CN111607682B - 一种水环境下制备硅钙合金的方法及其产品和应用 - Google Patents

一种水环境下制备硅钙合金的方法及其产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水环境下制备硅钙合金的方法及其产品和应用，包括以下步骤：1）分别称取二氧化硅和氯化钙，混合得到硅钙前驱材料；2）将盐酸溶液与硅钙前驱材料混合搅拌均匀得酸化硅钙混合浆；3）将乙醇与酸化硅钙混合浆混合搅拌，同时进行低温等离子体照射，得硅钙合金制备混合液；4）将硅钙合金制备混合液进行搅拌然后固液分离得到固体部分，将固体部分与盐酸溶液混合搅拌再次进行固液分离，然后真空烘干，得硅钙合金。本发明制方法可实现在水环境下制备硅铝合金，无需将硅和钙材料熔融且无需添加还原试剂。本发明制备的硅钙合金最高纯度可达95%，脱氧脱硫性能优越。

Description

一种水环境下制备硅钙合金的方法及其产品和应用
技术领域
本发明涉及传统材料新制备工艺的研发，尤其涉及一种水环境下制备硅钙合金的方法及其产品和应用。
背景技术
当今社会，随着电子通讯行业的快速发展，对高质量钢及相关合金的需求日益增加。炼钢过程中若不能有效降低钢铁中的氧、硫元素含量，则会显著降低钢材力学性能。硅钙合金是一种含铁很少的硅和钙的二元合金，在炼钢过程中常用的脱氧剂和去硫剂，其有效降低钢中残留夹杂物。
目前，硅钙合金的制备主要通过电硅热法工艺和大型电炉高温混合法工艺实现。硅钙合金的生产方法主要有一步法和二步法两种。一步法是在一台电炉内，用碳还原硅石和石灰生产出硅钙合金；二步法是先在一台电炉内生产出电石，然后用电石加硅石和焦炭在另一台电炉内生产出硅钙合金。总体而言，当前制备工艺均需将硅、钙原料置于高温还原环境下，能耗要求极高(1500～2400℃)且制备的硅钙合金杂质高，脱氧脱硫性能不稳定。当前社会追求发展绿色经济，对碳排放控制越发严格。
因此，研发新的硅钙合金制备工艺，降低加热条件或避免额外加热并获得具有高脱氧脱硫性能的硅钙合金是关键。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供了一种水环境下制备硅钙合金的方法。
本发明还要解决的技术问题是提供了一种硅钙合金及其应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种水环境下制备硅钙合金的方法，包括以下步骤：
1)分别称取二氧化硅和氯化钙，混合得到硅钙前驱材料；
2)将盐酸溶液与硅钙前驱材料混合搅拌均匀得酸化硅钙混合浆；
3)将乙醇与酸化硅钙混合浆混合搅拌，同时进行低温等离子体照射，得硅钙合金制备混合液；
4)将硅钙合金制备混合液进行搅拌然后固液分离得到固体部分，将固体部分与盐酸溶液混合搅拌再次进行固液分离，然后真空烘干，得硅钙合金。
其中，所述步骤1)的二氧化硅和氯化钙摩尔比0.9～2.1∶1，进一步，作为优选，所述步骤1)的二氧化硅和氯化钙摩尔比1.2～1.8∶1。
其中，所述步骤2)的盐酸溶液质量分数为10％～30％，若盐酸溶液质量分数低于10％，二氧化硅和氯化钙溶解效果变差，从而影响低温等离子体作用下硅、钙还原效率，若盐酸溶液质量分数高于30％，过多氢离子和氯离子将减弱自由基作用，从而影响硅钙合金生成。
其中，所述步骤2)的盐酸溶液与硅钙前驱材料液固比0.5～2.5∶1mL/mg，进一步，作为优选，所述步骤2)的盐酸溶液与硅钙前驱材料液固比1～2∶1mL/mg。
其中，所述步骤3)的乙醇与酸化硅钙混合浆体积比0.5～2.5∶5，进一步，作为优选，所述步骤3)的乙醇与酸化硅钙混合浆体积比1～2∶5。
其中，所述步骤3)的搅拌转速为120～480rpm。
其中，所述步骤3)的低温等离子体作用电压为10～50KV，作用气氛为氩气。
其中，所述步骤4)中的离心转速为3000～12000rpm。
本发明内容还包括所述的方法制备得到的硅钙合金。
本发明内容还包括所述的硅钙合金在脱氧脱硫方面的应用。
反应机理：在低温等离子体作用下，高能电子束可与水分子反应生成氢氧根自由基、氢自由基及水合电子并伴随热的释放。同时高能电子束使得氢气解离，生成氢自由基。反应混合浆体中的乙醇可使得氢氧根自由基快速湮没并生成二氧化碳自由基和氢氧根离子。氢氧根离子可与氢离子反应生成水。二氧化碳自由基、氢自由基、水合电子均可以通过异相还原的方式将二氧化硅还原成单质硅。在热催化作用下，单质硅和钙离子可与氢自由基及水合电子进一步反应，生成硅钙合金(CaxSiy)。混合液中的氢离子可抑制碳酸钙生成。将盐酸溶液与分离固体混合，可进一步溶解固体中掺入的微量的碳酸钙。
有益效果：本发明制备方法可实现在水环境下制备硅钙合金，无需将硅和钙材料熔融且无需添加还原试剂。本发明制备的硅钙合金最高纯度可达95％，脱氧脱硫性能优越。
附图说明
图1为本发明的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1二氧化硅和氯化钙摩尔比对所制备硅钙合金脱氧脱硫性能影响
硅钙合金制备：按照二氧化硅和氯化钙摩尔比0.9∶1、1.0∶1、1.1∶1、1.2∶1、1.5∶1、1.8∶1、1.9∶1、2.0∶1、2.1∶1分别称取二氧化硅和氯化钙，混合，得九组硅钙前驱材料。用水稀释盐酸，配制盐酸质量分数为10％的盐酸溶液。按照盐酸溶液与硅钙前驱材料液固比1∶1mL/mg混合盐酸溶液与硅钙前驱材料搅拌均匀，得九组酸化硅钙混合浆。按照乙醇与酸化硅钙混合浆体积比1∶5分别量取乙醇与酸化硅钙混合浆，混合，120rpm转速条件下进行搅拌，同时进行低温等离子体照射0.5小时，得九组硅钙合金制备混合液，其中低温等离子体照射的作用电压为10kV，作用气氛为氩气。将九组硅钙合金制备混合液在3000rmp转速条件下进行离心5分钟，固液分离得到九组固体部分，然后按照液固比1∶1mL/mg将质量分数为10％的盐酸溶液与固体部分混合，搅拌10分钟，3000rmp转速条件下进行离心5分钟，固液分离，真空烘干，得九组硅钙合金。
硅钙合金硅量测定：硅钙合金硅量按照《硅钙合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量》(YB/T 5312-2006)进行测定。
硅钙合金钙量测定：硅钙合金钙量按照《硅钙合金化学分析方法EDTA滴定法测定钙量》(YB/T 5313-2006)进行测定。
硅钙合金纯度计算：硅钙合金纯度等于硅钙合金硅量与硅钙合金钙量之和。
脱硫脱氧试验：按照质量比1∶100称取本发明实施例制备的九组硅钙合金和九组铁粉，混合后装入小型中高频熔炼炉(型号DLZ-25)，20kW输出功率条件下运行24小时，熔液倒入模具中冷却至室温，得九组冶炼钢。
氧、硫含量测定及其脱除率计算：铁粉和冶炼钢中的硫和氧含量测定按照《钢、铁、镍和钴合金中碳、硫、氮和氧含量测定的标准试验方法》(ASTM E1019-2003)执行。氧、硫脱除率分别为按照公式(1)和(2)进行计算，其中，cio和cis为铁粉中氧和硫含量(wt.％)cio和cis为冶炼钢中氧和硫含量(wt.％)。试验结果见表1。
Figure BDA0002515297510000031
Figure BDA0002515297510000032
表1二氧化硅和氯化钙摩尔比对所制备硅钙合金纯度及脱氧脱硫性能影响
Figure BDA0002515297510000033
Figure BDA0002515297510000041
由表1可看出，当二氧化硅和氯化钙摩尔比小于1.2∶1时(如表1中，二氧化硅和氯化钙摩尔比＝1.1∶1、1.0∶1、0.9∶1以及表1中未列举的更低比值)，二氧化硅掺量较少，二氧化碳自由基、氢自由基、水合电子作用下生成的单质硅较少，使得热催化作用下硅钙合金生成量减少，导致硅钙合金纯度、氧脱除率、硫脱除率均随着二氧化硅和氯化钙摩尔比减小而显著降低。当二氧化硅和氯化钙摩尔比等于1.2～1.8∶1时(如表1中，二氧化硅和氯化钙摩尔比＝1.2∶1、1.5∶1、1.8∶1)，氧化碳自由基、氢自由基、水合电子均可以通过异相还原的方式将二氧化硅还原成单质硅。在热催化作用下，单质硅和钙离子可与氢自由基及水合电子进一步反应，生成硅钙合金。最终，本发明所制备的硅钙合金纯度均大于96％、氧脱除率均大于92％、硫脱除率均大于91％。当二氧化硅和氯化钙摩尔比大于1.8∶1时(如表1中，二氧化硅和氯化钙摩尔比＝1.9∶1、2.0∶1、2.1∶1以及表1中未列举的更高比值)，二氧化硅掺量过多，氧化钙掺量较少，热催化作用下硅钙合金生成量减少，导致硅钙合金纯度、氧脱除率、硫脱除率均随着二氧化硅和氯化钙摩尔比进一步增加而显著降低。综合而言，结合效益与成本，当二氧化硅和氯化钙摩尔比等于1.2～1.8∶1时，最有利于提高所制备硅钙合金纯度及脱氧脱硫性能。
实施例2盐酸溶液与硅钙前驱材料液固比对所制备硅钙合金脱氧脱硫性能影响
硅钙合金制备：按照二氧化硅和氯化钙摩尔比1.8∶1分别称取二氧化硅和氯化钙，混合，得硅钙前驱材料。用水稀释盐酸，配制盐酸质量分数为20％的盐酸溶液。按照盐酸溶液与硅钙前驱材料液固比0.5∶1mL/mg、0.7∶1mL/mg、0.9∶1mL/mg、1∶1mL/mg、1.5∶1mL/mg、2∶1mL/mg、2.1∶1mL/mg、2.3∶1mL/mg、2.5∶1mL/mg混合盐酸溶液与硅钙前驱材料搅拌均匀，得九组酸化硅钙混合浆。按照乙醇与酸化硅钙混合浆体积比1.5∶5分别量取乙醇与酸化硅钙混合浆，混合，300rpm转速条件下进行搅拌，同时进行低温等离子体照射1小时，得九组硅钙合金制备混合液，其中低温等离子体照射的作用电压为30kV，作用气氛为氩气。将九组硅钙合金制备混合液在7500rmp转速条件下进行离心10分钟，固液分离得到九组固体部分，然后按照液固比1～2∶1mL/mg将质量分数为20％盐酸溶液分别与九组固体部分混合，搅拌20分钟，7500rmp转速条件下进行离心10分钟，固液分离，真空烘干，得九组硅钙合金。
硅钙合金硅量测定、硅钙合金钙量测定、硅钙合金纯度计算、脱硫脱氧试验、氧与硫含量测定及其脱除率计算均同实施例1。试验结果见表2。
表2盐酸溶液与硅钙前驱材料液固比对所制备硅钙合金纯度及脱氧脱硫性能影响
Figure BDA0002515297510000051
由表2可看出，当盐酸溶液与硅钙前驱材料液固比小于1∶1时(如表2中，盐酸溶液与硅钙前驱材料液固比＝0.9∶1、0.7∶1、0.5∶1以及表2中未列举的更低比值)，氢离子较少，氢氧根自由基氧化电位降低，二氧化碳自由基生成量减少，导致硅钙合金纯度、氧脱除率、硫脱除率均随着盐酸溶液与硅钙前驱材料液固比减小而显著降低。当盐酸溶液与硅钙前驱材料液固比等于1～2∶1时(如表2中，盐酸溶液与硅钙前驱材料液固比＝1∶1、1.5∶1、2∶1)，氢离子适量，氢氧根自由基氧化电位较高。反应混合浆体中的乙醇可使得氢氧根自由基快速湮没并生成二氧化碳自由基和氢氧根离子。二氧化碳自由基、氢自由基、水合电子均可以通过异相还原的方式将二氧化硅还原成单质硅。最终，本发明所制备的硅钙合金纯度均大于97％、氧脱除率均大于95％、硫脱除率均大于95％。当盐酸溶液与硅钙前驱材料液固比大于2∶1时(如表2中，盐酸溶液与硅钙前驱材料液固比＝2.1∶1、2.3∶1、2.5∶1以及表2中未列举的更高比值)，氢离子过多，在氢氧根自由基作用下二氧化硅易转化为聚硅酸，使得单质硅转化效率降低，导致硅钙合金纯度、氧脱除率、硫脱除率均随着盐酸溶液与硅钙前驱材料液固比进一步增加而显著降低。综合而言，结合效益与成本，当盐酸溶液与硅钙前驱材料液固比等于1～2∶1时，最有利于提高所制备硅钙合金纯度及脱氧脱硫性能。
实施例3乙醇与酸化硅钙混合浆体积比对所制备硅钙合金脱氧脱硫性能影响
硅钙合金制备：按照二氧化硅和氯化钙摩尔比1.8∶1分别称取二氧化硅和氯化钙，混合，得硅钙前驱材料。用水稀释盐酸，配制盐酸质量分数为30％的盐酸溶液。按照盐酸溶液与硅钙前驱材料液固比2∶1mL/mg混合盐酸溶液与硅钙前驱材料搅拌均匀，得酸化硅钙混合浆。按照乙醇与酸化硅钙混合浆体积比0.5∶5、0.7∶5、0.9∶5、1∶5、1.5∶5、2∶5、2.1∶5、2.3∶5、2.5∶5分别量取乙醇与酸化硅钙混合浆，混合，480rpm转速条件下进行搅拌，同时进行低温等离子体照射1.5小时，得九组硅钙合金制备混合液，其中低温等离子体照射的作用电压为50kV，作用气氛为氩气。将九组硅钙合金制备混合液在12000rmp转速条件下进行离心15分钟，固液分离得到九组固体部分，然后按照液固比2∶1mL/mg将质量分数为30％的盐酸溶液分别与九组固体部分混合，搅拌30分钟，12000rmp转速条件下进行离心15分钟，固液分离，真空烘干，得九组硅钙合金。
硅钙合金硅量测定、硅钙合金钙量测定、硅钙合金纯度计算、脱硫脱氧试验、氧与硫含量测定及其脱除率计算均同实施例1。试验结果见表3。
表3乙醇与酸化硅钙混合浆体积比对所制备硅钙合金纯度及脱氧脱硫性能影响
Figure BDA0002515297510000061
Figure BDA0002515297510000071
由表3可看出，当乙醇与酸化硅钙混合浆体积比小于1∶5时(如表3中，乙醇与酸化硅钙混合浆体积比＝0.9∶5、0.7∶5、0.5∶5以及表3中未列举的更低比值)，乙醇掺量较少，二氧化碳自由基生成量较少，使得单质硅生成量减少，导致硅钙合金纯度、氧脱除率、硫脱除率均随着乙醇与酸化硅钙混合浆体积比减小而显著降低。当乙醇与酸化硅钙混合浆体积比等于1～2∶5时(如表3中，乙醇与酸化硅钙混合浆体积比＝1∶5、1.5∶5、2∶5)，乙醇掺量适量，其可使得氢氧根自由基快速湮没并生成二氧化碳自由基和氢氧根离子。氢氧根离子可与氢离子反应生成水。二氧化碳自由基、氢自由基、水合电子均可以通过异相还原的方式将二氧化硅还原成单质硅。在热催化作用下，单质硅和钙离子可与氢自由基及水合电子进一步反应，生成硅钙合金。最终，本发明所制备的硅钙合金纯度均大于98％、氧脱除率均大于97％、硫脱除率均大于98％。当乙醇与酸化硅钙混合浆体积比大于2∶5时(如表3中，乙醇与酸化硅钙混合浆体积比＝2.1∶5、2.3∶5、2.5∶5以及表3中未列举的更高比值)，乙醇过量，二氧化碳自由基生成量过量，硅钙间电子转移过程受到干扰，使得硅钙合金生成量减少，导致硅钙合金纯度、氧脱除率、硫脱除率均随着乙醇与酸化硅钙混合浆体积比进一步增加而显著降低。综合而言，结合效益与成本，当乙醇与酸化硅钙混合浆体积比等于1～2∶5时，最有利于提高所制备硅钙合金脱氧脱硫性能。
对比例 不同工艺条件下制备的硅钙合金纯度及脱氧脱硫性能对比
硅钙合金制备：按照二氧化硅和氯化钙摩尔比1.8∶1分别称取二氧化硅和氯化钙，混合，得硅钙前驱材料。用水稀释盐酸，配制盐酸质量分数为30％的盐酸溶液。按照盐酸溶液与硅钙前驱材料液固比2∶1mL/mg混合盐酸溶液与硅钙前驱材料搅拌均匀，得酸化硅钙混合浆。按照乙醇与酸化硅钙混合浆体积比2∶5分别量取乙醇与酸化硅钙混合浆，混合，480rpm转速条件下进行搅拌，同时进行低温等离子体照射1.5小时，得硅钙合金制备混合液，其中低温等离子体照射的作用电压为50kV，作用气氛为氩气。将硅钙合金制备混合液在12000rmp转速条件下进行离心15分钟，固液分离得到固体部分，然后按照液固比2∶1mL/mg将质量分数为30％的盐酸溶液与固体部分混合，搅拌30分钟，12000rmp转速条件下进行离心15分钟，固液分离，真空烘干，得硅钙合金。
对比硅钙合金1制备：按照二氧化硅和氯化钙摩尔比1.8∶1分别称取二氧化硅和氯化钙，混合，得硅钙前驱材料。按照乙醇与硅钙前驱材料液固比2∶5mL/mg分别量取乙醇与硅钙前驱材料，混合，480rpm转速条件下进行搅拌，同时进行低温等离子体照射1.5小时，得硅钙合金制备混合液，其中低温等离子体照射的作用电压为50kV，作用气氛为氩气。将硅钙合金制备混合液在12000rmp转速条件下进行离心15分钟，固液分离得到固体部分，然后按照液固比2∶1mL/mg将质量分数为30％的盐酸溶液与固体部分混合，搅拌30分钟，12000rmp转速条件下进行离心15分钟，固液分离，真空烘干，得对比硅钙合金1。
对比硅钙合金2制备：按照二氧化硅和氯化钙摩尔比1.8∶1分别称取二氧化硅和氯化钙，混合，得硅钙前驱材料。用水稀释盐酸，配制盐酸质量分数为30％的盐酸溶液。按照盐酸溶液与硅钙前驱材料液固比2∶1mL/mg混合盐酸溶液与硅钙前驱材料，480rpm转速条件下进行搅拌，同时进行低温等离子体照射1.5小时，得硅钙合金制备混合液，其中低温等离子体照射的作用电压为50kV，作用气氛为氩气。将硅钙合金制备混合液在12000rmp转速条件下进行离心15分钟，固液分离得到固体部分，然后按照液固比2∶1mL/mg将质量分数为30％的盐酸溶液与固体部分混合，搅拌30分钟，12000rmp转速条件下进行离心15分钟，固液分离，真空烘干，得对比硅钙合金2。
对比硅钙合金3制备：按照二氧化硅和氯化钙摩尔比1.8∶1分别称取二氧化硅和氯化钙，混合，得硅钙前驱材料。按照水与硅钙前驱材料液固比2∶1mL/mg混合水与硅钙前驱材料，480rpm转速条件下进行搅拌，同时进行低温等离子体照射1.5小时，得硅钙合金制备混合液，其中低温等离子体照射的作用电压为50kV，作用气氛为氩气。将硅钙合金制备混合液在12000rmp转速条件下进行离心15分钟，固液分离得到固体部分，然后按照液固比2∶1mL/mg将质量分数为30％的盐酸溶液与固体部分混合，搅拌30分钟，12000rmp转速条件下进行离心15分钟，固液分离，真空烘干，得对比硅钙合金3。
硅钙合金硅量测定、硅钙合金钙量测定、硅钙合金纯度计算、脱硫脱氧试验、氧与硫含量测定及其脱除率计算均同实施例1。试验结果见表4。
表4不同工艺条件下制备的硅钙合金纯度及脱氧脱硫性能对比
Figure BDA0002515297510000081
Figure BDA0002515297510000091
由表4可看出，本发明制备的硅钙合金的纯度、氧脱除率、硫脱除率均明显高于对比硅钙合金1、对比硅钙合金2、对比硅钙合金3且均高于比硅钙合金1、对比硅钙合金2、对比硅钙合金3三者之和。

Claims (8)

1.一种水环境下制备硅钙合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）分别称取二氧化硅和氯化钙，混合得到硅钙前驱材料；
2）将盐酸溶液与硅钙前驱材料混合搅拌均匀得酸化硅钙混合浆；
3）将乙醇与酸化硅钙混合浆混合搅拌，同时进行低温等离子体照射，得硅钙合金制备混合液；
4）将硅钙合金制备混合液进行搅拌然后固液分离得到固体部分，将固体部分与盐酸溶液混合搅拌再次进行固液分离，然后真空烘干，得硅钙合金。
2.根据权利要求1所述的水环境下制备硅钙合金的方法，其特征在于，所述步骤1）的二氧化硅和氯化钙摩尔比1.2~1.8:1。
3.根据权利要求1所述的水环境下制备硅钙合金的方法，其特征在于，所述步骤2）的盐酸溶液质量分数为10%~30%。
4.根据权利要求1所述的水环境下制备硅钙合金的方法，其特征在于，所述步骤2）的盐酸溶液与硅钙前驱材料液固比1~2:1mL/mg。
5.根据权利要求1所述的水环境下制备硅钙合金的方法，其特征在于，所述步骤3）的乙醇与酸化硅钙混合浆体积比1~2:5。
6.根据权利要求1所述的水环境下制备硅钙合金的方法，其特征在于，所述步骤3）的搅拌转速为120~480 rpm。
7.根据权利要求1所述的水环境下制备硅钙合金的方法，其特征在于，所述步骤3）的低温等离子体作用电压为10~50k V，作用气氛为氩气。
8.根据权利要求1所述的水环境下制备硅钙合金的方法，其特征在于，所述步骤4）中的固液分离采用离心方式进行分离，所述离心转速为3000~12000 rpm。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1151129B (de) * 1958-05-29 1963-07-04 Nobel Bozel S A Verfahren zur elektrothermischen Herstellung von Silicium-Calcium-Legierungen mit einem Eisengehalt unter 7%
RU2105078C1 (ru) * 1996-12-10 1998-02-20 Открытое акционерное общество "Ванадий-Тулачермет" Способ получения силикокальция
CN1344813A (zh) * 2000-10-02 2002-04-17 郭长征 硅钙亚合金及其生产工艺
CN101979715A (zh) * 2010-12-01 2011-02-23 武汉大学 硅钙合金的制备方法
CN101984102A (zh) * 2010-08-24 2011-03-09 安阳市鑫屹合金有限责任公司 一种硅钙合金的冶炼方法
CN106467936A (zh) * 2016-09-08 2017-03-01 江苏省冶金设计院有限公司 一种硅钙铁合金的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1151129B (de) * 1958-05-29 1963-07-04 Nobel Bozel S A Verfahren zur elektrothermischen Herstellung von Silicium-Calcium-Legierungen mit einem Eisengehalt unter 7%
RU2105078C1 (ru) * 1996-12-10 1998-02-20 Открытое акционерное общество "Ванадий-Тулачермет" Способ получения силикокальция
CN1344813A (zh) * 2000-10-02 2002-04-17 郭长征 硅钙亚合金及其生产工艺
CN101984102A (zh) * 2010-08-24 2011-03-09 安阳市鑫屹合金有限责任公司 一种硅钙合金的冶炼方法
CN101979715A (zh) * 2010-12-01 2011-02-23 武汉大学 硅钙合金的制备方法
CN106467936A (zh) * 2016-09-08 2017-03-01 江苏省冶金设计院有限公司 一种硅钙铁合金的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"硅钙合金生产的理论和工艺";徐鹿鸣;《铁合金》;20081231(第6期);第1-9页 *

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