CN111643927A - 变压器油中糠醛震荡萃取装置及萃取方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了变压器油中糠醛震荡萃取装置及萃取方法，包括固定挂座、试管、旋转电机、转轴，所述固定挂座内设有旋转电机，旋转电机的动力输出端与转轴连接，转轴上连接有带动试管转动的试管旋转机构，试管与试管旋转机构连接，所述试管内加注有被测样品，在试管开口位置设有用于密封被测样品的试管封口器，所述试管轴线与转轴轴线夹角角度可调，使用时固定挂座固定在垂直安装面上。本发明能够更充分的对变压器油样品进行震荡萃取，避免人工进行震荡操作，节省大量糠醛液相萃取的时间，降低操作者的劳动强度，同时可以调整震荡角度，提高实验效率和测试精度。

Description

变压器油中糠醛震荡萃取装置及萃取方法

技术领域：

本发明涉及变压器油纸绝缘老化预测与评价技术领域，具体涉及一种变压器油中糠醛震荡萃取装置及萃取方法。

背景技术：

电力变压器作为现代电力系统中的重要设备，在电网中承担着重要的输配电任务，其安全、稳定的运行状态对电力系统起着非常重要的作用，严重的电力变压器事故将会威胁整个电网的安全运行，同时带来巨大的经济损失。糠醛是变压器绝缘纸老化过程中产生的一种呋喃类化合物，其理化性质稳定，在变压器运行温度范围内是液态；由于糠醛仅与纤维素的老化分解有关，与变压器油无关，因此糠醛含量比CO、CO₂气体更为准确的反应绝缘纸老化程度。

液相萃取技术是利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。

变压器油中糠醛的液相萃取技术其优点在于萃取过程相对简单，且比较容易实现。其主要分为容器准备、油样采集、调整容积、加入试剂、振荡、平衡、转移、清理等步骤。其中震荡过程尤为重要，持续充分的震荡过程可以使变压器油中糠醛充分溶解在正己烷萃取剂中。但在糠醛液相萃取技术中，采取人工震荡方式会使得萃取过程消耗大量的时间，并且震荡萃取效果较差，效率低。

综上所述，糠醛液相萃取技术，尚存在震荡不充分导致萃取过程费事费力且影响检测实验精确性的问题。

发明内容

本发明的目的是为解决现有技术存在的上述不足，提供一种新型的变压器油中糠醛震荡萃取装置，本发明能够更充分的对变压器油样品进行震荡萃取，避免人工进行震荡操作，节省大量糠醛液相萃取的时间，降低操作者的劳动强度，同时可以调整震荡角度，提高实验效率和测试精度。

本发明还提供一种变压器油中糠醛震荡萃取方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种变压器油中糠醛震荡萃取装置，包括固定挂座、试管、旋转电机、转轴，所述固定挂座内设有旋转电机，旋转电机的动力输出端与转轴连接，转轴上连接有带动试管转动的试管旋转机构，试管与试管旋转机构连接，所述试管内加注有被测样品，在试管开口位置设有用于密封被测样品的试管封口器，所述试管轴线与转轴轴线夹角角度可调，使用时固定挂座固定在垂直安装面上。

所述试管旋转机构包括固定套盘、调整套盘，所述固定套盘与转轴固定连接，所述调整套盘与转轴连接并在转轴上轴向移动；所述固定套盘上设有多个与试管外径相配合的试管连接孔一，调整套盘上设有多个与试管外径相配合的试管连接孔二，一个试管连接孔一的位置与其中一个试管连接孔二的位置对应，所述调整套盘比固定套盘更远离固定挂座位置。

所述调整套盘的套盘半径比固定套盘的半径大，试管连接孔二轴线所在的半径位置大于试管连接孔一轴线所在的半径位置，所述震荡角度的调整范围为15°到45°。

所述转轴在与调整套盘配合位置设有外螺纹，在调整套盘的轴向两端面分别设有紧固螺母，在调整套盘在螺纹轴向位置移动并通过两端的锁紧螺母固定在确定的位置，用以调整震荡角度。

在试管连接孔一、试管连接孔二上镶嵌有橡胶圆环。

在固定套盘与固定挂座之间的转轴上设有固定托盘，固定托盘与试管底部配合。

在转轴远离固定挂座的另一端设有轴向位置可调的调整托盘，试管封口器与调整托盘端面接触配合。

在固定挂座外部设有调速器，所述旋转电机与调速器连接。

所述调速器中设有可变电阻器，所述转轴与调速器连接，通过调速器调节电机旋转速度，以便于控制整个萃取装置的震荡频率及被测样品震荡频率。

一种利用变压器油中糠醛震荡萃取装置进行糠醛震荡萃取的方法，包括以下步骤：

1)准备

取若干个试管加入正己烷清洗干净，在试管中加入被测油样，随后加入正己烷萃取剂，试管中加入的试剂量应超过试管容量的1/2,不超过试验容量，并依次将试管封口放置在试管架上，准备油样的糠醛震荡萃取；

2)安装

首先将本萃取装置的固定挂座向下垂直放置，保持转轴竖直，将调整套盘安装到外螺纹位置，转动调整套盘和下方固定套盘的两个试管孔保持一致并调整好震荡角度，拧紧调整套盘两侧的螺母，同时注意，为了使设备工作时平衡性好，应小心将试管放入对称位置的的橡胶圈试管孔中，或者用装入水等其他等量液体的试管填充对称位置，试管底部与固定托盘端面配合好；

调整调整套盘的位置使试管封口器与调整套盘端面配合好，保证试管封口器的橡胶套封好试管口，在震荡萃取过程中试管中的样品和萃取剂不会渗出；然后拧紧固定托盘两侧的螺母保持震荡萃取装置的稳定；

3)将本萃取装置水平放置、保持转轴处于水平位置，利用固定挂座上的螺栓结构将萃取装置可靠固定在墙体等固定物上。

4)震荡萃取

萃取装置整体固定好之后，接通电源，通过调速器缓慢启动固定挂座中的旋转电机，选择合适的震荡速率；经过设定时间后开动电机、震荡样品，油样中的糠醛萃取到正己烷中，取下试管进行后续糠醛分析工作。

所述震荡角度在15°时，震荡时间不少于20分钟；震荡角度在15°到30°之间时，震荡时间在15分钟左右；震荡角度超过30°时震荡时间不多于10分钟。

由于采用上述设计方案，本发明具有以下优点：

1.本发明使用时提高固定挂座固定在垂直安装面上，能够灵活的调整震荡样品的角度和旋转速度，节省糠醛液相萃取震荡过程中的时间，能够更充分的对变压器油样品进行震荡萃取，避免人工进行震荡操作，节省大量糠醛液相震荡过程中和萃取的时间，降低操作者的劳动强度，提高糠醛液相萃取的效率和测试精度。

2.本发明的转轴在与调整套盘配合位置设有外螺纹，在调整套盘的轴向两端面分别设有紧固螺母，在调整套盘在螺纹轴向位置移动并通过两端的锁紧螺母固定在确定的位置，用以调整震荡角度，能够提高糠醛液相萃取的效率。

3.本发明通过在调整套盘两端的转轴螺纹两侧位置配有两个螺母，用以震荡过程中加紧固定调整套盘，防止在调整套盘在轴向移动和滑动脱落，进行震荡萃取实验时，两侧螺母配合转轴上的外螺纹使调整套盘紧密的固定在转轴上，并与固定套盘保持相同的角速度转动不发生相对位移，试管底部抵于固定托盘。试管固定可靠，能够提高糠醛液相萃取的效率。

4.本发明在试管连接孔一、试管连接孔二上镶嵌有橡胶圆环，用于增大试管与两个套盘之间的摩擦力，防止在装置震荡过程中试管滑动脱离和错位。

5.本发明在转轴远离固定挂座的另一端设有轴向位置可调的调整托盘，试管封口器与调整托盘端面接触配合。所述调整托盘位于装置最后端，可以前后移动，调整角度，在调整托盘安装位置的转轴上设有外螺纹，在调整托盘的两个端面位置分别设有与外螺纹配合的螺母，通过螺母将调整托盘固定在需要的位置，使得调整托盘与试管封口器配合开口，保持震荡萃取装置的稳定，保证密封震荡试管口可靠、防止被测样品的泄漏。

6.本发明试管封口器上套有弹性相对较软、伸缩性较强的橡胶套用于密封试管口，以防震荡过程中萃取样品渗出。同时，为了配合调整套盘调整震荡角度，试管封口器上的橡胶套弹性较好，且相对长一点，以便于充分包裹密封不同震荡角度下的试管口，做到在最大震荡角度下，震荡萃取不会发生泄露现象。

7.在固定挂座外部设有调速器，所述旋转电机与调速器连接，所述调速器中设有可变电阻器，通过调速器调节电机旋转速度，以便于控制整个萃取装置的震荡频率及被测样品震荡频率。

8.由于试管试管中加入的试剂量应超过试管容量的1/2,不超过试验容量，油样的糠醛震荡萃取效率更高，节省大量糠醛液相震荡过程中和萃取的时间，降低操作者的劳动强度，提高糠醛液相萃取的效率和测试精度。

附图说明：

图1示意性地示出了根据本发明的糠醛液相萃取震荡装置的实施例。说明书附图请改为没有底纹的图。

图中，固定挂座101、调速器102、固定托盘103、试管104、试管与水平面的水平角度105、调整套盘106、外螺纹107、试管封口器108、旋转电机109、转轴110、固定套盘111、试管安装孔112、调整托盘113、螺栓114。

具体实施方式：

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

本发明的描述中，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“竖直”、“水平”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了描述本发明而不是要求本发明必须以特定的方位构造或操作，因此不能理解为对本发明的限制。本发明中的“相连”“连接”应作广义理解，例如，可以是连接，也可以是可拆卸连接；可以是直接连接，也可以是通过中间部件间接连接，对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语的具体含义。

参考图1所示，一种变压器油中糠醛震荡萃取装置，包括固定挂座101、试管104、旋转电机109、转轴110，所述固定挂座101设有连接孔，固定挂座101通过螺栓114结构固定在墙体等垂直安装面上，所述固定挂座101内设有旋转电机109，旋转电机109的动力输出端与转轴110连接，转轴110上连接有带动试管转动的试管旋转机构，试管与试管旋转机构连接，所述试管内加注有被测样品，在试管开口位置设有用于密封被测样品的试管封口器108，所述试管轴线与转轴轴线夹角即试管的震荡角度可调。转轴带动试管旋转震荡被测样品。所述震荡角度的调整范围为15°到45°。

在固定挂座101外部设有调速器102，所述旋转电机109与调速器102连接。所述调速器102中设有可变电阻器，通过调速器102调节电机旋转速度，以便于控制整个萃取装置的震荡频率及被测样品震荡频率。所述转轴连接于调速器。调速器共设0-4档，转速分别为0rad/min、60rad/min、120rad/min、360rad/min、720rad/min依次递增。

所述试管旋转机构包括固定套盘111、调整套盘106，所述固定套盘111与转轴固定连接，所述调整套盘106与转轴连接并在转轴上轴向移动。所述固定套盘111上设有多个与试管外径相配合的试管连接孔一，调整套盘106上设有多个与试管外径相配合的试管连接孔二，一个试管连接孔一的位置与其中一个试管连接孔二的位置对应，所述调整套盘106比固定套盘111更远离固定挂座101位置。

在试管连接孔一、试管连接孔二上镶嵌有橡胶圆环，用于增大试管104与两个套盘之间的摩擦力，防止在装置震荡过程中试管104滑动脱离和错位。

所述调整套盘106的套盘半径比固定套盘111的半径大，试管连接孔二轴线所在的半径位置大于试管连接孔一轴线所在的半径位置。

在固定套盘111与固定挂座101之间的转轴上设有固定托盘103，固定托盘103与试管底部配合。述固定套管111同固定托盘103一样，固定在转轴上，不可前后移动。

所述转轴在与调整套盘106配合位置设有外螺纹，在调整套盘106的轴向两端面分别设有紧固螺母，在调整套盘106在螺纹轴向位置移动并通过两端的锁紧螺母固定在确定的位置，用以调整震荡角度105。通过在调整套盘106两端的转轴螺纹两侧位置配有两个螺母，用以震荡过程中加紧固定调整套盘，防止在调整套盘106在轴向移动和滑动脱落。进行震荡萃取实验时，两侧螺母配合转轴110上的外螺纹107使调整套盘106紧密的固定在转轴110上，并与固定套盘111保持相同的角速度转动不发生相对位移。试管104穿过调整套盘106、固定套盘111后，试管底部抵于固定托盘103。

在转轴远离固定挂座101的另一端设有轴向位置可调的调整托盘113，试管封口器108与调整托盘113端面接触配合。所述调整托盘113位于装置最后端，可以前后移动，调整角度，在调整托盘113安装位置的转轴上设有外螺纹，在调整托盘113的两个端面位置分别设有与外螺纹配合的螺母，通过螺母将调整托盘113固定在需要的位置，使得调整托盘与试管封口器108配合开口，用以密封震荡试管口、防止被测样品的泄漏。

试管封口器108上套有弹性相对较软、伸缩性较强的橡胶套用于密封试管口，以防震荡过程中萃取样品渗出。同时，为了配合调整套盘106调整震荡角度105，试管封口器108上的橡胶套弹性较好，且相对长一点，以便于充分包裹密封不同震荡角度下的试管口，做到在最大震荡角度下，震荡萃取不会发生泄露现象。

试管封口器也可以设于调整套盘上、用以密封震荡试管口，封口器上套有弹性相对较软、伸缩性较强的橡胶套用于密封试管口，以防震荡过程中萃取样品渗出。同时，为了配合调整套盘调整震荡角度，封口上的橡胶套应当弹性较好，且相对长一点，以便于充分包裹密封不同震荡角度下的试管口，做到在最大震荡角度下，震荡萃取不会发生泄露现象。

其中所述的固定挂座101、固定托盘103、调整套盘106、固定套盘111、都采用钢板材料制成，以便于固定挂座101安装内部的旋转电机109和外部螺栓114的固定。

所述转轴材料为稳定钢棒，转动过程中不发生晃动。

一种利用变压器油中糠醛震荡萃取装置进行糠醛震荡萃取的方法，包括以下步骤：

1)准备

取若干个试管104加入正己烷清洗干净，在试管中加入被测油样，随后加入正己烷萃取剂，试管104试管中加入的试剂量应超过试管容量的1/2,但不能超过试验容量，并依次将试管104封口放置在试管架上，准备油样的糠醛震荡萃取。

2)安装

首先将本萃取装置的固定挂座101向下垂直放置，保持转轴110竖直，将调整套盘106安装到外螺纹107位置，转动调整套盘106和下方固定套盘111的两个试管孔112保持一致并调整好震荡角度105，拧紧调整套盘106两侧的螺母，同时注意，为了使设备工作时平衡性好，应小心将试管104放入对称位置的的橡胶圈试管孔112中，或者用装入水等其他等量液体的试管填充对称位置，试管底部与固定托盘103端面配合好。

调整调整套盘113的位置使试管封口器108与调整套盘113端面配合好，保证试管封口器108的橡胶套封好试管口，确保在震荡萃取的过程中试管中的样品和萃取剂不会渗出；然后拧紧固定托盘113两侧的螺母保持震荡萃取装置的稳定；

3)最后将本萃取装置水平放置、保持转轴110处于水平位置，利用101固定挂座上的螺栓结构114将萃取装置可靠固定在墙体等固定物上。

4)震荡萃取

萃取装置整体固定好之后，接通电源，通过调速器102缓慢启动固定挂座101中的旋转电机109，选择合适的震荡速率；经过设定时间后开动电机、震荡样品，油样中的糠醛萃取到正己烷中，取下试管进行后续糠醛分析工作。

所述震荡角度在15°时，要求震荡时间不少于20分钟；震荡角度在15°到30°之间时，震荡时间在15分钟左右，如15±2分钟即可；震荡角度超过30°时震荡时间不多于10分钟。

上述具体实施方式仅是本发明的具体个案，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施方式。但是凡是未脱离本发明技术原理的前提下，依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何简单修改、等同变化与改型，皆应落入本发明的专利保护范围。

Claims (10)

1.一种变压器油中糠醛震荡萃取装置，其特征是，包括固定挂座、试管、旋转电机、转轴，所述固定挂座内设有旋转电机，旋转电机的动力输出端与转轴连接，转轴上连接有带动试管转动的试管旋转机构，试管与试管旋转机构连接，所述试管内加注有被测样品，在试管开口位置设有用于密封被测样品的试管封口器，所述试管轴线与转轴轴线夹角角度可调，使用时固定挂座固定在垂直安装面上。

2.如权利要求1所述变压器油中糠醛震荡萃取装置，其特征是，所述试管旋转机构包括固定套盘、调整套盘，所述固定套盘与转轴固定连接，所述调整套盘与转轴连接并在转轴上轴向移动；所述固定套盘上设有多个与试管外径相配合的试管连接孔一，调整套盘上设有多个与试管外径相配合的试管连接孔二，一个试管连接孔一的位置与其中一个试管连接孔二的位置对应，所述调整套盘比固定套盘更远离固定挂座位置。

3.如权利要求2所述变压器油中糠醛震荡萃取装置，其特征是，所述调整套盘的套盘半径比固定套盘的半径大，试管连接孔二轴线所在的半径位置大于试管连接孔一轴线所在的半径位置，所述震荡角度的调整范围为15°到45°。

4.如权利要求3所述变压器油中糠醛震荡萃取装置，其特征是，所述转轴在与调整套盘配合位置设有外螺纹，在调整套盘的轴向两端面分别设有紧固螺母，在调整套盘在螺纹轴向位置移动并通过两端的锁紧螺母固定在确定的位置，用以调整震荡角度。

5.如权利要求2所述变压器油中糠醛震荡萃取装置，其特征是，在试管连接孔一、试管连接孔二上镶嵌有橡胶圆环。

6.如权利要求1所述变压器油中糠醛震荡萃取装置，其特征是，在固定套盘与固定挂座之间的转轴上设有固定托盘，固定托盘与试管底部配合。

7.如权利要求1所述变压器油中糠醛震荡萃取装置，其特征是，在转轴远离固定挂座的另一端设有轴向位置可调的调整托盘，试管封口器与调整托盘端面接触配合。

8.如权利要求1所述变压器油中糠醛震荡萃取装置，其特征是，在固定挂座外部设有调速器，所述旋转电机与调速器连接。

9.利用权利要求1至8任意一项所述的变压器油中糠醛震荡萃取装置进行糠醛震荡萃取的方法，其特征是，包括以下步骤：

1)准备

取若干个试管加入正己烷清洗干净，在试管中加入被测油样，随后加入正己烷萃取剂，试管中加入的试剂量应超过试管容量的1/2,不超过试验容量，并依次将试管封口放置在试管架上，准备油样的糠醛震荡萃取；

2)安装

首先将本萃取装置的固定挂座向下垂直放置，保持转轴竖直，将调整套盘安装到外螺纹位置，转动调整套盘和下方固定套盘的两个试管孔保持一致并调整好震荡角度，拧紧调整套盘两侧的螺母，同时注意，为了使设备工作时平衡性好，应小心将试管放入对称位置的的橡胶圈试管孔中，或者用装入水等其他等量液体的试管填充对称位置，试管底部与固定托盘端面配合好；

调整调整套盘的位置使试管封口器与调整套盘端面配合好，保证试管封口器的橡胶套封好试管口，在震荡萃取过程中试管中的样品和萃取剂不会渗出；然后拧紧固定托盘两侧的螺母保持震荡萃取装置的稳定；

3)将本萃取装置水平放置、保持转轴处于水平位置，利用固定挂座上的螺栓结构将萃取装置可靠固定在墙体等固定物上；

4)震荡萃取

萃取装置整体固定好之后，接通电源，通过调速器缓慢启动固定挂座中的旋转电机，选择合适的震荡速率；经过设定时间后开动电机、震荡样品，油样中的糠醛萃取到正己烷中，取下试管进行后续糠醛分析工作。

10.如权利要求9所述的糠醛震荡萃取的方法，其特征是，所述震荡角度在15°时，震荡时间不少于20分钟；震荡角度在15°到30°之间时，震荡时间在15分钟左右；震荡角度超过30°时震荡时间不多于10分钟。

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