CN111610165A - 一种高压气体折射率精密测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高压气体折射率精密测量方法，采用光学频域干涉测距系统精密测量固定长度的高压气体腔在充气前后的光程变化，并同时检测高压气体的温度和压力。如果高压气体腔在充气前后的绝对长度L₀保持不变，那么通过测量同样长度的高压气体的光程L，就可以根据光程相等原理：n·L₀＝L，计算得到高压气体的折射率，即n＝L/L₀。可适用于所有透明材料(固体、液体及气体)常压及高压下折射率的精密测量。

Description

一种高压气体折射率精密测量方法

技术领域

本发明属于光学技术领域，涉及气体折射率的测量，具体为一种高压气体折射率精密测量方法。

背景技术

透明材料的折射率是表征材料光学性质的基本参数之一，它与材料的介电响应函数其定义为光在真空中的速度与光在材料中的速度之比。折射率通常与材料成分、密度、温度以及探测波长等条件密切相关，而精密测量材料在各种确定条件下的折射率，在工业和科学研究方面具有非常重要的意义。比如在透明材料状态方程实验研究中，通过多普勒激光干涉测速系统得到的界面粒子速度通常为表观速度，这需要精确测量样品在初始状态下的折射率数据进行修正，从而得到真实粒子速度。

目前针对透明材料折射率的测量方法主要有：(1)分光计法；(2)全反射临界角法；(3)单波长光学干涉法；(4)光强比对法等。其中：分光计法和全反射临界角法都是通过测量光的偏折角度来确定材料的折射率。除了复杂的空间光路调节系统，在探测端对角度空间分辨具有较高的要求。此外由于全反射法需要确定临界角，使得该方法无法应用于所有的透明材料。光学干涉法虽然精度较高，但大多应用于常压透明材料的折射率测量，目前很少用于高压流体的折射率测量。光强对比法是通过测量入射前后光强的变化来确定高压流体的折射率，该方法最大的问题是光强收集效率问题。

国内发明专利ZL86107252给出了干涉法测量空气折射率的测量装置，发明专利ZL90102943给出一种测量玻璃等透明物质折射率的自动V棱镜折射率仪，发明专利ZL93114899给出一种基于激光腔变位移的空气折射率测量方法，国外发明专利US7130060B2给出微小干涉反射探测的折射率测量方法，US4733967和US4685803给出采用干涉法测量气体折射率的测量装置，以上这些专利是基于常用折射率测试方法的发展，无法应用于高压气体折射率的精密测量。CN20252049U给出了一种通过测量透射前后光强比对获取高压流体折射率的方法，该专利最大的技术难点是严格平行光路的实现和有效透射光收集效率的解析提取。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种用于高压下透明气体折射率精密测量的方法，可适用于所有透明材料(固体、液体及气体)常压及高压下折射率的精密测量。

为了实现上述技术目的，本发明具体通过以下技术方案实现：

一种高压气体折射率精密测量方法，测量固定长度的高压气体腔在充气前后的光程变化，设定充气前高压气体腔的绝对长度为L₀，充气后高压气体腔的绝对长度为L，则折射率n＝L/L₀。

优选的，所述的高压气体折射率精密测量方法，包括以下步骤：

1)构建折射率测量靶室，通过间隔板W2和W3将测量靶室分割为三部分；

2)对测量靶室抽真空使其处于真空状态；

3)充气前测量间隔板W2和W3的距离记为L₀，充气后测量间隔板W2和W3的距离记为L；

4)气体折射率n＝L/L₀。

进一步的，所述的间隔板W2和W3上设置有通孔，用于保持测量靶室中各部分腔室的压力平衡。

进一步的，所述的间隔板W2和W3上设置有探针，用光学频域干涉测距系统测量样品腔的长度。

进一步的，所述的测量靶室上设置有压力传感器，用于检测样品气体压力。

本发明的有益效果为：

1)采用OFDI测距系统，最大的技术优势是采用宽谱光源进行频域干涉，相当于多个波长同时进行干涉测距，从而实现了距离的绝对、精密测量，避免了单波长干涉仪测距中的多值问题以及单波长干涉测距存在的偶然误差。

2)利用气压平衡原理，通过间隔板打孔的设计，巧妙解决了高压流体的压力导致的样品腔长度在充气前后的变化的难题。

3)可通过排布多根探针对高压气体在确定压力和温度下的折射率进行多次、同时测量，然后做平均处理，减小了单次测量的偶然误差。

附图说明

图1是高压气体加载及压力、温度测量系统示意图；

图2是高压气体折射率测量靶室结构及测量原理示意图；

图3是充气前后固定长度样品腔光程测量结果；

图4是氢氘混合气体高压折射率实验测量结果。

具体实施方式

下面将结合本发明具体的实施例，对本发明技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明采用光学频域干涉测距系统(OpticaLFrequency Domain Inteferometry，OFDI)精密测量固定长度的高压气体腔在充气前后的光程变化，并同时检测高压气体的温度和压力。如果高压气体腔在充气前后的绝对长度L₀保持不变，那么通过测量同样长度的高压气体的光程L，就可以根据光程相等原理：n·L₀＝L，计算得到高压气体的折射率，即n＝L/L₀。

如图1所示，展示了折射率测量系统示意图，完整的折射率测量装置包括：1.高压充气系统：用于产生高压气体状态；2.折射率测量靶室：实现高压气体折射率测量；3.状态检测系统：包括测温热电偶和压力传感器，用于监测高压气体的温度和压力；4.阀门系统：包括V1、V2和V3三个阀门，用于控制密封高压气体及控制充气放气；5.抽真空系统：用于实现靶室的真空状态(<10^-2Pa)。

高压气体折射率精密测量的靶室示意图如图2所示，其中OFDI代表光学频域干涉系统(OpticaLFrequency Domain Interferometer)，其功能是实现探头端面到各个反射界面之间距离的精密测量，最高分辨率可达2-3μm；浅灰色轮廓为不锈钢外壳，用于密封气体；深灰色部分为透明蓝宝石窗口，从右往左依次标记为W1，W2和W3；中间空腔为高压气体样品。W1/样品界面、W2左侧/样品界面以及W3右侧/样品界面分别记为界面I、界面II和界面III。由于折射率测量靶室充满高压气体(0-60MPa)，在如此高的压力下，靶室上下底面有可能发生微小形变。为了确保II和III界面间的距离保持不变，我们在W2和W3窗口上进行打孔，这样使得W2和W3各自左右两侧受到高压气体的压力保持平衡，合力为零，从而确保W2和W3之间的距离在充气前后保持不变。这是本专利精密测量折射率的的一个基本前提条件。

如图3所示充气前后一路探针的OFDI的实测信号，通过测量充气前后的距离变化，我们就可以计算出高压气体的折射率。为了减少偶然误差，在实际测量中我们在安装了N个探针(N不少于10)P₁，P₂，…，P_N，每一根探针分别独立测量充气前真空状态下样品腔的长度L₀₁，L₀₂，…，L_0i，以及充气后在确定压力和温度下高压气体的光程L₁，L₂，…，L_i，根据等光程原理和样品腔绝对长度充气前后不变的的条件，可以得到每根探针计算得到的折射率n_i：

然后对所有探针得到的折射率取平均值，最终得到高压气体在确定温度和压力下的折射率

实施例

如图4给出了氢氘混合气体在0-60MPa压力范围内的折射率测量结果，其中探测激光波长为λ＝1500nm。在靶室充气前，我们通过真空泵将靶室的气压将至10^-2Pa以内，然后通过OFDI分别测量第i个探针对应的W1和W2之间的真空状态下样品腔的长度L_0i。待测样品气压经增压泵增压进入靶室后，静置5分钟左右，待气体样品压力和温度达到平衡后，通过高压传感器读取样品的压力P，通过热电偶读取样品的温度T，最后通过OFDI分别测量第i个探针对应的W1和W2之间充气高压状态下样品腔的厚度L_i。根据折射率公式，就可以得到样品在不同压力和温度下的折射率：

我们的实验测量结果与Souers等人在1550nm波长下得到的高压混合气体的折射率结果符合得很好，证明了该方法测量高压气体折射率的可行性。利用该技术测得的高压气体折射率数据，已经在Appl.Phys.Lett.等文章中得到应用。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种高压气体折射率精密测量方法，其特征也能在于，测量固定长度的高压气体腔在充气前后的光程变化，设定充气前高压气体腔的绝对长度为L₀，充气后高压气体腔的绝对长度为L，则折射率n＝L/L₀。

2.根据权利要求1所述的一种高压气体折射率精密测量方法，其特征也能在于，包括以下步骤：

1)构建折射率测量靶室，通过间隔板W2和W3将测量靶室分割为三部分；

2)对测量靶室抽真空使其处于真空状态；

3)充气前测量间隔板W2和W3的距离记为L₀，充气后测量间隔板W2和W3的距离记为L；

4)气体折射率n＝L/L₀。

3.根据权利要求2所述的根据权利要求1所述的一种高压气体折射率精密测量方法，其特征也能在于，所述的间隔板W2和W3上设置有通孔。

4.根据权利要求2所述的根据权利要求1所述的一种高压气体折射率精密测量方法，其特征也能在于，所述的间隔板W2和W3上设置有测量样品腔长度得探针。

5.根据权利要求2所述的根据权利要求1所述的一种高压气体折射率精密测量方法，其特征也能在于，所述的测量靶室上设置有压力传感器。

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