配度控制的相比，通过调控错配度，使得增材制造钛合金显微组织得到明显改善，初始柱状β晶粒改变为等轴的β晶粒并且错配度的不同β晶粒得到不同程度的细化。
Description
本申请是基于申请号为2019112150498、申请日为2019年12月02日，发明名称为基于钛合金与碳化硼颗粒错配度控制的增材制造的合金冶金组织调控方法的专利申请而提出的分案申请。
技术领域
本发明属于增材制造领域，涉及对增材制造钛合金组织微观调控技术，特别涉及一种基于钛合金与碳化硼颗粒错配度调控的增材制造合金粉末。
背景技术
增材制造(Additive Manufacturing，AM)技术是材料离散堆积的方法制造实体零件的技术，相对于传统的材料去除一切削加工技术，是一种“自下而上”的制造方法增材制造，可快速而精密地制造出任意复杂形状的零件，精简制造工序，缩短了成品周期。热源种类包括激光、电弧、等离子、电子束等，涉及材料形式包括粉末和丝材，虽然使用的热源和材料不同但其凝固过程的冶金特征基本相同。此项技术目前在汽车工业、航天航空、医疗器械等多个领域都得到了广泛的应用。
增材制造虽然有众多优点但是增材制造的钛合金(以TC4为例)的微观组织形态为粗大β晶粒，晶内含有众多的针状马氏体，力学性能很差。如何调控钛合金的微观组织，细化晶粒，改善性能，成为人们的关注焦点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于钛合金与碳化硼颗粒错配度的增材制造冶金组织调控方法，使用不同错配度的混合钛金粉末，通过送粉工艺或者铺粉工艺制备出增材制造的钛合金沉样件，使增材制造钛合金的原始柱状β晶粒不同程度的等轴化及细化，由此改善增材制造钛合金的力学性能。
本发明还提出一种基于钛合金与碳化硼颗粒错配度调控的增材制造合金粉末，包括B4C颗粒与钛合金粉末形成的混合物，其中B4C颗粒与钛合金粉末按照如下任一错配度等级混合：即φ≤φ微临界或φ≥φ纳临界，其中，按钛合金粉末的质量百分比添加1wt％～7wt％的B4C颗粒，φ微临界为添加微米级B4C颗粒时，出现等轴转变时的错配度临界值；φ纳临界为添加纳米级B4C颗粒时，出现等轴转变时的错配度临界值。
为改善增材制造原始钛合金的组织而使其具有更好的性能，现在钛合金粉末中引入少量的B4C颗粒，通过调节钛合金粉末和不同粒径B4C颗粒的混合(利用Ti和B4C在熔池内发生的原位自生反应的化学变化以及不同B4C在熔池内的物理作用)，改变了形核和生长的方式，从而改善其组织。经过大量的实验研究，发现不同粒径B4C颗粒，使β晶粒得到了不同程度的细化，因此提出了错配度的概念。
钛合金粉末与B4C颗粒发生原为反应生成TiB+TiC的化学反应如下式所示：
5Ti+B4C→4TiB+TiC
错配度的定义：钛(Ti)合金粉末与B4C粉末的中值粒径(D50)的比值，用φ表示。
大量试验研究表明：错配度φ存在两个临界值，分别为φ微临界＝1.25和φ纳临界＝750。这两个临界值是柱状晶与等轴晶的分水岭，即错配度φ大于或小于相应临界值时，合金的晶粒形状不同。其中φ微临界为添加微米级B4C颗粒时，出现等轴转变时的错配度临界值；φ纳临界为添加纳米级B4C颗粒时，出现等轴转变时的错配度临界值。
当错配度φ≤φ微临界或者φ≥φ纳临界时，增材制造钛合金的组织，在B4C颗粒的作用下，晶粒由粗大的柱状晶转变为细小的等轴晶；当φ微临界＜φ＜φ纳临界时，增材制造钛合金组织为柱状晶，B4C颗粒失去了促进等轴转变的能力和晶粒细化的能力。
实现本发明目的的技术方案，包括如下步骤：
步骤1、在真空环境中，将B4C颗粒与钛合金粉末按照如下某个错配度等级：即φ≤φ微临界或φ≥φ纳临界充分预混合，其中，按钛合金粉末的质量百分比添加1wt％～7wt％的B4C颗粒；
步骤2、将上述混合粉末用于增材制造，得到增材制造后的钛合金，其中增材制造包括铺粉工艺和送粉工艺：
铺粉工艺：铺粉厚度20μm～80μm，激光功率200W～500W；扫描速度1～15m/s；
送粉工艺：送粉0.2-5r/min，激光功率1500W～8000W，扫描速度1-30mm/s。
进一步的，错配度φ为钛合金粉末与B4C颗粒的中值粒径(D50)的比值，
进一步的，钛合金粉末的中值粒径D50Ti满足：25≤D50Ti≤200μm。
进一步的，B4C颗粒的中值粒径D50B4C满足：0.01≤D50B4C≤200μm。
进一步的，按钛合金粉末的质量百分比添加1wt％～7wt％的B4C颗粒。
进一步的，钛合金粉末为TC4钛合金。
与现有技术相比，本发明的显著的优点在于：(1)本发明从增材制造的原材料组分上对增材制造钛合金的组织进行调控，工艺方法简单易实现。(2)本发明引入少量B4C颗粒与Ti发生原位自生反应生成TiC和TiBx等陶瓷相，TiC和TiBx熔点高，与钛相容性好，不发生界面反应，在钛中稳定存在，弹性模量是钛合金的4～5倍，有助于增强钛合金的性能；相近的泊松比和密度导致低的热膨胀系数差可显著降低材料制备过程中产生的热残余应力，保证工件在打印过程中的稳定。
应当理解，前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本公开的发明主题的一部分。另外，所要求保护的主题的所有组合都被视为本公开的发明主题的一部分。
结合附图从下面的描述中可以更加全面地理解本发明教导的前述和其他方面、实施例和特征。本发明的其他附加方面例如示例性实施方式的特征和/或有益效果将在下面的描述中显见，或通过根据本发明教导的具体实施方式的实践中得知。
附图说明
附图不意在按比例绘制。在附图中，在各个图中示出的每个相同或近似相同的组成部分可以用相同的标号表示。为了清晰起见，在每个图中，并非每个组成部分均被标记。现在，将通过例子并参考附图来描述本发明的各个方面的实施例，其中：
图1是基于钛合金与B4C颗粒错配度的增材制造冶金组织调控方法的工艺流程图。
图2(a)-(c)是基于钛合金与B4C颗粒错配度的增材制造冶金组织调控方法的原理图，其中图2(a)表示φ≤φ微临界下的原理图，其中图2(b)表示φ微临界＜φ＜φ纳临界下的原理图，其中图2(c)表示φ≥φ纳临界下的原理图。
图3是TC4直接增材制造钛合金在显微镜50X下金相图。
图4是TC4钛合金与B4C粉末错配度φ≤φ微临界调控的增材制造钛合金100倍金相图。
图5是TC4钛合金与B4C粉末错配度φ微临界＜φ＜φ纳临界调控的增材制造钛合金200倍金相图。
图6是TC4钛合金与B4C粉末错配度φ≥φ纳临界调控的增材制造钛合金500倍金相图。
图7是φ纳临界、φ微临界与柱状晶、等轴晶关系图。
具体实施方式
为了更了解本发明的技术内容，结合具体实施例并配合所有附图对本发明进行详细阐述如下。
在本公开中参照附图来描述本发明的各方面，附图中示出了许多说明的实施例。本公开的实施例不必定意在包括本发明的所有方面。应当理解，上面介绍的多种构思和实施例，以及下面更加详细地描述的那些构思和实施方式可以以很多方式中任意一种来实施，这是因为本发明所公开的构思和实施例并不限于任何实施方式。另外，本发明公开的一些方面可以单独使用，或者与本发明公开的其他方面的任何适当组合来使用。
结合图1，本发明提供了一种基于钛合金与B4C粒径错配度调控增材制造钛合金冶金组织的方法，通过送粉工艺或者铺粉工艺制备出增材制造的钛合金沉样件，使用不同错配度的混合钛金粉末使增材制造钛合金的原始柱状β晶粒不同程度的等轴化及细化，由此改善增材制造钛合金的力学性能。
本发明提出一种基于钛合金与B4C粒径错配度的增材制造钛合金冶金组织的调控方法。为了更好的说明本发明的目的，通过原理示意图(图2(a)-2(c))讲解说明，包括：
步骤1、将错配度为三个等级之一(φ≤φ微临界、φ微临界＜φ＜φ纳临界、φ≥φ纳临界)的B4C颗粒与钛合金粉末进行充分预混合，其中包括：在真空环境中，按钛合金粉末的质量百分比添加1wt％～7wt％的B4C颗粒充分均匀混合，如图2(a)-2(c)第一列所示(mixing)；
步骤2、将混均匀的混合粉末用于增材制造，得到增材制造后的钛合金，其中铺粉工艺和送粉工艺均可以，例如：
铺粉工艺：铺粉厚度20μm～80μm，激光功率200W～500W；扫描速度1～15m/s；
送粉工艺：送粉0.2-5r/min，激光功率1500W～8000W，扫描速度1-30mm/s；
打印过程中Ti与B4C发生原位自生反应形成TiC和TiBx。
对于错配度φ≤φ微临界这个等级，熔池内生成的TiC和TiBx在B4C的周围分布并源源不断的产生弥散在其周围，增加了形核质点提高形核率并且在残存大颗粒B4C颗粒的阻碍晶界生长的共同作用下将增材制造的组织细化。即φ≤φ微临界时，晶粒产生细化。
对于错配度φ微临界＜φ＜φ纳临界这个等级，熔池内生成的TiC和TiBx以及残存的B4C颗粒弥散在熔池内，虽然增加了形核质点但在熔池内分布和数量有限，增材制造钛合金的组织起到一定的细化作用但不明显，即φ微临界＜φ＜φ纳临界时，不会促进柱状晶的等轴转变，对晶粒没有明显的细化作用。
对于错配度φ≥φ纳临界这个等级，熔池内生成的TiC和TiBx以及残存的纳米级微小的B4C颗粒弥散在熔池内充分的弥散，均匀分布的细小TiC和TiBx增强相，作为形核质点提高了形核率、细化晶粒得到细化后的组织。上述过程为图2(a)-2(c)第二列(TiC和TiBx以及B4C在熔池内分布，melting)和图2(a)-2(c)的第三列(改善的沉积态的显微组织，microsture)。即φ≥φ纳临界时，晶粒发生等轴转变并产生细化效果。
本发明经大量试验研究，通过调整错配度φ的值从0.2、0.3、0.5、0.8、1.0、1.2、1.5、2、3、5、10、15、20、50、100、200、300、500、800、1000、2000……等一系列参数，分别制作增材制造小样品，研究B4C颗粒对增材制造后TC4钛合金的晶粒细化作用时，发现φ≤1.2或者φ≥800时，晶粒为等轴晶；当1.5≤φ≤500时，晶粒为柱状晶。
又在φ＝1.2±0.5和φ＝800±150的范围内，展开了更细致的金相试验，调整错配度φ的值分别为0.70、0.80、0.90、1.00、1.15、1.20、1.25、1.30、1.40、1.50、1.60、1.70以及650、700、725、750、775、800、825、850、875、900、950等，打印出钛合金小样品，分别进行金相观察。发现当φ≤1.25时，晶粒为等轴晶，当φ≥750时，晶粒为等轴晶；而当1.25＜φ＜750时，晶粒为柱状晶。因此，最终确定出了两个临界值分别为φ微临界＝1.25和φ纳临界＝750。
【实施一】
(1)采用的钛合金为TC4粉末，其中值粒径(D50Ti)为150μm，添加B4C颗粒的中值粒径(D50B4C)为150μm，B4C颗粒添加量分别为1wt％、3wt％。两者错配度φ＝150/150＝1，φ＜φ微临界＝1.25，将其与TC4钛合金粉末在真空环境下均匀混合。
(2)将混合的钛合金粉用于增材制造，采用送粉工艺，激光功率为1000W、扫描速度360mm/s，送粉量为0.8r/min，氩气保护气流量为15L/min。
(3)对增材制造后钛合金的显微组织进行观察。
得出结果：通过比较图3与图4可以看出：直接增材制造的钛合金沉积态组织形态为原始粗大的β晶粒；而经过错配度为φ≤φ微临界调控制备的增材制造钛合金组织形态发生变化，β晶粒不同程度的等轴化并且晶粒变小。随着B4C引入量的提高晶粒细化程度提高(图4左图为1wt％、图4右图为3wt％)。
【实施二】
(1)采用的钛合金为TC4粉末，其中值粒径(D50Ti)为120μm，添加B4C颗粒的中值粒径(D50B4C)为5μm，B4C颗粒添加量分别为1wt％、3wt％。两者错配度φ＝120/5＝24，在φ微临界＝1.25＜φ＜φ纳临界＝750区间内，将其与TC4钛合金粉末在真空环境下均匀混合。
(2)将混合的钛合金粉用于增材制造，采用送粉工艺，激光功率为1000W、扫描速度360mm/s，送粉量为0.8r/min，氩气保护气流量为15L/min。
(3)对增材制造后钛合金的显微组织进行观察。
得出结果：通过比较图3与图5可以看出：经过错配度为φ微临界＜φ＜φ纳临界调控制备的增材制造钛合金组织较直接增材制造的钛合金沉显微组织仍然是以原始柱状β晶粒为主，一定程度上得到了细化但不明显，随着B4C引入量的提高晶粒也未得到更明显的细化(图5左图为1wt％、图5右图为3wt％)。
【实施三】
(1)采用的钛合金为TC4粉末，其中值粒径(D50Ti)为120μm，添加B4C颗粒的中值粒径(D50B4C)为0.10μm(即100nm)，B4C颗粒添加量分别为1wt％、3wt％。两者错配度φ＝120/0.10＝1200，φ≥φ纳临界＝750，将其与TC4钛合金粉末在真空环境下均匀混合。
(2)将混合的钛合金粉用于增材制造，采用送粉工艺，激光功率为1000W、扫描速度360mm/s，送粉量为0.8r/min，氩气保护气流量为15L/min。
(3)对增材制造后的钛合金沉积态的显微组织进行观察。
得出结果：通过比较图3与图6可以看出：直接增材制造的钛合金沉积态组织形态为原始粗大的β晶粒；而经过错配度为φ≥φ纳临界调控制备的增材制造钛合金组织形态发生了显著的变化，β晶粒明显细化得到众多细小的等轴状、鱼骨状的β晶粒。随着B4C引入量的提高晶粒细化程度也进一步得到提高(图6左图为1wt％、图6右图为3wt％)。
从上述实施例可知，通过调控错配度，在钛合金粉末中添加B4C颗粒，使得增材制造钛合金显微组织得到明显改善，初始柱状β晶粒改变为等轴的β晶粒并且错配度的不同β晶粒得到了不同程度的细化。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。对于其他成分的钛合金，例如纯钛、TB5、TB6等钛合金，也遵循上述规律。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。
Claims (4)
1.一种基于钛合金与碳化硼颗粒错配度调控的增材制造合金粉末，其特征在于，包括B4C颗粒与钛合金粉末形成的混合物，其中B4C颗粒与钛合金粉末按照如下任一错配度等级混合：φ≤φ 微临界或φ≥φ 纳临界，其中，按钛合金粉末的质量百分比添加1wt%~7wt%的B4C颗粒，φ 微临界为添加微米级B4C颗粒时，出现等轴转变时的错配度临界值；φ 纳临界为添加纳米级B4C颗粒时，出现等轴转变时的错配度临界值；
所述错配度φ为钛合金粉末与B4C颗粒的中值粒径D50的比值：
其中，φ 微临界=1.25，φ 纳临界=750。
2.根据权利要求1所述的基于钛合金与碳化硼颗粒错配度调控的增材制造合金粉末，其特征在于，钛合金粉末的中值粒径D50Ti满足：25μm≤D50Ti≤200μm。
3.根据权利要求1所述的基于钛合金与碳化硼颗粒错配度调控的增材制造合金粉末，其特征在于，B4C颗粒的中值粒径D50B4C满足：0.01μm≤D50B4C≤200μm。
4.根据权利要求1所述的基于钛合金与碳化硼颗粒错配度调控的增材制造合金粉末，其特征在于，所述钛合金粉末为TC4钛合金。
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