CN111574136B - 一种耐高温地聚合物砂浆及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温地聚合物砂浆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温地聚合物砂浆，按照质量份数计，包括以下原料：碱激发剂500‑550份、偏高岭土400‑450份、粉煤灰150‑200份、石英砂600‑650份、纳米SiO21‑5份、PVA纤维0.2‑2份、水100‑130份、减水剂3‑5份、石墨烯1‑5份。所述制备方法为改性石墨烯，超声条件下对苯二胺改性的石墨烯分散于水中，加入减水剂，分散并搅拌均匀得混合液A；取偏高岭土、粉煤灰和石英砂在搅拌机中搅拌，在不断搅拌的情况下，加入碱激发剂、混合液A、纳米SiO2、PVA纤维，即得耐高温地聚合物砂浆。所述地聚合物砂浆良好的耐高温性能，且在长期处于高温环境下具有优异的力学性、耐久性。

Description

一种耐高温地聚合物砂浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及砂浆技术领域，特别是涉及一种耐高温地聚合物砂浆及其制备方法。
背景技术
随着建筑规模日益庞大，建筑结构的一系列问题也随之而来，其中由于在服役期的各种结构工程大部分处在高寒、高温、潮湿、超负荷和工业生产等恶劣环境下，建筑物已出现了开裂、剥落、碱集料反应、氯盐侵蚀等不同程度的损坏，使其力学性能和耐久性能均开始下降，特别是水利工程结构，由于其服役环境更为恶劣，致使水利工程建筑物出现较为严重的损坏，因此大量建筑物急需进行修补加固。
水泥基复合材料因其价格低廉、性能稳定、施工方便等特点，成为了目前世界上应用最广的修补加固材料。但传统的水泥基复合材料存在易开裂、耐久性差、强度低、保水性不足等缺点。水泥行业的CO2排放量占据全国总CO2排放量的前列，将会成为首要整改的目标。据相关报道称，每生产一吨水泥需消耗近100kg标准煤、大约排放1000kg二氧化碳，若大量使用水泥材料，将会造成全世界的能源浪费和环境污染等问题。所以，发展一种可持续、绿色环保的可代替水泥的胶凝材料成为了一种趋势。
地聚合物材料是一种以无机SiO4、AlO4四面体为主要组成，结构上具有三维架状结构的新型无钙铝硅质胶凝材料，具有快硬、早强、低收缩、低渗透、耐久性好、耐高温和隔热等优点，制备工艺CO2等有害气体排放量少，在水利、市政、道桥、地下等领域具有很大的应用前景，有望成为替代水泥的新型绿色胶凝材料。以地聚合物作为胶凝材料，采用石英砂为骨料，掺入纳米材料和纤维可制备出力学性能及耐久性优良的新型结构修复加固材料，即纳米粒子和纤维协同增强地聚合物砂浆。然而，建筑结构及其构件在其服役期内除了承受常规的荷载，还有可能受到由爆炸产生的强动载或火灾等高温环境产生的热应力作用，且地聚合物砂浆具有低渗透性，相较于传统的水泥基复合材料，高温情况下内部蒸气压更大，更易破坏，因此，有必要提供一种具有良好的耐高温性能，且在长期处于高温环境下力学性能、耐久性优异的纳米粒子和纤维协同增强地聚合物砂浆。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有良好的耐高温性能，且在长期处于高温环境下力学性能、耐久性优异，纳米粒子和纤维协同增强地聚合物砂浆。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供了一种耐高温地聚合物砂浆，按照质量份数计，包括以下原料：碱激发剂500-550份、偏高岭土400-450份、粉煤灰150-200份、石英砂600-650份、纳米SiO21-5份、PVA纤维0.2-2份、水100-130份、减水剂3-5份、石墨烯1-5份。
作为本发明的进一步改进，按照质量份数计，包括以下原料：碱激发剂510份、偏高岭土430份、粉煤灰180份、石英砂610份、纳米SiO23份、PVA纤维0.8份、水110份、减水剂3份、石墨烯2份。
作为本发明的进一步改进，所述碱激发剂为氢氧化钠和钠水玻璃的混合物，混合质量比为71：445。
作为本发明的进一步改进，所述减水剂为聚羧酸减水剂。
作为本发明的进一步改进，所述石墨烯经过对苯二胺改性。
本发明还提供一种所述的耐高温地聚合物砂浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)将对苯二胺溶于浓盐酸，搅拌，超声得到白色的悬浮液，置于冰盐浴中磁力搅拌使其充分冷却，将NaNO2溶液和NaBF4溶液置于冰箱中冷却到0℃以下，向体系中逐滴滴加NaNO2溶液，边滴边搅拌，同时用淀粉碘化钾试纸检测NaNO2是否过量，随着反应的进行，体系逐渐变成橙红色，当淀粉碘化钾试纸变蓝时，反应结束，加入冷的NaBF4溶液，搅拌至出现颗粒状沉淀，趁冷快速过滤，并用乙腈、冷乙醚和冰水冲洗所得的淡黄色产物，将淡黄色产物与石墨烯水相分散液混合，超声，搅拌，得到对苯二胺改性的石墨烯，置于冰箱中备用；
(2)超声条件下将对苯二胺改性的石墨烯分散于水中，加入减水剂，分散并搅拌均匀得混合液A；
(3)取偏高岭土、粉煤灰和石英砂在搅拌机中搅拌，在不断搅拌的情况下，加入碱激发剂、混合液A、纳米SiO2、PVA纤维，即得耐高温地聚合物砂浆。
作为本发明的进一步改进，步骤(1)中淡黄色产物与石墨烯的质量比为1：2。
本发明公开了以下技术效果：
SiO2因其具有小尺寸效应、量子效应、表面效应和界面效应，可以从结构和物理化学性质等方面对传统建筑材料进行改性，应用在砂浆中可起到纳米填充和纳米增强的作用，改善砂浆中界面过渡区性能，优化砂浆的微观结构，降低孔隙率，增加抗渗透性。由于掺加PVA纤维，一方面增大了地聚合物砂浆内部结构密实度，另一方面，纤维的掺入可降低砂浆内部裂纹开裂尖端的应力集中，抑制裂纹的开裂速度，内部孔隙率较低，水分散失较慢。纳米材料的掺入使地聚合物砂浆密实度提高，内部孔隙度较低，使毛细孔数量及其包含的自由水较少，加热引起的水分逸出路径较少，故质量损失相对较低。
石墨烯在地聚合物基体中可限制砂浆的流动性，在燃烧过程中，阻燃性的各向异性石墨烯形成碳层网络，阻碍降解产物的逸出，石墨烯还可以充当膨胀型阻燃剂，降低放热速率，进而提高阻燃性能。经过改性的石墨烯表面含有大量的官能团，一方面，起到桥联作用，另一方面，有利于和地聚合物砂浆基体的结合。
室温情况下，PVA纤维能增强地聚合物砂浆的抗压性能，一方面是由于PVA纤维具有良好的亲和性、粘合强度高，使得其与地聚合物凝胶间粘结较为紧密，PVA纤维与地聚合物凝胶之间产生极强的附着力，使得纤维拔出或者拔断时需要克服更大的摩擦剪应力，增强了界面的抗破坏能力，纤维和改性石墨烯还起到桥联的作用，阻碍和限制裂缝的进一步发展，改变裂缝的发展方向，减少裂缝尖端的应力集中。另一方面较细的PVA纤维和改性石墨烯可填充在反应产生的孔洞、微小裂缝中，从而减少内部的连通孔隙，使孔隙分布更加均匀，进而优化基体内部结构的致密性，对地聚合物砂浆的抗压强度产生有利的影响。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明实施例所用偏高岭土为石家庄辰兴实业有限公司生产的偏高岭土，其化学成分和物理性能见表1和表2。
表1偏高岭土主要化学成分
化学成分 SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO+MgO K<sub>2</sub>O+Na<sub>2</sub>O
含量(％) 54±2 43±2 ≤1.3 ≤0.8 ≤0.7
表2偏高岭土主要物理性能
Figure GDA0003462896740000051
本发明实施例所用粉煤灰为大唐洛阳热电有限责任公司生产的Ⅰ级粉煤灰，主要物理性能见表3。
表3
Figure GDA0003462896740000061
本发明实施例所用的石英砂为巩义市元亨净水材料厂生产的特细石英砂，粒径范围为75-120μm。
本发明实施例所用的水玻璃为河南省郑州市龙祥陶瓷有限公司生产的水玻璃(硅酸钠)溶液，主要指标见表4。
表4水玻璃主要指标
检测项目 模数 比重(g/cm<sup>3</sup>) 固含量(％)
检测结果 3.2 1.38 34.3
本发明实施例所用氢氧化钠为宁夏金海鑫武精细化工有限公司生产的片状NaOH，纯度达99.0％。
本发明实施例所用的PVA纤维采用可乐丽株式会社生产的PVA纤维，纳米SiO2采用杭州万景新材料有限公司生产的纳米SiO2，减水剂采用由江苏星辰化工有限公司生产的减水剂。
本发明实施例中碱激发剂为氢氧化钠和钠水玻璃的混合物，氢氧化钠和钠水玻璃的混合质量比为71：445。
实施例1
称取原料，碱激发剂500份、偏高岭土400份、粉煤灰150份、石英砂600份、纳米SiO21份、PVA纤维0.2份、水100份、减水剂3份、石墨烯1份。
本实施例的耐高温地聚合物砂浆的制备方法为：
(1)将0.5407g对苯二胺溶于10mL浓盐酸，搅拌，超声得到白色的悬浮液，置于冰盐浴中磁力搅拌使其充分冷却，将NaNO2溶液(0.7527g NaNO2溶于4mL水中)和NaBF4溶液(1.48g NaBF4晶体溶于4mL水中)置于冰箱中冷却到0℃以下，向体系中逐滴滴加NaNO2溶液，边滴边搅拌，同时用淀粉碘化钾试纸检测NaNO2是否过量，随着反应的进行，体系逐渐变成橙红色，当淀粉碘化钾试纸变蓝时，反应结束，加入冷的NaBF4溶液，搅拌至出现颗粒状沉淀，趁冷快速过滤，并用乙腈、冷乙醚和冰水冲洗所得的淡黄色产物，将淡黄色产物与石墨烯水相分散液混合，淡黄色颗粒与石墨烯的质量比为1：2，超声混合，搅拌，得到对苯二胺改性的石墨烯，置于冰箱中备用；
(2)超声条件下对苯二胺改性的石墨烯分散于水中，加入减水剂，分散并搅拌均匀得混合液A；
(3)取偏高岭土、粉煤灰和石英砂在搅拌机中搅拌，在不断搅拌的情况下，加入碱激发剂、混合液A、纳米SiO2，在不断搅拌的情况下，分3次加入PVA纤维，即得耐高温地聚合物砂浆。
实施例2
碱激发剂510份、偏高岭土430份、粉煤灰180份、石英砂610份、纳米SiO23份、PVA纤维0.8份、水110份、减水剂3份、石墨烯2份。
本实施例的耐高温地聚合物砂浆的制备方法为：
(1)将0.5407g对苯二胺溶于10mL浓盐酸，搅拌，超声得到白色的悬浮液，置于冰盐浴中磁力搅拌使其充分冷却，将NaNO2溶液(0.7527g NaNO2溶于4mL水中)和NaBF4溶液(1.48g NaBF4晶体溶于4mL水中)置于冰箱中冷却到0℃以下，向体系中逐滴滴加NaNO2溶液，边滴边搅拌，同时用淀粉碘化钾试纸检测NaNO2是否过量，随着反应的进行，体系逐渐变成橙红色，当淀粉碘化钾试纸变蓝时，反应结束，加入冷的NaBF4溶液，搅拌至出现颗粒状沉淀，趁冷快速过滤，并用乙腈、冷乙醚和冰水冲洗所得的淡黄色产物，将淡黄色产物与石墨烯水相分散液混合，淡黄色颗粒与石墨烯的质量比为1：2，超声混合，搅拌，得到对苯二胺改性的石墨烯，置于冰箱中备用；
(2)超声条件下对苯二胺改性的石墨烯分散于水中，加入减水剂，分散并搅拌均匀得混合液A；
(3)取偏高岭土、粉煤灰和石英砂在搅拌机中搅拌，在不断搅拌的情况下，加入碱激发剂、混合液A、纳米SiO2，在不断搅拌的情况下，分3次加入PVA纤维，即得耐高温地聚合物砂浆。
实施例3
碱激发剂510份、偏高岭土430份、粉煤灰180份、石英砂610份、纳米SiO21份、PVA纤维0.2份、水110份、减水剂3份、石墨烯2份。
本实施例的耐高温地聚合物砂浆的制备方法为：
(1)将0.5407g对苯二胺溶于10mL浓盐酸，搅拌，超声得到白色的悬浮液，置于冰盐浴中磁力搅拌使其充分冷却，将NaNO2溶液(0.7527g NaNO2溶于4mL水中)和NaBF4溶液(1.48g NaBF4晶体溶于4mL水中)置于冰箱中冷却到0℃以下，向体系中逐滴滴加NaNO2溶液，边滴边搅拌，同时用淀粉碘化钾试纸检测NaNO2是否过量，随着反应的进行，体系逐渐变成橙红色，当淀粉碘化钾试纸变蓝时，反应结束，加入冷的NaBF4溶液，搅拌至出现颗粒状沉淀，趁冷快速过滤，并用乙腈、冷乙醚和冰水冲洗所得的淡黄色产物，将淡黄色产物与石墨烯水相分散液混合，淡黄色颗粒与石墨烯的质量比为1：2，超声混合，搅拌，得到对苯二胺改性的石墨烯，置于冰箱中备用；
(2)超声条件下对苯二胺改性的石墨烯分散于水中，加入减水剂，分散并搅拌均匀得混合液A；
(3)取偏高岭土、粉煤灰和石英砂在搅拌机中搅拌，在不断搅拌的情况下，加入碱激发剂、混合液A、纳米SiO2，在不断搅拌的情况下，分3次加入PVA纤维，即得耐高温地聚合物砂浆。
对比例1
同实施例2，不同之处仅在于，石墨烯未经过改性。
对比例2
同实施例2，不同之处仅在于，未加入石墨烯。
对比例3
同实施例2，不同之处仅在于，未加入纳米SiO2和PVA纤维。
将实施例1-3及对比例1-3所制备的耐高温地聚合物砂浆制作70.7mm×70.7mm×70.7mm标准砂浆试块，试块浇筑24h后拆模送至标准养护室内养护，养护28天。
将达到28d龄期的试样从养护室取出后自然晾干，分别称取质量后，放入天津市中环实验电炉有限公司制造的电炉中进行100℃、200℃、400℃、600℃和800℃不同目标温度的加热，加热过程采用5℃/min的方式升温加热，在目标温度阶段恒温120min，若加热温度较高时，期间每加热到一个目标温度(100℃、200℃、400℃、600℃)恒温20min，当加热到最终目标温度时恒温120min。以800℃加热为例：从25℃以5℃/min的速率加热，当温度达到100℃、200℃、400℃和600℃时，分别恒温20min，在800℃时恒温120min。待试样自然冷却后，取出进行质量称重和外观观察。
试验观察到，实施例1-3及对比例1-3制备的地聚合物砂浆试件经历了从常温25℃到800℃的高温加热后，试件的外观特征出现了明显的变化，添加石墨烯、纳米SiO2和PVA纤维的地聚合物砂浆(实施例1-实施例3)在温度600℃时，试件表面无明显裂纹，且颜色和常温时均为青灰色，在800℃温度加热后，试件变成淡青灰色，并且表面出现细微裂纹。对比例1的地聚合物砂浆当温度达到400℃时，试件表面无明显裂纹，且颜色和常温时均为青灰色，600℃时试件表面出现细微裂纹，外观颜色变成淡青灰色，800℃时，出现掉皮的现象，表现出现轻微疏松状。对比例2的地聚合物砂浆当温度达到200℃时，试件表面无明显裂纹，且颜色和常温时均为青灰色，400℃时试件表面出现细微裂纹，外观颜色变成淡青灰色，600℃时，出现掉皮的现象，表现出轻微疏松状。对比例3随着温度的不断升高，外观损伤程度不断加大，在温度200℃时，试件表面无明显裂纹，且颜色和常温时均为青灰色，当温度达到400℃时，试件表面出现细微裂纹，外观颜色变成淡青灰色，在600℃温度加热后，试件变成淡红色，并且表面出现大量细小裂纹，同时出现掉皮的现象，表现出轻微疏松状，经受完800℃高温后，试件呈现出砖红色，基体表面发生大量掉皮，龟裂，疏松等现象。
实施例及对比例的试样在不同温度处理后的试样质量变化情况见表5。
表5
Figure GDA0003462896740000101
Figure GDA0003462896740000111
采用《建筑砂浆基本性能试验方法标准》(JGJT70-2009)中的试验方法及试件尺寸(70.7mm×70.7mm×70.7mm，承压面70.7mm×70.7mm)来进行立方体抗压试验研究。试块浇筑24h后拆模送至标准养护室内养护，养护28d后，按照砂浆规范《建筑砂浆基本性能试验方法标准》在压力试验机上进行抗压强度试验。
立方体抗压强度下式计算：
Figure GDA0003462896740000112
式中：fm,cu-立方体试件抗压强度(MPa)
Nu-试件破坏载荷(N)
A-承压面面积(mm2)
不同温度阶段地聚合物砂浆的抗压强度(MPa)见表6。
表6
25℃ 100℃ 200℃ 400℃ 600℃ 800℃
实施例1 73.9 75.9 78.2 50.3 45.1 35.9
实施例2 75.2 77.2 80.2 55.1 51.7 40.1
实施例3 72.6 74.1 77.5 53.1 47.2 39.8
对比例1 65.8 67.2 69.5 30.4 25.1 5.9
对比例2 60.5 62.3 64.1 27.1 10.1 -
对比例3 55.7 56.9 58.1 18.7 14 -
地聚合物砂浆抗折强度参考《钢丝网水泥用砂浆力学性能试验方法》(GB/T7897-2008)进行，采用尺寸为40mm×40mm×160mm的标准试件，为试验在上海华龙测试仪器股份有限公司生产的300KN微机控制压力试验机上进行，将待测件至于承压台上，加载速度设置为50N/S，至试件破坏后记录破坏载荷，抗折强度按下式计算：
Figure GDA0003462896740000121
Rf＝0.234×10-2Ff
其中，Rf-抗折强度(MPa)
Ff-破坏时载荷(N)
L-支撑圆柱间的距离(100mm)
b-棱柱体截面边长(40mm)
不同温度下实施例及对比例的地聚合物砂浆的抗折强度性能见表7。
表7
25℃ 100℃ 200℃ 400℃ 600℃ 800℃
实施例1 10.41 12.42 11.54 8.43 7.31 5.32
实施例2 12.21 14.12 13.15 9.21 7.98 6.34
实施例3 11.15 12.35 11.09 8.13 7.09 5.21
对比例1 8.37 - 9.25 5.54 3.12 1.23
对比例2 7.6 - 7.36 6.63 2.6 -
对比例3 6.12 - 7.54 7.12 2.1 -
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种耐高温地聚合物砂浆，其特征在于，按照质量份数计，包括以下原料：碱激发剂500-550份、偏高岭土400-450份、粉煤灰150-200份、石英砂600-650份、纳米SiO21-5份、PVA纤维0.2-2份、水100-130份、减水剂3-5份、石墨烯1-5份；
所述石墨烯经过对苯二胺改性；
所述耐高温地聚合物砂浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)将对苯二胺溶于浓盐酸，搅拌，超声得到白色的悬浮液，置于冰盐浴中磁力搅拌使其充分冷却，将NaNO2溶液和NaBF4溶液置于冰箱中冷却到0℃以下，向体系中逐滴滴加NaNO2溶液，边滴边搅拌，同时用淀粉碘化钾试纸检测NaNO2是否过量，随着反应的进行，体系逐渐变成橙红色，当淀粉碘化钾试纸变蓝时，反应结束，加入冷的NaBF4溶液，搅拌至出现颗粒状沉淀，趁冷快速过滤，并用乙腈、冷乙醚和冰水冲洗所得的淡黄色产物，将淡黄色产物与石墨烯水相分散液混合，超声，搅拌，得到对苯二胺改性的石墨烯，置于冰箱中备用；
(2)超声条件下将对苯二胺改性的石墨烯分散于水中，加入减水剂，分散并搅拌均匀得混合液A；
(3)取偏高岭土、粉煤灰和石英砂在搅拌机中搅拌，在不断搅拌的情况下，加入碱激发剂、混合液A、纳米SiO2、PVA纤维，即得耐高温地聚合物砂浆。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温地聚合物砂浆，其特征在于，按照质量份数计，包括以下原料：碱激发剂510份、偏高岭土430份、粉煤灰180份、石英砂610份、纳米SiO23份、PVA纤维0.8份、水110份、减水剂3份、石墨烯2份。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温地聚合物砂浆，其特征在于，所述碱激发剂为氢氧化钠和钠水玻璃的混合物，混合质量比为71：445。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温地聚合物砂浆，其特征在于，所述减水剂为聚羧酸减水剂。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的耐高温地聚合物砂浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将对苯二胺溶于浓盐酸，搅拌，超声得到白色的悬浮液，置于冰盐浴中磁力搅拌使其充分冷却，将NaNO2溶液和NaBF4溶液置于冰箱中冷却到0℃以下，向体系中逐滴滴加NaNO2溶液，边滴边搅拌，同时用淀粉碘化钾试纸检测NaNO2是否过量，当淀粉碘化钾试纸变蓝时，反应结束，加入冷的NaBF4溶液，搅拌至出现颗粒状沉淀，趁冷快速过滤，并用乙腈、冷乙醚和冰水冲洗所得的淡黄色产物，将淡黄色产物与石墨烯水相分散液混合，超声，搅拌，得到对苯二胺改性的石墨烯，置于冰箱中备用；
(2)超声条件下将对苯二胺改性的石墨烯分散于水中，加入减水剂，分散并搅拌均匀得混合液A；
(3)取偏高岭土、粉煤灰和石英砂在搅拌机中搅拌，在不断搅拌的情况下，加入碱激发剂、混合液A、纳米SiO2、PVA纤维，即得耐高温地聚合物砂浆。
6.根据权利要求5所述的耐高温地聚合物砂浆的制备方法，其特征在于，步骤(1)中淡黄色产物与石墨烯的质量比为1：2。
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