CN111540664A - 一种高密度样品分析的磁分析系统 - Google Patents

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史国强
苏容波
刘作业
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Abstract

本发明公开了一种用于高密度样品分析的磁分析系统，包括铯溅射器、铯溅射靶、引出和聚焦电极、加速电极、磁偏转质量分析器、自由漂移区、微通道板与数据采集卡。本发明具有结构相对简单，操作安全简单，便于维修维护的特点；该发明的束流的流强强、出束稳定而且探测效率高、仪器的稳定性高。本发明是模块化的系统，使用时灵活，甚至可以分成多个部分单独使用，在设备退役或者更新换代时进行替换和改装模块十分方便。本发明可对痕量(百万分之一)的54Mn、55Fe、60Co、63Ni、90Sr、152Eu放射性核素进行含量实现测定，能实现对相关核素的高精度地分离，可用于核素活度和比活度的测量。

Description

一种高密度样品分析的磁分析系统
技术领域
本发明属于质谱设备技术领域，尤其涉及一种高密度样品分析的磁分析系统。
背景技术
早在1912年J.J.Thomson等人就建造了世界上的第一台质谱仪。随后，人们对其设计完善，并进行了元素同位素丰度的测定工作。在上世纪三十年代科学家们就完成了天然同位素丰度的测量工作。1940年A.O.Nier等人首次成功设计的60o的扇形磁场质谱仪成为了现代质谱仪的基础。质谱技术早期主要用于探索同位素和元素原子量的测量，随后被应用于同位素分馏。该技术在同位素人工分离及其浓缩工艺中发挥了极其重要的作用，为原子能事业的发展贡献巨大。美国橡树岭国家实验室和加州大学伯克利分校的劳伦斯等人基于质谱技术研究了电磁法分离铀，美国第一颗原子弹使用的铀就是由该方法提供的。故而，放射性废物中相关核素分离和提纯的需要迫在眉睫。
质谱分离的核心部件为磁偏转装置。磁偏转分为永磁和电磁两种。目前，大面积的永磁性磁体的磁场强度最高已达到1.2T，但是永磁体的磁场强度会随着使用时间而降低。电磁是目前高强度磁体制作所常采用的方式。电磁铁具有更高的磁场强度，且不存在消磁现象。但是其磁场强度的稳定性和均匀性不如永磁体，且体积更大，能耗大。目前，离子磁场分离技术所涉及的离子源技术和偏转磁场质谱分析技术都是十分成熟的技术且已经实现了商用生产。
主要使用的离子源有：偏心引出双等离子体负离子源，Li电荷交换源和Cs溅射负离子源。Cs溅射负离子源即用具有一定能量的正离子轰击靶表面，使之溅射出靶原子，靶原子经过与靶面薄层的相互作用形成负离子。其突出特点是结构简单，负离子可以由靶表面直接出射，并进入引出系统。负离子流的大小决定于溅射产额、电子亲合势和表面逸出功中的大小。我们所关注的核素几乎全部可以利用Cs溅射法进行离化。目前，Cs束溅射源几乎可以产生所有元素的负离子，束流强度可以达到几十个μA，甚至是mA水平，能够满足放射性废物中相关核素分离和提纯的需要。
基于上述，本发明将两项技术有机地结合提出了铯溅射源磁分析技术，实现退役核设施中放射性废物中放射性核素的分离和提纯，进而实现对相应核素的活度和比活度测量。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高密度样品分析的磁分析系统，包括铯溅射器、铯溅射靶、引出和聚焦电极、加速电极、磁偏转质量分析器、自由漂移区、微通道板探测器与数据采集卡；所述自由漂移区相连与微通道板探测器，所述微通道板与数据采集卡相连，数据采集卡直接和计算机相连。
所述铯溅射器部分，铯蒸汽通入靶室，铯蒸汽一部分吸附在所述铯溅射靶表面，另一部分被游离成Cs+经过图中所述加速电极聚焦后轰击到所述靶表面，溅射出待分析物的负离子，负离子经过所述的阳极引出并被加速并进入到所述磁偏转区最终进入微通道板探测器得到质荷比信息。所述样品放置在溅射靶区，所述引出加速电极是为引出负离子和加速负离子所设计，故紧连铯溅射器部分，所述磁偏转质量分析器与电离靶室相连实现粒子偏转，所述漂移区设置在磁偏转质量分析器和微通道板探测器之间，所述微通道板探测器与数据采集卡相连，所述的数据采集卡直接和计算机相连。
优选地，所述高密度样品分析的磁分析系统可对痕量(百万分之一)的54Mn、55Fe、60Co、63Ni、90Sr、152Eu放射性核素进行含量测定。
优选地，所述真空靶室内的真空度小于10-8Pa。
优选地，所述自由飞行区的真空度小于10-4Pa，即要求微通道板探测器工作真空为小于10-4Pa。
优选地，所述磁偏转质量分析器的偏转磁铁为45℃偏转磁铁。
优选地，所述引出和聚焦电极施加以合适的电压。
优选地，如权利要求1所述的用于高密度样品分析的磁分析系统，其特征在于，所述铯溅射器的加热铯锅达到1200℃，以保证铯蒸汽的通入量，从而降低靶表面的逸出功并达到铯溅射启动要求。钨电离器电流的大小对束流强度和稳定性具有明显的影响，一般使用的电流在20-23A。再次，靶电压是影响束流强度和稳定性另一因素，一般靶电压在3.5-6kV间有一最佳值。对于不同的靶物质，最佳靶电压值也不同。
优选地，如权利要求1所述的用于高密度样品分析的磁分析系统，其特征在于，所述铯溅射靶部分，将制备好的样品粉末压入靶槽中，形成靶块。靶位置对束流的强度和稳定性也存在影响，1-2mm的差异会造成束流呈量级的变化。通常与其他运行参数配合下寻找最佳的靶位置。
优选地，所述靶块的制作中，镶嵌在靶座中的靶块刚好可以和靶槽的口面相平或者中间略有凹陷，并在中间打一个小孔，满足工作后能形成自聚焦输出状态，达到出束要求。
优选地，所述微通道板是一种大面阵的高空间分辨的电子倍增探测器，并具备非常高的时间分辨率。
优选地，所述数据采集卡ADQ412能够提供3.6GHz和1.8GHz两种采样率，可以同时进行四路信号的采集。每路信号可一次性存储175M个数据点，可采集的最小模拟信号的幅度为±350mV，并将其转化为数字信号可被计算机读取。
相比于现有技术的缺点和不足，本发明具有以下有益效果：
本发明提供一种高密度样品分析的磁分析系统，该系统是能探明研究堆活化样品放射性同位素高精度离子溅射离化、磁偏转分离的方法。该方法搭建的设备具有结构相对简单，操作安全简单，还有便于维修维护的特点；该发明的束流的流强强、出束稳定而且探测效率高、仪器的稳定性高。由于是模块化的系统，所以在使用时特别灵活，甚至可以分成多个部分单独使用，同时在设备退役或者更新换代时进行替换和改装模块十分方便。本发明可对痕量(百万分之一)的54Mn、55Fe、60Co、63Ni、90Sr、152Eu放射性核素进行含量实现测定，能实现对相关核素的高精度地分离，可用于核素活度和比活度的测量。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步详细的描述。
图1是本发明实施例的高密度样品分析的磁分析系统的结构示意图。
图中：1.铯溅射器；2.铯溅射靶；3.引出和聚焦电极；4.加速电极；5.磁偏转质量分析器；6.自由漂移区；7.微通道板探测器。
具体实施方式
如图1所示，本发明公开了一种高密度样品分析的磁分析系统，包括铯溅射器1、铯溅射靶2、引出和聚焦电极3、加速电极4、磁偏转质量分析器5、自由漂移区6、微通道板探测器7。
铯溅射器1、铯溅射靶2、引出和聚焦电极3、加速电极4、磁偏转质量分析器5内的真空度小于10-8Pa，利用铯锅对碱金属铯加热形成铯蒸汽，铯蒸汽经过图示的铯蒸汽入口进入反应腔体即铯溅射器1内，通入的铯蒸汽一部分吸附在所述铯溅射靶2表面，以降低铯溅射靶2表面的逸出功。其次，由加热灯丝出来的电子在运动过程中与中性铯蒸汽和辅助气体分子碰撞，使之电离，形成等离子体即被电离的Cs+，在图中所述铯溅射器1内的加负高压的加速电极聚焦后轰击到所述铯溅射靶2表面，等离子体中的正离子(大部分是正铯离子)被加速打到溅射靶上，溅射产生靶物质对应的负离子；铯溅射靶2的制作是将制备好的样品粉末压入靶槽中形成靶块，特别地，靶块的制作中，镶嵌在靶座中的靶块刚好可以和靶槽的口面相平或者中间略有凹陷，并在中间打一个小孔，满足工作后能形成自聚焦输出状态，达到出束要求而制作成铯溅射靶2；靶电压、靶位置、钨电离器电流的最佳值是其他运行参数配合下寻找的；在铯溅射靶2表面溅射出待分析物的负离子，溅射出的负离子经过所述的施加以合适的电压的引出和聚焦电极3引出并被施加以合适的电压的加速电极4加速，溅射出的负离子进入到所述的45°偏转磁铁制成的磁偏转质量分析器5；自由漂移区6和微通道板探测器7的真空度为小于10-4Pa，偏转后的负离子最终经偏转后负离子经过自由漂移区6到达微通道板探测器7得到质荷比信息；微通道板探测器7是一种大面阵的高空间分辨的电子倍增探测器，并具备非常高的时间分辨率的探测器，微通道板探测器7与数据采集卡ADQ412相连，数据采集卡ADQ412可将数据转换为计算机可读取的数据质转换为质荷比信息。
高密度样品分析的磁分析系统的出射离子质量数对45o偏转分析磁铁的外加电流的依赖关系，这给出了在最佳偏转磁场电流下获得Fe、Ni、Co、Sr、Cs、Eu等元素获得质量数对磁场电流强度标定曲线，以对实现痕量(百万分之一)的54Mn、55Fe、60Co、63Ni、90Sr、152Eu放射性核素测定。
本发明中，通过改变铯溅射器1和铯溅射靶2的靶电压、靶位置、钨电离器电流进以控制负离子流的输出强弱。另外，还可在微通道板探测器前端安装收集器进行样品收集。收集器包括一个聚乙烯卡槽、收集用高导热石墨片和其传动系统。石墨片安装在一个聚乙烯卡槽中，卡槽安装在传动系统上。通过调整传动系统，可以将收集系统移进和移出收集板设计成卡槽式结构。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于高密度样品分析的磁分析系统，其特征在于，包括铯溅射器、铯溅射靶、引出和聚焦电极、加速电极、磁偏转质量分析器、自由漂移区、微通道板探测器与数据采集卡；
所述铯溅射器部分，铯蒸汽通入靶室铯蒸汽一部分吸附在所述铯溅射靶表面，另一部分被游离成Cs+经过加速电极聚焦后轰击到所述靶表面，溅射出待分析物的负离子，负离子经过所述的阳极引出并被加速并进入到所述磁偏转区最终进入微通道板探测器得到质荷比信息；所述样品放置在溅射靶区，所述引出加速电极是为引出负离子和加速负离子所设计，紧连铯溅射器部分，所述磁偏转质量分析器与电离靶室相连实现粒子偏转，所述漂移区设置在磁偏转质量分析器和微通道板探测器之间，所述微通道板探测器与数据采集卡相连，所述的数据采集卡直接和计算机相连。
2.如权利要求1所述的用于高密度样品分析的磁分析系统，其特征在于，所述高密度样品分析的磁分析系统可对痕量(百万分之一)的54Mn、55Fe、60Co、63Ni、90Sr、152Eu放射性核素进行含量测定。
3.如权利要求1所述的用于高密度样品分析的磁分析系统，其特征在于，所述真空靶室内的真空度小于10-8Pa；所述自由飞行区的真空度小于10-4Pa，微通道板探测器工作真空为小于10-4Pa。
4.如权利要求1所述的用于高密度样品分析的磁分析系统，其特征在于，所述磁偏转质量分析器的偏转磁铁为45°偏转磁铁。
5.如权利要求1所述的用于高密度样品分析的磁分析系统，其特征在于，所述引出和聚焦电极施加以合适的电压。
6.如权利要求1所述的用于高密度样品分析的磁分析系统，其特征在于，所述铯溅射器的加热铯锅达到1200℃，以保证铯蒸汽的通入量，从而降低靶表面的逸出功并达到铯溅射启动要求；钨电离器的电流为20-23A，靶电压在3.5-6kV间。
7.如权利要求1所述的用于高密度样品分析的磁分析系统，其特征在于，所述铯溅射靶部分，将制备好的样品粉末压入靶槽中，形成靶块。
8.如权利要求7所述的用于高密度样品分析的磁分析系统，其特征在于，所述靶块的制作中，镶嵌在靶座中的靶块刚好可以和靶槽的口面相平或者中间略有凹陷，并在中间打一个小孔，满足工作后能形成自聚焦输出状态，达到出束要求。
9.如权利要求1所述的用于高密度样品分析的磁分析系统，其特征在于，所述微通道板探测器是一种大面阵的高空间分辨的电子倍增探测器，并具备非常高的时间分辨率。
10.如权利要求1所述的用于高密度样品分析的磁分析系统，其特征在于，所述数据采集卡为ADQ412高速数据采集卡，能够提供3.6GHz和1.8GHz两种采样率，可以同时进行四路信号的采集；每路信号可一次性存储175M个数据点，可采集的最小模拟信号的幅度为±350mV，并将其转化为数字信号可被计算机读取。
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