CN111560179A - 一种水性无机相变储能节能涂料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种新型的水性无机相变储能节能涂料，其中各个组分的重量份为：溶剂20.00‑30.00，分散剂2.0，润湿剂0.3，消泡剂0.5，杀菌剂0.2，成膜助剂1.5，空心玻璃微珠2.0，气凝胶3.0，相变材料5.00‑15.00，粉料15.00‑25.00，乳液5.00‑10.00，填充物22.00，粘结剂20.00‑25.00；本发明的有益效果为相变材料的制备方法是在室温下，通过溶液自然挥发溶剂自组装合成，材料结构稳定性较高，且结构可控性强，产率高以及易重复，方法简单，易操作，成本低，来源广泛；同时加入无机硅酸盐胶凝材料作为主粘结剂，具有无机涂料的A级防火功能、同时具有保温节能功能，无机硅酸盐材料资源广泛，开发前景广阔。

Description

一种水性无机相变储能节能涂料及制备方法
技术领域
本发明涉及涂料领域，具体的说是一种水性无机相变储能节能涂料及制备方法。
背景技术
相变储能材料，简称PCM，是指在一定的温度范围内，利用材料本身的相态或结构的变化，向环境自动吸收或者释放潜热，从而可以达到调控环境温度的一类物质。具体的相变过程为，当环境温度高于相变温度时，材料可以吸收并储存热量，以降低环境温度；当环境温度低于相变温度时，材料释放储存的热量，以提高环境温度。
由于相变储能材料具有在相变的过程中将热量以潜热的形式储存于自身或者释放给环境的性能，因此可以通过合理的设计将相变材料引入到涂料当中，可以使室内的温度和热流流动的影响被削弱，控制室内温度在舒适的范围之内。相变储能材料是继纳米材料后的，又一次材料届的革命，该技术对涂料节能、解决能源危机具有重要的应用价值。
目前，节能涂料在国民经济的各个领域得到广泛的应用，建筑物在使用期间, 需要不断消耗大量的能源,约占人类能源消耗的30％～40％,而其中绝大部分用于采暖和空调。而且,随着人口的增长,建筑高能耗也必成增长趋势,会给能源供应带来更大压力。建筑节能系统的发展成为解决问题的方案之一。水性无机相变储能节能涂料是一种利用无机粘结剂成膜，能够降低热量的散失，从而达到节能储能的效果。采用无机水性节能储能涂料，具有显著的节能储能功能，方便使用，将其应用到涂料领域，既可发挥相变材料的储能功能，也可降低空气温度传递，实现节能保温，并可实现A级防火，遇火不燃，从而保护涂料基材的安全。
目前公开的专利如10696336等相关的保温涂料，大部分以石棉、硅酸铝纤维等硅酸盐材料为主体，以水为分散剂，加入粘合剂，通过添加的无机填料达到保温、隔热的效果，并不具备储能、调温的功能。中国专利103642364公开了一种无机复合相变储能涂料，可以满足保温、隔热的需求，但是大部分的无机相变材料具有腐蚀性、毒性，在实际应用中受到很大的限制，而有的相变材料存在制备工艺复杂，材料成本昂贵等缺点。
发明内容
为了解决上述问题本发明提供了一种施工方便，储能效果好，性能稳定，制备工艺简单，材料廉价易得，使用安全的水性无机相变储能节能涂料。
为了达到上述目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明公开了一种新型的水性无机相变储能节能涂料，其中各个组分的重量份为：溶剂20.00-30.00，分散剂2.0，润湿剂0.3，消泡剂0.5，杀菌剂0.2，成膜助剂1.5，空心玻璃微珠2.0，气凝胶3.0，相变材料5.00-15.00，粉料15.00-25.00，乳液5.00-10.00，填充物22.00，粘结剂20.00-25.00。
本发明的进一步改进在于：乳液为环氧树脂与丙烯酸，环氧树脂和丙烯酸1：1 混合。
本发明的进一步改进在于：所述粉料为钛白粉与滑石粉，所述钛白粉与滑石粉 1：1混合。
本发明的进一步改进在于：所述溶剂为水。
本发明的进一步改进在于：所述粘结剂为纤维素和硅酸钾，添加少量的纤维素增加粘度。
本发明的水性无机相变储能节能涂料制备步骤如下；
步骤1，制备相变材料备用，在室温下，称取可溶性的溴化锌和奎宁环的衍生物并放入烧杯中，加入适量的蒸馏水搅拌溶解，将溶解后的澄清液静置，室温下挥发4-7天，得到相变材料C20H40N2.ZnBr4。
步骤2，量取一定量的乳液与步骤1中相变材料，将乳液、溶剂与相变材料混合，搅拌至混合均匀，加入分散剂、润湿剂、消泡剂、粘结剂、杀菌剂、成膜助剂、空心球微珠，气凝胶、填充物和粉料混合，搅拌均匀即可得到涂料。
本发明的进一步改进在于：所述的奎宁环的衍生物为1-异丙基-1,4-氮杂二环[2,2,2]辛烷。
本发明的进一步改进在于：所述的溴化锌与1-异丙基-1,4-氮杂二环[2,2,2]辛烷的摩尔比为1:3。
本发明的进一步改进在于：步骤1中的蒸馏水的用量为每10mmol的溴化锌中加入15mL蒸馏水。
本发明的有益效果是：
相变材料的制备方法是在室温下，通过溶液自然挥发溶剂自组装合成，材料结构稳定性较高，且结构可控性强，产率高以及易重复，方法简单，易操作，成本低，来源广泛；同时加入无机硅酸盐胶凝材料作为主粘结剂，具有无机涂料的 A级防火功能、同时具有保温节能功能，无机硅酸盐材料资源广泛，开发前景广阔。同时制得的产品干固后在被敷物上形成封闭微孔和网状纤维结构，具有良好的抗腐蚀性能，粘结性强，以及储存能量和较高的抗压强度，施工方便，敷涂、刷涂均可，可塑性强，同时易于保管及运输，质量高成本低。
附图说明
图1是相变材料C20H40N2.ZnBr4的合成路线图。
图2是相变材料C20H40N2.ZnBr4晶胞在298K下的变化图。
图3是相变材料C20H40N2.ZnBr4晶胞在200K下的变化图。
图4是相变材料C20H40N2.ZnBr4的红外谱图。
图5是相变材料C20H40N2.ZnBr4的差示扫描量热(DSC)分析图。
具体实施方式
为了加强对本发明的理解，下面将结合附图和实施例对本发明作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例一：
一种新型的水性无机相变储能节能涂料，其中各个组分的质量百分比分散剂2.0％，润湿剂0.3％，消泡剂0.5％，成膜助剂1.5％，空心玻璃微珠2.0％，杀菌剂0.2％，气凝胶3.0％，相变材料5.00％，粉料15.00％，乳液5.00％，填充物 22.00％，粘结剂20.00％，其余为溶剂；乳液为环氧树脂与丙烯酸，环氧树脂与丙烯酸1:1混合，所述粉料为钛白粉与滑石粉，钛白粉与滑石粉1:1混合，所述溶剂为水，所述粘结剂为硅酸钾，添加少量的纤维素增加粘度。
本发明的制备步骤如下：
步骤1，制备相变材料备用，在室温下，称取可溶性的溴化锌和奎宁环的衍生物并放入烧杯中，加入适量的蒸馏水搅拌溶解，将溶解后的澄清液静置，室温下挥发4-7天，得到相变材料C20H40N2.ZnBr4。
步骤2，量取一定量的乳液与步骤1中相变材料，将乳液、溶剂与相变材料混合，搅拌至混合均匀，加入分散剂、润湿剂、消泡剂、粘结剂、杀菌剂、成膜助剂、空心球微珠，气凝胶、填充物和粉料混合，搅拌均匀即可得到涂料；所述的奎宁环的衍生物为1-异丙基-1,4-氮杂二环[2,2,2]辛烷，所述溴化锌与1-异丙基-1,4-氮杂二环[2,2,2]辛烷的摩尔比为1:3，步骤1中的蒸馏水的用量为每10mmol的溴化锌中加入15mL蒸馏水。
实施例二：
各个组分的质量百分比溶剂20％，分散剂2.0％，润湿剂0.3％，消泡剂 0.5％，成膜助剂1.5％，空心玻璃微珠2.0％，气凝胶3.0％，相变材料15.00％，粉料25.00％，乳液10.00％，粘结剂25.00％，其余为填充物；
实施例三：
各个组分的质量百分比溶剂25％，分散剂2.0％，润湿剂0.3％，消泡剂 0.5％，成膜助剂1.5％，空心玻璃微珠2.0％，气凝胶3.0％，相变材料10.00％，粉料20.00％，乳液8.00％，粘结剂22.00％，其余为填充物；实施例四：
相变材料的合成：在室温下，将10mmol溴化锌与30mmol的1-异丙基-1,4- 氮杂二环[2,2,2]辛烷放入烧杯，加入蒸馏水搅拌溶解，蒸馏水体积为15ml，搅拌溶解，若产生沉淀，可先过滤后得到澄清溶液，再将其静置，室温下挥发3-4天，即得到所述具有低温相变的材料。
本相变材料是通过溶液自然挥发溶剂自组装合成，材料结构稳定性高，且可控性强，制备方法简单，易操作。
通过对低温相变材料进行分析，在显微镜下选取大小合适的单晶，室温下用在Bruker SMART APEX II X射线单晶衍射仪上收集，其结构见表1，入射线波长是
Figure RE-GDA0002570556830000041
的石墨单色化的Mo-Kα射线，用Bruker XSCANS程序测定，以ω扫描方式收集。所收集数据均用SMART、SAINT和XPREP程序进行还原和分析，并且用SADABS方法[来校正吸收因子、极化因子和洛伦兹因子。晶体结构由SHELXL-97程序法解出并进一步精修。所有的非氢原子都是根据其各向异性热参数进行精修，材料的单胞变化如图2所示。在298K条件下， 2个1-异丙基-1，4-氮杂二环[2,2,2]辛烷的阳离子和1个溴化锌阴离子处于一个无序的状态，溴化锌阴离子是一个四面体结构。在200K条件下，2个1-异丙基 -1，4-氮杂二环[2,2,2]辛烷的阳离子和1个溴化锌阴离子处于一个无序的状态。
表1化合物的晶体学数据
Figure RE-GDA0002570556830000051
对低温相变材料的红外光谱表征，如图3所示：在725cm-1处，有一个强烈的吸收峰，是奎宁环的吸收峰；在1464cm-1处，有一个强烈的吸收峰，是C-N 键伸缩振动吸收峰；在1680cm-1处，有一个强烈的吸收峰，是奎宁环的吸收峰；在2800cm-1处，有一个强烈的吸收峰，是C-H键伸缩振动吸收峰。
采用差式扫描热分析(DSC)对实例3中的材料进行相变性能研究，从图4 中可以看出来，在降温到227K时，有着明显的凸起峰，在升温233K时，同样出现了对应的凸起峰，这两个峰出现了一个相差6K的滞后，确定该材料存在可逆的相变。

Claims (10)

1.一种水性无机相变储能节能涂料，其特征在于：其中各个组分的重量份为：溶剂20.00-30.00，分散剂2.0，润湿剂0.3，消泡剂0.5，杀菌剂0.2，成膜助剂1.5，空心玻璃微珠2.0，气凝胶3.0，相变材料5.00-15.00，粉料15.00-25.00，乳液5.00-10.00，填充物22.00，粘结剂20.00-25.00。
2.根据权利要求1所述的一种水性无机相变储能节能涂料，其特征在于：所述相变材料是1-氮杂二环[2.2.2]辛烷（简称奎宁环）与溴化锌的配位化合物。
3.根据权利要求2所述的一种水性无机相变储能节能涂料，其特征在于：所述乳液为环氧树脂与丙烯酸，环氧树脂和丙烯酸1:1混合。
4.根据权利要求2所述的一种水性无机相变储能节能涂料，其特征在于：所述粉料为钛白粉与滑石粉，所述钛白粉与滑石粉1:1混合。
5.根据权利要求2所述的一种水性无机相变储能节能涂料，其特征在于：所述溶剂为水。
6.根据权利要求2所述的一种水性无机相变储能节能涂料，其特征在于：所述粘结剂为纤维素和硅酸钾，添加少量的纤维素用于增加粘度。
7.一种水性无机储能相变节能涂料的制备方法，其特征在于：制备步骤如下；
步骤1，制备相变材料备用，在室温下，称取可溶性的溴化锌和奎宁环的衍生物并放入烧杯中，加入适量的蒸馏水搅拌溶解，将溶解后的澄清液静置，室温下挥发一段时间，得到相变材料C20H40N2.ZnBr4；
步骤2，量取一定量的乳液与步骤1中相变材料，将乳液、溶剂与相变材料混合，搅拌至混合均匀，加入分散剂、润湿剂、消泡剂、粘结剂、杀菌剂、成膜助剂、空心球微珠，气凝胶、填充物和粉料混合，搅拌均匀即可得到涂料。
8.根据权利要求7所述的一种水性无机储能相变节能涂料的制备方法，其特征在于：所述的奎宁环的衍生物为1-异丙基-1,4-氮杂二环[2,2,2]辛烷。
9.根据权利要求7所述的一种水性无机储能相变节能涂料的制备方法，其特征在于：所述的溴化锌与1-异丙基-1,4-氮杂二环[2,2,2]辛烷的摩尔比为1:3。
10.根据权利要求6所述的一种水性无机储能相变节能涂料的制备方法，其特征在于：步骤1中的水的用量为每10 mmol的溴化锌中加入15 mL水。
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