CN111569965A - 一种基于对称转子的开放式毫微米级液滴制备装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于对称转子的开放式毫微米级液滴制备装置及方法，该装置由驱动模块、PWM控制器、支撑架、储液模块、针头模块组成；本发明采用机械驱动的运行方式，该装置及方法的原理不同于传统的微流体技术，可描述为将两个圆柱转子间的狭缝作为类似于微流体装置结构的微通道，从针头中流出的分散相在转子狭缝中受到转子转动所驱动的连续相的剪切作用破碎产生均匀的液滴。该方法所需装置制造简单、不需要微加工、运行稳定、易于操作、可以生产从微米量级到毫米量级的单分散液滴；可以使用极高粘度的流体作为连续相，同时操作简单、易于维护、鲁棒性强、节约材料，特别适合生产高界面张力液体的液滴。

Description

一种基于对称转子的开放式毫微米级液滴制备装置及方法

技术领域

本技术属于微尺度材料制备领域，具体涉及一种基于对称转子的开放式毫微米级液滴制备装置及方法。

背景技术

利用自上而下的技术(物理方法)制备微纳米液滴(颗粒)，主要是利用物理手段和材料的物理特性将材料分散至微纳米尺度。其中，通过控制微观尺寸下液体流动来制备微纳液滴的方法称为微流体方法，微流体方法与乳化法等方法的区别是可以制备高单分散性的液滴。利用微流体方法制备的单分散液滴广泛应用于医药、食品、化妆品、电子、能源等领域。

目前制备单分散液滴(颗粒)的微流体方法主要有三种：分别是微流控芯片、玻璃毛细管和流动聚焦。这三种方法都是采用纯物理机理，过程稳定、操作简单、产物单分散性好、粒径可控，也避免了化学合成方法可能产生的对于生物活性成分的损害。

微流控芯片主要是通过在基材表面设计和加工出一定构型的微管道来制作的，这种方法可以对微量液体进行分析和操控，从而实现特定功能和用途。玻璃微毛细管装置的与微流控芯片的原理类似，但加工方法和几何结构明显不同，通过将多个玻璃微毛细管嵌套在一起，组装成具有三维或者轴对称结构的微通道装置。

微流控芯片与玻璃微毛细管有很多相似的特点。在这两种技术中，液体一般约束在管道里，毛细作用和润湿作用明显，在较低流量下液体的流动速度也较低，生产效率一般较低。相比于微流控芯片装置，玻璃微毛细管装置是三维或轴对称结构的，性能更加稳定，不会因为有机试剂造成类似于PDMS的膨胀现象。另外，玻璃微毛细管可以对各个管道表面进行简单的亲水性或者疏水性处理，来消除溶剂兼容性问题，使其应用领域更广。

流动聚焦原理是毛细管口正对一个小孔，从毛细管中流出的液体受到高速穿过小孔的驱动流体聚焦作用，从而在小孔的上方形成锥形，锥形的下方形成一股射流，最后射流因界面上扰动的发展而破碎成微液滴。在流动聚焦中惯性力是主要驱动力，易于得到稳定的锥形和射流，颗粒直径一般分布在微米量级。射流的流动速度一般较快、破碎频率高，射流以及复合液滴在下游运动均处于敞开空间中，便于复合液滴的收集和后处理。

目前的三种主要方法对于装置的封闭性均有较高的要求，通过外侧通道驱动相持续不断的供液来提供驱动分散相流体的压力，考虑到流体在微管道中流动所需的压力降，一般难以使用高黏流体作为驱动流体，这限制了微流体方法对于高表面张力液体的分散效果。

发明内容

考察微液滴制备方法的性能，除了考察基于该方法生成液滴的单分散性、液滴生成频率以外，所使用装置的鲁棒性和对于各种材料的适用性也是需要评估的重要参数。对于传统的微流体方法(微流控芯片、玻璃微管道)而言，具有微米尺度的通道结构是装置的核心，这种微通道的制造相当复杂，涉及表面微加工、表面处理和密封等工艺；同时装置不易维护，若微通道发生阻塞等问题，可能需要更换装置。流动聚焦装置虽然开放了下游的接收环境，但上游驱动腔体仍保持一个相对封闭的环境。上述装置均是利用连续相的剪切来诱导分散相的破碎，分散相的破碎效果受到连续相的粘度和流速的影响，粘度越高，流速越大，连续相的剪切力就越强。但是在实际使用中，连续相的粘度需要控制在一定范围内，因为高粘流体会在封闭的微通道中产生极高的压降，导致液滴产生的不稳定性，并可能破坏微流控系统。这一问题一定程度上制约了微流体方法的应用范围，比如对于镓基液态金属这样的高界面张力材料，需要使用高粘度流体作为连续流，以产生足够的剪切力。本发明为了解决这一问题，提出了一种基于双转子驱动的开放式毫微米级液滴制备方法，并设计了基于该方法的装置。

本发明的目的在于提出一种具有高度开放性和鲁棒性的微液滴制备方法，克服了传统微流体方法的上述诸多弊端、操作简单、无需过多维护、可广泛应用于各种材料的液滴(颗粒)制备。

本发明为了实现上述目的采用的技术方案为：一种基于对称转子的开放式毫微米级液滴制备装置，该装置由驱动模块、PWM控制器、支撑架、储液模块、针头模块组成；所述驱动模块包括直流(DC)电机、驱动模块支架和一对大小一致的转子，通过DC电机驱动转子的运动，驱动模块支架用于固定DC电机和转子并辅助二者连接；PWM控制器负责调控DC电机的转速和转向；所述支撑架用于固定和支撑各个装置模块以实现各模块的配合；所述储液模块由透明储液器和储液器支架组成，储液器支架负责支撑或装夹透明储液器，并可以自由调节高度，工作状态下抬升透明储液器使转子伸入透明储液器内，停止工作可降下透明储液器将其从储液器支架上取下；所述针头模块由针头支架和针头组成，针头固定在针头支架上，由针头支架控制保持针头尖端伸入双转子间的流道中并保持尖端在剪切区域范围内，转子转动驱动储液器中的连续相，在转子狭缝的流道中形成稳定的层流的剪切流场，该流场的剪切力作用于针头尖端处的分散相，使其破碎形成液滴。根据装置各模块位置安放的不同，若两转子之间狭缝通道中的情况难以直接观察，可以使用三棱反射镜等器件辅助观测，便于装置的调节和工作状态的监控。

进一步地，使用的针头可以是单针头，也可以是同轴针头或者复合轴针头，利用同轴或者复合轴针头可以制备具有壳核结构的微胶囊。

进一步地，所述伸入转子狭缝流道中的针头数量可以是一个，伸入狭缝流道的针头尖端在轴向上位于转子的中部为最佳，也可以是多个纵向平行排列的并行针头，所使用的针头没有结构上的限制，只要保证针头尖端垂直于转子轴向即可。

进一步地，使用的转子的壁面既可以是光滑的，也可以表面具有特殊纹理；转子既可以是圆柱体，也可以是多棱柱等其他形状，转子表面可以进行表面处理，不同的转子结构有助于调控转子间的剪切流场。

一种基于对称转子的开放式毫微米级液滴制备方法，利用上述基于对称转子的开放式毫微米级液滴制备装置制备毫微米级液滴。

本发明的优点和积极效果为：

本发明采用机械驱动的运行方式，该装置及方法的原理不同于传统的微流体技术，可描述为将两个圆柱转子间的狭缝作为类似于微流体装置结构的微通道，从针头中流出的分散相在转子狭缝中受到转子转动所驱动的连续相的剪切作用破碎产生均匀的液滴。该方法所需装置制造简单、不需要微加工、运行稳定、易于操作、可以生产从微米量级到毫米量级的单分散液滴；由于装置的高开放性，可以任意使用各种粘度的液体作为连续相，由此产生的有益效果为：除了传统微流体液滴材料外，也可以以高通量制备高界面张力材料(例如镓基液态金属)的液滴。同时，由于是采用机械驱动连续相的方式，连续相无需持续注入，很大程度上节约了材料。

为了提高生产效率，本发明可以采用多个针头并行的方式工作，这相当于加倍了分散相的流量，转子的纵向高度容许对多个针头的出液进行剪切，每个针头独立工作，各自不相干扰。

总之，本发明提出了一种利用机械驱动制备单分散的毫微米级液滴的新方法，由于采用开放式的液滴生成环境，可以使用极高粘度的流体作为连续相，同时操作简单、易于维护、鲁棒性强、节约材料，特别适合生产高界面张力液体的液滴。

附图说明

图1为本发明制备微液滴的原理示意图；

图2为本发明制备微胶囊的原理示意图；

图3为本发明实例1的总体结构示意图；

图4为图3的转子剪切部位的局部放大图；

图5为图3中驱动模块的结构放大图；

图6为图5中驱动模块支架的俯视结构放大图；

图7为图5中转子轴和卡簧的配合结构放大图；

图8为图3中的支撑架爆炸示意图和支撑板部分的俯视结构放大图；

图9为图3中储液模块的结构放大图；

图10为图3中针头模块的结构放大图；

图11为本发明实施例1的功能模块示意图；

图12为本发明一种多针头并行工作实例的转子剪切部位的局部放大图；

图13为本发明一种利用正棱柱转子工作实例的转子剪切部位的局部放大图；

图14为本发明制备得到高单分散性微米级液滴的一种实例的产物图和粒径分布图。

图中：1：驱动模块，2：PWM控制器，3：支撑架，4：储液模块，5：直角三棱反射镜，6：针头模块，7：第一三维位移台；

101：DC电机，102：驱动模块支架，103：电机轴，104：联轴器，105：轴承，106：轴承孔，107：驱动轴，108：驱动模块固定孔，109：转子轴，110：转子，111：30齿齿轮，112：20齿齿轮组，113：沉孔，114：电机固定孔，115：电机轴孔，116：卡簧，117：轴槽，118：流道；

301：第一支撑板，302：第二支撑板，303：支撑柱，304：支撑架底座，305：固定孔，306：榫头，307：连接孔，308：榫槽，309：转子伸出口，310：控制器固定孔，311：位移空间，312：定位槽，313：螺孔，314：螺丝头，315：固定螺孔；

401：透明储液器，402：限位柱，403：套筒，404：高度调节旋钮，405：储液器支撑板，406：储液器限位槽，407：观察窗，408：固定螺丝头；

601：针头，602：针头支架，603：夹持器，604：针头支架固定孔，605：第二三维位移台，606：针头尖端。

具体实施方式

本实例为可实现利用对称转子驱动流场剪切制备微液滴的方法的一种实施方式。

参见图2，基于该方法的装置由驱动模块1、PWM控制器2、支撑架3、储液模块4、直角三棱反射镜5、针头模块6和第一三维位移台7组成，PWM控制器2通过信号线连接驱动模块1，直角三棱反射镜5安放在储液模块4下方，由第一三维位移台7支撑。

参见图5、图6和图7，所述驱动模块1包括直流(DC)电机101、驱动模块支架102和转子110，DC电机101安放在驱动模块支架102上方顶部的沉孔113上，通过电机固定孔114固定，电机轴103从电机轴孔115中伸出，通过联轴器104与驱动轴107连接，30齿齿轮111固定在驱动轴107上，与固定在转子轴109上的一对20齿齿轮组112耦合，构成1.5：1：1齿轮组，以保证两转子110按相反方向等速旋转，驱动轴107和转子轴109上均安装有一对嵌入轴承孔106的轴承105以确保转动方向完全垂直于轴向，通过装在轴槽117上的卡簧116限制驱动轴107和转子轴109的轴向运动。

参见图8，支撑架3由第一支撑板301、第二支撑板302、支撑柱303和支撑架底座304组成，第一支撑板301上设有用来固定驱动模块1的固定孔305和用于固定自身的榫头306，第二支撑板302上的榫槽308与第一支撑板上的榫头306对应，用于连接二者，第二支撑板302的中部设有转子伸出口309，大小介于驱动模块支架102的底面和双转子110底面之间，保证转子110可以向下伸出而驱动模块支架102不悬空，PWM控制器2通过第二支撑板302一侧的控制器固定孔310安装在第二支撑板302上，第二支撑板302的前端设有方便调节针头601位置的位移空间311，位移空间311和转子伸出口309相邻侧的内壁设有三角形的定位槽312，用于标定流道的中心，便于针头601的定位；支撑柱303的上下端分别设有螺孔313和螺丝头314，通过上端的螺孔313和第二支撑板302四角的连接孔307将支撑柱303和第二支撑板302连接，支撑柱303可以是如图所示的柱形，也可以是起到支撑作用的其他形状，支撑架底座304可以是如图3所示的均匀分布固定螺孔315的光学平板，也可以是在特定位置设有固定螺孔315的任意基座，支撑柱303通过下端的螺丝头314固定在支撑架底座304上。

参见图9，储液模块4由透明储液器401、限位柱402、套筒403和储液器支撑板405构成，限位柱402通过下端的固定螺丝头408安装在支撑架底座304上，限位柱402外套有套筒403，储液器支撑板405连接在套筒403上，通过套筒403上的高度调节旋钮404可以控制套筒403在限位柱402上的上下运动，进而控制储液器支撑板405的位置，储液器支撑板405上设有储液器限位槽406和位于储液器限位槽406中部的观察窗407，限位槽406与储液器401的底面大小一致，四周略微比底面高出2mm，防止安放在储液器支撑板405上的透明储液器401滑移，透明储液器401材料可以使用石英玻璃，也可以使用透明塑料，如PMMA。

参见图10，针头模块6由针头601，针头支架602和第二三维位移台605组成，针头601固定在针头支架前端的夹持器603上，针头支架602通过针头支架底座604安装在第二三维位移台605上，通过第二三维位移台605可以分别调节针头601的XYZ方向的位置。

参见图1、图3、图4和图11，在该装置工作前，该装置需要外接供电模块，注射泵和监视模块；供电模块负责为DC电机101和PWM控制器2供电；注射泵通过导管与针头601连接，负责分散相的供给；监视模块可以是CCD相机，光源和显示器的组合，负责监控由直角三棱反射镜5所反射的图像。透明储液器401预先储存足够多的连续相，连续相需要满足一定的粘度条件保证对分散相的剪切作用，调节针头601的位置使其针头尖端606伸入双转子110间的流道118中并保持针头尖端606在剪切区域范围内，调节储液模块4的高度调节旋钮404抬升透明储液器401，使转子110和针头尖端606浸没在连续相中；启动DC电机101和注射泵，装置开始工作，通过PWM控制器2控制转子110转动，保持转子110在流道118范围的转动方向与针头尖端606指向一致，驱动透明储液器401中的连续相在流道118中形成层流的剪切流场，该流场的剪切力作用于针头尖端606处的分散相，使其破碎形成液滴。所使用的分散相可以是光固化材料如ETPTA，在上述系统基础上附加紫外灯固化可以制备固化的微颗粒。

如图2，基于上述实例的实施方式，通过将单轴针头替换为复合针头，可以生产具有壳核结构的微胶囊。

如图12，基于上述实例实施方式，通过将单针头替换为多并行针头，可以大大提高微液滴的产率。

如图13，基于上述实例实施方式，通过将光滑壁面的圆柱形转子替换为正棱柱，可以调制流场，增加扰动，促进液滴的破碎。

如图14，基于上述实例实施方式，展示一种实例：通过将2.53wt％SDS水溶液作为连续相，添加蓝色染料的十六烷作为分散相，制备得到高单分散性的微液滴。

本发明未详细阐述的部分属于本领域公知技术。以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制在具体实施方式的范围内，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。

Claims (5)

1.一种基于对称转子的开放式毫微米级液滴制备装置，其特征在于：该装置由驱动模块、PWM控制器、支撑架、储液模块、针头模块组成；所述驱动模块包括直流(DC)电机、驱动模块支架和一对大小一致的转子，通过DC电机驱动转子的运动，驱动模块支架用于固定DC电机和转子并辅助二者连接；PWM控制器负责调控DC电机的转速和转向；所述支撑架用于固定和支撑各个装置模块以实现各模块的配合；所述储液模块由透明储液器和储液器支架组成，储液器支架负责支撑或装夹透明储液器，并可以自由调节高度，工作状态下抬升透明储液器使转子伸入透明储液器内，停止工作可降下透明储液器将其从储液器支架上取下；所述针头模块由针头支架和针头组成，针头固定在针头支架上，由针头支架控制保持针头尖端伸入双转子间的流道中并保持尖端在剪切区域范围内，转子转动驱动储液器中的连续相，在转子狭缝的流道中形成稳定的层流的剪切流场，该流场的剪切力作用于针头尖端处的分散相，使其破碎形成液滴，根据装置各模块位置安放的不同，若两转子之间狭缝通道中的情况难以直接观察，可以使用三棱反射镜辅助观测，便于装置的调节和工作状态的监控。

2.根据权利要求1所述的一种基于对称转子的开放式毫微米级液滴制备装置，其特征在于：使用的针头可以是单针头，也可以是同轴针头或者复合轴针头，利用同轴或者复合轴针头可以制备具有壳核结构的微胶囊。

3.根据权利要求1所述的一种基于对称转子的开放式毫微米级液滴制备装置，其特征在于：所述伸入转子狭缝流道中的针头数量可以是一个，伸入狭缝流道的针头尖端在轴向上位于转子的中部为最佳，也可以是多个纵向平行排列的并行针头，所使用的针头没有结构上的限制，只要保证针头尖端垂直于转子轴向即可。

4.根据权利要求1所述的一种基于对称转子的开放式毫微米级液滴制备装置，其特征在于：使用的转子的壁面既可以是光滑的，也可以表面具有特殊纹理；转子既可以是圆柱体，也可以是多棱柱等其他形状，转子表面可以进行表面处理，不同的转子结构有助于调控转子间的剪切流场。

5.一种基于对称转子的开放式毫微米级液滴制备方法，其特征在于：利用权利要求1-4任一项所述的基于对称转子的开放式毫微米级液滴制备装置制备毫微米级液滴。

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