CN111610266B - 一种泥页岩含油量与精细组分同步实验分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种泥页岩含油量与精细组分同步实验分析方法，利用泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置对泥页岩同步实验分析，得到含油量、精细组分组成实验数据及碳数范围、OEP、轻重比、甲基环己烷指数、环烷指数等多个饱和烃和轻烃参数，利用此参数达到对泥页岩油储层含油性和流动性评价的目的，满足泥页岩油勘探开发对地质实验技术的需求。本发明通过方法验证，提供了泥页岩储层不同粒径、放置时间、岩相样品的含油量和精细组分特征，评价了不同岩相及深度页岩的含油性和流动性特征，比如含油性青二三段纹层状页岩好于泥岩、青一段油页岩好于页岩且随埋深增加趋于变好，为泥页岩油“四性”评价、“甜点”优选等勘探生产提供了重要实验依据。

Description

一种泥页岩含油量与精细组分同步实验分析方法
技术领域
本发明涉及油田非常规油气勘探技术领域，尤其涉及一种泥页岩含油量与精细组分同步实验分析方法。
背景技术
致密砂岩油（简称致密油）、页岩油、致密砂砾岩气（简称致密气）、页岩气等非常规油气资源实现规模开发，推动全球石油工业进入了常规与非常规油气资源并重的新阶段。泥页岩储层 “四性”（储集性、含油性、流动性、可压性）评价是泥页岩油勘探开发的重要研究内容及基础，而含油性及流动性评价是勘探开发的关键，对泥页岩油“甜点”优选、储量及资源量评价等勘探开发有重要意义。
有文献报道泥页岩油和致密油储层含油性评价方法，参见（1）邬立言、张振苓、李斌等 “岩石热解分析”（中华人民共和国国家标准GB/T 18602-2012，2013年7月1日）；（2）肖廷荣、李力、张居和等“石油和沉积有机质烃类气相色谱分析方法”（中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5779-2008，2008年12月1日）；（3）滕建彬、刘惠民、邱隆伟等 “济阳坳陷页岩油储层物质组分对含油性的控制规律”（油气地质与采收率，2019年第1期）；（4）任青春、文一华、郑雷等 “叠前反演的致密砂岩储层预测和含油气性检测”（吐哈油气，2012年第1期）；（5）张晋言“页岩油测井评价方法及其应用”（地球物理学进展，2012年第3期）；（6）李小梅“东营凹陷岩性油气藏含油性定量评价预测”（油气地质与采收率，2006年第3期）等。上述（1）采用法国万奇公司生产的ROCK-EVAL 6型或国内厂家生产的《生油岩评价仪》，检测岩石热解S1、S2、Tmax等参数，评价储层及页岩含油性；上述（2）采用气相色谱法分析岩石氯仿抽提物中饱和烃、芳烃、原油全烃组分及参数，用于评价原油和沉积有机质母质类型、成熟度、含油特征等；上述（3）采用岩石学和地球化学分析手段，济阳坳陷沙四段上亚段和沙三段下亚段页岩油储层进行原油赋存状态和物质组分分析，包括页岩油荧光薄片特征、扫描电镜赋存状态分析技术；上述（4）采用地震资料保幅处理与叠前反演一体化技术，预测致密及泥页岩储层含油气性，往往是在宏观上的含油性评价；上述（5）利用测井方法，进行页岩油含油性评价，由于致密储层的储集空间小，测井技术所能探测到的油气信息较弱，含油性评价难度大；上述（6）采用逐步回归、剔除变量的数学地质方法建立了岩性圈闭含油性的定量预测模型。可见，上述国内外实验仪器设备及分析方法，只能实现泥页岩及致密砂岩含油量或烃类组分的分析，不能实现含油量与其烃类精细组分的同步实验分析，同时，岩石热解分析时泥页岩样品需要粉碎0.07～0.15mm，使轻烃损失严重，制约了致密储层含油量及可动性的精确评价。
发明内容
本发明在于克服背景技术中存在的现有实验缺乏泥页岩含油量与精细组分同步实验分析方法的问题，而提供一种泥页岩含油量与精细组分同步实验分析方法。该泥页岩含油量与精细组分同步实验分析方法，通过对泥页岩同步实验分析得到含油量、精细组分组成实验数据及地质实验参数,达到对泥页岩油储层含油性和流动性评价的目的，满足泥页岩油勘探开发对地质实验技术的需求。
本发明解决其问题可通过如下技术方案来达到：一种泥页岩含油量与精细组分同步实验分析方法，包括以下步骤：
1）采集泥页岩油勘探钻井取心的岩石样品，冷冻保存，得到冷冻泥页岩样品；
2）打开"泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置"的载气、化学工作站电源开关，接通空气、氢气，设定工作及实验分析条件参数；
3）待步骤2）装置达到工作及实验分析参数设定值，准确称取泥岩标准物质进行实验分析，得到泥岩标准物质含油量与精细组分同步实验分析数据；
4）将步骤1）冷冻泥页岩样品粗粉碎，称取样品，按泥岩标准物质相同的工作及实验分析条件参数分析，得到泥页岩含油量与精细组分同步实验分析数据；
5）利用步骤3）得到的泥岩标准物质分析数据，对步骤4）得到的泥页岩样品分析数据进行外标法定量，得到泥页岩主要实验分析参数；
6）利用步骤5）得到的实验分析参数，进行泥页岩储层含油量和精细组分特征、泥页岩含油性和流动性评价。
所述步骤1) 冷冻保存泥页岩样品采用液氮冷冻保存。
所述步骤2）设定工作及实验分析条件参数主要为热解炉初始热解温度30℃、升温速率25℃/min、终止温度300℃、恒温3min，冷冻富集时间15min、热释温度300℃、热释时间10min，柱温35℃恒温5min、升温速率5℃/ min、终止温度300℃恒温30 min。
所述步骤3）4）称样量为50g;步骤4）冷冻泥页岩粗粉碎且取粒径1～3mm样品分析。
所述步骤5）实验分析参数主要为含油量（mg/g）、精细组分含量（mg/g，%）、碳数范围、OEP、轻重比、甲基环己烷指数（%）、环烷指数I等。
所述步骤6）泥页岩储层含油量和精细组分特征按不同粒径、不同放置时间、不同岩相评价，泥页岩含油性和流动性按不同层位、不同岩相评价。
本发明与上述背景技术相比较可具有如下有益效果：本发明提供了一种泥页岩含油量与精细组分同步实验分析方法 ，利用泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置对泥页岩分析，可同步获得含油量（mg/g）、精细组分含量（mg/g，%）及碳数范围、OEP、轻重比、甲基环己烷指数（%）、环烷指数等地质实验参数，利用这些参数评价不同粒径泥页岩含油量和精细组分特征、不同放置时间泥页岩含油量和精细组分特征、不同岩相页岩含油量及精细组分特征，达到对泥页岩油储层含油性和流动性评价的目的，满足泥页岩油勘探开发对地质实验技术的需求。
附图说明
附图1为本发明泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置示意图；
附图2为本发明实施例块状和粉末状样品同步实验分析精细组分谱图；
附图3为本发明实施例不同放置时间泥页岩同步分析含油量变化特征；
附图4为本发明实施例不同放置时间泥页岩同步分析精细组分变化特征；
附图5为本发明实施例不同岩相泥页岩同步分析精细组分谱图；
附图6为本发明实施例不同岩相泥页岩同步分析精细组分组成对比图。
图中：
1-含油量检测单元，10-进样器，11-热解炉，12-定量分流器，13-FID检测器a，14-电子流量计a，16-电子流量计b，18-电子流量计c，15-稳压阀a，17-稳压阀b，19-稳压阀c；
2-捕集与热释单元，20-六通阀a，25-六通阀b，21-电磁阀，22-捕集管，23-冷阱，24-热释阱，26-电子流量计d，27-电子流量计e；
3-精细组分检测单元，30-分析柱，31-FID检测器b，32-电子流量计f，34-电子流量计g，33-稳压阀d，35-稳压阀e；
4-含油量与精细组分同步分析控制单元，40-进样器控制器， 41-热解炉控制器，42-负压泵，43-六通阀控制器a、46-六通阀控制器b，44-捕集与热阱控制器，45-电磁阀控制器，47-分析控制和数据处理器及化学工作站。
具体实施方式：
下面将结合附图及具体实施例对本发明作进一步说明：
本发明主要提出了泥页岩含油量与精细组分同步实验分析方法，其主要是利用泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置，开展泥页岩含油量与精细组分同步实验分析和评价，达到对泥页岩油储层含油性和流动性评价的目的，满足泥页岩油勘探开发对地质实验技术的需求。
如图1所示，该泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置，包括含油量检测单元1、捕集与热释单元2、精细组分检测单元3、含油量与精细组分同步分析控制单元4四部分组成；
所述同步分析控制单元4包括分析控制和数据处理器及化学工作站47，所述分析控制和数据处理器及化学工作站47通过信号线及通讯接口与精细组分检测单元3连接，分析控制和数据处理器及化学工作站47还依次与六通阀控制器b46、电磁阀控制器45、捕集与热阱控制器44、六通阀控制器a43、负压泵42、热解炉控制器41、进样控制器40连接。
所述的含油量检测单元1主要包括进样器10、热解炉11、定量分流器12、FID检测器a13，所述进样器10、热解炉11、定量分流器12、FID检测器a13依次通过耐压管线连通；所述FID检测器13一路通过耐压管线与电子流量计a14、稳压阀a15、空气管线连接，另一路与电子流量计b 16、稳压阀b17、氢气管线连接；进样器10进样端连接电子流量计c18、稳压阀c19、载气管线；同时，进样器10、热解炉11分别通过信号线及通讯接口与同步分析控制单元4的进样控制器40、热解炉控制器41连接；定量分流器12另一出口通过耐压管线与捕集与热释单元2的电子流量计d26连接；
所述的捕集与热释单元2进行捕集时的电子流量计d26一端通过耐压管线与含油量检测单元1的定量分流器12连接，另一端通过耐压管线与六通阀a20、电磁阀21、捕集管22、六通阀a20、电子流量计e27、同步分析控制单元4的负压泵42连接；进行热释时的电子流量计d26一端通过耐压管线与含油量检测单元1的定量分流器12连接，另一端通过耐压管线与六通阀a20、电磁阀21、捕集管22、六通阀a20、六通阀b25、精细组分检测单元3的分析柱30连接；同时，六通阀a20、电磁阀21、冷阱23与热释阱24、六通阀b25分别通过信号线及通讯接口与同步分析控制单元4的六通阀控制器a43、电磁阀控制器45、捕集与热阱控制器44、六通阀控制器b46连接。
所述精细组分检测单元3包括分析柱30，所述分析柱30进样端与捕集与热释单元2的六通阀b25连接，出口端与FID检测器b31连接；FID检测器b31一路通过耐压管线与电子流量计f32、稳压阀d33、空气管线连接，另一路与电子流量计g34、稳压阀e35、氢气管线连接；同时，精细组分检测单元3分别通过信号线及通讯接口与同步分析控制单元4的分析控制和数据处理器及化学工作站47连接。
所述含油量检测单元1通过其定量分流器12，与捕集与热释单元2的电子流量计d26、六通阀a 20、电磁阀21、捕集管22、六通阀b 25，再与精细组分检测单元3的分析柱30、FID检测器b31连接；同时，同步分析控制单元4的分析控制和数据处理器及化学工作站47连接精细组分检测单元3，六通阀控制器a43和六通阀控制器b46、电磁阀控制器45、捕集与热阱控制器44、负压泵42及捕集与热释单元2，热解炉控制器41、进样器控制器40及含油量检测单元1，实现对泥页岩含油量和精细组分同步检测过程的自动控制。
所述的含油量检测单元1主要包括进样器10、热解炉11、定量分流器12、FID检测器a13、电子流量计a14、电子流量计b16和电子流量计c18、稳压阀a15 、稳压阀b17和稳压阀c19—对应且通过耐压管线连通；进样器10由进样器控制器40按分析控制和数据处理器及化学工作站47给出的指令，自动实现关闭或打开热解炉以及顶上或退下样品；热解炉11由热解炉控制器41按分析控制和数据处理器及化学工作站47给出的指令，自动实现热解炉温度的自动控制，最高热解温度800℃、控温精度0.1℃；定量分流器12由负压泵42按分析控制和数据处理器及化学工作站47给出的指令，自动实现泥页岩油组分的定量分流；FID检测器a13由分析控制和数据处理器及化学工作站47给出的指令，自动实现泥页岩含油量或任意分段馏分含油量的检测。
所述的捕集与热释单元2主要包括六通阀a20和六通阀b25、电磁阀21、捕集管22、冷阱23与热释阱24、电子流量计d26和电子流量计e27—对应且通过耐压管线连通；负压泵42、六通阀a20由六通阀控制器a43、电磁阀21由电磁阀控制器45、冷阱23由捕集与热阱控制器44均按分析控制和数据处理器及化学工作站47给出的指令，自动实现泥页岩油或任意馏分组分在捕集管中的富集，冷冻捕集最低温度-196℃；六通阀a20由六通阀控制器a43、电磁阀21由电磁阀控制器45、热释阱24由捕集与热阱控制器44、六通阀b25由六通阀控制器b46均按分析控制和数据处理器及化学工作站47给出的指令，自动实现泥页岩油或任意馏分组分在捕集管中的热释，最高热释温度800℃、控温精度0.1℃；六通阀a20由六通阀控制器a43、电磁阀21由电磁阀控制器45、热释阱24由捕集与热阱控制器44、六通阀b25由六通阀控制器b46均按分析控制和数据处理器及化学工作站47给出的指令，自动实现捕集与热释单元2的加热净化、放空；捕集与热释单元2的六通阀b 25及载气由六通阀控制器b 46、分析柱30和FID检测器b 31均按分析控制和数据处理器及化学工作站47给出的指令，自动实现精细组分检测单元3的分析柱30老化及净化。
所述的精细组分检测单元3主要包括分析柱30、FID检测器b31、电子流量计f 32和电子流量计g 34、稳压阀d 33和稳压阀e 35—对应且通过耐压管线连通；分析柱30和FID检测器b 31均按分析控制和数据处理器及化学工作站47给出的指令，自动实现泥页岩油或任意馏分精细分子组分的分离和检测；
所述的同步分析控制单元4主要包括进样控制器40、热解炉控制器41、负压泵42、六通阀控制器a 43和六通阀控制器b 46、捕集与热阱控制器44、电磁阀控制器45、分析控制和数据处理器及化学工作站47—对应且通过信号线、通讯接口连接，实现了对泥页岩含油量及其精细组分同步实验分析的自动控制，检测数据记录及数据处理。
使用时，打开"泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置"的载气、电源和化学工作站开关，接通空气、氢气，分别设定其工作及分析参数，待达到所有设定工作及分析参数值；将捕集管22完全置于冷阱23液氮中，称取毫克级样品，放入进样器10中；启动分析，开始检测样品，控制和数据处理器及化学工作站47自动控制、记录分析数据。
采用仪器设备为泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置。
泥页岩含油量主要分析条件：热解炉初始热解温度30℃，程序升温速率25℃/min，热解炉热解终止温度300℃，恒温3min；载气氦气纯度99.999%，工作压力0.90～1.00MPa；燃气氢气纯度99.999%，工作压力0.20～0.30MPa；助燃气空气工作压力0.50～0.60MPa；样品粉碎粒径1～3mm，称样量50mg；外标法定量。
富集主要条件：采用液氮冷冻富集，液氮完全淹没捕集管，冷冻富集时间15min。热释主要条件：热释温度300℃、控温精度0.1℃，热释时间10min；捕集与热释单元管线、阀的温度300℃。
精细组分主要条件：程序升温功能，控制和数据处理器及化学工作站，分析柱50m×0.20mm×0.5µm； FID检测器温度320℃；柱温：35℃，恒温5min，以5℃/ min升温到300℃，再恒温30 min；燃气：氢气，流量45 ml/min； 助燃气：空气，流量为450ml/min。
定性定量：标样及保留时间、文献定性，可得到泥页岩中C1～C40烃类数据、地质实验参数。
本实施方式泥页岩含油量与精细组分同步实验分析方法是按下述步骤完成的：
1）采集泥页岩油勘探钻井取心的岩石样品，用液氮冷冻保存，得到泥页岩样品；
2）打开"泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置"的载气、化学工作站电源开关，接通空气、氢气，按热解炉初始热解温度30℃、升温速率25℃/min、终止温度300℃、恒温3min，冷冻富集时间15min、热释温度300℃、热释时间10min，柱温35℃恒温5min、升温速率5℃/ min、终止温度300℃恒温30 min，设定工作及实验分析条件参数；
3）待步骤2）装置达到工作及实验分析参数设定值，准确称取50g泥岩标准物质进行实验分析，得到泥岩标准物质含油量与精细组分同步实验分析数据；
4）将步骤1）泥页岩样品粗粉碎，称取粒径1～3mm样品50g，按泥岩标准物质相同的工作及实验分析条件参数分析，得到泥页岩含油量与精细组分同步实验分析数据；
5）利用步骤3）得到的泥岩标准物质分析数据，对步骤4）得到的泥页岩样品分析数据进行外标法定量，得到泥页岩含油量（mg/g）、精细组分含量（mg/g）、碳数范围、OEP、轻重比、甲基环己烷指数、环烷指数I等实验分析参数；
6）利用步骤5）得到的实验分析参数，进行泥页岩储层含油量和精细组分特征、泥页岩含油性和流动性评价。
实施例
以下以大庆探区古龙地区2口重点探井Syy1、 Gy1井为例，开展泥页岩含油量与精细组分同步实验分析为例说明本发明方法的实施过程。
大庆探区页岩油勘探先后部署了2口重点探井Syy1、Gy1井，Syy1井位于松辽盆地北部齐家南，设计及完钻井深2547m，主要目的层是青山口组；Gy1位于松辽盆地北部古龙凹陷，设计及完钻井深2750m，主要目的层是青山口组；Syy1、Gy1井两口井先后压裂取得了11.9t/d、4.8t/d的工业油流，展示了松辽盆地北部齐家古龙地区页岩油勘探开发的良好前景和巨大的资源潜力，成为大庆油田持续稳产及创建百年油田的主要接替领域。泥页岩储层储集性、含油性、流动性、可压性评价是勘探开发的重要研究内容及基础，而含油性及流动性评价是关键，对泥页岩油“甜点”优选、储量及资源量评价等勘探开发有重要意义。为此，以大庆探区古龙地区重点探井Gy1、 Syy1井为例，开展泥页岩含油量与精细组分同步实验分析为例说明本发明方法的实施过程。
（1）不同粒径泥页岩含油量和精细组分特征
块状（1～3mm）和粉末状（0.07～0.15mm）样品同步实验分析结果差别明显，Gy 1井2580.87m页岩现场冷冻样品含油量和精细组分同步分析，含油量块状样品的为8.15mg/g、粉末状的为2.39 mg/g，粉末状较块状样品的含油量损失71%；块状样品同步分析的精细组分（图2）齐全、粉末状的C10-之前轻烃几乎全部损失、C11-13也有不同程度的损失。
（2）不同放置时间泥页岩含油量和精细组分特征
从现场冷冻(液氮)与解冻不同放置时间泥页岩样品同步实验分析含油量结果（图3）看，Syy1井含油量在解冻放置50h内从开始的9.05 mg/g降低到5.3mg/g、损失41%，放置240h降低到4.5 mg/g、损失50%，泥页岩含油量损失量从急剧损失到随放置时间增长趋于变缓；从同步实验分析精细组分结果（图4）看，放置50h使nC10-之前轻烃几乎全部损失、nC11-14也有不同程度的损失,与含油量损失变化相一致。
(3）不同岩相页岩含油量及精细组分特征
页岩同步实验分析结果表明，不同岩性及岩相含油量和精细组分特征均有差别。Gy 1井青一段2575～2581m井段不同岩相页岩含油量介于1.59～4.36 mg/g，其中2581m油页岩为4.36mg/g，2580m层状页岩2.73mg/g，2579m含砂泥岩1.90mg/g，2578m纹层状页岩1.68 mg/g，2575m含泥介壳灰岩1.59 mg/g。
Gy 1井2575～2581m井段不同岩相页岩精细组分（图5）峰型及指纹、碳数范围、轻重比（nC21-/nC22+）均有不同程度差异，油页岩与层状页岩、泥岩与灰岩峰型及指纹类似，碳数范围以灰岩和油页岩最宽为nC3～nC30、泥岩最窄为nC3～nC23、纹层状和层状页岩中等为nC3～nC28，油页岩、层状页岩、含砂泥岩、纹层状页岩、含泥介壳灰岩OEP分别为1.01、1.01、1.00、1.00、1.02，轻重比分别为6.28、6.78、111.00、7.50、6.34，甲基环己烷指数和环烷指数I分别为29.55%和0.13、29.34%和0.13、29.17%和0.14、29.26%和0.13、29.44%和0.14，反映Gy 1井青一段2575～2581m井段不同岩相及岩相泥页岩油母质类型为腐泥型、处于高成熟度演化阶段。
3、泥页岩储层含油性和流动性评价
（1）泥页岩储层含油性评价
在物性相同或相近的储层条件下，泥页岩含油量数值越大、储层含油性越好。Gy 1井青二三段2140～2152m黑色泥岩含油量最大为0.35 mg/g、最小为0.04 mg/g、平均为0.12mg/g，2315～2332m纹层状页岩含油量最大为1.07 mg/g、最小为0.15 mg/g、平均为0.41mg/g，2440～2450m纹层状页岩含油量最大为3.25 mg/g、最小为0.45 mg/g、平均为2.22mg/g，可见青二三段不同井段、相同岩性含油量非均质性较强，随埋深增加含油性趋于变好、纹层状页岩好于泥岩。青一段2557～2559m油页岩含油量最大为5.10mg/g、最小为0.35mg/g、平均为3.59 mg/g，2563～2568m黑色页岩含油量最大为2.75 mg/g、最小为1.18mg/g、平均为1.85 mg/g，2569～2571m油页岩含油量最大为4.92 mg/g、最小为1.83 mg/g、平均为3.61 mg/g，2571～2578m黑色页岩含油量最大为7.6 mg/g、最小为1.47 mg/g、平均为2.56 mg/g，可见青一段不同井段、相同岩性含油量非均质性较强，含油性随埋深增加趋于变好、油页岩好于页岩。
（2）泥页岩储层流动性评价
在物性相同或相近的储层条件下，泥页岩油轻组分占比越大及重组分占比越小、储层原油流动性越好。Gy 1井青一段2575～2581m井段页岩样品同步实验分析精细组分结果（图6）表明，高成熟阶段（Ro为1.58%、环烷指数I为0.13～0.14）不同岩相页岩含油组成以轻组分（C1～C15）为主、平均占总烃的63.6%，其中油页岩的轻组分占58.5%和2.55 mg/g、层状页岩的占65.7%和1.79 mg/g、含砂泥岩的占65.9%和1.25 mg/g，纹层状页岩的占65.8%和1.11 mg/g，介壳灰岩的占62.2%和0.99 mg/g，油页岩、层状页岩、含砂泥岩、纹层状页岩、含泥介壳灰岩轻重比（nC21-/nC22+）分别为6.28、6.78、111.00、7.50、6.34。依据青一段不同岩相中原油分子组成评价，从油页岩、介壳灰岩、层状页岩到纹层状页岩、含砂泥岩储层原油流动性趋于变好的特征。需要说明的是，页岩含油中烃气（C1～C5）占比比较大，平均达11.6%，其中介壳灰岩含气比例最大为15.5%，含砂泥岩15.4%和层状页岩15.3%次之，油页岩12.8%、纹层状页岩8.8%最低，反映泥页岩油的保存能力较强。
以上通过实例具体说明了本发明进行泥页岩含油量与精细组分同步实验分析方法的全过程，该方法含油性和流动性评价结果可用于泥页岩油“四性”评价、甜点优选等勘探开发生产。本发明具有下述特点：
（1）提出并建立了泥页岩含油量与精细组分同步实验分析方法，利用泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置，对泥页岩含油量与精细组分同步实验分析得到含油量、精细组分组成实验数据及碳数范围、OEP、轻重比、甲基环己烷指数和环烷指数I等多个饱和烃和轻烃参数，利用这些参数达到对泥页岩油储层含油性和流动性评价的目的，满足泥页岩油勘探开发对地质实验技术的需求。
（2）利用该实验分析方法在大庆探区古龙地区Gy1、Syy1井泥页岩油勘探中应用，提供了泥页岩储层不同粒径、放置时间、岩相样品含油量和精细组分特征，评价不同岩相及深度页岩的含油性和流动性特征，含油性青二三段纹层状页岩好于泥岩、青一段油页岩好于页岩且随埋深增加趋于变好，从油页岩、介壳灰岩、层状页岩到纹层状页岩、含砂泥岩储层原油流动性趋于变好，为泥页岩油“四性”评价、“甜点”优选等勘探生产提供了重要实验依据。
（3）大庆探区泥页岩油资源丰富，是大庆油田重要的资源接替领域，泥页岩含油量与精细组分同步实验分析方法可为大庆探区泥页岩油勘探开发提供技术支撑，应用前景广阔。

Claims (6)

1.一种泥页岩含油量与精细组分同步实验分析方法，包括以下步骤：
1）采集泥页岩油勘探钻井取心的岩石样品，冷冻保存，得到冷冻泥页岩样品；
2）打开"泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置"的载气、化学工作站电源开关，接通空气、氢气，设定工作及实验分析条件参数；
3）待步骤2）装置达到工作及实验分析参数设定值，准确称取泥岩标准物质进行实验分析，得到泥岩标准物质含油量与精细组分同步实验分析数据；
4）将步骤1）冷冻泥页岩样品粗粉碎，称取样品，按泥岩标准物质相同的工作及实验分析条件参数分析，得到泥页岩含油量与精细组分同步实验分析数据；
5）利用步骤3）得到的泥岩标准物质分析数据，对步骤4）得到的泥页岩样品分析数据进行外标法定量，得到泥页岩主要实验分析参数；
6）利用步骤5）得到的实验分析参数，进行泥页岩储层含油量和精细组分特征、泥页岩含油性和流动性评价；
所述步骤2）泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置, 包括含油量检测单元（1）、捕集与热释单元（2）、精细组分检测单元（3）、含油量与精细组分同步分析控制单元（4）四部分；
所述同步分析控制单元（4）包括分析控制和数据处理器及化学工作站（47），所述分析控制和数据处理器及化学工作站（47）依次与六通阀控制器b（46）、电磁阀控制器（45）、捕集与热阱控制器（44）、六通阀控制器a（43）、负压泵（42）、热解炉控制器（41）、进样控制器（40）连接；
所述含油量检测单元（1）包括进样器（10）、热解炉（11）、定量分流器（12）、FID检测器a（13），所述进样器（10）、热解炉（11）、定量分流器（12）、FID检测器a（13）依次通过耐压管线连通；所述FID检测器a（13）一路通过耐压管线与电子流量计a（14）、稳压阀a（15）、空气管线连接，另一路与电子流量计b（16）、稳压阀b（17）、氢气管线连接；进样器（10）进样端连接电子流量计c（18）、稳压阀c（19）、载气管线；
所述的捕集与热释单元（2）进行捕集时的电子流量计d（26）一端通过耐压管线与含油量检测单元（1）的定量分流器（12）连接，另一端通过耐压管线与六通阀a（20）、电磁阀（21）、捕集管（22）、六通阀a（20）、电子流量计e（27）、同步分析控制单元（4）的负压泵（42）连接；进行热释时的电子流量计d（26）一端通过耐压管线与含油量检测单元（1）的定量分流器（12）连接，另一端通过耐压管线与六通阀a（20）、电磁阀（21）、捕集管（22）、六通阀a（20）、六通阀b（25）、精细组分检测单元（3）的分析柱（30）连接；
所述精细组分检测单元（3）包括分析柱（30），所述分析柱（30）进样端与捕集与热释单元（2）的六通阀b（25）连接，出口端与FID检测器b（31）连接；FID检测器b（31）一路通过耐压管线与电子流量计f（32）、稳压阀d（33）、空气管线连接，另一路与电子流量计g（34）、稳压阀e（35）、氢气管线连接。
2.根据权利要求1所述的一种泥页岩含油量与精细组分同步实验分析方法，其特征在于：所述步骤1) 冷冻保存泥页岩样品采用液氮冷冻保存。
3.根据权利要求1所述的一种泥页岩含油量与精细组分同步实验分析方法，其特征在于：所述步骤2）设定工作及实验分析条件参数主要为热解炉初始热解温度30℃、升温速率25℃/min、终止温度300℃、恒温3min，冷冻富集时间15min、热释温度300℃、热释时间10min，柱温35℃恒温5min、升温速率5℃/ min、终止温度300℃恒温30 min。
4.根据权利要求1所述的一种泥页岩含油量与精细组分同步实验分析方法，其特征在于：所述步骤3）、4）称样量为50g;步骤4）冷冻泥页岩粗粉碎且取粒径1～3mm样品分析。
5.根据权利要求1所述的一种泥页岩含油量与精细组分同步实验分析方法，其特征在于：所述步骤5）实验分析参数主要为含油量、精细组分含量、碳数范围、OEP、轻重比、甲基环己烷指数、环烷指数I。
6.根据权利要求1所述的一种泥页岩含油量与精细组分同步实验分析方法，其特征在于：所述步骤6）泥页岩储层含油量和精细组分特征按不同粒径、不同放置时间、不同岩相评价，泥页岩含油性和流动性按不同层位、不同岩相评价。
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