CN111533640B - 一种化合物及其合成方法和驱蚊喷雾 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种化合物，所述化合物为6‑溴代‑3，7‑二甲基辛醇。其属于化学领域，该化合物采用香茅醇为原料，经过溴化后，由于其沸点提高15℃左右，其气味相对较小，且溴化后其气味更为醇厚，在抛射剂存在的条件下不会产生另人体不舒服的感觉，其停留皮肤后容易洗脱，在洗脱前其存留时间较长，本发明还提供了该化合物的制备方法和一种驱蚊喷雾。

Description

一种化合物及其合成方法和驱蚊喷雾
技术领域
本发明涉及化学领域，特别涉及一种化合物及其合成方法和驱蚊喷雾。
背景技术
在驱蚊领域，采用香茅草提取物和艾草提取物是非常常用的提取物，具体可见：
CN109125200A，公开了一种驱蚊液，其以重量组分计原料组分包括：香茅醛植物提取液2-5份，天竺葵植物提取液1-3份，薄荷油0.5-2份，艾草提取液0.3-0.8份，土茯苓1-2份，紫苏叶提取液1-3份，去离子水3-7份，冰片0.1-0.4份。
CN106719932A，公开了一种基于香茅草的驱蚊液制备方法，包括以下步骤：(1)将香茅草干燥，根、茎切成1cm大小，然后将根、茎、叶混合均匀后加入砂锅内，加1：20的纯净水进行煎煮，浓缩至1/20后过滤，滤液备用；(2)？将除虫菊的白花晒干，磨成粉末，加1：20的纯净水拌匀，加入砂锅内进行煎煮，浓缩至1/20后过滤，滤液备用；(3)将香茅草和除虫菊的浓缩滤液按4：1比例混合后转移至灭菌房内，进行灭菌；(4)检验合格后，将滤液装瓶，每瓶20克。
上述方法中采用的以驱蚊液作为产品进行销售，其喷雾出来后气味相对浓郁，但是驱蚊效果尚可。
本公司在试验上述的提取物后发现，当其以丙丁烷抛射剂制成喷雾后会存在以下问题：
如果浓度较大，在挥发性抛射剂的存在下，喷雾中精油的气味特别大，大到无法令人接受的程度。
如果浓度较小，虽然气味得到一些控制，但是驱蚊效果和时长无法得到保障。
所以本方案解决的问题是：如何使驱蚊时间、驱蚊效果、气味在气雾型产品中得到平衡。
发明内容
本发明的目的在于提供一种化合物，该化合物采用香茅醇为原料，经过溴化后，由于其沸点提高15℃左右，其气味相对较小，且溴化后其气味更为醇厚，在抛射剂存在的条件下不会产生另人体不舒服的感觉，其停留皮肤后容易洗脱，在洗脱前其存留时间较长。
同时，本发明还提供了该化合物的制备方法和一种驱蚊喷雾。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案是：一种化合物，所述化合物为6-溴代-3，7-二甲基辛醇。
其结构如下：
Figure GDA0003108181540000021
同时，本发明还公开了一种如上所述化合物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：在惰性气体保护的条件下将香茅醇、溶剂苯、偶氮类引发剂混合并升温至75-80℃；
步骤2：向步骤1的体系中缓慢通入HBr气体，反应1-2h；
步骤3：减压蒸馏得到的馏余物为6-溴代-3，7-二甲基辛醇；
所述HBr和香茅醇的摩尔比为1.3-1.4:1。
本化合物基于马氏加成法制备得到，其制备工艺简单，反应时间短。
在上述的化合物的合成方法中，所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁氰；所述偶氮类引发剂的用量为香茅醇重量的0.5％-1％。
在上述的化合物的合成方法中，所述溶剂苯的重量为香茅醇重量的6-10倍。
在上述的化合物的合成方法中，所述HBr气体通入时间控制在0.5-1h。
在上述的化合物的合成方法中，所述步骤3中减压蒸馏温度为40-50℃，采用减压蒸馏设备进行操作。
同时，本发明还公开了一种驱蚊喷雾，包括如上所述的化合物。
在上所述驱蚊喷雾中，包括抛射剂和醇溶液，所述醇溶液和抛射剂的比例为6-7:3-4；醇溶液中6-溴代-3，7-二甲基辛醇的含量不小于4wt％。
在上所述驱蚊喷雾中，所述醇溶液中含有如下组分：
6-溴代-3，7-二甲基辛醇4-10wt％；
艾草提取液2-3wt％；
余量乙醇。
在上所述驱蚊喷雾中，所述抛射剂为丙丁烷。
本发明的有益效果是：
本发明的化合物采用香茅醇为原料，经过溴化后，由于其沸点提高15℃左右，其气味相对较小，且溴化后其气味更为醇厚，在抛射剂存在的条件下不会产生另人体不舒服的感觉，其停留皮肤后容易洗脱，在洗脱前其存留时间较长。
本发明的化合物采用马氏加成法制备得到，制备工艺简单、反应条件适宜、反应时间短。
本发明的驱蚊喷雾，其有效成分用量少，驱蚊时效长，气味小。
具体实施方式
下面结合具体实施方式说明本发明：但是可以理解这些具体的实施方式只是用于说明本发明，而不是对本发明的限制。本领域的技术人员完全可以在本发明的启示下，对本发明的的具体实施方式或者技术特征进行改进，但这些经过改进或替换的技术方案，仍属于本发明的保护范围。
实施例一
6-溴代-3，7-二甲基辛醇的合成，具体方法如下：
步骤1：在带回流装置的反应器中，在惰性气体保护的条件下将香茅醇、溶剂苯、偶氮二异丁氰混合并升温至76±2℃；
步骤2：向步骤1的体系中缓慢通入HBr气体，通入HBr气体持续40min，然后恒温反应80min；
步骤3：50℃条件下减压蒸馏得到的馏余物为6-溴代-3，7-二甲基辛醇，即制剂1。
各物质的用量如下：
香茅醇：15.6g；HBr：10.9g；苯：125g；偶氮二异丁氰:0.09g。
实施例二
6-溴代-3，7-二甲基辛醇的合成，具体方法如下：
步骤1：在带回流装置的反应器中，在惰性气体保护的条件下将香茅醇、溶剂苯、偶氮二异丁氰混合并升温至76±2℃；
步骤2：向步骤1的体系中缓慢通入HBr气体，通入HBr气体持续30min，然后恒温反应60min；
步骤3：50℃条件下减压蒸馏得到的馏余物为6-溴代-3，7-二甲基辛醇；即制剂2。
各物质的用量如下：
香茅醇：15.6g；HBr：10.5g；苯：150g；偶氮二异丁氰:0.15g。
香茅醇，沸点225℃；
6-溴代-3，7-二甲基辛醇，实测沸点239.2℃。
实施例三
驱蚊喷雾的制备：
将抛射剂、醇溶液灌装进入喷雾瓶，其中抛射剂的重量为60％，醇溶液的重量为40％；得喷雾剂1。
醇溶液中为如实施例1制备得到的制剂1，填装量为醇溶液的重量的5％，余量乙醇。
实施例四
将抛射剂、醇溶液灌装进入喷雾瓶，其中抛射剂的重量为55％，醇溶液的重量为45％，得喷雾剂2。
醇溶液中为如实施例1制备得到的制剂1，填装量为醇溶液的重量的10％，余量乙醇。
实施例五
将抛射剂、醇溶液灌装进入喷雾瓶，其中抛射剂的重量为60％，醇溶液的重量为40％，得喷雾剂3。
醇溶液中为如实施例1制备得到的制剂1以及艾草提取液(购自广州市格垒仕贸易有限公司，货号20180527)，制剂1的填装量为醇溶液的重量的4％，艾草提取液的填装量为醇溶液的重量的2％，余量乙醇。
实施例六
将抛射剂、醇溶液灌装进入喷雾瓶，其中抛射剂的重量为60％，醇溶液的重量为40％，得喷雾剂4。
醇溶液中为如实施例1制备得到的制剂1以及艾草提取液(购自广州市格垒仕贸易有限公司，货号20180527)，制剂1的填装量为醇溶液的重量的6％，艾草提取液的填装量为醇溶液的重量的3％，余量乙醇。
对比例1
驱蚊喷雾的制备：
将抛射剂、醇溶液灌装进入喷雾瓶，其中抛射剂的重量为60％，醇溶液的重量为40％；得喷雾剂5。
醇溶液中为香茅醇，填装量为醇溶液的重量的5％，余量乙醇。
对比例2
驱蚊喷雾的制备：
将抛射剂、醇溶液灌装进入喷雾瓶，其中抛射剂的重量为60％，醇溶液的重量为40％，得喷雾剂6。
醇溶液中为香茅醇，填装量为醇溶液的重量的10％，余量乙醇。
空白样
将抛射剂、乙醇灌装进入喷雾瓶，其中抛射剂的重量为60％，乙醇的重量为40％，得喷雾剂7。
性能测试
1、气味测试
随机选取本公司的10名员工作为志愿者，进行样品气味嗅觉测试，具体如下：
①采用喷雾剂1、喷雾剂5、喷雾剂6、喷雾剂7作为试样；
②将上述试样均匀喷雾到10*10cm的无纺布上，每块无纺布上喷洒的喷雾剂(含抛射剂)为1±0.05g；
③将无纺布置于37℃的保温箱中，并向保温箱中保持相同的气体流动速度，分别保温5min、30min、1h、2h、10h；
④志愿者盲测试验，通过嗅觉评价4份试样的气味大小，按照刺激性从低到高，分别为0分，1分，2分，3分。
对10名志愿者的测试结果收集后取平均值结果如下：
Figure GDA0003108181540000061
Figure GDA0003108181540000071
上述测试结果表明，本化合物具有气味小、温和、留肤时间长等优点。
同时，本发明的产品在采用常规的皮肤洗涤剂洗涤后，无肌肤留存。
2、驱蚊试验
驱蚊试验参考《中国媒介生物学及控制杂质》199年第10卷第6期，《7种驱蚊剂驱蚊效果试验观察》，作者史卫国等。
具体参考其2.1节至2.2节的试验，蚊子选择为羽化4-5d未吸血的白纹伊蚊雌蚊。
样品为喷雾剂1-7，喷雾量为喷雾剂(含抛射剂)为0.3±0.05g；
具体结果如下：
Figure GDA0003108181540000072
通过上述测试可以表明，本化合物在驱蚊方面能够表现出长效驱蚊，其气味温和。在和艾草提取液进行伍配后，其能进一步提高长效驱蚊效果。
本喷雾剂用量少，气味温和，能提供给消费者良好的消费体验。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种化合物，其特征在于，所述化合物为6-溴代-3，7-二甲基辛醇。
2.一种如权利要求1所述化合物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：在惰性气体保护的条件下将香茅醇、溶剂苯、偶氮类引发剂混合并升温至75-80℃；
步骤2：向步骤1的体系中缓慢通入HBr气体，反应1-2h；
步骤3：减压蒸馏得到的馏余物为6-溴代-3，7-二甲基辛醇；
所述HBr和香茅醇的摩尔比为1.3-1.4:1。
3.根据权利要求2所述的化合物的合成方法，其特征在于，所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁氰；所述偶氮类引发剂的用量为香茅醇重量的0.5％-1％。
4.根据权利要求2所述的化合物的合成方法，其特征在于，所述溶剂苯的重量为香茅醇重量的6-10倍。
5.根据权利要求2所述的化合物的合成方法，其特征在于，所述HBr气体通入时间控制在0.5-1h。
6.根据权利要求2所述的化合物的合成方法，其特征在于，所述步骤3中减压蒸馏温度为40-50℃，采用减压蒸馏设备进行操作。
7.一种驱蚊喷雾，其特征在于，包括如权利要求1所述的化合物。
8.根据权利要求7所述驱蚊喷雾，其特征在于，包括抛射剂和醇溶液，所述醇溶液和抛射剂的比例为6-7:3-4；醇溶液中6-溴代-3，7-二甲基辛醇的含量不小于4wt％。
9.根据权利要求8所述驱蚊喷雾，其特征在于，所述醇溶液中含有如下组分：
6-溴代-3，7-二甲基辛醇4-10wt％；
艾草提取液2-3wt％；
余量乙醇。
10.根据权利要求8所述驱蚊喷雾，其特征在于，所述抛射剂为丙丁烷。
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