CN111574662A - 二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物的制备方法、防污剂及其制备方法和防污涂料 - Google Patents

二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物的制备方法、防污剂及其制备方法和防污涂料 Download PDF

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Abstract

本发明提供的一种二甲基二烯丙基氯化铵‑不饱和酸酐共聚物的制备方法、防污剂及其制备方法和防污涂料，包括3～10份二甲基二烯丙基氯化铵‑不饱和酸酐共聚物，5～9份质量份的轻稀土化合物，以及15质量份的生物提取物，添加的不饱和树脂或环氧树脂涂料中，通过共聚体中的酸酐能够与不饱和树脂的羟基或者环氧树脂形成交联结构，即提高了成膜的交联度，能在一定程度上提高膜材本身的抗污损能力；同时在稀土类和生物提取物防污组分的作用下，达到较好的防污效果，与直接添加季铵盐聚合物相比，耐水性明显提高；本发明提供的防污剂生产方法简单、原料易得，市场需求广泛、具有良好的应用前景。

Description

二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物的制备方法、防污 剂及其制备方法和防污涂料
技术领域
本发明涉及海洋防污涂料技术领域，具体为一种二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物的制备方法、防污剂及其制备方法和防污涂料。
背景技术
在海洋环境中，贝类、藻类和微生物容易附生到船舶或者海洋工程设施表面，这些生物代谢能够产生腐蚀性物质，并直接或者渗透涂层金属等材料造成腐蚀，这种污损可能进一步导致电化学腐蚀，并且，海洋附生还能造成粗糙界面，进而导致船体航行速度下降和造成动力损失。
典型的防污损方法是向涂层中加入防污剂，目前的船舶涂料的发展趋势是无毒和低毒方向，例如：IMO《国际控制船舶有害防污底系统共约》(简称AFS公约)于2008年9月17日正式生效。公约要求所有船舶底部不准使用含有有机锡的防污的面漆。2012年，我国环境保护部首次发布了《环境标志产品技术要求船舶防污漆》(HJ2515-2012)自愿性标准,该标准于2012年10月1日正式实施。该标准对船舶防污涂料中的禁用物质、有害物限量和使用说明书作出了具体要求，具体标明了：总锡含量≤1500mg/kg；铜离子渗出率≤25μg/(cm2·d)。尽管铜基防污剂具有比有机锡化合物小得多的毒性,目前应用最广，但其有很多局限性，已证明对海藻等藻类的防污能力弱,需结合其他有机物防污剂使用，有研究认为大量使用铜基防污剂会导致船底漆中铜和铝之间产生使铝溶解的电荷损伤船体,因此建议配方中少用铜。由于氧化亚铜的毒性,我国已将含氧化亚铜防污涂料列入“高污染、高环境风险”名单，规定氧化亚铜作毒剂是过渡性措施，通常这些防污剂是通过逐渐渗出到涂层与水的界面，干扰微生物和生物代谢来防止生物附生，这种渗出会导致漆膜耐水性逐渐恶化。
发明内容
针对现有的防污剂导致漆膜耐水性逐渐恶化的问题，本发明提供一种二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物的制备方法、防污剂及其制备方法和防污涂料，提高膜材本身的抗污损能力，同时在稀土类和生物提取物防污组分的作用下，达到较好的防污效果，与直接添加季铵盐聚合物相比，耐水性明显提高。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物的制备方法，按质量份数计，将5份的不饱和酸酐、5～10份的二甲基二烯丙基氯化铵和20份的四氢呋喃搅拌均匀形成混合物体系，再在混合体系中加入5份的引发剂溶液，蒸馏回收四氢呋喃溶剂，得到二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物。
优选的，所述不饱和酸酐为顺丁烯二酸酐、四氢苯酐、甲基四氢苯酐、甲基纳迪克酸酐和纳迪克酸酐中的一种或多种混合物。
优选的，所述引发剂溶液为偶氮二异丁基的四氢呋喃溶液。
优选的，所述混合物体系的温度为50℃-60℃。
一种防污剂，按质量份数计，包括3～10份二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物，5～9份质量份的轻稀土化合物，以及15质量份的生物提取物。
优选的，所述轻稀土化合物为氧化镧和氧化铈中的一种或者多种混合物。
优选的，所述生物提取物姜辣素和辣椒素中的一种或者多种混合物。
一种防污剂的制备方法，按质量份数计，将3～10份的二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物、5～9份的轻稀土化合物，以及15份的生物提取物经过球磨得到防污剂。
一种防污涂料，按质量份数计，包括6份防污剂、6～9份固化剂，以及94份不饱和聚酯。
一种防污涂料，按质量份数计，包括6～8份防污剂、47份甲基六氢苯酐、47～69份环氧树脂和23份多乙烯多胺。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的一种防污剂，由二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物、轻稀土化合物和生物提取物作为组成原料，添加的不饱和树脂或环氧树脂涂料中，通过共聚体中的酸酐能够与不饱和树脂的羟基或者环氧树脂形成交联结构，即提高了成膜的交联度，能在一定程度上提高膜材本身的抗污损能力；同时在稀土类和生物提取物防污组分的作用下，达到较好的防污效果，与直接添加季铵盐聚合物相比，耐水性明显提高。
本发明提供的防污剂生产方法简单、原料易得，市场需求广泛、具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
一种防污剂，按质量份数计，包括3～10的二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物，5～9质量份的轻稀土化合物，以及15质量份的生物提取物。
所述二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物中的不饱和酸酐为顺丁烯二酸酐、四氢苯酐、甲基四氢苯酐、甲基纳迪克酸酐和纳迪克酸酐中的一种或多种混合物。
所述轻稀土化合物为氧化镧和氧化铈中的一种或者多种混合物。
所述生物提取物姜辣素和辣椒素中的一种或者多种混合物。
上述防污剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物。
具体的，按质量份数计，将5份的不饱和酸酐、5～10份的二甲基二烯丙基氯化铵和20份的四氢呋喃搅拌至均匀形成混合物体系，并保持混合物体系的温度为50℃-60℃。
按质量份数计，在搅拌状态下，向混合物体系中滴加5份的引发剂溶液，并在50℃-60℃条件下继续搅拌5小时后，蒸馏回收四氢呋喃溶剂，得到二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物。
所述引发剂溶液为偶氮二异丁基的四氢呋喃溶液(5wt.％)。
步骤2，制备防污剂：按质量份数计，将3～10份的二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物、5～9份的轻稀土化合物，以及15份的生物提取物经过球磨得到防污剂。
一种防污涂料，按质量份数计，包括6份防污剂、6-9份固化剂，以及94份不饱和聚酯。
所述固化剂为过氧化甲乙酮。
该防污涂料的制备方法，按质量份数计，将6份防污剂与94份不饱和聚酯高速搅拌至混合均匀得到混合物；
然后，将100份的混合物和6份过氧化甲乙酮搅拌至均匀，得到防污涂料。
一种防污涂料，按质量份数计，包括6～8份防污剂、47份甲基六氢苯酐和47～69份环氧树脂和23份多乙烯多胺。
该种防污涂料的制备方法，包括以下步骤:
步骤1、将6～8份防污剂与47～69双酚A环氧树脂高速搅拌至混合均匀得到混合物；
步骤2、按质量份数计，将77份混合物和23份多乙烯多胺进行搅拌至均匀，得到防污涂料。
上述防污涂料的应用，将所制备的防污涂料喷涂或刷涂至不锈钢板材的表面，并在室温下固化，涂层厚度为0.5mm，固化时间为24h。
实施例1
一种防污涂料的制备方法，包括以下步骤:
步骤1、制备二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物
按质量份数计，将5份的甲基纳迪克酸酐、5份的二甲基二烯丙基氯化铵和20份的四氢呋喃搅拌至均匀，并保持混合物的温度为50℃。在搅拌状态下，再向混合物体系中滴加5份的偶氮二异丁基的四氢呋喃溶液(5wt.％)。保持反应体系为60℃条件下继续搅拌5小时后，进行蒸馏回收四氢呋喃溶剂，得到二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物。
步骤2、制备防污剂
按质量份数计，将10份二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物、7份的氧化镧，以及15份的姜辣素经过球磨得到防污剂。
步骤3、制备防污涂料
按质量份数计，将6份的防污剂与94份的日本203B/S胶衣(日本DIC生产)进行高速搅拌混合，将所得混合物与过氧化甲乙酮按质量份数比为94:6进行混合，得到防污涂料。
实施例2
步骤1、制备二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物
按质量份数计，将2.5份的甲基纳迪克酸酐、2.5份四氢苯酐、10份的二甲基二烯丙基氯化铵和20份的四氢呋喃搅拌至均匀，并保持混合物的温度为60℃。在搅拌状态下，再向混合物体系中滴加5份的偶氮二异丁基的四氢呋喃溶液(5wt.％)，保持反应体系为60℃条件下继续搅拌5小时后，进行蒸馏回收四氢呋喃溶剂，得到二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物。
步骤2、制备防污剂
按质量份数计，将10份二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物、4份的氧化镧，5份氧化铈，以及15份的姜辣素经过球磨得到防污剂。
步骤3、制备防污涂料
按质量份数计，将6份的防污剂与94份的日本203B/S胶衣(日本DIC生产)进行高速搅拌混合，将所得混合物与过氧化甲乙酮按质量份数比为94:6进行混合，得到防污涂料。
实施例3
步骤1、制备二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物
按质量份数计，将1份的顺丁烯二酸酐、4份的甲基纳迪克酸酐、5份的二甲基二烯丙基氯化铵和20份的四氢呋喃搅拌至均匀，并保持混合物的温度为50℃。在搅拌状态下，再向混合物体系中滴加5份的偶氮二异丁基的四氢呋喃溶液(5wt.％)，保持反应体系为60℃条件下继续搅拌5小时后，进行蒸馏回收四氢呋喃溶剂，得到二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物。
步骤2、制备防污剂
按质量份数计，将10份二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物、5份的氧化镧、4份的氧化铈、7.5份的姜辣素，以及7.5质量份的辣椒素经过球磨得到防污剂。
步骤3、制备防污涂料
按质量份数计，将8份的防污剂与69份的128环氧树脂(环氧当量：210-244g/eq)进行高速搅拌混合，将所得混合物与23份多乙烯多胺进行混合，得到防污涂料。
实施例4
步骤1、制备二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物
按质量份数计，将1份的顺丁烯二酸酐、2份的甲基纳迪克酸酐，3份的四氢苯酐、8份的二甲基二烯丙基氯化铵和20份的四氢呋喃搅拌至均匀，并保持混合物的温度为60℃，在搅拌状态下，再向混合物体系中滴加5份的偶氮二异丁基的四氢呋喃溶液(5wt.％)，保持反应体系为60℃条件下继续搅拌5小时后，进行蒸馏回收四氢呋喃溶剂，得到二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物。
步骤2、制备防污剂
按质量份数计，将10份二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物、9份的氧化铈，以及15份的辣椒素经过球磨得到防污剂。
步骤3、制备防污涂料
按质量份数计，将8份的防污剂与69份的128环氧树脂(环氧当量：210-244g/eq)进行高速搅拌混合，将所得混合物与23份多乙烯多胺进行混合，得到防污涂料。
实施例5-12的防污涂料与实施例1的工艺相同，不同之处在物质和添加的质量份数不相同，具体的参数见表1。
标1
Figure BDA0002525889590000081
Figure BDA0002525889590000091
Figure BDA0002525889590000101
Figure BDA0002525889590000111
下面对本发明提供的防污涂料的耐水洗和防污性的性能进行测试说明。
耐水性测试：
将防污涂料及对照组防污涂料涂于不锈钢板材上，涂层厚度为0.5mm。待涂层固化后，在室温条件下，浸没到模拟海水中(NaCl 26.5g/L，MgSO4 3.3g/L，MgCl2 2.4g/L，CaCl21.1g/L，KCl 0.7g/L，NaHCO3 0.2g/L，NaBr0.08 g/L)180天。刮下约1g涂层样品，装入透析袋中，进行浸泡脱盐处理5次。一次脱盐处理程序是：将样品连同透析袋至于100g去离子水中浸泡24小时，将样品至于滤纸上吸干流动的水滴，测量样品质量W0；将表干的样品至于80℃烘箱中烘干12小时后测试质量为W1。
吸水率＝(W0-W1)/W0
防污性能测试：
将防污涂料及对照组防污涂料涂于不锈钢板材(20×20cm2)上，涂层厚度为0.5mm。待涂层固化后，将钢板浸没于海水中(距)，浸泡12个月。每三个月取出观察板上附生密度。
附生密度＝板面附生的生物个数/400cm2
为了验证耐水和防污性能，采用聚二甲基二烯丙基氯化铵作为防污剂的组成部分取代二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物，形成对照组防污剂，并制备防污涂层，涂层的制备方法如下，将防污剂刮涂在20×20cm的不锈钢板上，涂层厚度控制在0.5mm，经过室温固化24小时后，分别进行耐水和防污实验。
试验方法为，对照组防污涂层分别与本发明实施例1-4的所制备的涂层进行耐水和防污实验，耐水和防污实验结果见表2。
表2
Figure BDA0002525889590000121
由表2可知，本发明的防污剂与不饱和聚酯或环氧树脂均有良好的结合性，180天和360天吸水率实验均明显优于对照组，而且从附生密度也优于对照组涂层，由此可知在阳离子聚合物中引入酸酐功能团有利于降低涂层的吸水性。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物的制备方法，其特征在于，
按质量份数计，将5份的不饱和酸酐、5～10份的二甲基二烯丙基氯化铵和20份的四氢呋喃搅拌均匀形成混合物体系，再在混合体系中加入5份的引发剂溶液，蒸馏回收四氢呋喃溶剂，得到二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物。
2.根据权利要求1所述的一种二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物的制备方法，其特征在于，所述不饱和酸酐为顺丁烯二酸酐、四氢苯酐、甲基四氢苯酐、甲基纳迪克酸酐和纳迪克酸酐中的一种或多种混合物。
3.根据权利要求1所述的一种二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物的制备方法，其特征在于，所述引发剂溶液为偶氮二异丁基的四氢呋喃溶液。
4.根据权利要求1所述的一种二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物的制备方法，其特征在于，所述混合物体系的温度为50℃-60℃。
5.一种防污剂，其特征在于，按质量份数计，包括3～10份权利要求1-4任一项制备的二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物，5～9份质量份的轻稀土化合物，以及15质量份的生物提取物。
6.根据权利要求1所述的一种防污剂，其特征在于，所述轻稀土化合物为氧化镧和氧化铈中的一种或者多种混合物。
7.根据权利要求1所述的一种防污剂，其特征在于，所述生物提取物姜辣素和辣椒素中的一种或者多种混合物。
8.一种权利要求5-7任一项所述的防污剂的制备方法，其特征在于，按质量份数计，将3～10份的二甲基二烯丙基氯化铵-不饱和酸酐共聚物、5～9份的轻稀土化合物，以及15份的生物提取物经过球磨得到防污剂。
9.一种防污涂料，其特征在于，按质量份数计，包括6份权利要求5所述的防污剂、6～9份固化剂，以及94份不饱和聚酯。
10.一种防污涂料，其特征在于，按质量份数计，包括6～8份权利要求5所述的防污剂、47份甲基六氢苯酐、47～69份环氧树脂和23份多乙烯多胺。
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