CN111560279A - 一种植物绝缘油及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种植物绝缘油及其制备方法和应用，属于液体绝缘技术领域。本发明提供的植物绝缘油包括以下质量百分含量的组分：20％～90％RDB绝缘油和10％～80％MTT绝缘油。本发明以RDB绝缘油和MTT绝缘油为原料，通过在RDB绝缘油中混入不同比例的MTT绝缘油，由于MTT绝缘油具有突出的理化特性和氧化安定性，可使制备得到的植物绝缘油在保证良好理化特性和环保性能的前提下，具有氧化安定性高、介质损耗小的特性。

Description

一种植物绝缘油及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及液体绝缘技术领域，具体涉及一种植物绝缘油及其制备方法和应用。
背景技术
植物绝缘油是易获得的可完全生物降解的绝缘油，它主要由甘油三酯组成。上世纪90年代以来，研究人员开始用菜籽、大豆等油料种子制造新型植物油，这些天然植物油的工频击穿电压大于70kV，高于矿物油的击穿电压。研究人员对植物油进行了介电强度、介电性能、粘度及导热性的实验，他们认为植物油完全有代替矿物油作为绝缘油的可能性。
虽然植物绝缘油已经有了初步应用，但是天然的植物绝缘油氧化安定性较低，而合成的植物绝缘油介质损耗较大，这些不足限制了其进一步广泛应用。
发明内容
鉴于此，本发明提供一种植物绝缘油及其制备方法和应用。本发明提供的植物绝缘油具有氧化安定性高、介质损耗小的特性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种植物绝缘油，包括以下质量百分含量的组分：
20％～90％精炼菜籽绝缘油和10％～80％中链三羟甲基丙烷三酯绝缘油。
优选地，所述中链三羟甲基丙烷三酯绝缘油由包括三羟甲基丙烷、中链饱和脂肪酸和催化剂经酯化反应制备得到。
优选地，所述三羟甲基丙烷和中链饱和脂肪酸的摩尔比为1：3.0～3.8。
本发明还提供了上述技术方案所述植物绝缘油的制备方法，包括以下步骤：
将中链三羟甲基丙烷三酯绝缘油和精炼菜籽绝缘油混合，得到绝缘油混合物；
将所述绝缘油混合物进行脱气和脱臭处理，得到所述植物绝缘油。
优选地，所述脱水和脱气处理在真空条件下进行，所述真空的真空度≤-0.1MPa。
优选地，所述脱水和脱气处理的温度为98℃～100℃。
本发明还提供了上述技术方案所述植物绝缘油或由上述技术方案所述制备方法制得的植物绝缘油在配电变压器中的应用。
本发明提供的植物绝缘油，包括以下质量百分含量的组分：20％～90％精炼菜籽绝缘油(RDB绝缘油)和10％～80％中链三羟甲基丙烷三酯绝缘油(MTT绝缘油)。本发明以RDB绝缘油和MTT绝缘油为原料，通过在RDB绝缘油混入不同比例的MTT绝缘油，由于MTT绝缘油具有突出的理化特性和氧化安定性，可使制备得到的植物绝缘油在保证良好理化特性和环保性能的前提下，具有氧化安定性高、介质损耗小的特性。实施例结果表明，本发明制得的植物绝缘油的酸值为0.03mg KOH·g-1，在90℃条件下的介质损耗因素为0.5％～0.8％，工频击穿电压为64.1kV～68.4kV，在90℃条件下的相对介电常数为2.848～3.008，氧化诱导时间为201～317min。
具体实施方式
本发明提供了一种植物绝缘油，包括以下质量百分含量的组分：
10％～80％MTT绝缘油和20％～90％RDB绝缘油。
在本发明中，若无特殊说明，所采用的原料均为本领域常规市售产品。
本发明提供了一种植物绝缘油，所述植物绝缘油包括质量百分含量为20％～90％的RDB绝缘油，进一步优选为40％～90％，更优选为80％～90％，最优选为90％。在本发明中，所述RDB绝缘油优选购买于河南恩湃电力技术有限公司。
以所述RDB绝缘油的质量百分含量为基准，所述植物绝缘油包括质量百分含量为10％～80％的MTT绝缘油，进一步优选为10％～60％，更优选为10％～20％，最优选为10％。
在本发明中，所述MTT绝缘油的制备方法优选包括以下步骤：
在保护气氛下，将三羟甲基丙烷(TMP)、中链饱和脂肪酸、催化剂和带水剂混合加热，进行酯化反应，得到酯化反应产物；
在真空条件下，将所述酯化反应产物依次进行分离、水洗和干燥后，与抗氧化剂和金属钝化剂混合，进行脱水和脱气处理后，得到原始MTT绝缘油；
将所述原始MTT绝缘油依次进行碱炼、水洗、脱气和脱臭处理后，得到所述MTT绝缘油。
本发明在保护气氛下，将TMP、中链饱和脂肪酸、催化剂和带水剂混合加热，进行酯化反应，得到酯化反应产物。
在本发明中，所述TMP和中链饱和脂肪酸的摩尔比优选为1：3.0～3.8，进一步优选为1：3.2。在本发明中，所述中链饱和脂肪酸的碳原子数目优选为C6～C10；所述碳原子数目大于8的中链饱和脂肪酸的含量优选占所述碳原子数目为C6～C10的中链饱和脂肪酸的含量<40％。在本发明中，所述催化剂优选为氯化锡。本发明对所述催化剂的用量没有特殊的限定，可根据实际情况进行调整。在本发明中，所述带水剂优选为二甲苯。本发明对所述带水剂的用量没有特殊的限定，可根据实际情况进行调整。
在本发明中，所述混合的方式优选为：将中链饱和脂肪酸进行加热后，与TMP、催化剂和带水剂混合，进行酯化反应。在本发明中，所述加热的温度优选为80～120℃，进一步优选为90℃。本发明对升温至所述加热的温度的升温速率没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的升温速率即可。在本发明中，所述酯化反应的温度优选为120～160℃；所述酯化反应的时间优选为5h。本发明对升温至所述酯化反应的温度的升温速率没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的升温速率即可。
得到酯化反应产物后，在真空条件下，将所述酯化反应产物依次进行分离、水洗和干燥后，与抗氧化剂和金属钝化剂混合，进行脱水和脱气处理后，得到原始MTT绝缘油。
在本发明中，所述抗氧化剂优选为抗坏血酸棕榈酸酯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和生育酚的混合物；所述混合物中抗坏血酸棕榈酸酯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和生育酚的质量比优选为1～6：1～8：1～11。本发明对所述抗氧化剂的用量没有特殊的限定，可根据实际情况进行调整。本发明对所述金属钝化剂的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的金属钝化剂的种类即可。本发明对所述金属钝化剂的用量没有特殊的限定，可根据实际情况进行调整。
在本发明中，所述分离的方式优选依次包括固液分离、简单蒸馏和真空蒸馏。本发明优选通过固液分离，得到催化剂；通过简单蒸馏，得到带水剂；通过真空蒸馏，得到未反应的中链饱和脂肪酸。在本发明中，所述固液分离的方式优选为离心或静置沉淀。在本发明中，所述简单蒸馏的温度优选为60～100℃；所述简单蒸馏的压强优选为100～600mmHg。本发明对所述简单蒸馏的具体操作方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的简单蒸馏处理即可。在本发明中，所述真空蒸馏的温度优选为150～160℃；所述真空蒸馏的真空度优选为2～10mmHg。本发明对所述真空蒸馏的具体操作方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的真空蒸馏处理即可。
在本发明中，所述水洗的温度优选为50～80℃；所述水洗的时间优选为0.5～3h。在本发明中，所述干燥的方式优选为分子筛吸附；所述分子筛的种类优选为3A分子筛。在本发明中，所述混合优选在真空条件下进行，所述真空的真空度优选为1～2mmHg。在本发明中，所述混合的温度优选为40～70℃；所述混合的时间优选为2～4h。在本发明中，所述混合的方式优选为搅拌；本发明对所述搅拌的速率没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的搅拌速率即可。本发明对所述脱气和脱水处理的具体操作方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的脱气和脱水处理即可。
得到原始MTT绝缘油后，本发明将所述原始MTT绝缘油依次进行碱炼、水洗、脱气和脱臭处理后，得到所述MTT绝缘油。
在本发明中，所述碱炼优选包括以下步骤：将氢氧化钾溶液与所述原始MTT绝缘油混合后，进行液液分离，得到碱炼后MTT绝缘油。在本发明中，所述碱炼的用碱量优选包括理论加碱量和超碱量，所述理论加碱量优选为0.714～0.72倍所述原始MTT绝缘油质量与其酸值的乘积，能够用于中和其他小分子酸及游离脂肪酸，由所述原始MTT绝缘油的酸值决定；所述超碱量优选为0.002～0.003倍的所述原始MTT绝缘油质量，能够满足工艺要求。在本发明中，所述氢氧化钾溶液的质量分数优选为2％，所述氢氧化钾溶液的质量优选为所述理论加碱量和超碱量的总和的一半。在本发明中，所述混合的方式优选为搅拌，所述搅拌的温度优选为65～70℃，进一步优选为65℃；所述搅拌的方式优选为先在100～110r/min的转速下搅拌10～15min，再在50～60r/min的转速下搅拌30～40min。本发明对所述液液分离的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的液液分离方式即可。本发明通过液液分离得到上层清液，即所述碱炼后MTT绝缘油。
在本发明中，所述水洗的方式优选为超纯水水洗。在本发明中，所述水洗的方法优选包括以下步骤：将所述碱炼后MTT绝缘油在搅拌的条件下与超纯水混合后，进行液液分离，得到水洗后MTT绝缘油。在本发明中，所述碱炼后MTT绝缘油的温度优选为85～90℃，进一步优选为85℃。在本发明中，所述搅拌的速率优选为50～60r/min，进一步优选为50r/min。在本发明中，所述超纯水的温度优选为95～100℃，进一步优选为95℃。在本发明中，所述混合的方式优选为搅拌，所述搅拌的速率优选为100～110r/min，进一步优选为100r/min；所述搅拌的时间优选为100～110min，进一步优选为100min。本发明对所述液液分离的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的液液分离方式即可，本发明通过液液分离得到上层清液，即所述水洗后MTT绝缘油。在本发明中，所述超纯水的质量优选为0.15～0.18倍所述碱炼后MTT绝缘油的质量。
在本发明中，所述脱气和脱臭处理优选在真空干燥箱中进行。在本发明中，所述脱气和脱臭处理的方式优选为高温法。在本发明中，所述高温法的方式优选先将所述水洗后MTT绝缘油进行第一加热，抽真空后，进行第二加热，得到所述MTT绝缘油。在本发明中，所述第一加热的温度优选为95～98℃，进一步优选为98℃；所述第一加热的时间优选为30～40min，进一步优选为30min。本发明优选第一加热至所述水洗后MTT绝缘油中气泡缓慢产生时，进行抽真空。本发明优选抽真空至真空度为-0.1～-0.2MPa时，停止抽真空，保温3～4h，直至所述水洗后MTT绝缘油中无气泡产生后，再进行第二加热。在本发明中，所述第二加热的温度优选为180～200℃，进一步优选为200℃；本发明对所述第二加热的时间没有特殊的限定，加热至所述水洗后MTT绝缘油中无气泡产生，即可停止第二加热。本发明对升温至所述第二加热的温度的升温速率没有特殊的限定，采用本领域熟知的升温速率即可。
本发明通过对原始MTT绝缘油进行碱炼、水洗、脱气和脱臭处理，有效地去除原始MTT绝缘油含有许多杂质，例如未完成反应的醇类物质、游离脂肪酸和催化剂残余物，这些存在的杂质会影响合成酯的理化特性和电气特性，特别是会导致酸值和介质损耗过高从而影响变压器正常运行。本发明精炼前原始的MTT绝缘油酸值为0.15mg KOH·g-1，在90℃条件下的介质损耗因素为2.7，精炼后所述的MTT绝缘油酸值为0.03mg KOH·g-1，在90℃条件下的介质损耗因素为1.6，有效地降低了原始MTT绝缘油的酸值和介质损耗因素。
本发明还提供了上述技术方案所述植物绝缘油的制备方法，包括以下步骤：
将MTT绝缘油和RDB绝缘油混合，得到绝缘油混合物；
将所述绝缘油混合物进行脱水和脱气处理，得到所述植物绝缘油。
本发明将MTT绝缘油和RDB绝缘油混合，得到植物绝缘油混合物。
在本发明中，所述混合的方式优选为磁力搅拌；所述搅拌的速率优选为100～300r/min，进一步优选为150r/min；所述搅拌的时间优选为60～90min。本发明采用的混合方式能够保证原料在搅拌过程中不飞溅。本发明优选在混合的过程中盖好瓶塞，避免外部杂质进入混合绝缘油中。
得到植物绝缘油混合物后，本发明将所述植物绝缘油混合物进行脱水和脱气处理，得到所述植物绝缘油。在本发明中，所述脱水和脱气处理优选在真空干燥箱中进行；所述脱水和脱气处理的温度优选为98～100℃；所述脱水和脱气处理的真空度优选为≤-0.1MPa；所述脱水和脱气处理的时间优选为2～4天。
脱水和脱气处理完成后，本发明优选将脱水和脱气处理得到的植物绝缘油混合物冷却，得到所述植物绝缘油。在本发明中，所述冷却优选在真空条件下进行。在本发明中，所述冷却的方式优选为随炉冷却。本发明优选冷却至室温后，取出并密封保存。
本发明优选将所述植物绝缘油的水分含量进行测定；所述水分含量的测定方法优选为库仑法微量水测定法。若合植物绝缘油中水分含量小于50mg/L，则视为合格，否则需要对所述植物绝缘油进行再次真空干燥处理降低水分。
本发明还提供了上述技术方案所述植物绝缘油或由上述技术方案所述制备方法制得的植物绝缘油在配电变压器中的应用。
本发明对所述应用的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的应用方式即可。
下面结合实施例对本发明提供的植物绝缘油及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(a)用微量进样器称取质量分数为2％的氢氧化钾溶液加入原始MTT绝缘油中，并在65℃的温度下维持100r/min搅拌10分钟，随后维持50r/min搅拌30分钟，在分液漏斗中静置30分钟后，取出上层液体，得到碱炼后MTT绝缘油；
将碱炼后MTT绝缘油加热至85℃并保持50r/min搅拌，同时将超纯水加热至95℃，温度达到要求后，将搅拌速度加快至100r/min，并将热水倒入碱炼后MTT绝缘油中，维持100r/min搅拌10分钟，在分夜漏斗内，静置60分钟，观察到明显的分层现象后，将上层液体取出，得到水洗后MTT绝缘油；
将水洗后MTT绝缘油放入真空干燥箱中，加热至98℃并维持30分钟直到气泡产生较缓慢，打开真空泵，使真空表到达-0.1MPa后关闭真空泵，再维持3小时，直至不产生气泡后，将温度加热至200℃，维持在200℃直到无明显气泡产生，得到MTT绝缘油。
(b)将碘量瓶放于电子天平上，在碘量瓶内通过称重配制MTT绝缘油和RDB绝缘油，MTT绝缘油的质量占比为10％。
(c)在碘量瓶内放入磁力搅拌子，保持慢速搅拌(150r/min)60分钟，使两种不同的绝缘油充分混合，搅拌过程中油不飞溅，搅拌过程瓶塞要盖好，避免外部杂质进入混合油。
(d)打开瓶塞后将碘量瓶置于真空干燥箱并在-0.1MPa、98℃的条件下进行脱水和脱气处理2天，真空干燥完成后关闭真空干燥箱的加热装置，在真空条件下冷却至室温，制得植物绝缘油，及时取出并做好密封。
(e)采用库仑法微量水测定仪测定真空干燥后植物绝缘油的水分含量，查看其水分含量是否处于较低水平(小于50mg/L即可)。如果水分含量过高，则需要对植物绝缘油进行再次真空干燥处理降低水分。
将水分含量合格的植物绝缘油进行性能测试。酸值采用的是国家标准GB 264-1983。介质损耗因素和相对介电常数采用的是国家标准GB/T 5654-2007。工频击穿电压采用的是国家标准GB/T 507-2002。氧化诱导时间采用的是国家标准SH/T 0719-2002。具体测试结果参见表1。
实施例2
本实施例与实施例1制备条件相同，区别仅在于MTT绝缘油的质量占比为20％。
将水分含量合格的植物绝缘油进行性能测试，测试方法和标准与实施例1相同，测试结果参见表1。
实施例3
本实施例与实施例1制备条件相同，区别仅在于MTT绝缘油的质量占比为40％。
将水分含量合格的植物绝缘油进行性能测试，测试方法和标准与实施例1相同，测试结果参见表1。
实施例4
本实施例与实施例1制备条件相同，区别仅在于MTT绝缘油的质量占比为60％。
将水分含量合格的植物绝缘油进行性能测试，测试方法为测试方法和标准与实施例1相同，测试结果参见表1。
实施例5
本对比例与实施例1制备条件相同，区别仅在于MTT绝缘油的质量占比为80％。
将水分含量合格的植物绝缘油进行性能测试，测试方法为测试方法和标准与实施例1相同，测试结果参见表1。
对比例1
本对比例与实施例1制备条件相同，区别仅在于MTT绝缘油的质量占比为0％。
将水分含量合格的植物绝缘油进行性能测试，测试方法为测试方法和标准与实施例1相同，测试结果参见表1。
对比例2
本对比例与实施例1制备条件相同，区别仅在于MTT绝缘油的质量占比为100％。
将水分含量合格的植物绝缘油进行性能测试，测试方法为测试方法和标准与实施例1相同，测试结果参见表1。
对比例3
以常规市售的嘉吉公司的FR3绝缘油作为对比例，进行性能测试，测试方法为测试方法和标准与实施例1相同，测试结果参见表1。
表1实施例1～4及对比例1～2制得的植物绝缘油的性能测试结果
Figure BDA0002457720530000091
根据上述实验结果分析可知，不同比例的混合植物绝缘的油酸值均为0.03mgKOH/g，并且都能达到国家标准GB2536-90中酸值不大于0.03mg KOH/g的要求。MTT绝缘油的质量占比较低时介质损耗因数上升较缓慢，并且当MTT绝缘油的质量占比为10％时达到国家标准GB2536-90中变压器油介质损耗因数不大于0.5％的要求。相对介电常数和MTT绝缘油的质量占比基本是呈线性关系，MTT绝缘油的质量占比高于10％后，植物绝缘油相对介电常数远高于矿物绝缘油相对介电常数2.000，有利于延长绝缘纸使用寿命。植物绝缘油的工频击穿电压平均值也都基本保持在65～70kV的范围内，远大于国家标准GB2536-90中要求的工频击穿电压最小值35kV。嘉吉公司的FR3绝缘油是目前市面上商用最多植物绝缘油之一，其氧化诱导时间为140min，植物绝缘油的氧化诱导时间都高于FR3绝缘油。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种植物绝缘油，其特征在于，包括以下质量百分含量的组分：
20％～90％精炼菜籽绝缘油和10％～80％中链三羟甲基丙烷三酯绝缘油。
2.根据权利要求1所述的植物绝缘油，其特征在于，所述中链三羟甲基丙烷三酯绝缘油由包括三羟甲基丙烷、中链饱和脂肪酸和催化剂经酯化反应制备得到。
3.根据权利要求2所述的植物绝缘油，其特征在于，所述三羟甲基丙烷和中链饱和脂肪酸的摩尔比为1：3.0～3.8。
4.权利要求1～3任一项所述植物绝缘油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将中链三羟甲基丙烷三酯绝缘油和精炼菜籽绝缘油混合，得到绝缘油混合物；
将所述绝缘油混合物进行脱水和脱气处理，得到所述植物绝缘油。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述脱水和脱气处理在真空条件下进行，所述真空的真空度≤-0.1MPa。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述脱水和脱气处理的温度为98℃～100℃。
7.权利要求1～3任一项所述植物绝缘油或由权利要求4～6任一项所述制备方法制得的植物绝缘油在配电变压器中的应用。
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