CN111575054A - 一种反应和分离一体化的逆流型加氢反应工艺 - Google Patents

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Abstract

一种反应和分离一体化的逆流型加氢反应工艺，反应原料与部分氢气混合后加热升温，再与催化剂浆料形成混合进料，由反应器上部喷淋进入加氢裂化反应器，反应氢经升温升压后由反应器底部进入加氢裂化反应器，反应原料与氢气在反应器内逆流传热传质并进行加氢裂化反应；气相产物从反应器顶部出口直接进入固定床加氢装置，从而获得清洁燃料；液(固)相产物从反应器底部经过降压、脱气，进入常减压蒸馏装置；常减压蒸馏装置侧线油进入固定床加氢，底部油渣部分直接排出装置，部分循环进入原料系统。

Description

一种反应和分离一体化的逆流型加氢反应工艺
技术领域
本发明涉及加氢反应技术领域，特别涉及一种反应和分离一体化的逆流型加氢反应工艺。
背景技术
随着我国社会经济的发展，能源需求日益高涨。2019年原油对外依存度突破70％，并呈现重质化、劣质化的趋势。同时，煤炭资源消费在我国能源消费结构中长期占据主导地位，重劣质油、煤炭如何清洁高效转化成轻质液体燃料，已成石油化工行业的重要课题，也是炼油企业未来提高效益的重要方向。沸腾床及悬浮床加氢工艺因其具有原料适应性强的技术特点，受到了更多的关注，但也面临着投资高、操作苛刻度大、反应温度高、压力高、加氢活性低等一系列的问题，限制了该技术的快速发展。当前国内外沸腾床及悬浮床反应器普遍采用原料与氢气共同下进上出的模式，在重劣质油加氢转化以及煤油共炼和煤直接液化反应过程中，极易出现固体物沉积到反应器底部，影响装置的长周期稳定运行，虽然也采用增加强制循环泵、内环流等方式来缓解固体物沉积，但增加了反应器内部结构的复杂性，易出现流动“死区”；此外，反应产物采用从反应器上部出来后经过热高压分离器分离的方式，热量损失很大，造成后续分馏系统热量不足；另外，采用催化剂3与原料先混合后加热的方式，增加了原料在管道输送过程中的反应，降低了反应器内催化剂3的加氢活性。
US6660157B2公开了一种多金属催化剂3在悬浮床重油加氢裂化装置中的应用。其流程为：氢气与重油混合后进入悬浮床加氢反应器，加氢产物首先进入热高压分离器进行分离，底部液相产物依次进入冷高压分离器、闪蒸罐、真空精馏塔、热低压分离器以及冷低压分离器，分离出的气体产物与热高压分离器顶部产物混合进入固定床加氢反应器13，液体部分循环进入悬浮床加氢反应器。由于该工艺采用内循环式悬浮床加氢反应器，增加了操作的难度，降低原料的适应范围。
中国专利1459490公开了一种重油悬浮床加氢裂化新方法。其流程为：渣油与高分散多金属复配液体催化剂3混合后进入环流式全返混悬浮床反应器，顶部出来气经过热高分分离，气相与常压闪蒸塔顶部气相混合进入加氢精制反应器。环流反应器底部液相经过旋流分离器后与热高压分离器液相混合进入热低压分离器，后进入常压闪蒸塔，气相进入固定床加氢精制，液相作为循环油再次进入悬浮床反应器。该工艺具有较高的转化率和油品收率，且石脑油、柴油产品良好。但是由于采用了高分散多金属复配液体催化剂3、全返混环流式悬浮床反应器以及旋流分离器，增加了操作的复杂性及投资成本。
中国专利102533324.A公布了一种加氢组合工艺。其流程为：原料油分成两部分，一部分经加热后与氢气混合，之后进入沸腾床反应器，另一部分与催化剂3混合后进行加热，之后再与氢气混合，进入悬浮床反应器，沸腾床反应器的反应产物和悬浮床反应器的反应产物进入分离系统进行分离，分离出的氢气作为循环氢循环使用，分离出的轻质油出装置，分离出的重质油全部出装置或者一部分循环至悬浮床反应器，另一部分出装置。由于悬浮床加氢反应器和沸腾床加氢反应器在反应过程中对油品的加氢、裂化反应能力的不同，尤其是悬浮床反应器加氢能力较低的问题，导致其产物品质较低，需要进一步的处理。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种反应和分离一体化的逆流型加氢反应工艺，不仅能够强化反应器内的传质传热能力和加氢能力，而且能够快速将反应器内的固体物排出装置，并且能减少热量损失，从而大幅度提高反应器空间利用率和传质效率，提高转化率和油收率，降低氢耗和催化剂用量，降低装置操作苛刻度，增加装置安全平稳运行周期。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种反应和分离一体化的逆流型加氢反应工艺，包括以下步骤；
a)催化剂3先与减二线油混合配制成催化剂浆料；反应原料1与部分氢气2(混氢)混合经过加热升温后，再与催化剂浆料混合，形成混合进料，由反应器上部进入加氢裂化反应器7，另一部分氢气2(反应氢)经过升温、升压后由反应器底部进入加氢裂化反应器7，上部进入的反应原料1和催化剂混合物与底部进入的氢气2在反应器内逆流接触，进行传热传质和加氢裂化反应；
b)反应生成的气相产物从加氢裂化反应器7顶部出口直接进入固定床加氢反应器13，液(固)相产物从反应器底部经过降压后进入脱气装置11；
c)脱气装置11底部液相进入常减压蒸馏装置12，顶部气体与常减压蒸馏装置12顶部气相混合进入固定床加氢反应器13，获得石脑油、柴油以及蜡油产品；
d)常减压蒸馏装置12底部的油渣15部分直接排出装置，部分循环与反应原料1混合，进入反应器，常减压装置减二线油部分与催化剂进混合装置配制催化剂浆料。
所述步骤a)中催化剂3可为均相催化剂，也可为非均相催化剂，催化剂3种类可为负载型金属催化剂、油溶性金属催化剂以及其它加氢裂化催化剂中的一种或一种以上。
所述步骤a)中反应原料1为常压渣油、减压蜡油、费托蜡、减压渣油、催化裂化(或裂解)油浆、沥青、减粘裂化尾油、中低温煤焦油、油煤浆(指用油和煤配制的浆料)、生物质油以及合成油中的至少一种；
所述步骤a)中原料混氢与反应氢的比例为1:9至7:3，通常地为3:7。
所述步骤a)中加氢裂化反应器7内上部进料设有喷淋器6，喷口方向朝下将原料和氢气混合物喷入加氢裂化反应器7内，加氢裂化反应器7顶部设有气相出口，底部设有氢气入口以及液(固)相出口；
所述的氢气入口包含氢气分配器8。
所述步骤a)中加氢裂化反应温度为400℃～510℃，通常地为420℃～470℃。
步骤a中两部分氢气温度一样，第一部分氢气是与原料混合后一起加热后，进入反应器，第二部氢气是单独加热后进入反应器。
所述的步骤b)中的脱气装置11压力为0.01～0.2MPa；
所述的步骤c)中固定床加氢反应器13采用一个至三个串(并)联的固定床反应器，反应器中设置保护剂床层、加氢精制催化剂3床层、加氢改质催化剂3床层、加氢裂化催化剂3床层，固定床反应装置操作压力为4～12MPa，温度为320℃～440℃。
所述步骤d)油渣15循环量占原料的比例为5～35％。
本发明一种反应和分离一体化的逆流型加氢反应工艺可用于但不限于蜡油加氢、重劣质油加氢、煤油共炼、煤直接液化。
本发明的有益效果：
(1)本发明方法采用一种反应和分离一体化的逆流型加氢反应工艺，通过原料先升温，后与催化剂混合进入反应器的方式，减少了原料在加热和输送过程中与催化剂的接触时间，可有效减少原料在管道中发生缩合反应而引发催化剂活性降低的问题，从而提高了进入反应器的催化剂活性，进而达到减少催化剂用量的目的；
(2)本发明方法采用一种反应和分离一体化的逆流型加氢反应工艺，混合进料从反应器上部通过喷淋方式进入反应器方式，不仅能提高物料的分散性，还能对反应器上部物料起到破沫作用，可有效降低反应器内泡沫层高度，减少反应器上部的液沫夹带；
(3)本发明方法采用一种反应和分离一体化的逆流型加氢反应工艺，液(固)混合进料采用上进下出的方式，气体物料采用下进上出的方式，物料在反应器内逆流接触，大幅度强化了反应器内的传热传质效率；
(4)本发明方法采用一种反应和分离一体化的逆流型加氢反应工艺，生成的小分子产物能够快速向上扩散，其中的氢芳烃可为反应器上部催化剂活性较强的区域提供更好的供氢性能，有利于促进加氢裂化反应和阻止缩合反应；而在反应器底部催化剂活性较弱区域，原料与新鲜氢接触，氢纯度相对较高，也有利于促进加氢裂化反应和阻止缩合反应；
(5)本发明方法采用一种反应和分离一体化的逆流型加氢反应工艺，液(固)流体从反应器底部出口排出，能够有效避免催化剂、灰分及反应生成的半焦等固体物的沉积，并且在反应器飞温等异常情况下，可快速的将反应器内的物料卸入脱气装置，避免反应器内大范围结焦，有利于提高装置操作弹性，降低装置操作苛刻度，实现装置的长周期稳定运行；
(6)本发明方法采用一种反应和分离一体化的逆流型加氢反应工艺，气体物料从上部排出，液固物料从下部排出的方式，使反应器兼具了高压分离器功能，反应产物的分离不再另设高压分离器，减少了一台高压分离设备，从而降低了操作难度，并减少了投资。
(7)本发明方法一种反应和分离一体化的逆流型加氢反应工艺，反应器底部液固物料直接出入常减压蒸馏系统，不经过高压分离器，减少了热量损失，为后续分离系统提供更充足的热量，避免现有技术中常减压系统热量不足的问题。
附图说明
图1为本发明结构流程示意图。
其中：1－反应原料；2－氢气；3－催化剂；4－氢气加热炉；5－原料加热炉；6－喷淋器；7－加氢裂化反应器；8－氢气分配器；9－混合器；10－降压设备；11－脱气装置；12－常减压蒸馏装置；13－固定床加氢反应器；14－轻质油产品；15－油渣。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
如图1所示：
实施例一：
重劣质油加氢裂化装置，均相的油溶性催化剂与常减压装置来的减二线油经混合器9中按99:1混合，配制成催化剂浆料；减压渣油1与部分氢气2(混氢)按体积比1:9混合，经过原料加热炉5升温至420℃后，再与催化剂3的浆料按液体体积比99:1混合，形成混合进料，混合进料由反应器上部，经喷淋器6进入加氢裂化反应器7的上部；另一部分氢气2(反应氢)经过氢气加热炉4加热升温至420℃后，由反应器底部由氢气分配器8分配进入加氢裂化反应器7底部；反应原料、催化剂与底部进入的氢气在加氢裂化反应器内逆流接触，进行传热传质和加氢裂化反应，反应器平均温度为420℃，压力为12MPa；加氢裂化反应的气相产物从反应器顶部出口直接进入固定床加氢装置13，固定床加氢装置反应温度为380℃，压力为10MPa，反应产物分离获得轻质油产品14；加氢裂化反应的液(固)相产物从反应器底部经过降压设备10降压后进入脱气装置11，脱气装置压力为0.01MPa；脱气装置底部液相进入常减压蒸馏装置12，顶部气体与常减压蒸馏装置顶部气相混合进入固定床加氢装置13，获得石脑油、柴油以及蜡油产品；常减压蒸馏装置底部油渣15按原料量的5％返回与原料1混合，作循环油使用，其余油渣直接排出装置；常减压装置减二线油部分去混合器9与催化剂混合配制催化剂浆料。
实施例二：
煤直接液化装置，非均相固体催化剂与常减压装置来的减二线油经混合器9中按19:1混合，配制成催化剂浆料；煤与溶剂油配制的煤浓度为40％的油煤浆1与部分氢气2(混氢)按体积比1:7混合，经过原料加热炉5升温至460℃后，再与催化剂3的浆料按液体体积比49:1混合，形成混合进料，混合进料由反应器上部，经喷淋器6进入加氢裂化反应器7的上部；另一部分氢气2(反应氢)经过氢气加热炉4加热升温至460℃后，由反应器底部由氢气分配器8分配进入加氢裂化反应器7底部；反应原料、催化剂与底部进入的氢气在加氢裂化反应器内逆流接触，进行传热传质和加氢裂化反应，反应器平均温度为460℃，压力为19MPa；加氢裂化反应的气相产物从反应器顶部出口直接进入固定床加氢装置13，固定床加氢装置反应温度为380℃，压力为17MPa，反应产物分离获得轻质油产品14；加氢裂化反应的液(固)相产物从反应器底部经过降压设备10降压后进入脱气装置11，脱气装置压力为0.2MPa；脱气装置底部液相进入常减压蒸馏装置12，顶部气体与常减压蒸馏装置顶部气相混合进入固定床加氢装置13，获得石脑油、柴油以及蜡油产品；常减压蒸馏装置底部油渣15按原料量的10％返回与原料1混合，作循环油使用，其余油渣直接排出装置；常减压装置减二线油部分去混合器9与催化剂混合配制催化剂浆料。
实施例三：
煤油共炼装置，非均相的固体负载型催化剂与常减压装置来的减二线油经混合器9中按9:1混合，配制成催化剂浆料；煤与催化裂化油浆配制的煤浓度为40％的油煤浆1与部分氢气2(混氢)按体积比1:7混合，经过原料加热炉5升温至470℃后，再与催化剂3的浆料按液体体积比19:1混合，形成混合进料，混合进料由反应器上部，经喷淋器6进入加氢裂化反应器7的上部；另一部分氢气2(反应氢)经过氢气加热炉4加热升温至470℃后，由反应器底部由氢气分配器8分配进入加氢裂化反应器7底部；反应原料、催化剂与底部进入的氢气在加氢裂化反应器内逆流接触，进行传热传质和加氢裂化反应，反应器平均温度为470℃，压力为22MPa；加氢裂化反应的气相产物从反应器顶部出口直接进入固定床加氢装置13，固定床加氢装置反应温度为380℃，压力为20MPa，反应产物分离获得轻质油产品14；加氢裂化反应的液(固)相产物从反应器底部经过降压设备10降压后进入脱气装置11，脱气装置压力为0.2MPa；脱气装置底部液相进入常减压蒸馏装置12，顶部气体与常减压蒸馏装置顶部气相混合进入固定床加氢装置13，获得石脑油、柴油以及蜡油产品；常减压蒸馏装置底部油渣15按原料量的8％返回与原料1混合，作循环油使用，其余油渣直接排出装置；常减压装置减二线油部分去混合器9与催化剂混合配制催化剂浆料。

Claims (10)

1.一种反应和分离一体化的逆流型加氢反应工艺，其特征在于，包括以下步骤；
a)催化剂(3)先与减二线油混合配制成催化剂浆料；反应原料(1)与部分氢气(2)混合经过加热升温后，再与催化剂浆料混合，形成混合进料，由反应器上部进入加氢裂化反应器(7)，另一部分氢气(2)经过升温、升压后由反应器底部进入加氢裂化反应器(7)，上部进入的反应原料(1)和催化剂混合物与底部进入的氢气(2)在反应器内逆流接触，进行传热传质和加氢裂化反应；
b)反应生成的气相产物从加氢裂化反应器(7)顶部出口直接进入固定床加氢反应器(13)，液(固)相产物从反应器底部经过降压后进入脱气装置(11)；
c)脱气装置(11)底部液相进入常减压蒸馏装置(12)，顶部气体与常减压蒸馏装置(12)顶部气相混合进入固定床加氢反应器(13)，获得石脑油、柴油以及蜡油产品；
d)常减压蒸馏装置(12)底部的油渣(15)部分直接排出装置，部分循环与反应原料(1)混合，进入反应器，常减压装置减二线油部分与催化剂进混合装置配制催化剂浆料。
2.根据权利要求1所述的一种反应和分离一体化的逆流型加氢反应工艺，其特征在于，所述步骤a)中催化剂(3)可为均相催化剂，也可为非均相催化剂，催化剂(3)种类可为负载型金属催化剂、油溶性金属催化剂以及其它加氢裂化催化剂中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的一种反应和分离一体化的逆流型加氢反应工艺，其特征在于，所述步骤a)中反应原料(1)为常压渣油、减压蜡油、费托蜡、减压渣油、催化裂化(或裂解)油浆、沥青、减粘裂化尾油、中低温煤焦油、油煤浆(指用油和煤配制的浆料)、生物质油以及合成油中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种反应和分离一体化的逆流型加氢反应工艺，其特征在于，所述步骤a)中原料混氢与反应氢的比例为1:9至7:3。
5.根据权利要求1所述的一种反应和分离一体化的逆流型加氢反应工艺，其特征在于，所述步骤a)中加氢裂化反应器(7)内上部进料设有喷淋器(6)，喷口方向朝下将原料和氢气混合物喷入加氢裂化反应器(7)内，加氢裂化反应器(7)顶部设有气相出口，底部设有氢气入口以及液(固)相出口；
所述的氢气入口包含氢气分配器(8)。
6.根据权利要求1所述的一种反应和分离一体化的逆流型加氢反应工艺，其特征在于，所述步骤a)中加氢裂化反应温度为400℃～510℃。
7.根据权利要求1所述的一种反应和分离一体化的逆流型加氢反应工艺，其特征在于，所述的步骤b)中的脱气装置11压力为0.01～0.2MPa。
8.根据权利要求1所述的一种反应和分离一体化的逆流型加氢反应工艺，其特征在于，所述的步骤c)中固定床加氢反应器(13)采用一个至三个串(并)联的固定床反应器，反应器中设置保护剂床层、加氢精制催化剂床层、加氢改质催化剂床层、加氢裂化催化剂床层，固定床反应装置操作压力为4～12MPa，温度为320℃～440℃。
9.根据权利要求1所述的一种反应和分离一体化的逆流型加氢反应工艺，其特征在于，所述步骤d)油渣(15)循环量占原料的比例为5～35％。
10.基于权利要求1所述的一种反应和分离一体化的逆流型加氢反应工艺应用于蜡油加氢、重劣质油加氢、煤油共炼、煤直接液化。
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