CN111546725B - 防油防污自清洁功能性复合柔性材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防油防污自清洁功能性复合柔性材料及其制备方法。功能性织物中,纤维表面原位生成的球型纳米颗粒在基础织物的纤维上形成涂层,涂层中颗粒为球型结构,涂层的糙化形貌赋予了织物超疏液功能,保证涂层良好的机械性能。生产功能织物时,以四氯硅烷和氟烷基三氯硅烷作为单体,两种单体同浴处理织物,反应在室温条件下完成,生产工艺不仅简单、操作安全,通过控制处理液配方,使处理织物中纤维表面原位生成的球型颗粒其外层完全被氟烷基所包裹,从而形成具有低表面能的防护层,赋予处理织物非常优异的拒液功能和自清洁功能。硅烷与纤维表面活性基团可发生化学键合,使得生成的含氟聚硅氧烷纳米颗粒在纤维表面牢固地吸附,从而赋予涂层耐久性。
Description
技术领域
本发明涉及一种功能性柔性材料及其制备方法,具体涉及一种防油防污自清洁织物及其制备方法,所提供的产品具有超疏油所提供的防油防污及超疏水所提供的自清洁的功能,属于产业纺织品和防护织物及制备技术领域。
背景技术
柔性材料由于适用领域广,尤其是可用于规则不规则物体的包裹、覆盖,在工业、民用领域具有重要的价值。氟原子具有极强的电负性及较小的原子半径,使得碳氟键(C-F)具有较高的键能,能够牢固的结合,因此含氟化合物表现出非常低的表面自由能以及优异的稳定性、耐热性,在造纸、纺织品、表面涂层、新能源等多个领域具有广泛的应用。
使用含氟丙烯酸酯聚合物乳液,通过浸轧烘焙的方式整理到织物上,在织物纤维表面形成一层低表面能膜,从而提供疏水疏油性能。由纤维组成的织物具有微米级粗糙形貌,纤维表面完整包裹的聚合物膜形成光滑包裹层,膜层与纤维形成了经典的Wenzel表面(Wenzel, Robert N. Surface Roughness and Contact Angle. The Journal ofPhysical and Colloid Chemistry, 1949, 53(9):1466-1467)。然而,Wenzel表面很难具有超疏水、超疏油性能,只有当低表面能组份所构成的粗糙结构达到一定程度、液体接触表面时将空气封闭在糙化表面,此时液滴接触的就是固体与空气所构成的复合界面,这种状态就是Cassie表面(Cassie A B D , Baxter S . Wettability of porous surfaces.Transactions of the Faraday Society, 1944, 40:546-551),液滴接触的复合界面由固体本身与空气共同构成。由于液体与空气的接触角可以认为是180°,因此虽然表面化学成分相同,但构筑Cassie表面可以比Wenzel表面提供更优异的防水防油防污等拒液功能。
目前市售防水防油防污等所谓三防织物整理剂,其整理原理均为通过在被处理纤维表面覆盖包裹一层低表面能的防护物质,达到拒防功能。大多数整理剂只能提供防水效果,要达到防油甚至是自清洁功能,则需要织物具有超疏水性,因此必须严格调控涂层的物理形貌。
纵观现有技术,具有良好疏水疏油且可自清洁的柔性材料非常少。
发明内容
本发明针对目前含氟聚丙烯酸酯类整理剂处理织物时提供的拒液功能不易实现超疏水功能和自清洁性的不足,公开一种在纤维表面形成具有纳米形貌的涂层方法,涂层与纤维共同形成微纳二级糙化结构,提供性能卓越的超疏水超疏油性能,由此可制备防油防污及自清洁功能织物,再与基膜粘接,得到柔性复合材料。
实现本发明目的的技术方案是:
一种防油防污自清洁功能性复合柔性材料,由防油防污自清洁功能性织物、粘接层、基膜组成;所述防油防污自清洁功能性织物由基础织物及基础织物表面的涂层组成;所述涂层为氟烷基包裹的聚硅氧烷球型颗粒。
本发明公开了上述防油防污自清洁功能性复合柔性材料的制备方法,包括如下步骤:将带水基础织物投入工作液中,搅拌反应后清洗、烘干,得到防油防污自清洁功能性织物;通过粘接剂将防油防污自清洁功能性织物与基膜粘接得到所述防油防污自清洁功能性复合柔性材料;工作液包括四氯硅烷、氟烷基三氯硅烷、有机溶剂。
本发明中,所述氟烷基为3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟辛基或3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,10-十七氟癸基三氯硅烷;所述基础织物为棉织物、麻织物、丝绸织物、毛织物、再生纤维素纤维织物中的任意一种或者基础织物为再生纤维素无纺布。
本发明公开了上述防油防污自清洁功能性复合柔性材料的制备方法,具体如下:
(1)基础织物预处理:将基础织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液后置于自然环境中,控制基础织物含水量;
(2)配制工作液:在配备搅拌装置的容器中加入一定量的有机溶剂后,再加入一定量的四氯硅烷和氟烷基三氯硅烷,充分搅拌溶解,得到工作液;
(3)原位聚合涂层:将带水的基础织物投入容器中,开启搅拌,控制搅拌速率,在室温下反应一定时间后,停止反应,关闭搅拌;
(4)后处理:从容器中取出织物,用一定量有机溶剂冲洗,最后放入烘箱干燥,干燥结束后,得防油防污自清洁织物;
(5)将防油防污自清洁织物与基膜粘接,得到防油防污自清洁功能性复合柔性材料;基膜位于防油防污自清洁织物的一个侧面。
本发明中,所述带水基础织物中,含水量为20%~40%。
本发明中,工作液由四氯硅烷、氟烷基三氯硅烷、有机溶剂组成;所述有机溶剂为石油醚、甲苯、二甲苯和环己烷中的任意一种;所述氟烷基三氯硅烷为3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基三氯硅烷、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟辛基三氯硅烷或3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,10-十七氟癸基三氯硅烷;工作液中,四氯硅烷的重量百分数为0.05~0.3%,氟烷基三氯硅烷的重量百分数为0.1~0.5%;优选的,工作液中,四氯硅烷的重量百分数为0.1~0.25%,氟烷基三氯硅烷的重量百分数为0.15~0.35%。
本发明中,搅拌反应中,搅拌速率为30~80转/分钟,反应时间为1小时~10小时;烘干的温度为40~110℃,时间为30分钟~6小时。
本发明公开的防油防污自清洁织物由基础织物中纤维及其表面涂层组成,涂层为具有糙化形貌的聚硅氧烷球型颗粒构成,球型颗粒表面包裹了一层完整的氟烷基;功能性织物:
本发明中,基膜为塑料膜,为现有产品,比如PI膜、PET膜等,根据应用场合,本领域技术人员自行选择;粘接剂也是现有产品,根据应用场合,本领域技术人员自行选择,能够粘接即可。
本发明提供的技术方案,公开的上述防油防污自清洁织物,其有益效果在于:
1、与单独以氟烷基三氯硅烷处理时形成光滑的氟硅包裹涂层不同,本发明生产功能织物时,以四氯硅烷和氟烷基三氯硅烷同浴处理织物,保证了处理纤维表面生成具有糙化形貌的含氟聚硅氧烷涂层,涂层不仅疏油,还具有超疏水性和自清洁功能。
2、本发明公开的处理方法可保证在织物处理时,纤维表面原位生成球型纳米颗粒,涂层中颗粒的球型形状保证了涂层良好的力学性能和机械性能,且涂层具有耐久性。
附图说明
图1为本发明防油防污自清洁功能性复合柔性材料结构;
图2为本发明防油防污自清洁织物纤维表面硅烷原位聚合过程;
图3为本发明实施例一制备的防油防污自清洁织物表面形貌及能谱测试图。其中,左图为放大2000倍SEM图,可见纤维表面完全覆盖了一层球型颗粒组成的涂层;右图为涂层中纳米颗粒的能谱测试图,测得球型颗粒元素组成为C、O、F和Si四种元素,这些元素证实了聚硅氧烷球型颗粒表面覆盖了含氟烷基;
图4为本发明实施例二、实施例三、实施例四、实施例五、实施例六和实施例七所制备的功能织物放大2000倍SEM图,其中插图为放大5000倍SEM图;
图5为本发明对比实施例一、对比实施例二和对比实施例三所制备的功能织物放大2000倍的SEM图。可见单独由含氟烷基三氯硅烷处理得到的功能织物,其纤维表面覆盖了一层光滑的涂膜;插图为对比实施例一、对比实施例二和对比实施例三所制备的功能织物对水接触角测试图;
图6为本发明所制备的功能织物自清洁图。其中,(a)~(c)为对比实施例一、对比实施例二和对比实施例三所制备的功能织物自清洁图,可见处理织物表面污物不能随水冲刷离去,不具备自清洁功能;(d)~(f)为本发明实施例一、实施例六和实施例七所制备的功能织物自清洁图,可见织物表面污物可随水冲刷洗去,织物具有自清洁功能;
图7为本发明实施例十所制备的功能织物对正十四烷接触角测试图,接触角为39.5゜,亲油;
图8为实施例一防油防污自清洁功能性复合柔性材料结构示意图。
具体实施方式
本发明公开的上述防油防污自清洁功能性复合柔性材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)织物预处理:将基础织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液后置于自然环境中,控制织物含水量;
(2)配制工作液:在配备搅拌装置的容器中加入一定量的有机溶剂后,再加入一定量的四氯硅烷和氟烷基三氯硅烷,充分搅拌溶解;
(3)原位聚合涂层:将带水的织物投入容器中,开启搅拌,控制搅拌速率,在室温下反应一定时间后,停止反应,关闭搅拌;
(4)后处理:从容器中取出织物,用一定量有机溶剂冲洗,最后放入烘箱干燥,干燥结束后,制得防油防污自清洁织物;
(5)将防油防污自清洁织物与基膜粘接,得到防油防污自清洁功能性复合柔性材料;其结构如图1,基膜位于防油防污自清洁织物的一个侧面。
本发明提供的技术方案中,公开的防油防污自清洁织物制备原理为:控制处理液中四氯硅烷浓度为0.05%~0.3 %(质量浓度),氟烷基三氯硅烷的浓度为0.1~0.5%(质量浓度);这样可保证四氯硅烷先键合至纤维表面并聚合聚集成核,然后由氟烷基三氯硅烷在该核表面继续增长(见图2)。基础织物与工作液的重量比为1∶(45~55),在被处理织物中纤维表面原位生成的球型颗粒其外层完全被氟烷基所包裹,形成具有极低表面能的防护层,因此可赋予处理织物优异的拒液功能、超疏水和自清洁功能。硅烷与纤维表面反应时发生共价键合,使得生成的球型纳米颗粒牢固地吸附在纤维表面,因而具有耐久性。
本发明涉及的原料都是市售产品,涉及的测试方法为常规测试方法,实施例中采用的棉织物一样;下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例一:
(1)织物预处理:将21克纯棉机织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液后置于通风的自然环境中,通过称重确定织物含水量,当含水量为20wt%时进行下一步处理;
(2)配制工作液:在配备搅拌装置的烧杯中加入996.5克甲苯后,再加入1.5克四氯硅烷和2.0克十七氟癸基三氯硅烷,充分搅拌溶解;
(3)原位聚合涂层:将带水20wt%的棉织物折叠投入容器中,盖好盖子,开启搅拌,控制搅拌速率为60转每分钟,在室温下反应2小时后,停止反应,关闭搅拌;
(4)后处理:从容器中取出织物,用220克甲苯冲洗2次后,放入烘箱于80℃干燥2小时,得涂层功能织物。
(5)测试处理织物SEM(见附图3),可见涂层织物纤维表面完全覆盖了一层球型颗粒,能谱测试表面涂层中球型颗粒为氟烷基聚硅氧烷。测试涂层织物对水和对十四烷的接触角,分别为156.3°和138.2°,对水滚动角为3°。可知功能织物超疏水和疏油。
将粉末状苏丹红III涂抹在功能织物表面,将织物置于载玻片上倾斜成10°,以水冲刷染料粉末,测得冲刷效果见图6中的d图,可知染料能快速被水流冲刷洗去,功能织物具有自清洁功能。
由此可见本实施例制得的功能织物为防油防污、自清洁织物。
在上述制得的功能织物一个侧面用704胶与聚酰亚胺薄膜复合粘接,室温固化,得到防油防污自清洁功能性复合柔性材料,见附图8,可任意弯折,可用于管道保温、晶体包装、非接触食物包装等,基膜与包装对象接触,纺织物层朝外,具有疏水疏油且自清洁性能。
实施例二:
(1)织物预处理:将20.5克纯棉织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液,放置,控制织物含水量为20%;
(2)配制工作液:在配备搅拌装置的烧杯中加入992.5克石油醚后,再加入5.0克四氯硅烷和2.5克十三氟辛基三氯硅烷,充分搅拌溶解;
(3)原位聚合涂层:将带水的织物折叠投入容器中,盖好盖子,开启搅拌,控制搅拌速率为60转每分钟,在室温下反应2小时后,停止反应,关闭搅拌;
(4)后处理:从容器中取出织物,用210克石油醚冲洗2次后,放入烘箱于70℃干燥2小时,得涂层功能织物。
(5)测试处理织物SEM(见附图4中的a图),可见涂层织物纤维表面覆盖了一层絮状物,测试涂层织物对水和对十四烷的接触角,分别为129.6°和小于5°,对水滚动角为30.5°,可知功能织物疏水,但不疏油。
实施例三:
(1)织物预处理:将20.5克纯棉织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液,放置,称重、控制织物含水量为20%;
(2)配制工作液:在配备搅拌装置的烧杯中加入998.0克甲苯后,再加入1.5克四氯硅烷和0.5克十三氟辛基三氯硅烷,充分搅拌溶解;
(3)原位聚合涂层:将带水的织物折叠投入容器中,盖好盖子,开启搅拌,控制搅拌速率为60转每分钟,在室温下反应2小时后,停止反应,关闭搅拌;
(4)后处理:从容器中取出织物,用210克石油醚冲洗2次后,放入烘箱于70℃干燥2小时,得涂层功能织物。
(5)测试处理织物SEM(见附图4中的b图 ),可见涂层织物纤维表面覆盖了一层絮状堆积,测试涂层织物对水和对十四烷的接触角,分别为149.8°和小于5°,对水滚动角为13.8°,可知功能织物疏水性好,但不疏油。
实施例四:
(1)织物预处理:将20.5克纯棉织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液,放置,放置期间不断称重,控制织物含水量为25%;
(2)配制工作液:在配备搅拌装置的烧杯中加入995.6克环己烷后,再加入1.5克四氯硅烷和3.0克十三氟辛基三氯硅烷,充分搅拌溶解;
(3)原位聚合涂层:将带水的织物折叠投入容器中,盖好盖子,开启搅拌,控制搅拌速率为60转每分钟,在室温下反应2小时后,停止反应,关闭搅拌;
(4)后处理:从容器中取出织物,用210克石油醚冲洗2次后,放入烘箱于70℃干燥2小时,得涂层功能织物。
(5)测试处理织物SEM(见附图4中的c图 ),可见涂层织物纤维表面覆盖的絮状堆积物开始出现团聚,测试涂层织物对水和对十四烷的接触角,分别为154.3°和139.9°,对水滚动角为3.8°,可知功能织物超疏水且疏油。
在上述制得的功能织物一个侧面用704胶与聚酰亚胺薄膜复合粘接,室温固化,得到防油防污自清洁功能性复合柔性材料,可任意弯折,可用于管道保温、晶体包装、非接触食物包装等,基膜与包装对象接触,纺织物层朝外,具有疏水疏油且自清洁性能。
实施例五:
(1)织物预处理:将20.5克纯棉织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液,放置,控制织物含水量为25%;
(2)配制工作液:在配备搅拌装置的烧杯中加入997.3克石油醚后,再加入1.5克四氯硅烷和1.5克九氟己基三氯硅烷,充分搅拌溶解;
(3)原位聚合涂层:将带水的织物折叠投入容器中,盖好盖子,开启搅拌,控制搅拌速率为60转每分钟,在室温下反应2小时后,停止反应,关闭搅拌;
(4)后处理:从容器中取出织物,用210克石油醚冲洗2次后,放入烘箱于70℃干燥2小时,得涂层功能织物。
(5)测试处理织物SEM(见附图4中的d图 ),可见织物纤维表面覆盖的涂层中,出现了球型颗粒,球型颗粒表再被絮状堆积物所覆盖,测试涂层织物对水和对十四烷的接触角,分别为151.2°和130.2°,对水滚动角为5.3°,可知功能织物超疏水,且疏油性优良。
在上述制得的功能织物一个侧面用704胶与聚酰亚胺薄膜复合粘接,室温固化,得到防油防污自清洁功能性复合柔性材料,可任意弯折,可用于管道保温、晶体包装、非接触食物包装等,基膜与包装对象接触,纺织物层朝外,具有疏水疏油且自清洁性能。
实施例六:
(1)织物预处理:将20.5克纯棉织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液,放置,控制织物含水量为20%;
(2)配制工作液:在配备搅拌装置的烧杯中加入996.0克石油醚后,再加入1.5克四氯硅烷和2.5克十三氟辛基三氯硅烷,充分搅拌溶解;
(3)原位聚合涂层:将带水的织物折叠投入容器中,盖好盖子,开启搅拌,控制搅拌速率为60转每分钟,在室温下反应2小时后,停止反应,关闭搅拌;
(4)后处理:从容器中取出织物,用210克石油醚冲洗2次后,放入烘箱于70℃干燥2小时,得涂层功能织物。
(5)测试处理织物SEM(见附图4中的e图 ),可见织物纤维表面先被一层球型颗粒所覆盖,球型颗粒表面再被絮状堆积物所覆盖,测试涂层织物对水和对十四烷的接触角,分别为153.3°和139.4°,对水滚动角为4.5°,可知功能织物超疏水,超疏油,具有双超疏功能。
按照实施例一测试方法测试了功能织物的自清洁性能(附图6中的e图 ),可见本实施例制备的功能织物具有自清洁功能。
在上述制得的功能织物一个侧面用704胶与聚酰亚胺薄膜复合粘接,室温固化,得到防油防污自清洁功能性复合柔性材料,可任意弯折,可用于管道保温、晶体包装、非接触食物包装等,基膜与包装对象接触,纺织物层朝外,具有疏水疏油且自清洁性能。
实施例七:
(1)织物预处理:将21克纯棉织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液,放置,控制织物含水量为20%;
(2)配制工作液:在配备搅拌装置的烧杯中加入994.4克石油醚后,再加入2.5克四氯硅烷和3.0克十三氟辛基三氯硅烷,充分搅拌溶解;
(3)原位聚合涂层:将带水的织物折叠投入容器中,盖好盖子,开启搅拌,控制搅拌速率为60转每分钟,在室温下反应2小时后,停止反应,关闭搅拌;
(4)后处理:从容器中取出织物,用205克石油醚冲洗2次后,放入烘箱于70℃干燥2小时,得涂层功能织物。
(5)测试处理织物SEM(见附图4中的f图 ),可见织物纤维表面涂层变成一层完整、光滑的球型颗粒,测试涂层织物对水和对十四烷的接触角,分别为155.8°和136.2°,可知功能织物超疏水和疏油。
按照实施例一测试方法测试了功能织物的自清洁性能(附图6中的f图 ),可见本实施例制备的功能织物具有自清洁功能。
在上述制得的功能织物一个侧面用704胶与聚酰亚胺薄膜复合粘接,室温固化,得到防油防污自清洁功能性复合柔性材料,可任意弯折,可用于管道保温、晶体包装、非接触食物包装等,基膜与包装对象接触,纺织物层朝外,具有疏水疏油且自清洁性能。
实施例八:
(1)织物预处理:将21克纯棉机织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液后置于通风的自然环境中,通过称重确定织物含水量,当含水量为20wt%时进行下一步处理;
(2)配制工作液:在配备搅拌装置的烧杯中加入993.5克甲苯后,再加入1.5克四氯硅烷和5.0克十七氟癸基三氯硅烷,充分搅拌溶解;
(3)原位聚合涂层:将带水20wt%的棉织物折叠投入容器中,盖好盖子,开启搅拌,控制搅拌速率为60转每分钟,在室温下反应2小时后,停止反应,关闭搅拌;
(4)后处理:从容器中取出织物,用220克甲苯冲洗2次后,放入烘箱于80℃干燥2小时,得涂层功能织物。
(5)涂层织物纤维表面完全覆盖了一层絮状堆积物,测试涂层织物对水和对十四烷的接触角,分别为116.3°和108.2°,对水滚动角为12°。可知功能织物疏水性大大下降。
实施例九:
(1)织物预处理:将21克纯棉机织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液后置于通风的自然环境中,通过称重确定织物含水量,当含水量为10wt%时进行下一步处理;
(2)配制工作液:在配备搅拌装置的烧杯中加入996.5克甲苯后,再加入1.5克四氯硅烷和2.0克十七氟癸基三氯硅烷,充分搅拌溶解;
(3)原位聚合涂层:将带水20wt%的棉织物折叠投入容器中,盖好盖子,开启搅拌,控制搅拌速率为60转每分钟,在室温下反应2小时后,停止反应,关闭搅拌;
(4)后处理:从容器中取出织物,用220克甲苯冲洗2次后,放入烘箱于80℃干燥2小时,得涂层功能织物。
(5)测试处理织物对水和对十四烷的接触角,分别为102.6°和69.3°,功能织物疏水但疏水性不佳,织物亲油。
实施例十:
(1)织物预处理:将21克纯棉机织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液后置于通风的自然环境中,通过称重确定织物含水量,当含水量为20wt%时进行下一步处理;
(2)配制工作液:在配备搅拌装置的烧杯中加入996.5克甲苯后,再加入1.5克甲基三氯硅烷和2.0克十七氟癸基三氯硅烷,充分搅拌溶解;
(3)原位聚合涂层:将带水20wt%的棉织物折叠投入容器中,盖好盖子,开启搅拌,控制搅拌速率为60转每分钟,在室温下反应2小时后,停止反应,关闭搅拌;
(4)后处理:从容器中取出织物,用220克甲苯冲洗2次后,放入烘箱于80℃干燥2小时,得涂层功能织物。
(5)涂层织物纤维表面完全覆盖了一层絮状堆积物,测试涂层织物对水和对十四烷的接触角,分别为120.1°和39.5°,可知功能织物变得亲油,见附图7。
在上述制得的功能织物一个侧面用704胶与聚酰亚胺薄膜复合粘接,室温固化,得到复合柔性材料,可任意弯折,但是不具有疏油性能。
对比实施例一:
(1)织物预处理:将20.5克纯棉织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液,放置,控制织物含水量为25%;
(2)配制工作液:在配备搅拌装置的烧杯中加入997.3克石油醚后,再加入1.5克九氟己基三氯硅烷,充分搅拌溶解;
(3)原位聚合涂层:将带水的织物折叠投入容器中,盖好盖子,开启搅拌,控制搅拌速率为60转每分钟,在室温下反应2小时后,停止反应,关闭搅拌;
(4)后处理:从容器中取出织物,用210克石油醚冲洗2次后,放入烘箱于70℃干燥2小时,得涂层功能织物。
(5)测试处理织物SEM(见附图5中的a图 ),可见织物纤维表面涂层为光滑膜,测试涂层织物对水和对十四烷的接触角,分别为131.3°和125.5°,可知功能织物虽然疏水和疏油,但疏水性和疏油功能均不理想,拒液功能不佳。
按照实施例一测试方法测试了功能织物的自清洁性能(见附图6中的a图 ),可见本对比实施例所制备的功能织物表面污物不能随水冲刷离去,不具备自清洁功能。
在上述制得的功能织物一个侧面用704胶与聚酰亚胺薄膜复合粘接,室温固化,得到复合柔性材料,可任意弯折,但是不具有自清洁性能。
对比实施例二:
(1)织物预处理:将20.5克纯棉织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液,放置,控制织物含水量为20%;
(2)配制工作液:在配备搅拌装置的烧杯中加入996.0克石油醚后,再加入2.5克十三氟辛基三氯硅烷,充分搅拌溶解;
(3)原位聚合涂层:将带水的织物折叠投入容器中,盖好盖子,开启搅拌,控制搅拌速率为60转每分钟,在室温下反应2小时后,停止反应,关闭搅拌;
(4)后处理:从容器中取出织物,用210克石油醚冲洗2次后,放入烘箱于70℃干燥2小时,得涂层功能织物。
(5)测试处理织物SEM(见附图5中的b图 ),可见织物纤维表面涂层为光滑膜,测试涂层织物对水和对十四烷的接触角,分别为138.2°和126.7°,可知功能织物疏水和疏油,拒液功能不理想,但达不到超疏水。
按照实施例一测试方法测试了功能织物的自清洁性能(见附图6中的b图 ),可见本对比实施例所制备的织物表面污物不能随水冲刷离去,不具备自清洁功能。
对比实施例三:
(1)织物预处理:将21克纯棉机织物在水中浸泡至完全润湿后,轧液后置于通风的自然环境中,通过称重确定织物含水量,当含水量为20wt%时进行下一步处理;
(2)配制工作液:在配备搅拌装置的烧杯中加入996.5克甲苯后,再加入2.0克十七氟癸基三氯硅烷,充分搅拌溶解;
(3)原位聚合涂层:将带水20wt%的棉织物折叠投入容器中,盖好盖子,开启搅拌,控制搅拌速率为60转每分钟,在室温下反应2小时后,停止反应,关闭搅拌;
(4)后处理:从容器中取出织物,用220克甲苯冲洗2次后,放入烘箱于80℃干燥2小时,得涂层功能织物。
(5)测试处理织物SEM(见附图5中的c图 ),可见织物纤维表面涂层为光滑膜,测试涂层织物对水和对十四烷的接触角,分别为141.8°和128.1°,可知功能织物疏水和疏油,但拒液功能不理想,不具备超疏水功能。
按照实施例一测试方法测试了功能织物的自清洁性能(见附图6中的c图 ),可见本对比实施例所制备的织物表面污物不能随水冲刷离去,不具备自清洁功能。
Claims (9)
1.一种防油防污自清洁功能性复合柔性材料,其特征在于,所述防油防污自清洁功能性复合柔性材料由防油防污自清洁功能性织物、粘接层、基膜组成;所述防油防污自清洁功能性织物由基础织物及基础织物表面的涂层组成;所述涂层为氟烷基包裹的聚硅氧烷球型颗粒;所述防油防污自清洁功能性复合柔性材料的制备方法包括如下步骤:将带水基础织物投入工作液中,搅拌反应后清洗、烘干,得到防油防污自清洁功能性织物;通过粘接剂将防油防污自清洁功能性织物与基膜粘接得到所述防油防污自清洁功能性复合柔性材料;工作液包括四氯硅烷、氟烷基三氯硅烷、有机溶剂。
2.根据权利要求1所述防油防污自清洁功能性复合柔性材料,其特征在于,所述氟烷基为3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟辛基或3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,10-十七氟癸基;所述基础织物为棉织物、麻织物、丝绸织物、毛织物、再生纤维素纤维织物中的任意一种或者基础织物为再生纤维素无纺布。
3.根据权利要求1所述防油防污自清洁功能性复合柔性材料,其特征在于,所述带水基础织物中,含水量为20%~40%。
4.根据权利要求1所述防油防污自清洁功能性复合柔性材料,其特征在于,所述有机溶剂为石油醚、甲苯、二甲苯和环己烷中的任意一种;所述氟烷基三氯硅烷为3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基三氯硅烷、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟辛基三氯硅烷或3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,10-十七氟癸基三氯硅烷;工作液中,四氯硅烷的重量百分数为0.05~0.25%,氟烷基三氯硅烷的重量百分数为0.1~0.5%。
5.根据权利要求1所述防油防污自清洁功能性复合柔性材料,其特征在于,所述基膜为塑料膜。
6.根据权利要求1所述防油防污自清洁功能性复合柔性材料,其特征在于,烘干的温度为40~110℃,时间为30分钟~6小时。
7.权利要求1所述防油防污自清洁功能性复合柔性材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将带水基础织物投入工作液中,搅拌反应后清洗、烘干,得到防油防污自清洁功能性织物;通过粘接剂将防油防污自清洁功能性织物与基膜粘接得到所述防油防污自清洁功能性复合柔性材料;工作液包括四氯硅烷、氟烷基三氯硅烷、有机溶剂。
8.根据权利要求7所述防油防污自清洁功能性复合柔性材料的制备方法,其特征在于,搅拌反应中,搅拌速率为30~80转/分钟,反应时间为1小时~10小时。
9.根据权利要求7所述防油防污自清洁功能性复合柔性材料的制备方法,其特征在于,工作液中,四氯硅烷的重量百分数为0.05~0.25%,氟烷基三氯硅烷的重量百分数为0.1~0.5%。
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