CN1116144A - 一种触媒合金粉及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用机械合金化生产的人工合成金刚石用的触媒合金粉，其特征在于：由Fe基、Ni基、Mn、Cr等一些金属组合的合金，经过机械合金化生产的方法制成的触媒粉，其解决了使用大量稀缺的贵重金属的问题，极大地降低了生产成本，不需消耗许多能源，颗粒小，利用这种触媒合金粉，制造出的金刚石无论从色泽上，还是质量上都非常理想。
Description
本发明涉及一种用机械合金化生产的用于人工合成金刚石的触媒合金粉。
目前，我国生产人工合成金刚石用的触媒合金，其合金成份为NiCoMn。由于所用的原材料含有稀缺的贵重金属Co和需要大量的较贵的金属Ni，使其成本很高，人工合成金刚石的价格也居高不下。
其次，在生产工艺方面，现有技术中将原料倒入真空感应炉中进行熔炼，待熔化后的合金经雾化、粉碎工序制成触媒合金，有的是片状的，有的是粒状的，这种工艺方法不仅消耗许多能源，而且片状合金在合成后酸煮时间长、用酸量大，污染环境，且合成温度高，不宜在工业上合成应用；即使制成颗粒状时，其粒度大都在60—100目左右，颗粒大，合成的金刚石质量也不好。
针对以上提出的问题，本发明的目的在于提供一种不用或少用稀缺的贵重金属，在生产工艺上能降低成本，不需消耗许多能源，且能生产出颗粒小、性能稳定、工艺简单的触媒合金粉。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
合金成份由下列元素组成(重量％)：
Fe基：Fe为60％—75％
Mn为20％—30％
Cr为4％—10％
M：0.05％—0.5％
其中M代表微量元素B、Mg、Zr、Ce、La中的一种或多种。
Fe基还可以由Ni基所代替，即：
Ni基：Ni为60％—75％
Mn：20％—30％
Cr；5％—10％
M：0.05％—0.5％；
Fe基还可以由Ni—Fe基所代替，即：
Ni—Fe基：Ni为40％—60％
Fe；15％—25％
Mn：20—30％
Cr：4％—10％
M：0.05％—0.5％；
其生产方法依下列步骤而进行：
(1)将不同配比的上述合金料混合均匀；
(2)将混好的合金料倒入钵罐内密封后抽真空；
(3)对钵罐内充入保护气体；
(4)对合金料进行二次混匀；
(5)将合金料倒入球磨设备进行反复挤压→变形→断裂→冷焊→粉磨，以实现合金化过程；
(6)对完成机械合金化的合金粉进行冷却；
(7)对出罐的合金粉进行筛分；
本发明的设计依据是以石墨转化为金刚石晶体和电子结构的对应条件为依据，同时考虑合成工艺以及合金的经济效果诸因素，筛选出上述系列合金。本系列合金的组织结构为稳定的单相奥氏体，即由室温直到液固相线均保持单相奥氏体，此间既不发生相变，也不会有第二相析出，对碳具有极大的溶解能力，即对碳的过饱和能力高，是用作触媒合金的一种理想的组织结构。
本发明的优点是：
1.本发明所公开的触媒合金粉及其生产方法，作为一项技术具有很高的经济效益。其产值、利润都很高。以Fe代替部分Ni，以Cr代替Co，无论从结构上、性能上或冶金效果等方面者很适宜；与目前广泛应用的NiCoMn合金相比，其原材料成本大大地降低了，使其更具有市场竞争力。
2.由本发明公开的生产方法，成品的大小能达到200目以下，使合成金刚石的转化率超过70％，而且其晶形、色泽等均能达到美国现行标准。且酸煮时间短，节省三酸，减少污染。
3.本系列触媒合金粉具有较低的熔点和较高的电阻特性，合金结构与金刚石结构更接近、更对应，包括晶格类型、晶格常数以及电子结构，有利于实现石墨的SP2杂化态向金刚石SP3杂化态转化，同时也保证了合成人造金刚石的工艺稳定性，可用作制备微晶金刚石，而且还可以用作制备磨料级人造金刚石。
本发明是通过以下实施方式加以说明：
本系列触媒合金粉是采用真空加气氛保护条件下的高能球磨技术来实现混合粉料的合金化，所使用的装置为一种行星式高能球磨设备。
1.首先，将不同配比的合金原料装入滚动式混料机内进行初混料，然后将其混合料装入实现合金化的钵罐内，要求每种金属料应有相同的粒度。合金成份按重量％如下表控制。
| 含元基量素体 | 主元素％ | M-微量活性元素％ | |||||||
| Ni | Mn | Fe | Cr | B | Zr | Mg | Ce | La | |
| 铁基 | 30 | 余量 | 9 | 0.05 | 0.10 | 0.08 | 0.03 | 0.03 | |
| 25 | 6 | 0.05 | 0.12 | 0.06 | 0.03 | 0.03 | |||
| 20 | 4 | 0.05 | 0.15 | 0.04 | 0.03 | 0.03 | |||
| 镍基 | 余量 | 30 | 9 | 0.04 | 0.06 | 0.03 | |||
| 25 | 6 | 0.04 | 0.04 | 0.03 | |||||
| 20 | 4 | 0.04 | 0.02 | 0.03 | |||||
| 镍铁基 | 余量 | 30 | 15 | 4 | 0.02 | 0.04 | |||
| 25 | 20 | 6 | 0.02 | 0.04 | |||||
| 20 | 25 | 10 | 0.02 | 0.04 | |||||
| 30 | 20 | 10 | 0.02 | 0.04 | |||||
2.对已装入料的钵罐密封后抽真空，一般抽到10-1—10-7mmHg即可。
3.对已达到真空度的钵罐进行充气，采用的气体可以是Ar或N2。
4.对触媒合金粉进行合金化过程，需经过两个阶段：
(1)合金料进行二次混匀；
(2)合金化过程，在气氛保护下，混合料粉，通过不同球径的球间撞击，使混合料粉不断的被捕获碰撞，反复经受着挤压→变形→断裂→冷焊→粉磨的过程。显然，此过程是在瞬间发生的，只要经过长时间的重复，就会逐渐实现在高能撞击力作用下的机械合金经过程。
5.对完成机械合金化的合金粉，在保持密封条件下进行自然或强制冷却，直到钵罐外壁不烫手方可开罐出料。
6.对出罐的合金粉进行筛分、评级、质检，对小于-200目的成品包装出厂，对大于200目的成品重新返回到混料工序进行再生产。
在合金化过程中钵罐的自转速度要控制在130—240转/分，球料重量比(3—6)∶1，合金化时间30—60小时。
对添加的微量活性元素B、Zr、Mg、Ce、La，含量虽微，但作用不可低估。工艺参数控制如附图1、2所示：
Claims (8)
1.一种用于人工合成金刚石的触媒合金粉，其特征在于：合金成份由下列元素组成(重量％)：
Fe基：Fe为60％—75％
Mn为20％—30％
Cr为4％—10％
M：0.05％—0.5％
其中M代表微量元素B、Mg、Zr、Ce、La中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的触媒合金粉，其特征在于：Fe基还可以由Ni基所代替，即：
Ni基：Ni为60％—75％
Mn：20％—30％
Cr：5％—10％
M：0.05％—0.5％；
3.根据权利要求1或2所述的触媒合金粉，其特征在于：Fe基或Ni基还可以由Ni—Fe基所代替，即：
Ni—Fe基： Ni为40％—60％
Fe：15％—25％
Mn：20—30％
Cr：4％—10％
M：0.05％—0.5％；
4.一种用于人工合成金刚石触媒合金粉的生产方法，其特征在于依下列步骤而进行：
(1)将不同配比的上述合金料混合均匀；
(2)将混好的合金料倒入钵罐内密封后抽真空；
(3)对钵罐内充入保护气体；
(4)对合金料进行二次混匀；
(5)将合金料倒入球磨设备进行反复挤压→变形→断裂→冷焊→粉磨，以实现合金化过程；
(6)对完成机械合金化的合金粉进行冷却；
(7)对出罐后的合金粉进行筛分；
5.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于：罐中的真空度达到10-1—10-2mmHg；
6.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于：合金料在球磨设备中的合金化时间为30—60小时；
7.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于：所用的球磨设备的钵罐的自转速度控制在130—240转/分，球料的重量比在(3—6)∶1；
8.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于：充入的保护气体最好是氩气或氮气。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 95110188 CN1116144A (zh) | 1995-04-20 | 1995-04-20 | 一种触媒合金粉及其生产方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1116144A true CN1116144A (zh) | 1996-02-07 |
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ID=5077599
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN 95110188 Pending CN1116144A (zh) | 1995-04-20 | 1995-04-20 | 一种触媒合金粉及其生产方法 |
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-
1995
- 1995-04-20 CN CN 95110188 patent/CN1116144A/zh active Pending
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