CN111613679A - 一种电子成像探测器及其制备方法和电子显微成像系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电子成像探测器及其制备方法,以及采用该电子成像探测器的电子显微成像系统。该电子成像探测器包括:探测器灵敏区,由金刚石材料构成,具有相对而设的第一表面和第二表面;平面电极,设置于第一表面;像素电极,设置于第二表面。本发明中,由于探测器灵敏区所采用的金刚石材料在室温下具有禁带宽度大、电阻率高、抗辐照性能强等特点,因此,不需要通过掺杂等工艺形成的PN结,降低了制备复杂程度。同时,由于金刚石材料的原子序数小、电子散射小,进而降低了电子成像探测器中电子的散射,提高了电子探测的位置分辨率,从而能够获得更加清晰的图像。

Description

一种电子成像探测器及其制备方法和电子显微成像系统
技术领域
本发明涉及电子显微成像技术领域,特别涉及一种电子成像探测器及其制备方法,以及采用该电子成像探测器的电子显微成像系统。
背景技术
典型的电子显微成像系统包括透射电子显微镜(TEM,Transmission ElectronMicroscope)、扫描透射电子显微镜(STEM,Scanning Transmission ElectronMicroscope)和电子衍射成像等,广泛应用于材料、生物和生命科学等研究领域和半导体微加工等工业领域。
在电子显微成像系统中,需要探测透射或衍射的电子二维强度分布以重建样品图像、获取结构信息。图1示出了透射电镜成像系统的基本结构,透射电镜成像系统主要包括电子源、电子透镜系统、样品室、探测器、数据采集系统和计算机等主要组成部分。电子经过聚焦透镜成束后穿过样品室中的样品,与样品发生作用后的出射电子通过物镜、中间透镜、投影镜等到达探测平面,被电子成像探测器探测并最终采集到计算机中重建出样品图像。其中,电子成像探测器是决定最终图像分辨率的重要环节。目前电子探测器技术经历了从第一代的胶片、第二代的闪烁体耦合CCD(Charge Coupled Device,电荷耦合元件)探测器发展到第三代的有源CMOS(Complementary Metal Oxide Semiconductor,互补金属氧化物半导体)像素探测器和混合型半导体像素探测器等发展阶段,有源CMOS像素和混合型半导体像素探测器也被称为直接成像探测器。相比于第二代的CCD探测器,第三代的直接电子成像探测器具有高位置分辨率、高探测效率、高集成度、大动态范围、快速读出、抗辐照性能好等优点。
一个电子直接成像探测器模块包括探测器和读出电路两部分,其中,探测器的作用是将入射电子转换为电流信号;读出电路则是将电流信号进行放大、处理和读出。探测器通常被分割成微单元阵列,每个单元称为探测器像素。为了实现高位置分辨,探测器像素的典型尺寸在1~100微米量级。由于每个像素都需要独立读出,因此读出电路必须采用集成电路工艺来实现。在有源CMOS像素探测器中,探测器和读出电路集成在同一个硅片上,像素尺寸可以做到几个微米。在混合型半导体像素探测器中,探测器和读出电路分别加工,并通过倒装键合连接,这样,探测器和电路可以单独优化,比如采用不同厚度甚至不同材料。但受限于倒装工艺,混合型半导体像素探测器的像素尺寸通常在50微米以上。
目前,混合型半导体像素探测器主要采用硅作为探测器材料,但采用硅材料的探测器在室温下本征载流子浓度高、暗电流较大,必须制成PN结以增大电阻率。另外,电子在硅探测器中散射比较严重,从而影响了位置分辨率。通过减小探测器的厚度可以在一定程度上缓解该问题,但实现起来也有较大难度。
发明内容
有鉴于此,本发明提供一种电子成像探测器及其制备方法和电子显微成像系统,以降低对电子的散射,提高电子探测的位置分辨率,获得更清晰的图像。
本发明的技术方案是这样实现的:
一种电子成像探测器,包括:
探测器灵敏区,所述探测器灵敏区由金刚石材料构成,所述探测器灵敏区具有相对而设的第一表面和第二表面;
平面电极,所述平面电极设置于所述第一表面;以及,
像素电极,所述像素电极设置于所述第二表面。
进一步,所述像素电极的数量为多个,并在所述第二表面呈二维阵列分布。
进一步,所述电子成像探测器还包括:
保护环,所述保护环设置于所述第二表面并位于所述像素电极的外侧。
进一步,所述电子成像探测器还包括:
保护栅格,所述保护栅格设置于所述第二表面并位于所述像素电极的外侧以及相邻的像素电极之间。
进一步,所述像素电极通过倒装键合连接于读出电路芯片。
进一步,所述读出电路芯片中包括与多个所述像素电极一对一电连接的多个像素电路。
进一步,所述像素电路为单电子探测模式电路、连续电荷积分模式电路和/或脉冲电荷积分模式电路。
进一步,所述金刚石材料为单晶和/或多晶金刚石晶体。
一种电子成像探测器的制备方法,包括:
制备金刚石材料的探测器灵敏区;
在所述探测器灵敏区相对而设的第一表面和第二表面分别沉积形成平面电极和像素电极。
一种电子显微成像系统,采用如上任一项所述的电子成像探测器。
从上述方案可以看出,本发明的电子成像探测器及其制备方法和电子显微成像系统中,由于所采用的金刚石材料在室温下具有禁带宽度大、电阻率高、抗辐照性能强等特点,因此,不需要通过掺杂等工艺形成的PN结,降低了制备复杂程度。同时,由于金刚石材料的原子序数小、电子散射小,进而降低了电子成像探测器中电子的散射,提高了电子探测的位置分辨率,从而能够获得更加清晰的图像。
附图说明
图1为透射电镜成像系统的基本结构示意图;
图2为本发明实施例的电子成像探测器的剖视结构示意图;
图3为本发明实施例的电子成像探测器的像素电极一侧的结构示意图;
图4为本发明实施例中具有保护环的像素电极一侧的结构示意图;
图5为本发明实施例中具有保护栅格的像素电极一侧的结构示意图;
图6为本发明实施例中的单电子探测模式电路结构示意图;
图7为本发明实施例中的连续电荷积分模式电路结构示意图;
图8为本发明实施例中的脉冲电荷积分模式电路结构示意图;
图9为本发明实施例的电子成像探测器的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下参照附图并举实施例,对本发明作进一步详细说明。
本发明实施例基于混合型半导体像素探测器的技术路线,将现有电子显微镜或电子衍射成像系统中采用的探测器中的硅材料替换为金刚石材料,并根据金刚石材料特性及其信号特征进行优化。在室温下金刚石具有禁带宽度大、电阻率高的特点,因此,不需要通过掺杂等工艺形成PN结。因此通过在金刚石材料表面制作出二维阵列的金属像素电极,即可形成探测器像素。针对不同能量的电子在金刚石探测器的响应确定和优化探测器的厚度和像素尺寸等。在本发明实施例的基础上,进一步根据电镜和电子衍射成像等不同需求以及金刚石探测器信号特征,设计专门的读出电路芯片,其中每个像素电路和探测器的像素电极一一对应,实现电子能量或强度等信息的提取。在高计数率下采用电荷积分的方式读出,将一段时间内积分的电荷量作为入射电子强度的测量;而在低计数率下则可以测量单个电子的沉积能量等。
本发明实施例的电子成像探测器放置在成像平面,实现透射的二维电子强度分布探测,如图2所示,本发明实施例的电子成像探测器,主要包括探测器灵敏区11、平面电极12和像素电极13。其中,探测器灵敏区11由金刚石材料构成,探测器灵敏区11具有相对而设的第一表面(例如图1中朝向上方的表面,以下简称上表面)和第二表面(例如图1中朝向下方的表面,以下简称下表面)。平面电极12设置于第一表面,例如上表面。像素电极13设置于第二表面,例如下表面。
在可选实施例中,金刚石材料为单晶和/或多晶金刚石晶体,其中,优选地,单晶金刚石材料的晶面取(100)面。探测器灵敏区11的厚度可根据金刚石材料特性及其信号特征进行优化,例如0.05mm至0.5mm。
其中,在探测器灵敏区11中没有PN结。
其中,像素电极13的数量为多个,并在第二表面(下表面)呈二维阵列分布。
图3示出了本发明实施例的电子成像探测器位于像素电极一侧的结构。在可选实施例中,像素电极13为周期性排列的二维阵列,在可选实施例中,每个像素电极13为如图3所示的正方形,相邻像素电极13之间间隔排列。
在可选实施例中,平面电极12的材料可采用铝、钛、铬、银、金等金属材料,像素电极13的材料可采用铝、钛、铬、银、金等金属材料。
在可选实施例中,像素电极13的尺寸在百微米量级。
如图3所示的像素电极13的排列结构中,像素电极13周边会存在漏电流。为了减小像素电极13周边的漏电流,如图4所示,在可选实施例中,电子成像探测器还包括保护环14。其中,保护环14设置于第二表面(下表面)并位于像素电极13的外侧。通过调节保护环14的偏压可以减小周边像素电极13的漏电流。
如图3所示的像素电极13的排列结构中,在工作过程中,每个像素电极13均收集电子,而相邻像素电极13之间存在的间隙没有金属覆盖,横向漂移电场很弱,当电子漂移到相邻像素电极13之间的间隙时,需要很长时间才能被收集,从而降低像素电极13的电荷收集效率。为了增加电荷收集效率,如图5所示,在可选实施例中,电子成像探测器还包括保护栅格(Grid)15(亦可称为栅极),保护栅格15设置于第二表面(下表面)并位于像素电极13的外侧以及相邻的像素电极13之间。保护栅格15将每一个像素电极13彼此隔离,进而通过调节保护栅格15的偏压可以增加对每个像素电极13的电荷收集效率。
在可选实施例中,保护环14和保护栅格15的材料可采用铝、钛、铬、银、金等金属材料。
继续参见图2所示,本发明实施例的电子成像探测器中,像素电极13通过倒装键合(图2中虚线框区域A所示)连接于读出电路芯片2。其中,读出电路芯片2中包括与多个像素电极13一对一电连接的多个像素电路。
在可选实施例中,像素电路为单电子探测模式电路、连续电荷积分模式电路和/或脉冲电荷积分模式电路。
在工作时,平面电极12会加上高压,在金刚石材料的探测器灵敏区11中形成漂移电场。平面电极12朝向入射电子的方向,入射电子透过平面电极12在探测器灵敏区11沉积能量后产生电子和空穴对,在电场作用下分别向平面电极12和像素电极13漂移并被收集。取决于平面电极12所加高压的正负极性,像素电极13可能会收集电子或空穴,形成不同极性的感应电流。读出电路芯片2中的像素电路和每个像素电极13一一对应,每个像素电路中均包括信号放大和保持等电路,将像素电极13的信号电荷量等信息提取并保存。各个像素电路保存的信号最终通过多路选通等方式实现串行化输出。透射或衍射后的电子分布图像则可由各个像素电路输出的信号幅值重建。单个电子直接成像探测器模块的面积受限于组成该电子直接成像探测器模块的电子成像探测器和读出电路芯片的加工的最大面积,更大面积的探测器模块可以通过多个电子直接成像探测器模块拼接而成。
如图6所示,单电子探测模式电路主要包括了积分器电路部分、成形电路部分、峰值保持电路部分、选通开关和输出驱动电路部分。在单电子探测模式中,达到电子成像探测器的高能电子通量很低,各个像素电路可以将单个高能电子在本发明实施例的电子成像探测器中产生的电流信号进行放大、成型,然后通过峰值保持电路提取信号幅度,最后通过选通开关和输出驱动电路选通输出。
如图7所示,连续电荷积分模式电路主要包括了积分器电路部分、CDS(CorrelatedDouble Sampling,相关双采样)电路部分、选通开关和输出驱动电路部分。在连续电荷积分模式中,高能电子持续到达电子成像探测器,且通量较高。各个像素电路无法区分单个单子,只能将一段时间内的高能电子在本发明实施例的电子成像探测器中产生的感应电流进行积分并转换为电压信号,然后通过CDS电路将这段时间内积分电压值进行采样和保持,最后通过选通开关和输出驱动电路选通输出。
如图8所示,脉冲电荷积分模式电路主要包括了积分器电路部分、CDS电路部分、开关电容阵列电路部分、选通开关和输出驱动电路部分。在脉冲电荷积分模式中,周期性的脉冲高能电子到达电子成像探测器,单个脉冲时间极窄、通量很高,脉冲重复频率通常较低。各个像素电路将各个脉冲内的高能电子在本发明实施例的电子成像探测器中产生的感应电流分别进行积分并转换为电压信号,然后通过开关电容阵列电路在不同脉冲对应的电压值进行采样和保持,最后通过选通开关和输出驱动电路选通输出。
本发明实施例还提供了一种电子成像探测器的制备方法,如图9所示,包括:
步骤1、制备金刚石材料的探测器灵敏区;
步骤2、在探测器灵敏区相对而设的第一表面和第二表面分别沉积形成平面电极和像素电极。
其中,步骤1中,金刚石材料可采用CVD(Chemical Vapor Deposition,化学气相沉积)的方法制备。制备出一定厚度的金刚石材料后,将金刚石材料加工成探测器所需要的形状,通常的形状为长方形薄片。
步骤2中,平面电极和像素电极可通过溅射和蚀刻等工艺分别在探测器灵敏区的第一表面和第二表面制备。
完成步骤2之后,将制备出的电子成像探测器与读出电路芯片通过倒装连接在一起,形成金刚石材料的电子直接成像探测器模块。
本发明实施例还同时提供一种电子显微成像系统,该电子显微成像系统采用上述任一项实施例所述的电子成像探测器。
本发明实施例的电子成像探测器及其制备方法和电子显微成像系统中,由于所采用的金刚石材料在室温下具有禁带宽度大、电阻率高、抗辐照性能强等特点,因此,不需要通过掺杂等工艺形成的PN结,降低了制备复杂程度。同时,由于金刚石材料的原子序数小、电子散射小,进而本发明实施例的电子成像探测器降低了电子成像探测器中电子的散射,提高了电子探测的位置分辨率,从而能够获得更加清晰的图像。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明保护的范围之内。

Claims (10)

1.一种电子成像探测器,其特征在于,包括:
探测器灵敏区,所述探测器灵敏区由金刚石材料构成,所述探测器灵敏区具有相对而设的第一表面和第二表面;
平面电极,所述平面电极设置于所述第一表面;以及,
像素电极,所述像素电极设置于所述第二表面。
2.根据权利要求1所述的电子成像探测器,其特征在于:
所述像素电极的数量为多个,并在所述第二表面呈二维阵列分布。
3.根据权利要求2所述的电子成像探测器,其特征在于,所述电子成像探测器还包括:
保护环,所述保护环设置于所述第二表面并位于所述像素电极的外侧。
4.根据权利要求2所述的电子成像探测器,其特征在于,所述电子成像探测器还包括:
保护栅格,所述保护栅格设置于所述第二表面并位于所述像素电极的外侧以及相邻的像素电极之间。
5.根据权利要求2所述的电子成像探测器,其特征在于:
所述像素电极通过倒装键合连接于读出电路芯片。
6.根据权利要求5所述的电子成像探测器,其特征在于:
所述读出电路芯片中包括与多个所述像素电极一对一电连接的多个像素电路。
7.根据权利要求6所述的电子成像探测器,其特征在于:
所述像素电路为单电子探测模式电路、连续电荷积分模式电路和/或脉冲电荷积分模式电路。
8.根据权利要求1所述的电子成像探测器,其特征在于:
所述金刚石材料为单晶和/或多晶金刚石晶体。
9.一种电子成像探测器的制备方法,包括:
制备金刚石材料的探测器灵敏区;
在所述探测器灵敏区相对而设的第一表面和第二表面分别沉积形成平面电极和像素电极。
10.一种电子显微成像系统,其特征在于,采用如权利要求1至8任一项所述的电子成像探测器。
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