CN111592081A - 一种生物质复合聚合硫酸铁水处理药剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种生物质复合聚合硫酸铁水处理药剂的制备方法，通过嗜酸氧化亚铁铁硫杆菌和氧化亚铁钩端螺旋菌共同催化氧化制备聚合硫酸铁，在反应过程中，通过使用双氧水减少氯气的产生，避免氯气对菌种的影响，提高催化效率，最后通过固化，提高产品的总铁含量和溶解性能，进一步提高产品的絮凝能力。本发明生产过程中不产生有害物质，制备条件温和，设备简单，操作方便，制备的水处理药剂性能高，具有很强的废水处理能力。

Description

一种生物质复合聚合硫酸铁水处理药剂的制备方法
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，特别涉及一种生物质复合聚合硫酸铁水处理药剂的制备方法。
背景技术
聚合硫酸铁已成为水处理领域中一种重要的无机高分子絮凝剂，目前，聚合硫酸铁的制备主要有直接氧化法、催化氧化法、四氧化三铁矿酸溶氧化法等，这些制备方法普遍存在生产条件苛刻、反应时间长、反应温度高、成本高、使用的亚硝酸盐催化剂属致癌物质等不足等缺点。
发明内容
针对现有方法制备聚合硫酸铁存在的生产条件苛刻、反应时间长、反应温度高、成本高、使用的亚硝酸盐催化剂属致癌物质等不足等缺点，本发明提供一种生物质复合聚合硫酸铁水处理药剂的制备方法，生产过程中不产生有害物质，制备条件温和，设备简单，操作方便，制备的水处理药剂絮凝能力强。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种生物质复合聚合硫酸铁水处理药剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照固液比为1:（1.5~2），将七水硫酸亚铁加入到水中溶解，得到溶液a；将氯酸钠和双氧水按照体积比为1:（1~1.5）混合制备成溶液b；将溶液b加入到溶液a中至pH为2~3，得到反应液；
（2）以1L反应液计，加入50g氯化钾、8g硫酸铵、0.5g磷酸氢二钾、0.5g硫酸镁和0.02g硝酸钙，然后接种反应液体积10%的混合菌液，于30~40℃下鼓入氧气反应30~40h，去除底部沉淀物，得到聚合硫酸铁溶液；
（3）取聚合硫酸铁溶液加入到旋转蒸发仪的浓缩瓶中，然后加入其质量10%的硫酸铝钾粉末，于0.09MPa、55~65℃下固化3~4h，然后将固化物置于100℃烘箱中干燥，研磨过100目筛，即得到生物质复合聚合硫酸铁水处理药剂；
所述的混合菌液为嗜酸氧化亚铁铁硫杆菌和氧化亚铁钩端螺旋菌，经过驯化后按菌种数为1:1混合而得。
本发明利用微生物催化氧化制备聚合硫酸铁，具有低成本、低能耗、高稳定性和安全无毒等优点，微生物培养分泌的多糖和蛋白质可以起到辅助絮凝作用，然后通过减压蒸发固化，将制备的聚合硫酸铁研磨成粉末，提高总铁含量从而进一步提高絮凝能力，即制备得到水处理药剂。
利用混合菌种催化氧化，在开始反应阶段，氧化亚铁硫杆菌活性较强，可以较快生长，随着反应的进行，反应体系中Fe3+浓度越来越高，氧化还原电位也逐渐升高，氧化亚铁硫杆菌生长受阻，而另外一种细菌氧化亚铁钩端螺旋菌可以在此环境中较好生长；因此，在合成的不同阶段，都存在能良好生长的细菌菌群，从而可以保持较高的亚铁离子氧化速率。
通过双氧水和氯酸钠共同助力催化氧化，减少反应过程中氯气产生量避免其影响菌种的生长，降低生产成本。
通过减压蒸发固化，制备的聚合硫酸铁中水分减少，总铁含量提高，但同时产品的溶解性也会变差，因此需要严格控制固化温度、时间和添加剂，使聚合硫酸铁产品能完全氧化，同时具有很好的溶解性。固化温度过低产品溶解性差，温度过高产品发生分解导致絮凝性能下降，本发明经过试验后，综合考虑固化温度在55~65℃最佳。随着固化时间的增加，产品盐基度呈下降趋势导致絮凝能力降低，固化时间过短产品聚合不充分不能形成聚合物，本发明经过试验后，综合考虑固化时间为3~4h最佳。硫酸铝钾可以帮助脱除水分，缩短固化时间，提高产品的溶解性能，同时使产品蓬松多孔，加快后续干燥效率。
作为本发明的进一步改进，所述的驯化方法，包括以下步骤：
（1）将初始pH值2.0，初始Fe2+浓度为8g/L的菌液接种到驯化培养基上，培养菌液至红色时转接，培养过程中用质量浓度为30%的浓硫酸逐渐调pH值到1.5，反复接种培养3~5次，Fe2+的氧化率不低于70%时，培养得菌液A1；
（2）将菌液A1接种到驯化培养基，培养菌液至红色时转接，培养过程中逐渐加入FeSO4·7H2O，使Fe2+浓度达40g/L后，再反复接种培养3~5次，Fe2+的氧化率不低于70%时，培养得菌液A2；
（3）将菌液A2接种至(NH4)2SO4浓度降低到0.3g/L，而且无Ca(NO3)2的驯化培养基，培养菌液至红色时转接，反复接种培养3~5次，Fe2+的氧化率不低于70%时，得到混合菌液；
所述的驯化培养基成份为：FeSO4·7H2O 40g/L、(NH4)2SO4 4.0g/L、KCl 0.2g/L、K2HPO40.3g/L、MgSO4 0.3g/L、Ca(NO3)2 0.01g，蒸馏水1000ml。
作为本发明的进一步改进，所述驯化过程中接种量均为培养基体积的8%。
作为本发明的进一步改进，所述的驯化培养条件均为35℃恒温水浴摇床，摇床转速100~150r/min。
本发明的有益效果：
本发明通过嗜酸氧化亚铁铁硫杆菌和氧化亚铁钩端螺旋菌混合催化氧化制备聚合硫酸铁水处理药剂，通过添加双氧水减少反应过程中氯气的产生避免影响菌种的生长，提高催化效率，最后通过固化，进一步提高产品的溶解性和絮凝能力。本发明制备过程简单、催化效率高，制备的产品性能高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种生物质复合聚合硫酸铁水处理药剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照固液比为1:1.5，将七水硫酸亚铁加入到水中溶解，得到溶液a；将氯酸钠和双氧水按照体积比为1:1.5混合制备成溶液b；将溶液b加入到溶液a中至pH为3，得到反应液；
（2）以1L反应液计，加入50g氯化钾、8g硫酸铵、0.5g磷酸氢二钾、0.5g硫酸镁和0.02g硝酸钙，然后接种反应液体积10%的混合菌液，于30℃下鼓入氧气反应30h，去除底部沉淀物，得到聚合硫酸铁溶液；
（3）取聚合硫酸铁溶液加入到旋转蒸发仪的浓缩瓶中，然后加入其质量10%的硫酸铝钾粉末，于55℃下固化3h，然后将固化物置于100℃烘箱中干燥，研磨过100目筛，即得到生物质复合聚合硫酸铁水处理药剂；
所述的混合菌液为嗜酸氧化亚铁铁硫杆菌和氧化亚铁钩端螺旋菌，经过驯化后按菌种数为1:1混合而得。
所述的驯化方法，包括以下步骤：
（1）将初始pH值2.0，初始Fe2+浓度为8g/L的菌液接种到驯化培养基上，培养菌液至红色时转接，培养过程中用质量浓度为30%的浓硫酸逐渐调pH值到1.5，反复接种培养3次，Fe2+的氧化率不低于70%时，培养得菌液A1；
（2）将菌液A1接种到驯化培养基，培养菌液至红色时转接，培养过程中逐渐加入FeSO4·7H2O，使Fe2+浓度达40g/L后，再反复接种培养3次，Fe2+的氧化率不低于70%时，培养得菌液A2；
（3）将菌液A2接种至(NH4)2SO4浓度降低到0.3g/L，而且无Ca(NO3)2的驯化培养基，培养菌液至红色时转接，反复接种培养3次，Fe2+的氧化率不低于70%时，得到混合菌液；
所述的驯化培养基成份为：FeSO4·7H2O 40g/L、(NH4)2SO4 4.0g/L、KCl 0.2g/L、K2HPO40.3g/L、MgSO4 0.3g/L、Ca(NO3)2 0.01g，蒸馏水1000ml。
所述驯化过程中接种量均为培养基体积的8%。
所述的驯化培养条件均为35℃恒温水浴摇床，摇床转速100r/min。
实施例2
一种生物质复合聚合硫酸铁水处理药剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照固液比为1:2，将七水硫酸亚铁加入到水中溶解，得到溶液a；将氯酸钠和双氧水按照体积比为1: 1.5混合制备成溶液b；将溶液b加入到溶液a中至pH为2，得到反应液；
（2）以1L反应液计，加入50g氯化钾、8g硫酸铵、0.5g磷酸氢二钾、0.5g硫酸镁和0.02g硝酸钙，然后接种反应液体积10%的混合菌液，于40℃下鼓入氧气反应40h，去除底部沉淀物，得到聚合硫酸铁溶液；
（3）取聚合硫酸铁溶液加入到旋转蒸发仪的浓缩瓶中，然后加入其质量10%的硫酸铝钾粉末，于55~65℃下固化3~4h，然后将固化物置于100℃烘箱中干燥，研磨过100目筛，即得到生物质复合聚合硫酸铁水处理药剂；
所述的混合菌液为嗜酸氧化亚铁铁硫杆菌和氧化亚铁钩端螺旋菌，经过驯化后按菌种数为1:1混合而得。
所述的驯化方法，包括以下步骤：
（1）将初始pH值2.0，初始Fe2+浓度为8g/L的菌液接种到驯化培养基上，培养菌液至红色时转接，培养过程中用质量浓度为30%的浓硫酸逐渐调pH值到1.5，反复接种培养5次，Fe2+的氧化率不低于70%时，培养得菌液A1；
（2）将菌液A1接种到驯化培养基，培养菌液至红色时转接，培养过程中逐渐加入FeSO4·7H2O，使Fe2+浓度达40g/L后，再反复接种培养3~5次，Fe2+的氧化率不低于70%时，培养得菌液A2；
（3）将菌液A2接种至(NH4)2SO4浓度降低到0.3g/L，而且无Ca(NO3)2的驯化培养基，培养菌液至红色时转接，反复接种培养5次，Fe2+的氧化率不低于70%时，得到混合菌液；
所述的驯化培养基成份为：FeSO4·7H2O 40g/L、(NH4)2SO4 4.0g/L、KCl 0.2g/L、K2HPO40.3g/L、MgSO4 0.3g/L、Ca(NO3)2 0.01g，蒸馏水1000ml。
所述驯化过程中接种量均为培养基体积的8%。
所述的驯化培养条件均为35℃恒温水浴摇床，摇床转速150r/min。
实施例3
一种生物质复合聚合硫酸铁水处理药剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照固液比为1:1.8，将七水硫酸亚铁加入到水中溶解，得到溶液a；将氯酸钠和双氧水按照体积比为1:1.2混合制备成溶液b；将溶液b加入到溶液a中至pH为2，得到反应液；
（2）以1L反应液计，加入50g氯化钾、8g硫酸铵、0.5g磷酸氢二钾、0.5g硫酸镁和0.02g硝酸钙，然后接种反应液体积10%的混合菌液，于35℃下鼓入氧气反应35h，去除底部沉淀物，得到聚合硫酸铁溶液；
（3）取聚合硫酸铁溶液加入到旋转蒸发仪的浓缩瓶中，然后加入其质量10%的硫酸铝钾粉末，于55~65℃下固化3h，然后将固化物置于100℃烘箱中干燥，研磨过100目筛，即得到生物质复合聚合硫酸铁水处理药剂；
所述的混合菌液为嗜酸氧化亚铁铁硫杆菌和氧化亚铁钩端螺旋菌，经过驯化后按菌种数为1:1混合而得。
所述的驯化方法，包括以下步骤：
（1）将初始pH值2.0，初始Fe2+浓度为8g/L的菌液接种到驯化培养基上，培养菌液至红色时转接，培养过程中用质量浓度为30%的浓硫酸逐渐调pH值到1.5，反复接种培养4次，Fe2+的氧化率不低于70%时，培养得菌液A1；
（2）将菌液A1接种到驯化培养基，培养菌液至红色时转接，培养过程中逐渐加入FeSO4·7H2O，使Fe2+浓度达40g/L后，再反复接种培养4次，Fe2+的氧化率不低于70%时，培养得菌液A2；
（3）将菌液A2接种至(NH4)2SO4浓度降低到0.3g/L，而且无Ca(NO3)2的驯化培养基，培养菌液至红色时转接，反复接种培养3~5次，Fe2+的氧化率不低于70%时，得到混合菌液；
所述的驯化培养基成份为：FeSO4·7H2O 40g/L、(NH4)2SO4 4.0g/L、KCl 0.2g/L、K2HPO40.3g/L、MgSO4 0.3g/L、Ca(NO3)2 0.01g，蒸馏水1000ml。
所述驯化过程中接种量均为培养基体积的8%。
所述的驯化培养条件均为35℃恒温水浴摇床，摇床转速120r/min。
应用例
高岭土悬浮液的制备
在9个500mL的烧杯中分别加入1g高岭土，500mL水，用变频调速搅拌器以300r/min的转速搅拌15min，使高岭土在水中分散均匀，平均分成3组，每组3个烧杯，标记为组1、组2和组3。调节搅拌器到150r/min，在组1、组2和组3的烧杯分别加入实施例1～3制备的水处理药剂，搅拌2min，然后改用60r/min搅拌2min。静置20～30min后，取上清液于比色皿中，用分光光度计在560nm波长处测定透光率。处理后废水的透光率结果见表1。
水处理药剂加入量为35g/L废水。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
应用例2
取某地区河流的水，先静置使泥沙沉淀，取上层清液200mL于9个烧杯中，平均分成3组，标记为组1、组2和组3，分别加入实施例1～3制备的水处理药剂，然后在磁力搅拌器上600r/min搅拌2min，再以150r/min搅拌2min，静置20min，取上清液，测量溶液的浊度。除浊率的计算方式如下：
Figure 116223DEST_PATH_IMAGE002
对照样品：取泥沙沉淀后的河流水的上层清液200mL，加入5mL去离子水，在磁力搅拌器上600r/min搅拌2min，再以150r/min搅拌2min，静置20min，取上清液，测量溶液的浊度得到对照样品浊度。
水处理药剂的加入量为10g/L废水。
各组溶液处理后的除浊率见表2。
表2
Figure DEST_PATH_IMAGE003
由表1和表2数据可知，本发明制备的水处理药剂具有很好的絮凝效果，处理后的废水具有很好的透光率，除浊率高达91.2%。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种生物质复合聚合硫酸铁水处理药剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照固液比为1:（1.5~2），将七水硫酸亚铁加入到水中溶解，得到溶液a；将氯酸钠和双氧水按照体积比为1:（1~1.5）混合制备成溶液b；将溶液b加入到溶液a中至pH为2~3，得到反应液；
（2）以1L反应液计，加入50g氯化钾、8g硫酸铵、0.5g磷酸氢二钾、0.5g硫酸镁和0.02g硝酸钙，然后接种反应液体积10%的混合菌液，于30~40℃下鼓入氧气反应30~40h，去除底部沉淀物，得到聚合硫酸铁溶液；
（3）取聚合硫酸铁溶液加入到旋转蒸发仪的浓缩瓶中，然后加入其质量10%的硫酸铝钾粉末，于55~65℃下固化3~4h，然后将固化物置于100℃烘箱中干燥，研磨过100目筛，即得到生物质复合聚合硫酸铁水处理药剂；
所述的混合菌液为嗜酸氧化亚铁铁硫杆菌和氧化亚铁钩端螺旋菌，经过驯化后按菌种数为1:1混合而得。
2.根据权利要求1所述的生物质复合聚合硫酸铁水处理药剂的制备方法，其特征在于：所述的驯化方法，包括以下步骤：
（1）将初始pH值2.0，初始Fe2+浓度为8g/L的菌液接种到驯化培养基上，培养菌液至红色时转接，培养过程中用质量浓度为30%的浓硫酸逐渐调pH值到1.5，反复接种培养3~5次，Fe2+的氧化率不低于70%时，培养得菌液A1；
（2）将菌液A1接种到驯化培养基，培养菌液至红色时转接，培养过程中逐渐加入FeSO4·7H2O，使Fe2+浓度达40g/L后，再反复接种培养3~5次，Fe2+的氧化率不低于70%时，培养得菌液A2；
（3）将菌液A2接种至(NH4)2SO4浓度降低到0.3g/L，而且无Ca(NO3)2的驯化培养基，培养菌液至红色时转接，反复接种培养3~5次，Fe2+的氧化率不低于70%时，得到混合菌液；
所述的驯化培养基成份为：FeSO4·7H2O 40g/L、(NH4)2SO4 4.0g/L、KCl 0.2g/L、K2HPO40.3g/L、MgSO4 0.3g/L、Ca(NO3)2 0.01g，蒸馏水1000ml。
3.根据权利要求2所述的生物质复合聚合硫酸铁水处理药剂的制备方法，其特征在于：所述驯化过程中接种量均为培养基体积的8%。
4.根据权利要求2所述的生物质复合聚合硫酸铁水处理药剂的制备方法，其特征在于：所述的驯化培养条件均为35℃恒温水浴摇床，摇床转速100~150r/min。
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