CN111540598B - 一种大孔径高场磁体Nb3Sn密绕线圈热处理装置 - Google Patents

一种大孔径高场磁体Nb3Sn密绕线圈热处理装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大孔径高场磁体Nb3Sn密绕线圈热处理装置及方法，热处理装置包括：风机搅拌系统、工业马弗炉、均温辐射保护屏、氩气保护及检测系统和除碳系统。其热处理方法包括了四个阶段，分别为：热处理准备阶段、气体置换阶段、高温相变阶段和除碳阶段。本发明优点在于，采用氩气保护的方式对密绕线圈进行热处理，极大的降低了热处理装置的造价，突破了国外的技术封锁。均匀辐射保护屏的设计将超导线圈热处理温度均匀性提高至±3℃以内，同时作为除碳反应的腔体，简化了除碳工艺所需的装备。提出的Nb3Sn密绕线圈热处理及绝缘除碳工艺方法，简化密绕线圈的制造程序。系统结构简单、可靠性高、运行维护成本低。

Description

一种大孔径高场磁体Nb3Sn密绕线圈热处理装置
技术领域
本发明涉及Nb3Sn密绕线圈热处理技术领域，尤其涉及一种大孔径高场磁体Nb3Sn密绕线圈氩气保护热处理装置及其热处理方法。
背景技术
超导技术是21世纪具有重大经济和战略意义的高新技术。高场超导磁体的前沿科学与关键技术突破性研究，不仅促使我国在基础科研和先进材料上占据世界领先地位，还将会给能源、医疗、交通、国家安全等方面带来巨大的甚至是革命性的影响。为了实现超导技术在各个领域的可靠性应用，对超导材料各项性能指标的标准性测试尤为关键。为了提高超导材料性能测试的精度和广度，同时简化高性能超导材料性能测试难度，发展大孔径高均匀度高场磁体技术及产品迫在眉睫。就目前现状而言，在国际范围内大孔径高场实验类超导磁体的生产制造己实现商业化，而我国在该领域一方面受到国外技术和产品的垄断，另一方面我国超导技术起步较晚。因此，发展我国的大孔径高均匀度高场磁体技术及产品，有利于我国积累技术储备、突破产品垄断。
为了发展我国的大孔径高均匀度高场磁体技术及产品，等离子体物理研究所正在研发一套最高磁场为15T，中心孔径大于70mm的高场磁体装置，作为我国在该领域的经验积累和技术突破。该15T高场磁体密绕线圈由高性能Nb3Sn内插线圈、ITER Nb3Sn中间线圈和NbTi线圈相互套装而成，涉及的工艺流程包括线圈设计、绕制、绝缘、热处理、真空浸渍。其中，高性能Nb3Sn内插线圈有两组高场线圈组成，最大直径超过190mm，高度超过170mm；ITER Nb3Sn中间线圈最大直径超过270mm，高度超过290mm。
对于Nb3Sn密绕线圈的研制来说，热处理工艺是密绕线圈制造的关键技术，热处理的好坏将直接决定未来密绕线圈的超导性能。Nb3Sn超导线圈对热处理温度均匀性具有敏感性，国内外对Nb3Sn超导线圈热处理温度均匀性都提出苛刻的要求，即：温度均匀性控制在±5℃以内。目前，我国在孔径大于70mm的Nb3Sn密绕线圈热处理技术方面尚处于空白状态，而国外主要采用真空热处理的方式对密绕线圈进行时效退火处理。为了突破国外的技术封锁，本发明创新的提出了采用氩气保护的方式对密绕线圈进行热处理，同时建立相应的保护气氛热处理装置。由于，高性能Nb3Sn和ITER Nb3Sn在线材的制造工艺上存在差别，所以两种密绕线圈所采用的热处理温度演化制度不同。根据线材厂商的推荐，最终确定了两种线材的热处理温度技术要求，分别如下：
对高性能Nb3Sn密绕线圈来说，采用的热处理温度演化制度为：室温升至210度保温 48小时+210度升至400度保温48小时+400度升至640度保温50小时+以5℃/h的降温速率降至500度后随炉冷却。要求热处理升温速率控制在10℃/h以内，210度、400度和640 度保温平台的温度均匀性控制在正负5度以内。
对ITER Nb3Sn密绕线圈来说，采用的热处理温度演化制度为：室温升至210度保温50 小时+210度升至340度保温25小时+340度升至450度保温25小时+450度升至575度保温100小时+575度升至650度保温100小时+以5℃/h的降温速率降至500度后随炉冷却。要求热处理升温速率控制在10℃/h以内，210度、340度、450度、575度和650度保温平台的温度均匀性控制在正负5度以内。
为了防止炉内杂质气体(O2、H2O、CH化合物)污染超导线材，造成超导性能的退化。一方面需要对氩气纯度提出要求，氩气纯度需要大于99.999％，另一方面需要对炉内杂质气体含量提出要求，即：O2小于10ppm、H2O小于10ppm、CH化合物小于5ppm。
对于大口径高场磁体Nb3Sn密绕线圈热处理装置及方法来说，克服的难点主要有以下几个方面：
(1)密绕线圈的热处理温度均匀性需要控制在±5℃以内；
(2)炉内杂质气体含量需要满足热处理技术要求；
(3)热处理后需要进行有效的除碳处理，保证后续工艺的质量。
发明内容
目前，国内外均没有采用氩气保护的方式对孔径大于70mm的Nb3Sn密绕线圈进行热处理。为了降低热处理炉的建设成本，提高炉内传热效率，本发明将采取氩气保护的方式对密绕线圈进行热处理。本发明提出了一种大孔径高场磁体Nb3Sn密绕线圈热处理装置。该装置以带风机的工业马弗炉为基础，建立了适合密绕线圈热处理专用的氩气保护系统，极大的降低了热处理炉的造价。本发明中创新的提出了均温辐射保护屏的设计，一方面提高了密绕线圈热处理的温度均匀性，另一方面可以作为除碳反应的腔体，提高了气体置换的效率。均温辐射保护屏出气端集成了杂质气体含量检测系统，方便了用户对炉内杂质气体的检测和控制。该装置即满足密绕线圈热处理的需要同时可以进行绝缘除碳，简化了磁体制造的流程。
由于，超导线圈采用的是密绕工艺，在绕制的过程中就会采用玻璃丝布进行绝缘处理。玻璃丝布在高温、无氧的热处理条件下会碳化，影响绝缘材料的性能。为了降低绝缘引起的风险，需要对绝缘材料进行除碳处理。目前国际主流的做法是先将玻璃丝布进行高温除碳预处理，在对密绕线圈进行绝缘包绕，但是经过高温预处理后的玻璃丝布，其力学性能退化严重，导致在包绕的过程中绝缘材料极易破损，绝缘效果不佳。
为了克服工艺上的难点，本发明提出了一种大孔径高场磁体Nb3Sn密绕线圈热处理及绝缘除碳方法，即：热处理前低温气体置换，热处理高温超导相变，热处理后除碳反应的工艺流程。该方法，一方面避免了重新建造除碳装置的成本，简化了密绕线圈制造工艺程序，另一方面保证了密绕线圈热处理和绝缘除碳的效果。
本发明提出一种大孔径高场磁体Nb3Sn密绕线圈热处理装置，包括：
风机搅拌系统、工业马弗炉、均温辐射保护屏、氩气保护及检测系统和除碳系统，风机搅拌系统位于工业马弗炉的端盖上，均温辐射保护屏位于工业马弗炉内作为除碳系统反应的腔体，氩气保护及检测系统通过气体管道与工业马弗炉相连接；
所述的风机搅拌系统采用变频电机，安装在炉盖上端风机固定支架上；
所述的工业马弗炉包括炉壳、保温层、加热丝、双层马弗罐、工件支撑工作台；保温层均匀的布置在炉壳内表面，加热丝均匀的布置在保温层的内测，双层马弗罐构成了工业马弗炉的炉膛，工件支撑工作台安装在炉底座上；
所述的均温辐射保护屏包括不锈钢制成的圆柱形腔体，均温辐射保护屏的圆柱测面是光滑或波纹结构；
所述的氩气保护及检测系统包括液氩罐、气体管路、氧含量分析仪、露点仪和总碳氢分析仪，均温辐射保护屏出气管与氧含量分析仪、露点仪和总碳氢分析仪相连；
所述的除碳系统包括液氧罐、气体管路和均温辐射保护屏。
进一步的，所述的均温辐射保护屏预留有均温辐射保护屏进气管道和均温辐射保护屏出气管道；均温辐射保护屏安装在炉体的工件支撑工作台上，密绕线圈绕制在线圈骨架上，密绕线圈位于均温辐射保护屏的内部，线圈骨架的外侧焊有热电偶固定支架，热电偶通过马弗炉预留的热电偶安装孔安装在热电偶固定支架上。
进一步的，所述的工业马弗炉预留有马弗罐进气管道和马弗罐出气管道，氩气的供气管路分为两条支路，一路通过马弗罐进气管道为马弗罐供气，另一路与均温辐射保护屏进气管道相连，为均温辐射保护屏供气；氩气和氧气通过管路阀门实现独立控制。
进一步的，根据本发明的另一方面，还提出一种大孔径高场磁体Nb3Sn密绕线圈热处理方法，包括如下步骤：
步骤1：布置密绕线圈热电偶及见证样品的，热电偶均匀的固定在线圈骨架外侧的热电偶固定支架上，热电偶测温端部与密绕线圈外表面接触。密绕线圈上的热电偶布置数量不少于9个；见证样品均匀的布置在密绕线圈周围，数量不少于9个；
步骤2：热处理前低温气体置换，在热处理炉装炉完成后，向炉内和均温辐射保护屏内持续充入纯度大于99.999％的氩气，同时开始升温，当温度升至100℃至150℃范围内进行保温；用杂质气体含量检测系统检测均温辐射保护屏内的杂质气体含量，当O2小于10ppm、 H2O小于10ppm、CH化合物小于5ppm时，表明低温气体置换阶段完成；
步骤3：热处理高温超导相变过程，分别对高场Nb3Sn密绕线圈和ITER Nb3Sn密绕线圈进行热处理，按照对应密绕线圈的预定热处理温度要求进行炉温调控，实时对密绕线圈的温度进行监测和调控，所述调控包括(1)通过调节变频风机的转动频率进行强迫对流，同时，(2)限制炉体的加热功率，抑制热惯性，(3)利用均温辐射保护屏减弱保温平台温度的波动性，使得保温平台阶段的温度均匀性满足±5℃的要求；在热处理期间氩气持续不断的流入炉内，均温辐射保护屏内的杂质气体含量要时刻监测和控制，即满足O2小于10ppm、 H2O小于10ppm、CH化合物小于5ppm的技术要求；如短时间内炉内杂质气体含量升高，则通过调节氩气的流量大小来控制气体置换的效率；
步骤4：热处理后除碳反应过程，当密绕线圈热处理的温度自然冷却至300℃至100℃的温度范围内，通过气体阀门的转换，实现向均温辐射保护屏内充入氧气的操作；之后将炉内温度维持在100℃至300℃的范围内，维持时间超过1小时，使氧气与密绕线圈表面的碳充分反应生成二氧化碳气体，从而达到除碳的目的。
热处理前低温气体置换工艺步骤的主要的技术要点是：在热处理炉装炉完成后，即可向炉内和均温辐射保护屏内持续充入纯度大于99.999％的氩气，同时开始升温，当温度升至 100℃至150℃范围内即可暂时保温。用杂质气体含量检测系统检测均温辐射保护屏内的杂质气体含量，当O2小于10ppm、H2O小于10ppm、CH化合物小于5ppm时，表明低温气体置换阶段完成。该阶段的主要目的是清洗炉膛，即：炉内温度升高促使炉内及玻璃丝带上的杂质气体释放，达到气体置换的目的。
热处理高温超导相变工艺步骤的主要的技术要点是：高场Nb3Sn密绕线圈和ITERNb3Sn 密绕线圈分开进行热处理，按照对应密绕线圈的热处理温度制度进行炉温调控，实时对线圈的温度进行监测，确保保温平台阶段的温度均匀性满足±5℃的要求；在热处理期间氩气要持续不断的流入炉内，均温辐射保护屏内的杂质气体含量要时刻监测和控制，即满足O2小于10ppm、H2O小于10ppm、CH化合物小于5ppm的技术要求。如短时间内炉内杂质气体含量升高，可以调节氩气的流量来增大气体置换的效率。该阶段的主要目的是确保超导线发生固态扩散反应生产Nb3Sn超导相。
热处理后除碳反应的工艺步骤的主要的技术要点是：待密绕线圈热处理后温度冷却至200℃以下时，在进行短时间的保温。通过气体阀门的转换，实现向均温辐射保护屏充氧气的操作，使氧气与碳反应成产二氧化碳气体，从而达到除碳的目的。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)采用氩气保护的方式对密绕线圈进行热处理，极大的降低了热处理装置的造价，突破了国外的技术封锁。
(2)均匀辐射保护屏的设计将密绕线圈热处理温度均匀性提高至±3℃以内，同时作为除碳反应的腔体，简化了除碳工艺所需的装备。
(3)提出的Nb3Sn密绕线圈热处理及绝缘除碳工艺方法，简化密绕线圈的制造程序，避免了不必要的线圈吊装程序。
(4)系统结构简单、可靠性高、运行维护成本低。
附图说明
图1为本发明的大孔径高场磁体Nb3Sn密绕线圈热处理装置结构示意图。
附图标记说明：
1变频电机、2马弗罐出气管道、3双层马弗罐、4均温辐射保护屏、5热电偶固定支架、 6密绕线圈、7热电偶安装窗口、8均温辐射保护屏出气管道、9线圈骨架、10工件支撑工作台、11马弗罐进气管道、12均温辐射保护屏进气管道、13液氩罐、14液氧罐、15氧气进气管路、16管路阀门、17氧含量分析仪、18露点仪、19总碳氢含量分析仪。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅为本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
如图1所示，本发明提出一种大孔径高场磁体Nb3Sn密绕线圈热处理装置及方法，所述的装置包括：
风机搅拌系统、工业马弗炉、均温辐射保护屏4、氩气保护及检测系统和除碳系统等；
所述的风机搅拌系统采用的是变频电机1，安装在炉盖上端风机固定支架上。变频电机 1可以改变频率从而调节风量。其目的是增强炉内的对流换热效果，提高炉内的温度均匀性。
所述的工业马弗炉包括炉壳、保温层、加热丝、双层马弗罐3、工件支撑工作台10；双层马弗罐3采用焊接的方式与炉底相连，保证炉内的气密性。
所述的均温辐射保护屏4包括不锈钢制成的圆柱形腔体，均温辐射保护屏4的圆柱测面可以是光滑的也可以制成波纹结构，厚度控制在2至8mm之间。
所述的氩气保护及检测系统包括液氩罐13、气体管路、氧含量分析仪17、露点仪18和总碳氢含量分析仪19；均温辐射保护屏出气管道8与氧含量分析仪17、露点仪18和总碳氢含量分析仪19相连，用于检测均温辐射保护屏4内的杂质气体含量。
所述的除碳系统包括液氧罐14、气体管路和均温辐射保护屏4。
进一步的，所述的均温辐射保护屏4预留有均温辐射保护屏进气管道12和均温辐射保护屏出气管道8。均温辐射保护屏4安装在炉体的工件支撑工作台10上，密绕线圈6绕制在线圈骨架9上，密绕线圈6位于均温辐射保护屏4的内部，线圈骨架9的外侧焊有热电偶固定支架5，热电偶通过马弗炉预留的热电偶安装孔7安装在热电偶固定支架5上。
进一步的，所述的工业马弗炉预留有马弗罐进气管道11和马弗罐出气管道2，氩气的供气管路分为两条支路，一路通过马弗罐进气管道11为马弗罐供气，另一路与均温辐射保护屏进气管道12相连，为均温辐射保护屏4供气。氩气和氧气可以通过管路阀门16实现独立控制。
进一步的，所述的一种大孔径高场磁体Nb3Sn密绕线圈热处理方法，包括以下步骤:
步骤1：密绕线圈6热电偶及见证样品(所述见证样品为超导线绕制的短样包括临界电流样品和RRR值样品)的布置，热电偶均匀的固定在线圈骨架9外侧的热电偶固定支架5上，热电偶测温端部与密绕线圈6外表面接触，确保温度监测的准确性。密绕线圈6上的热电偶布置数量不少于9个。见证样品均匀的布置在密绕线圈6周围，数量不少于9个，用于密绕线6圈热处理后性能评估。
步骤2：热处理前低温气体置换，在热处理炉装炉完成后，即可向炉内和均温辐射保护屏4内持续充入纯度大于99.999％的氩气，同时开始升温，当温度升至100℃至150℃范围内即可暂时保温。用杂质气体含量检测系统检测均温辐射保护屏4内的杂质气体含量，当O2小于10ppm、H2O小于10ppm、CH化合物小于5ppm时，表明低温气体置换阶段完成。该阶段的主要目的是清洗炉膛，即：炉内温度升高促使炉内及玻璃丝带上的杂质气体释放，达到气体置换的目的。
步骤3：热处理高温超导相变过程，步骤的主要的技术要点是：高场Nb3Sn密绕线圈和 ITER Nb3Sn密绕线圈分开进行热处理，按照对应密绕线圈的热处理温度制度进行炉温调控，实时对密绕线圈6的温度进行监测，确保保温平台阶段的温度均匀性满足±5℃的要求；在热处理期间氩气要持续不断的流入炉内和均温辐射保护屏4内，均温辐射保护屏4内的杂质气体含量要时刻监测和控制，即满足O2小于10ppm、H2O小于10ppm、CH化合物小于5ppm的技术要求。如短时间内炉内杂质气体含量升高，可以通过调节氩气的流量大小来控制气体置换的效率。该阶段的主要目的是满足超导线发生固态扩散反应生产Nb3Sn超导相的技术要求。一方面调节变频风机的转动频率进行强迫对流，第二方面限制炉体的加热功率，抑制热惯性，第三方面，设计的均温辐射保护屏可以减弱保温平台温度的波动性，主要从这三方面来满足炉温温度均匀性要求。
步骤4：热处理后除碳反应过程，当密绕线圈6热处理的温度自然冷却至300℃至100℃的温度范围内，即可通过气体阀门16的转换，实现向均温辐射保护屏4内充入氧气的操作。之后将炉内温度维持在100℃至300℃的范围内，维持时间超过1小时，使氧气与密绕线圈6 表面的碳充分反应生成二氧化碳气体，从而达到除碳的目的。
本发明的优点是：
(1)采用氩气保护的方式对密绕线圈进行热处理，极大的降低了热处理装置的造价，突破了国外的技术封锁。
(2)均匀辐射保护屏的设计将密绕线圈热处理温度均匀性提高至±3℃以内，同时作为除碳反应的腔体，简化了除碳工艺所需的装备。
(3)提出的Nb3Sn密绕线圈热处理及绝缘除碳工艺方法，简化线圈的制造程序，避免了不必要的线圈吊装程序。
(4)系统结构简单、可靠性高、运行维护成本低。
尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，且应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。

Claims (3)

1.一种大孔径高场磁体Nb3Sn密绕线圈热处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：布置密绕线圈热电偶及见证样品的，所述见证样品为超导线绕制的短样，包括临界电流样品和RRR值样品，热电偶均匀的固定在线圈骨架外侧的热电偶固定支架上，热电偶测温端部与密绕线圈外表面接触，密绕线圈上的热电偶布置数量不少于9个；见证样品均匀的布置在密绕线圈周围，数量不少于9个；
步骤2：热处理前低温气体置换，在热处理炉装炉完成后，向炉内和均温辐射保护屏内持续充入纯度大于99.999％的氩气，同时开始升温，当温度升至100℃至150℃范围内进行保温；用氩气保护及检测系统检测均温辐射保护屏内的杂质气体含量，当O2小于10ppm、H2O小于10ppm、CH化合物小于5ppm时，表明低温气体置换阶段完成；
步骤3：热处理高温超导相变过程，分别对高场Nb3Sn密绕线圈和ITER Nb3Sn密绕线圈进行热处理，按照对应密绕线圈的预定热处理温度要求进行炉温调控，实时对密绕线圈的温度进行监测和调控，所述调控包括(1)通过调节变频风机的转动频率进行强迫对流，同时，(2)限制炉体的加热功率，抑制热惯性，(3)利用均温辐射保护屏减弱保温平台温度的波动性，使得保温平台阶段的温度均匀性满足±5℃的要求；在热处理期间氩气持续不断的流入炉内，均温辐射保护屏内的杂质气体含量要时刻监测和控制，即满足O2小于10ppm、H2O小于10ppm、CH化合物小于5ppm的技术要求；如短时间内炉内杂质气体含量升高，则通过调节氩气的流量大小来控制气体置换的效率；
步骤4：热处理后除碳反应过程，当密绕线圈热处理的温度自然冷却至300℃至100℃的温度范围内，通过气体阀门的转换，实现向均温辐射保护屏内充入氧气的操作；之后将炉内温度维持在100℃至300℃的范围内，维持时间超过1小时，使氧气与密绕线圈表面的碳充分反应生成二氧化碳气体，从而达到除碳的目的。
2.一种应用于权利要求1所述热处理方法的大孔径高场磁体Nb3Sn密绕线圈热处理装置，其特征在于，包括：
风机搅拌系统、工业马弗炉、氩气保护及检测系统和除碳系统，除碳系统包括液氧罐、气体管路和均温辐射保护屏，风机搅拌系统位于工业马弗炉的端盖上，均温辐射保护屏位于工业马弗炉内作为除碳系统反应的腔体，氩气保护及检测系统通过气体管道与工业马弗炉相连接；
所述的风机搅拌系统采用变频电机，安装在炉盖上端风机固定支架上；
所述的工业马弗炉包括炉壳、保温层、加热丝、双层马弗罐、工件支撑工作台；保温层均匀的布置在炉壳内表面，加热丝均匀的布置在保温层的内测，双层马弗罐构成了工业马弗炉的炉膛，工件支撑工作台安装在炉底座上；
所述的均温辐射保护屏包括不锈钢制成的圆柱形腔体，均温辐射保护屏的圆柱测面是光滑或波纹结构；
所述的氩气保护及检测系统包括液氩罐、气体管路、氧含量分析仪、露点仪和总碳氢分析仪，均温辐射保护屏出气管与氧含量分析仪、露点仪和总碳氢分析仪相连；
所述的工业马弗炉预留有马弗罐进气管道和马弗罐出气管道，氩气的供气管路分为两条支路，一路通过马弗罐进气管道为马弗罐供气，另一路与均温辐射保护屏进气管道相连，为均温辐射保护屏供气；氩气和氧气通过管路阀门实现独立控制。
3.根据权利要求2所述的一种大孔径高场磁体Nb3Sn密绕线圈热处理装置，其特征在于：
所述的均温辐射保护屏预留有均温辐射保护屏进气管道和均温辐射保护屏出气管道；均温辐射保护屏安装在炉体的工件支撑工作台上，密绕线圈绕制在线圈骨架上，密绕线圈位于均温辐射保护屏的内部，线圈骨架的外侧焊有热电偶固定支架，热电偶通过马弗炉预留的热电偶安装孔安装在热电偶固定支架上。
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