CN111616972A - 一种低成本自增稠温和无硫酸盐洗发组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低成本自增稠温和无硫酸盐洗发组合物及其制备方法。其组分重量百分比为，阴离子表面活性剂20‑40％、辅助表面活性剂5‑10％、调理剂0.1‑2％、pH调节剂0.1‑0.5％、其他组分0.5‑1％、余量为去离子水。本发明通过表面活性剂的筛选，选取成本低、温和阴离子主表面活性剂，解决了以氨基酸阴离子表面活性剂为主体的无硫酸盐洗发组合物高成本，难增稠的问题，用后清爽蓬松不粘腻，更经济，对头皮健康更有益处。

Description

一种低成本自增稠温和无硫酸盐洗发组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种温和配方的洗发组合物，属于日化产品技术领域，特别是涉及一种低成本种自增稠温和无硫酸盐洗发组合物及其制备方法。
背景技术
近几年洗护市场格局重整，国内无硅油、无硫酸盐洗发组合物兴起。外资企业纷纷推出无硫酸盐体系洗发组合物。目前，大多是以月桂酰肌氨酸钠为主表面活性剂，较为常见。之后续陆续推出宣称温和，低刺激的以椰油酰丙酸钠为主表面活性剂的高端洗护无硫酸盐洗发组合物。
氨基酸表面活性剂具有安全、温和、易降解、发泡性能好等特点，但由于其难增稠，成本高，市场应用受到限制。很多企业受到成本限制，氨基酸阴离子表面活性剂为主表面活性剂，无硫酸盐洗发组合物并不在考虑范围内。
氨基酸阴离子表面活性剂(以月桂酰肌氨酸钠为例)，由于其特殊分子结构，亲水基团羧基横截面积比较大，不利于棒状胶束形成，难增稠。因此，筛选温和可以替代氨基酸阴离子表面活性剂作为无硫酸盐体系主体表面活性剂的工作尤为重要。
磺基琥珀酸酯盐(MES)最近几年被广泛关注，由于其成本低，温和等特点作为替代氨基酸类阴离子表面活性剂作为无硫酸盐洗发组合物主表面活性剂，但由于其高温易水解、低温易分层缺陷，为生产和产品稳定性方面带来很多弊端。
因此，如何开发出一款经济，低成本适合大众群体的无硫酸盐洗发组合物，对于所属领域的技术人员来说显得尤为重要。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提出一种低成本自增稠温和无硫酸盐洗发组合物，通过表面活性剂的筛选、复配组合，解决了无硫酸盐洗发组合物高成本，难增稠的问题，且具有更温和，使用体验感佳，清爽蓬松不粘腻等优异的使用特点。
本发明另一目的是提供一种上述低成本自增稠温和无硫酸盐洗发组合物的制备方法。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：
一种低成本自增稠温和无硫酸盐洗发组合物，其组分的重量百分比为：
Figure BDA0002490287930000021
进一步，所述低成本自增稠温和无硫酸盐洗发组合物，所述阴离子表面活性剂为C14-16烯烃磺酸钠和月桂酰燕麦氨基酸钠的混合，且C14-16烯烃磺酸钠与月桂酰燕麦氨基酸钠二者的重量比范围在2-8：1。
进一步，所述低成本自增稠温和无硫酸盐洗发组合物，所述辅助表面活性剂为椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰两性基乙酸钠中的一种或两种。
进一步，所述低成本自增稠温和无硫酸盐洗发组合物，所述调理剂为聚季铵盐-10、瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵、PPG-3辛基醚、橄榄油PEG-8酯类、PEG-7椰油酸甘油酯、PPG-5鲸蜡醇聚醚-20其中一种或两种以上。
进一步，所述低成本自增稠温和无硫酸盐洗发组合物，所述pH调节剂为柠檬酸。
进一步，所述低成本自增稠温和无硫酸盐洗发组合物，所述其他组分包括螯合剂、防腐剂、香精。
进一步，所述低成本自增稠温和无硫酸盐洗发组合物，其粘度范围在5000-8000cP。
进一步，所述低成本自增稠温和无硫酸盐洗发组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将去离子水加入锅中，加入聚季铵盐-10，搅拌分散，完全溶胀至透明溶液；
2)在步骤1)的透明溶液种加入椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰燕麦氨基酸钠、C14-16烯烃磺酸钠、EDTA二钠，搅拌30分钟，加入其余各项搅拌均匀至透明；
3)过滤，检测合格后出料。
与现有技术相比，本发明的洗发组合物具有如下优点和有益技术效果：
1)本发明筛选了低成本、温和阴离子表面活性剂为无硫酸盐洗发组合物的主表面活性剂，相对于磺基琥珀酸酯盐(MES)、氨基酸类阴离子表面活性剂，本发明的原料组分稳定性佳、而且价格经济，成本低(4-6元的成本)、原料性质温和；
2)本发明通过表面活性剂复配(a-烯基磺酸钠和月桂酰燕麦氨基酸钠的混合与辅助表面活性剂)，形成自增稠体系来控制体系粘度；
3)通过调理剂组合物复配，本发明可以减少大分子阳离子(例如聚季铵盐-10)的使用量，减少过多残留对头皮的刺激作用，产品温和，对头皮健康有益；用后体验感佳，头皮清爽度佳，发丝柔软顺滑、头发不粘腻等优点。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例来对本发明作进一步的详细说明，但这些实施例只是为了说明，不是对本发明的限制。除非特别说明，实施例所述的含量均为质量百分比含量。
本发明公开了一种低成本自增稠温和无硫酸盐洗发组合物，其组分的重量百分比为：阴离子表面活性剂20-40％；辅助表面活性剂5-10％；调理剂0.1-2％；pH调节剂0.1-0.5％；其他组分0.5-1％；余量为去离子水。
所述阴离子表面活性剂为C14-16烯烃磺酸钠和月桂酰燕麦氨基酸钠的混合，且C14-16烯烃磺酸钠与月桂酰燕麦氨基酸钠二者的重量比范围在2-8：1。所述辅助表面活性剂为椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰两性基乙酸钠中的一种或两种。
实施例1-6
一种低成本自增稠温和无硫酸盐洗发组合物，其组分的重量百分比如下表1所示：
表1实施例1-6的低成本自增稠温和无硫酸盐洗发组合物组分配方(％)
Figure BDA0002490287930000041
表1的低成本自增稠温和无硫酸盐洗发组合物的制备工艺，包括如下步骤：
1)将去离子水加入锅中，加入聚季铵盐-10，搅拌分散，完全溶胀至透明溶液；
2)在步骤1)的透明溶液中加入椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰燕麦氨基酸钠、C14-16烯烃磺酸钠、EDTA二钠，搅拌30分钟，加入其余各项搅拌均匀至透明；
3)过滤，检测合格出料。
为了更加清楚地说明本发明不同表面活性剂复配、协同增效达到自增稠效果(已经试验验证本发明表面活性剂复配、产生1+1大于2的技术效果。如下面表2-3数据所示)，本发明在原实施例6基础上，补充了以下对比例和理化指标数据予以说明：
表2实施例6与对比例1-6的组分配方及含量(重量百分比％)
Figure BDA0002490287930000051
表3实施例6与对比例1-6的理化指标
Figure BDA0002490287930000052
首先为了便于分析以上数据，我们把阴离子表面活性剂复配组合物技术方案对比例1定义为A，阴离子表面活性剂复配组合物技术方案对比例3定义为B，辅助表面活性剂复配组合物技术方案对比例5定义为C，根据添加量的变化，对比例2为A+A，对比例4为B+B，对比例6为C+C。单独比较A方案和B方案和C方案和叠加技术方案体系自增稠效果，由理化指标粘度数据可见效果并不理想。成分叠加并没有达到1+1大于2的效果。
由表3的实验数据可知，由于阴离子表面活性剂A、B和辅助表面活性剂之间起到协同增效体系自增稠作用，在特定添加量情况下，A+B+C技术方案体系自增稠效果显著，达到产品粘度内控标准。
通过以上对比例和理化指标数据结果可以看出：单一阴离子表面活性剂或辅助表面活性剂添加到无硫酸盐发水中、其体系自增稠能力远不及阴离子表面活性剂组合物和辅助表面活性剂复配协同增效效果显著。
以下为效果应用试验例部分的内容。
1、测试方法参考如下：
1)pH值根据国标GB/T 13531.1-2008中规定的方法测定；
2)发泡力根据国标GB/T 13173-2008使用罗氏泡沫仪测定；
3)粘度用BROOKFIELD DV2TLVTJO型粘度计在25℃下测定；
4)头发梳理性能测试使用DIA-STRON MTT175型测试仪进行；未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或厂商建议条件进行。
效果试验例1
1.1理化指标数据
表4理化指标数据
Figure BDA0002490287930000061
1.2产品稳定性测试
产品3个月稳定性测试如下表5所示。
表5实施例1-6的产品3个月稳定性测试结果
Figure BDA0002490287930000071
由表5产品稳定性测试结果可知，产品稳定性佳，通过表面活性剂自增稠控制体系粘度，体系稳定，无分层及析出现象。
效果试验例2(功效测试)
鸡胚绒毛膜尿囊膜刺激性测试：
鸡胚绒毛膜尿囊膜试验是较早被采用的眼刺激的体外评估方法，本试验利用孵化的鸡胚中期绒毛尿囊膜血管系统完整、清晰和透明的特点，将一定量受试物直接与鸡胚尿囊膜接触，作用一段时间之后观察绒毛尿囊膜毒性效应指标(出血、凝血和血管融解)的变化，这些指标反映血管及血管网的形态结构、颜色和通透性的变化，以及反映绒毛尿囊膜蛋白质变性等现象及其受损程度，然后组合得到一个评分，用于评估受试物的眼刺激性。
2.1实验流程
SPF级(无特定病原体)百莱行鸡胚孵化至9天，在天然气室端开窗，暴露绒毛膜尿囊膜，进行刺激性及安全性实验。
2.2平行实验次数：6次/样。
2.3实验方法-终点评价法
透明样品直接滴加在鸡胚上5min，观察充血/断流、出血、血管溶解、凝血出现的时间，
记录并按照计算方法计算最终得分(IS)，按照结果评价标准进行评判。
2.4结果评判如下表6所示
表6结果评判
IS值 刺激性
IS<1 无刺激性
1≤IS<5 轻刺激性
5≤IS<9 中度刺激性
IS≥9 强刺激性/腐蚀性
2.5表面活性剂刺激性性测试
表7表面活性剂刺激性测试结果
Figure BDA0002490287930000081
由表7测试结果表示，C14-16烯烃磺酸钠、月桂醇聚醚磺基琥珀酸酯二钠、月桂酰燕麦氨基酸纳刺激性较低、其中月桂酰燕麦氨基酸钠无刺激性，月桂酰肌氨酸钠，刺激性较大。
2.6产品刺激性测试
表8 1％的实施例1-6与市售无硫酸盐洗发组合物1-2的分值结果
Figure BDA0002490287930000091
*市售无硫酸盐洗发组合物2为月桂酰肌氨酸钠主表面活性剂；
*市售无硫酸盐洗发组合物1为椰油酰丙氨酸钠主表面活性剂。
由表8测试结果表示，低成本自增稠温和无硫酸盐洗发组合物刺激性较小，温和，与椰油酰丙氨酸钠为主表活无硫酸盐洗发组合物刺激性相当，比月桂酰肌氨酸钠为主表活洗发组合物刺激性低。
2.7样品梳理性测试
表9梳理性测试结果
Figure BDA0002490287930000092
Figure BDA0002490287930000101
表9的梳理性测试数据表明，实施例6梳理性测试结果最佳。
效果试验例3
3.1感官试用评价测试
将上述实施例6与市售无硫酸盐洗发组合物1进行感官对比试用评价实验，包括泡沫、头皮清爽度，湿冲、干后顺滑、蓬松度。
选择女性志愿者18-50周岁之间，干性发质15人，中干性发质15人，油性发质15人。半头对比试用实验，进行泡沫、头皮清爽度，湿冲、干后顺滑、干后蓬松度打分，每项0-5分，取平均值、评价周期为四周。
表10感官对比试用评价实验
Figure BDA0002490287930000102
表10的结果反馈可知：实施例6与市售椰油酰丙氨酸钠为主表面活性剂无硫酸盐洗发组合物半头试用对比测试，泡沫丰富绵密，用后头皮舒适清爽，湿冲时松散，不聚集，干后顺滑，自然蓬松，不扁塌。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种低成本自增稠温和无硫酸盐洗发组合物，其特征在于：其组分的质量百分比为：
Figure FDA0002490287920000011
余量为去离子水。
2.如权利要求1所述的低成本自增稠温和无硫酸盐洗发组合物，其特征在于：所述阴离子表面活性剂为C14-16烯烃磺酸钠和月桂酰燕麦氨基酸钠的混合，且C14-16烯烃磺酸钠与月桂酰燕麦氨基酸钠二者的重量比为2-8:1。
3.如权利要求1所述的低成本自增稠温和无硫酸盐洗发组合物，其特征在于：所述辅助表面活性剂为椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰两性基乙酸钠中的一种或两种的混合。
4.如权利要求1所述的低成本自增稠温和无硫酸盐洗发组合物，其特征在于：所述调理剂为聚季铵盐-10、瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵、PPG-3辛基醚、橄榄油PEG-8酯类、PEG-7椰油酸甘油酯、PPG-5鲸蜡醇聚醚-20其中一种或两种以上的混合。
5.如权利要求1所述的低成本自增稠温和无硫酸盐洗发组合物，其特征在于：所述pH调节剂为柠檬酸。
6.如权利要求1所述的低成本自增稠温和无硫酸盐洗发组合物，其特征在于：所述洗发组合物的粘度范围在5000-8000cP。
7.如权利要求1所述的低成本自增稠温和无硫酸盐洗发组合物，其特征在于：所述其他组分包括螯合剂、防腐剂、香精。
8.权利要求1-7中任一项所述的低成本自增稠温和无硫酸盐洗发组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将去离子水加入锅中，加入聚季铵盐-10，搅拌分散，完全溶胀至透明溶液；
2)在步骤1)的透明溶液中加入椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰燕麦氨基酸钠、C14-16烯烃磺酸钠、EDTA二钠，搅拌30分钟，加入其余各项搅拌均匀至透明；过滤，检测合格后出料。
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