CN111530376B - 一种配置压力平衡系统的高压化学反应装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种配置压力平衡系统的高压化学反应装置，属于化工合成技术领域，包括气体进样系统、液体汽化进样系统、压力平衡及反应系统。所述的化学反应系统包含3个流量控制器，但在实际应用中不局限于3个。所述的化学反应系统包含2个压力控制器，但在实际应用中不局限于2个。反应气体或液体汽化混合物进入石英管反应器中在恒温恒压的条件下进行反应合成。本发明采用石英管反应器作为反应容器，降低了壁面催化效应对反应过程的影响，设计了压力平衡系统，将石英管反应器内外壁压差降低到石英可承受的范围内，防止石英管反应器超压爆裂，解决了石英材质不耐高压的问题。

Description

一种配置压力平衡系统的高压化学反应装置

技术领域

本发明涉及化工合成领域，特别涉及一种配置压力平衡系统的高压化学反应装置。

背景技术

工业上的合成反应多在高温高压下进行，反应容器多为金属制品。金属容器内壁面在长期的使用过程中不可避免的会形成少量的金属氧化物，从而产生壁面催化作用，影响合成反应的进程、路径或产物纯度。石英管反应器是二氧化硅材质，具有良好的热稳定性和化学稳定性，耐高温，耐酸腐蚀，其在高温下的化学稳定性，是其他任何工程材料都无法比拟的。但由于石英材料的耐压能力较差，因此很少应用在高压反应。

发明内容

本发明的目的在于提供一种配置压力平衡系统的高压化学反应装置，可以在石英管反应器中进行高压化学反应。

本发明采用的技术方案为，一种配置压力平衡系统的高压化学反应装置，包括：气体进样系统，用于为反应提供原料气体、稀释气体或保护气体；

液体汽化进样系统，用于加热汽化液体样品并与其他气体混合，为反应提供原料；

压力平衡及反应系统，用于放置石英管反应器、为原料气体、稀释气体或保护气体提供反应条件、维持系统压力及石英管反应器内外侧压力平衡；

气体进样系统直接与压力平衡及反应系统相连接，液体汽化进样系统与气体进样系统相连接；

进一步的，气体进样系统包括一路或多路的流量控制器，以及压力传感器、气动安全阀、气路切换阀和连接管路。所述的流量控制器为多个，包括第一流量控制器、第二流量控制器、第三流量控制器；所述多路流量控制器之间并行连接；然后通过气动安全阀连接到气路切换阀；气路切换阀后面分两路，一路直接连接到压力传感器；另一路连接到汽化罐；

进一步的，原料气体、稀释气体或保护气体的流量由第一流量控制器、第二流量控制器、第三流量控制器控制，经连接管道送入至石英管反应器中或经气路切换阀进入液体汽化进样系统后再进入石英管反应器。

进一步的，气体进样系统和液体汽化进样系统二者分别独立设置于高压化学反应装置中，或者，串联或并行设置于高压化学反应装置中。

进一步的，气体进样系统及液体汽化进样系统的压力由压力传感器测量，连接管路的开启和关闭由气动安全阀控制。

进一步的，液体汽化进样系统包括汽化罐、汽化罐出口阀门、汽化加热装置、汽化温度传感器、液体进样阀门、输液泵、储液桶、进样保温加热装置和连接管路。汽化罐外面设置有汽化加热装置，汽化罐还连接有汽化温度传感器；汽化罐上的汽化罐出口阀门连接到石英管反应器入口处的进样保温加热装置；储液桶通过输液泵连接到汽化罐的液体进样阀门

进一步的，压力平衡及反应系统包括承压外壳、反应温度传感器、电加热炉、承压外壳前后端保温加热装置、石英管反应器、密封圈、压力调节阀、出口保温加热装置、包含了一路或多路压力控制器和连接管路。

可选的，所述一路或多路压力控制器为第一压力控制器、第二压力控制器；

进一步的，石英管反应器设置在承压外壳中，反应温度传感器通过管道伸入石英管反应器；承压外壳外面设置有电加热炉；石英管反应器的两端通过密封圈密封；石英管反应器的后端连接有压力调节阀；压力调节阀外面包裹有出口保温加热装置；第一压力控制器、第二压力控制器通过管道连接到石英管反应器和承压外壳之间；

进一步的，压力平衡及反应系统中，承压外壳前后端保温加热装置为承压外壳提供保温加热，石英管反应器置于承压外壳中，气体或液体样品在石英管反应器中发生反应。

进一步的，压力平衡及反应系统中，石英管反应器内侧反应气体和石英管反应器外侧压力平衡气体相互隔绝；

进一步的，压力平衡及反应系统石英管反应器和承压外壳之间采用密封圈密封，密封圈材质包括石墨或氟橡胶；

进一步的，原料气体、稀释气体或保护气体经第一流量控制器、第二流量控制器和第三流量控制器及连接管道输送至石英管反应器中或先经过液体汽化进样系统后再被输送至石英管反应器。

进一步的，液体原料储存在储液桶中，然后经输液泵加压输送至汽化罐中，在汽化罐中吸收汽化加热装置提供的热量变成蒸汽并与经第一流量控制器、第二流量控制器和第三流量控制器输送来的原料气体、稀释气体或保护气体混合，再进入石英管反应器中。

进一步的，通过压力调节阀，调节石英管反应器中的反应压力。

进一步的，通过调节电加热炉，调节调节石英管反应器中的反应温度。

进一步的，汽化罐中的汽化温度由汽化温度传感器测量，石英管反应器中的反应温度由反应温度传感器测量，石英管反应器中的反应压力由压力传感器测量。

进一步的，第一压力控制器、第二压力控制器接收由压力传感器测量到的石英管反应器中的反应压力，作为目标值用以调节石英管反应器外侧压力，当石英管反应器外侧压力高于内侧压力时，石英管反应器外侧气体(即承压外壳内侧)通过第一压力控制器或第二压力控制器排出，当石英管反应器外侧压力低于内侧压力时，压力平衡气体通过第一压力控制器或第二压力控制器向石英管反应器外侧(即承压外壳内侧)充入，石英管反应器外侧和承压外壳采用密封圈密封，从而使石英管反应器内侧和外侧压力达到平衡且气体不相互混合。

进一步的，进样保温加热装置、承压外壳前后端保温加热装置出口保温加热装置为连接管道加热，防止产物凝结。

有益效果：

本发明的技术方案相对于现有技术，具有如下优点：

1、本发明有效的提高反应压力：本发明通过对承压外壳进行充气，使石英管内外的压力达到相对的平衡，压力差在石英管可承受的范围内，若使用优质的镍基合金，反应压力可提高到10MPa以上。

2、本发明可实现较为准确的反应温度测量，热电偶探头可直接伸入至石英管反应器核心位置对反应温度进行测量。

3、本发明压力平衡气体和产物气体分离，防止腔体内的压力平衡气体污染产物，同时惰性的压力平衡气体可有效的防止承压外壳腐蚀。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图1中各标号含义如下：1-第一流量控制器；2-第二流量控制2；3-第三流量控制器；4-压力传感器；5-气动安全阀；6-气路切换阀；7-汽化罐；8-汽化罐出口阀门；9-汽化加热装置；10-汽化温度传感器；11-液体进样阀门；12-输液泵；13-储液桶；14-进样保温加热装置；15-承压外壳；16-反应温度传感器；17-电加热炉；18-承压外壳前后端保温加热装置；19-石英管反应器；20-密封圈；21-压力调节阀；22-出口保温加热装置；23-第一压力控制器；24-第二压力控制器。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。需要说明的是，在附图或说明书描述中，相似或相同的部分都使用相同的图号。附图中未绘示或描述的实现方式，为所属技术领域中普通技术人员所知的形式。另外，虽然本文可提供包含特定值的参数的示范，但应了解，参数无需确切等于相应的值，而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应的值。实施例中提到的方向用语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“内”、“外”等，仅是参考附图的方向。因此，使用的方向用语是用来说明并非用来限制本发明的保护范围。

根据本发明的一个实施例，提出一种配置压力平衡系统的高压化学反应装置，如图1所示，装置包括，第一流量控制器1、第二流量控制器2、第三流量控制器3、压力传感器4、气动安全阀5、气路切换阀6、汽化罐7、汽化罐出口阀门8、汽化加热装置9、汽化温度传感器10、液体进样阀门11、输液泵12、储液桶13、进样保温加热装置14、承压外壳15、反应温度传感器16、电加热炉17、承压外壳前后端保温加热装置18、石英管反应器19、密封圈20、压力调节阀21、出口保温加热装置22、第一压力控制器23、第二压力控制器24。

具体的，根据本发明的一个实施例，上述一种配置压力平衡系统的高压化学反应装置，包括气体进样系统、液体汽化进样系统、以及压力平衡及反应系统；

气体进样系统包括第一流量控制器1、第二流量控制器2、第三流量控制器3、压力传感器4、气动安全阀5、气路切换阀6和连接管路；所述第一流量控制器1、第二流量控制器2、第三流量控制器3之间并行连接；然后通过气动安全阀5连接到气路切换阀6；气路切换阀6后面分两路，一路直接连接到压力传感器4；另一路连接到汽化罐7；

液体汽化进样系统包括汽化罐7、汽化罐出口阀门8、汽化加热装置9、汽化温度传感器10、液体进样阀门11、输液泵12和连接管路；汽化罐7外面设置有汽化加热装置9，汽化罐7还连接有汽化温度传感器10；汽化罐7上的汽化罐出口阀门8连接到石英管反应器19入口处的进样保温加热装置14；储液桶13通过输液泵12连接到汽化罐7的液体进样阀门11；

压力平衡及反应系统包括承压外壳15、反应温度传感器16、电加热炉17、承压外壳15前后端保温加热装置18、石英管反应器19、密封圈20、压力调节阀21、出口保温加热装置22、第一压力控制器23、第二压力控制器24。石英管反应器19设置在承压外壳15中，反应温度传感器16通过管道伸入石英管反应器19；承压外壳15外面设置有电加热炉17；石英管反应器19的两端通过密封圈20密封；石英管反应器19的后端连接有压力调节阀21；压力调节阀21外面包裹有出口保温加热装置22；第一压力控制器23、第二压力控制器24通过管道连接到石英管反应器19和承压外壳15之间，测量其中间的压力；

由图1所示，当原料为气体时，开启进样保温加热装置14、反应温度传感器16、电加热炉17、承压外壳前后端保温加热装置18和出口保温加热装置22为装置预热和加热。

由图1所示，当原料为气体时，调节气路切换阀6，将液体汽化进样系统切出，原料气体、稀释气体或保护气体分别经第一流量控制器1、第二流量控制器2、第三流量控制器3调节控制后直接进入石英管反应器19。

由图1所示，当原料中有液体时，调节气路切换阀6，将液体汽化进样系统切入，原料气体、稀释气体或保护气体经第一流量控制器1、第二流量控制器2、第三流量控制器3调节控制后先进入汽化进样系统后进入石英管反应器19。

由图1所示，当原料中有液体时，开启汽化加热装置9、进样保温加热装置14、反应温度传感器16、电加热炉17、承压外壳前后端保温加热装置18、和出口保温加热装置22为装置预热和加热。

由图1所示，通过汽化温度传感器10测量并调节液体燃料的汽化温度。

由图1所示，通过反应温度传感器16测量并调节石英管反应器19中的反应温度。

由图1所示，输液泵12调节液体样品进样流量；

由图1所示，通过压力传感器4测量石英管反应器19内侧的反应压力，通过压力调节阀21调节石英管反应器19内侧的反应压力。

由图1所示，第一压力控制器23、第二压力控制器24具有测量压力功能，测量石英管反应器19外侧与承压外壳15内侧之间腔体压力，并与压力传感器4测量石英管反应器19内侧的反应压力作比较，当石英管反应器19内侧的反应压力高于石英管反应器19外侧压力时，第一压力控制器23、第二压力控制器24向腔体内充气，当石英管反应器19内侧的反应压力低于石英管反应器19外侧压力时，将腔体内气体排出，从而维持石英管反应器19内外侧压力平衡。

由图1所示，石英管反应器19和承压外壳15的连接使用密封圈20密封。

优选的，气动安全阀5也可以改用电动安全阀，采用步进电机驱动的电动安全阀不需要压缩空气进行驱动，使系统更加简洁。第一压力控制器23和第二压力控制器24负责平衡气体的进出，是单阀压力控制器。也可以替换为双阀压力控制器，由一台控制器完成调节压力平衡气体进出的功能，使得系统更加简洁。

尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，且应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。

Claims (4)

1.一种配置压力平衡系统的高压化学反应装置，其特征在于，包括：

气体进样系统，用于为反应提供原料气体、稀释气体或保护气体；

原料气体、稀释气体或保护气体的流量由第一流量控制器、第二流量控制器、第三流量控制器控制，经连接管道送入至石英管反应器中或经气路切换阀进入液体汽化进样系统后再进入石英管反应器；

所述气体进样系统和液体汽化进样系统二者分别独立设置于高压化学反应装置中，或者，串联或并行设置于高压化学反应装置中；

所述气体进样系统及液体汽化进样系统的压力由压力传感器测量，连接管路的开启和关闭由气动安全阀控制；

液体汽化进样系统，用于加热汽化液体样品并与其他气体混合，为反应提供原料；所述液体汽化进样系统包括汽化罐、汽化罐出口阀门、汽化加热装置、汽化温度传感器、液体进样阀门、输液泵、储液桶、进样保温加热装置和连接管路；汽化罐外面设置有汽化加热装置，汽化罐还连接有汽化温度传感器；汽化罐上的汽化罐出口阀门连接到石英管反应器入口处的进样保温加热装置；储液桶通过输液泵连接到汽化罐的液体进样阀门；

压力平衡及反应系统，用于放置石英管反应器、为原料气体、稀释气体或保护气体提供反应条件、维持系统压力及石英管反应器内外侧压力平衡；

所述压力平衡及反应系统包括承压外壳、反应温度传感器、电加热炉、承压外壳前后端保温加热装置、石英管反应器、密封圈、压力调节阀、出口保温加热装置、包含一路或多路压力控制器和连接管路；石英管反应器设置在承压外壳中，反应温度传感器通过管道夹层伸入石英管反应器；承压外壳外面设置有电加热炉；石英管反应器的两端通过密封圈密封；石英管反应器的后端连接有压力调节阀；压力调节阀外面包裹有出口保温加热装置；第一压力控制器、第二压力控制器通过管道连接到石英管反应器和承压外壳之间；气体进样系统直接与压力平衡及反应系统相连接，液体汽化进样系统与气体进样系统相连接，压力平衡及反应系统中，承压外壳前后端保温加热装置为承压外壳提供保温加热，石英管反应器置于承压外壳中，气体或液体蒸汽样品在石英管反应器中发生反应。

2.根据权利要求1所述的一种配置压力平衡系统的高压化学反应装置，其特征在于：

所述气体进样系统包括一路或多路的流量控制器，以及压力传感器、气动安全阀、气路切换阀和连接管路；所述多路流量控制器之间并行连接；然后通过气动安全阀连接到气路切换阀；气路切换阀后面分两路，一路直接连接到石英管反应器；另一路连接到汽化罐。

3.根据权利要求1所述的一种配置压力平衡系统的高压化学反应装置，其特征在于：

压力平衡及反应系统中，石英管反应器内侧反应气体和石英管反应器外侧压力平衡气体相互隔绝。

4.根据权利要求1所述的一种配置压力平衡系统的高压化学反应装置，其特征在于：

压力平衡及反应系统石英管反应器和承压外壳之间采用密封圈密封，密封圈材质包括石墨或氟橡胶。

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