CN111534360A - 一种水性防锈消泡剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种水性防锈消泡剂包括丙二醇嵌段聚醚酯、羧酸醇胺盐、三乙醇胺和水；其中丙二醇嵌段聚醚酯与羧酸醇胺盐的质量比为5:1‑4；丙二醇嵌段聚醚酯与三乙醇胺的质量比为100:1‑5；将丙二醇嵌段聚醚酯、羧酸醇胺盐和三乙醇胺的混合物与水混合得到1%的水溶液。本发明在开发的聚醚酯基础上，通过添加具有防锈功能的成分，研发具有防锈功能的复合消泡剂，使该产品不仅具有良好的消泡剂效果，还具备良好的防锈性，以满足市场需求。

Description

一种水性防锈消泡剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及消泡及防锈技术领域，具体为一种水性防锈消泡剂及其制备方法。
背景技术
工业企业在生产过程中，会出现许多泡沫问题，是工业生产中环境污染、引起事故的原因之一，同时会导致生产能力下降，原料和产品的浪费，影响产品品质及无法准确计量等问题。常规的消泡方法有物理法、化学法和蒸汽法，其中采用消泡剂进行消泡的化学法是目前最主要的消泡方法，也是一种操作简单、经济的方法。
现有消泡剂种类较多，按消泡剂的化学结构和组成可以分为聚醚型、硅油型、硅醚混合型、非硅型消泡剂等。其中聚醚消泡剂的主要成分是聚醚，它是以环氧乙烷和环氧丙烷为原料，在催化剂的作用下开环聚合而成的产物，是一种非离子表面活性剂，基本上都是以分子状态存在于水体当中，其优点是稳定性高、毒性低、无刺激性气味、能很好地与其他类型的表面活性剂相溶、抑泡效果很好，但仍存在使用条件受温度限制、使用领域窄、消泡能力较差、破泡速率低等问题。
聚醚酯消泡剂是在聚醚类消泡剂的基础上发展起来的一种高效消泡剂，不仅具有聚醚类消泡剂耐高温、表面张力小和稳定性好的特点，羟基酯化后的聚醚酯亲油性进一步增加，表面张力更小，消泡能力更强。现有的聚醚酯消泡剂，通常采用环氧乙烷、环氧丙烷的嵌段聚醚或以甘油一醇为起始剂的聚氧乙烯聚氧丙烯醚，再在催化剂的作用下脂肪酸进行酯化反应，从而得到聚醚酯消泡剂。
解决腐蚀破坏，同样是金属加工领域迫切需要解决的重大问题。在实际工业生产中，一些生产领域，例如金属加工行业，加工助剂希望具有消泡功能外，还希望具有防锈功能；多功能助剂的研发和使用，是金属助剂行业发展的趋势。
因此在开发的聚醚酯基础上，通过添加具有防锈功能的成分，研发具有防锈功能的复合消泡剂，使该产品不仅具有良好的消泡剂效果，还具备良好的防锈性，以满足市场需求，是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
本发明正是基于上述技术问题至少之一，提供一种水性具有防锈功能消泡剂制备方法，兼具消泡和防锈功能，以满足市场需求。
有鉴于此，本发明提出了一种水性防锈消泡剂，包括丙二醇嵌段聚醚酯、羧酸醇胺盐、三乙醇胺和水；其中丙二醇嵌段聚醚酯与羧酸醇胺盐的质量比为5:1-4；丙二醇嵌段聚醚酯与三乙醇胺的质量比为100:1-5；将丙二醇嵌段聚醚酯、羧酸醇胺盐和三乙醇胺的混合物与水混合得到1%的水溶液，即为消泡剂。
进一步的，丙二醇嵌段聚醚酯由丙二醇嵌段聚醚和脂肪酸按照摩尔比1:2的比例进行混合后经过酯化反应得到。
本发明中制得的聚醚酯消泡剂是端基酯化的聚醚衍生物，不仅具有聚醚消泡剂无毒、在水中易于分散、抑泡能力高等优点，还具有有酯类物质的优点，如：水溶性低，导致泡沫表面张力降低，更易致泡沫破裂；容易扩散在气液界面上，接触面广。
进一步的，酯化反应以对甲苯磺酸为催化剂，对甲苯磺酸的摩尔百分数为丙二醇嵌段聚醚和脂肪酸混合物的0.1-1%。
进一步的，丙二醇嵌段聚醚分子量为2000-3000。
本发明中丙二醇嵌段聚醚分子量为2000-3000，丙二醇嵌段聚醚的分子量小，聚醚链的环氧乙烷、环氧丙烷含量小，不仅影响溶解度，而且浊点高，不利于消泡、抑泡；而分子量太大会使产物黏度增加，分散受阻，消泡性能也会减弱。
进一步的，脂肪酸为一元饱和脂肪酸，包括月桂酸、棕榈酸、硬脂酸或任意二者的混合物。
进一步的，酯化反应在压力为-0.04--0.02Mpa的微负压下进行；温度160-190℃；反应时间4-8h。
本发明中该反应过程不采用带水剂，生成的水可很快离开反应体系，有利于酯化反应的进行，且过程简单。
聚醚酯的制备：在配有温度计、加热磁力搅拌器和真空冷凝装置的500ml三口烧瓶中，加入一定量的丙二醇嵌段聚醚、脂肪酸和催化剂（对甲苯磺酸），搅拌均匀后测试起始酸值，然后开启冷凝水、真空泵，搅拌下加热至设定温度，在微负压条件下进行酯化反应。反应结束，待产物冷却至室温后，测产品酸值，最后用二乙醇胺将产物pH值调到6-7，得到琥珀色产品丙二醇嵌段聚醚酯。
其中酸值的测定方法为：称取1g左右的的待测样品于250ml的锥形瓶中，加入25ml乙醇、25ml乙醚混合溶液，用玻璃棒进行搅拌，待样品全部溶解后滴加4-5滴酚酞指示剂，用约0.1mol/L氢氧化钾标准溶液滴定，直至样品溶液变为浅红色且三十秒不褪色即为滴定终点，读取滴定所用氢氧化钾标准溶液的体积，并计算样品酸值。
酯化率计算的计算方法为：采用反应前后物料酸值变化率表征酯化率。
进一步的，羧酸醇胺盐为羧酸和三乙醇胺按照质量比为1-2:1，在65-75℃的温度下搅拌3-6小时制得。
本发明中该反应条件温和，不仅可使酰化反应有效进行，还可避免进一步的酯化，影响产品的水溶性。
进一步的，羧酸为2,4,6-三(氨基己酸基)-1,3,5-三嗪、蓖麻油酸、油酸、硬脂酸中任一种或两种混合物。
羧酸醇胺盐的制备方法为：在配有温度计、加热磁力搅拌器三口烧瓶中，加入羧酸和三乙醇胺，在65-75℃的温度下搅拌3-6小时制得。
根据本发明的第二个方向提出了制备消泡剂的方法，将羧酸醇胺盐加入到丙二醇嵌段聚醚酯中，50-70℃下搅拌5-20min，降至室温后加入三乙醇胺；再加入自来水配制成1%的水溶液。
优选的，消泡剂的配制方法为：在丙二醇嵌段聚醚酯中加入适量羧酸醇胺盐，60℃下搅拌10min混合均匀，降至室温后加入三乙醇胺；然后加入适量自来水配制成1%的水溶液得到消泡剂。
通过以上技术方案，本发明提供了一种水性具有防锈功能消泡剂制备方法，制备条件温和，过程简单，制备的产品兼具消泡和防锈功能，由于采用聚醚酯和羧酸酰胺为主要成分，同时具有一定的润滑性能，可以满足金属加工行业多功能需求。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的为特征和优点，下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1
丙二醇嵌段聚醚酯的制备
丙二醇嵌段聚醚酯由丙二醇嵌段聚醚和脂肪酸按照摩尔比1:2的比例进行混合后经过酯化反应得到，其中酯化反应在压力为-0.04--0.02Mpa的微负压下进行；温度160-190℃；反应时间4-8h。
其中，酯化反应以对甲苯磺酸为催化剂，对甲苯磺酸的摩尔百分数为丙二醇嵌段聚醚和脂肪酸混合物的0.1-1%。
丙二醇嵌段聚醚分子量为2000-3000。
脂肪酸为一元饱和脂肪酸，包括月桂酸、棕榈酸、硬脂酸或任意二者的混合物。
聚醚酯的制备：在配有温度计、加热磁力搅拌器和真空冷凝装置的500ml三口烧瓶中，加入一定量的丙二醇嵌段聚醚、脂肪酸和催化剂（对甲苯磺酸），搅拌均匀后测试起始酸值，然后开启冷凝水、真空泵，搅拌下加热至设定温度，在微负压条件下进行酯化反应。反应结束，待产物冷却至室温后，测产品酸值，最后用二乙醇胺将产物pH值调到6-7，得到琥珀色产品丙二醇嵌段聚醚酯。
其中酸值的测定方法为：称取1g左右的的待测样品于250ml的锥形瓶中，加入25ml乙醇、25ml乙醚混合溶液，用玻璃棒进行搅拌，待样品全部溶解后滴加4-5滴酚酞指示剂，用约0.1mol/L氢氧化钾标准溶液滴定，直至样品溶液变为浅红色且三十秒不褪色即为滴定终点，读取滴定所用氢氧化钾标准溶液的体积，并计算样品酸值。
酯化率计算的计算方法为：采用反应前后物料酸值变化率表征酯化率。
实施例2
丙二醇嵌段聚醚酯的制备
本实施例提供了一种丙二醇嵌段聚醚酯的制备方法，其中采用的丙二醇嵌段聚醚分子量为2200，采用的饱和脂肪酸为月桂酸，催化剂为对甲苯磺酸；工艺条件为：在反应温度160℃、丙二醇嵌段聚醚：月桂酸=1：2（摩尔比）、催化剂用量0.2（摩尔比，相对于原料总量）、压力-0.02MP条件下，反应4h，降温后得聚醚酯消泡剂，经分析酯化率65%。
实施例3
丙二醇嵌段聚醚酯的制备
本实施例提供了一种丙二醇嵌段聚醚酯的制备方法，其中采用的丙二醇嵌段聚醚分子量为2800，采用的饱和脂肪酸为月桂酸，催化剂为对甲苯磺酸；工艺条件为：在反应温度160℃、丙二醇嵌段聚醚：月桂酸=1：2（摩尔比）、催化剂用量0.2（摩尔比，相对于原料总量）、压力-0.02MP条件下，反应4h，降温后得丙二醇嵌段聚醚酯，经分析酯化率68%。
实施例4
丙二醇嵌段聚醚酯的制备
本实施例提供了一种丙二醇嵌段聚醚酯制备方法，其中采用的丙二醇嵌段聚醚分子量为2800，采用的饱和脂肪酸为月桂酸，催化剂为对甲苯磺酸；工艺条件为：在反应温度180℃、丙二醇嵌段聚醚：月桂酸=1：2（摩尔比）、催化剂用量0.5（摩尔比，相对于原料总量）、压力-0.03MP条件下，反应5h，降温后得丙二醇嵌段聚醚酯，经分析酯化率85%。
实施例5
丙二醇嵌段聚醚酯的制备
本实施例提供了一种丙二醇嵌段聚醚酯的制备方法，其中采用的丙二醇嵌段聚醚分子量为2800，采用的饱和脂肪酸为棕榈酸，催化剂为对甲苯磺酸；工艺条件为：在反应温度180℃、丙二醇嵌段聚醚：棕榈酸=1：2（摩尔比）、催化剂用量0.5（摩尔比，相对于原料总量）、压力-0.03MP条件下，反应5h，降温后得丙二醇嵌段聚醚酯，经分析酯化率84%。
实施例6
丙二醇嵌段聚醚酯的制备
本实施例提供了一种丙二醇嵌段聚醚酯的制备方法，其中采用的丙二醇嵌段聚醚分子量为2800，采用的饱和脂肪酸为硬脂酸，催化剂为对甲苯磺酸；工艺条件为：在反应温度180℃、丙二醇嵌段聚醚：硬脂酸=1：2（摩尔比）、催化剂用量0.5（摩尔比，相对于原料总量）、压力-0.03MP条件下，反应5h，降温后得丙二醇嵌段聚醚酯，经分析酯化率88%。
实施例7
丙二醇嵌段聚醚酯的制备
本实施例提供了一种丙二醇嵌段聚醚酯的制备方法，其中采用的丙二醇嵌段聚醚分子量为2800，采用的饱和脂肪酸为硬脂酸和棕榈酸的混合物（1:1质量比），催化剂为对甲苯磺酸；工艺条件为：在反应温度180℃、丙二醇嵌段聚醚：饱和脂肪酸=1：2（摩尔比）、催化剂用量0.5（摩尔比，相对于原料总量）、压力-0.03MP条件下，反应5h，降温后得丙二醇嵌段聚醚酯，经分析酯化率86%。
实施例8
羧酸醇胺盐的制备
羧酸醇胺盐为羧酸和三乙醇胺按照质量比为1-2:1，在65-75℃的温度下搅拌3-6小时制得。其中羧酸为2,4,6-三(氨基己酸基)-1,3,5-三嗪、蓖麻油酸、油酸、硬脂酸中任一种或两种混合物。
实施例9
羧酸醇胺盐的制备
本实施例提供了一种羧酸醇胺盐的制备方法，在配有温度计、加热磁力搅拌器三口烧瓶中，加入50份2,4,6-三(氨基己酸基)-1,3,5-三嗪和50份三乙醇胺，在75℃的温度下搅拌4小时得得到2,4,6-三(氨基己酸基)-1,3,5-三嗪三乙醇胺盐。
实施例10
羧酸醇胺盐的制备
本实施例提供了一种羧酸醇胺盐的制备方法，在配有温度计、加热磁力搅拌器三口烧瓶中，加入100份硬脂酸和55份三乙醇胺，在65℃的温度下搅拌6小时制得硬脂酸三乙醇胺盐。
实施例11
羧酸醇胺盐的制备
本实施例提供了一种羧酸醇胺盐的制备方法，在配有温度计、加热磁力搅拌器三口烧瓶中，加入50份2,4,6-三(氨基己酸基)-1,3,5-三嗪，50份硬脂酸和75份三乙醇胺，在70℃的温度下搅拌5小时制得混合羧酸醇胺盐。
实施例12
防锈消泡剂的制备
将羧酸醇胺盐加入到丙二醇嵌段聚醚酯中，其中丙二醇嵌段聚醚酯与羧酸醇胺盐的质量比为5:1-4，50-70℃下搅拌5-20min，降至室温后加入三乙醇胺，丙二醇嵌段聚醚酯与三乙醇胺的质量比为100:1-5；再加入自来水配制成1%的水溶液，即为消泡剂。取得到的消泡剂进行防锈性能测定、消泡率测定和抑泡效率测定。
防锈性能测定：取滤纸放入培养皿内，称取GG25铸铁屑2g±0.1g，散布于滤纸上，移取待测液2ml，使铁屑润湿，盖上培养皿，在18-28℃条件下静置2小时，然后除去铸铁屑，用自来水冲洗，滤纸在丙酮液中浸5秒钟，室温自然干燥，观察并记录滤纸上留下黑绿色点的数量，依据黑点数量表征防锈效果的优良，黑点越多说明防锈效果越差。判定标准：0级：无锈蚀，无锈点；1级：微量锈蚀，最多三个锈点，且无大于1平方毫米的锈点；2级：轻微锈蚀，锈蚀面积大于1%，比1级的锈点多或大；3级：中等锈蚀，锈蚀面积1%~5%；4级：严重锈蚀，锈蚀面积大于5%。“0级”为防锈性能优秀。
消泡率测定：在100ml具塞量筒中加入1ml起泡液（1%十二烷基苯磺酸钠水溶液）和20ml去离子水，用同样的力度振荡30次，加入1mL消泡液，同时开启秒表，记录300s时的泡沫体积，空白试验不加消泡剂，其他条件相同。采用空白试验与加消泡剂试验的泡沫体积变化率表征消泡率。
抑泡效率测定：在100ml具塞量筒中加入1ml起泡液（1%十二烷基苯磺酸钠水溶液）、20ml去离子水和1ml消泡液，用同样的力度振荡30次后，开启秒表，记录300s时的泡沫体积。空白试验不加消泡剂，其他条件相同。采用空白试验与加消泡剂试验的泡沫体积变化率表征抑泡效率。
实施例13
防锈消泡剂的制备
本实施例提供了一种防锈消泡剂的制备方法，将60份实施例9制得2,4,6-三(氨基己酸基)-1,3,5-三嗪三乙醇胺盐加入到100份实施例6制得的丙二醇嵌段聚醚酯中，在60℃下搅拌10min混合均匀，降温后加入4份三乙醇胺；然后加入自来水配制成1%的水溶液得到所述消泡剂，经分析防锈性能1级，抑泡效率97%，消泡率96%。
实施例14
防锈消泡剂的制备
本实施例提供了一种防锈消泡剂的制备方法，将实施例9制得60份2,4,6-三(氨基己酸基)-1,3,5-三嗪三乙醇胺盐加入到实施例7制得的100份丙二醇嵌段聚醚酯中，在60℃下搅拌10min混合均匀，降温后加入5份三乙醇胺；然后加入自来水配制成1%的水溶液得到所述消泡剂，经分析防锈性能1级，抑泡效率100%，消泡率98%。
实施例15
防锈消泡剂的制备
本实施例提供了一种防锈消泡剂的制备方法，将60份实施例11制得混合羧酸醇胺盐加入到100份实施例7制得的丙二醇嵌段聚醚酯中，在60℃下搅拌10min混合均匀，降温后加入3份三乙醇胺；然后加入自来水配制成1%的水溶液得到所述消泡剂，经分析防锈性能0级，抑泡效率100%，消泡率98%。
实施例16
防锈消泡剂的制备
本实施例提供了一种防锈消泡剂的制备方法，将60份实施例11制得混合羧酸醇胺盐加入到120份实施例7制得的丙二醇嵌段聚醚酯中，在60℃下搅拌10min混合均匀，降温后加入5份三乙醇胺；然后加入自来水配制成1%的水溶液得到所述消泡剂，经分析防锈性能0级，抑泡效率100%，消泡率100%。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改为等同替换为改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种水性防锈消泡剂，其特征在于，包括丙二醇嵌段聚醚酯、羧酸醇胺盐、三乙醇胺和水；其中所述丙二醇嵌段聚醚酯与所述羧酸醇胺盐的质量比为5:1-4；所述丙二醇嵌段聚醚酯与所述三乙醇胺的质量比为100:1-5；将所述丙二醇嵌段聚醚酯、所述羧酸醇胺盐和所述三乙醇胺的混合物与水混合得到1%的水溶液，即为所述消泡剂。
2.根据权利要求1所述的一种水性防锈消泡剂，其特征在于，所述丙二醇嵌段聚醚酯由丙二醇嵌段聚醚和脂肪酸按照摩尔比1:2的比例进行混合后经过酯化反应得到。
3.根据权利要求2所述的一种水性防锈消泡剂，其特征在于，所述酯化反应以对甲苯磺酸为催化剂，所述对甲苯磺酸的摩尔百分数为所述丙二醇嵌段聚醚和脂肪酸混合物的0.1-1%。
4.根据权利要求2所述的一种水性防锈消泡剂，其特征在于，所述丙二醇嵌段聚醚分子量为2000-3000。
5.根据权利要求2所述的一种水性防锈消泡剂，其特征在于，所述脂肪酸为一元饱和脂肪酸，包括月桂酸、棕榈酸、硬脂酸或任意二者的混合物。
6.根据权利要求2所述的一种水性防锈消泡剂，其特征在于，所述所述酯化反应在压力为-0.04--0.02Mpa的微负压下进行；温度160-190℃；反应时间4-8h。
7.根据权利要求1所述的一种水性防锈消泡剂，其特征在于，所述羧酸醇胺盐为羧酸和三乙醇胺按照质量比1-2:1，在65-75℃的温度下搅拌3-6小时制得。
8.根据权利要求7所述的一种水性防锈消泡剂，其特征在于，所述羧酸为2,4,6-三(氨基己酸基)-1,3,5-三嗪、蓖麻油酸、油酸、硬脂酸中任一种或两种混合物。
9.制备权利要求1-8任意所述的消泡剂的方法，其特征在于，将所述羧酸醇胺盐加入到丙二醇嵌段聚醚酯中，50-70℃下搅拌5-20min，降至室温后加入三乙醇胺；再加入自来水配制成1%的水溶液。
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