CN111524811A - 一种石墨烯-金键合丝及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种石墨烯‑金键合丝及其制备方法和应用，石墨烯‑金键合丝，以质量百分比计包含：石墨烯0.05％～1.0％，镧0.0005％～0.001％，铈0.0005％～0.010％，金60％～80％，银19％～39.94％，余量为不可避免的杂质。本发明的石墨烯‑金键合丝用于集成电路封装中，可作为键合金丝的替代品，成本低，焊线效果好。
Description
技术领域
本发明涉及封装用键合丝技术领域，具体是涉及一种石墨烯-金键合丝及其制备方法和应用。
背景技术
微电子引线键合，是一种使用微细金属线，利用热、压力、超声波能量为使金属引线与基板焊盘紧密焊合，实现芯片与基板间的电气互连和芯片间的信息互通。在理想控制条件下，引线和基板间会发生电子共享或原子的相互扩散，从而使两种金属间实现原子量级上的键合。
目前在中高端LED、COB及多引脚IC集成电路封装中，键合线多用键合金丝及金合金丝。其中，键合金丝中金的含量达到99.99％以上，是所有键合线中最顶端的产品，但是键合金丝价格偏高，导致封装成本增加。金合金丝价格相对较低，但在高端LED、COB及多引脚IC集成电路封装技术中，会出现键合氧化、推拉力不足、焊点共晶不好等缺陷。
为了解决上述技术问题，公开号为CN107768338A的中国发明专利申请文件公开了一种银-锡-石墨烯复合键合丝及其制备方法，其中，银-锡-石墨烯复合键合丝，以重量百分比计，包括：石墨烯0.05％～1.5％、锡5％～10％、银88.5～94.95％及不可避免的杂质。
然而，上述银-锡-石墨烯复合键合丝中银的含量高达88.5～94.95％，由于银容易被氧化，该银-锡-石墨烯复合键合丝在焊线过程中很容易产烧小球、滑球现象，严重影响了其键合性能。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种键合性能优良，在焊线过程中不会产烧小球、滑球现象的石墨烯-金键合丝。
本发明的第二目的是提供一种上述石墨烯-金键合丝的制备方法。
本发明的第三目的是提供一种上述石墨烯-金键合丝的应用。
为了实现上述的第一目的，本发明提供石墨烯-金键合丝，以质量百分比计包含：石墨烯0.05％～1.0％，镧0.0005％～0.001％，铈0.0005％～0.010％，金60％～80％，银19％～39.94％，余量为不可避免的杂质。
优选地，石墨烯0.05％，镧0.0005％，铈0.0005％，金60％，银39.947％，余量为不可避免的杂质；
优选地，石墨烯0.1％，镧0.0008％，铈0.0010％，金70％，银29.898％，余量为不可避免的杂质；
优选地，石墨烯0.90％，镧0.0010％，铈0.0100％，金80％，银19.086％，余量为不可避免的杂质；
优选地，将石墨烯-金键合丝进行复绕分装。
为了实现上述的第二目的，本发明提供石墨烯-金键合丝的制备方法：采用化学沉积方法获得石墨烯-金复合粉末材料，通过金属熔铸的方法获得金-镧、金-铈的合金材料，将金、石墨烯-金复合粉末材料、合金材料、银通过金属熔铸和定向凝固法获得复合材料棒材，最后通过对复合材料棒材拉伸获得石墨烯-金键合丝。
进一步的方案是，本发明的石墨烯-金键合丝的制备方法具体包括以下步骤：S1、制备石墨烯-金复合粉末材料：配制一定浓度的AuCl3水溶液，将一定量的石墨烯置于AuCl3水溶液中，搅拌、分散后，调节溶液的PH值为10～15，在反应温度为60℃～90℃的条件下，滴入还原剂，反应完毕后用去离子水冲洗并过滤,将收集的反应产物置于干燥箱烘干,得到石墨烯-金复合粉末材料；S2、制备金-镧合金片材：按重量百分比，将0.1％～0.5％的镧和99.9％～99.5％的金通过金属熔铸的方法得到块状的金-镧合金铸锭，再将金-镧合金铸锭轧制成金-镧合金片材；S3、制备金-铈合金片材：按重量百分比，将0.1％～0.5％的铈和99.9％～99.5％的金通过金属熔铸的方法得到块状的金-铈合金铸锭，再将金-铈合金铸锭轧制成金-铈合金片材片材；S4、制备石墨烯-金复合棒材：将一定量的金、石墨烯-金复合材料粉末、金-镧合金片材、金-铈合金片材、银完全熔化后，经过保温、搅拌、精炼后，采用定向凝固法，下拉连铸得到石墨烯-金复合棒材；S5、制备石墨烯-金键合丝：将石墨烯-金复合棒材经多次拉伸得到石墨烯-金键合丝。
进一步的方案是，步骤S1中AuCl3水溶液的浓度为0.12mol/L至0.15mol/L，体积为5L至10L，石墨烯的添加量为8g至15g，还原剂为甲醛或水合联氨。
进一步的方案是，步骤S2具体为：将镧和金放入高纯石墨坩锅内，并置于真空合金炉中，抽真空加热至1100℃～1300℃，待材料完全熔化后，充入高纯氩气保护，保温30min～90min，将合金熔体倒入石墨铸型中，得到块状的金-镧合金铸锭，分道次将金-镧合金铸锭轧制成厚度0.2mm～0.5mm的金-镧合金片材。
优选地，金为纯度≥99.99％金锭。
进一步的方案是，步骤S3具体为：将铈和金放入高纯石墨坩锅内，并置于真空合金炉中，抽真空加热至1100℃～1300℃，待材料完全熔化后，充入高纯氩气保护，保温30min～90min，将合金熔体倒入石墨铸型中，得到块状的金-铈合金铸锭，分道次将金-铈合金铸锭轧制成厚度0.2mm～0.5mm的金-铈片材。
优选地，步骤S4具体为：将金、石墨烯-金复合材料粉末、金-镧合金片材、金-铈合金片材、银，放于高纯石墨坩锅内，并置于真空下拉连铸炉中，抽真空加热至1100℃～1300℃，待材料完全熔化后，保温15min～60min，并进行搅拌，搅拌后精炼30min～60min，采用定向凝固法，下拉连铸得到石墨烯-金复合棒材；
优选地，银为纯度≥99.99％的银粉。
进一步的方案是，步骤S5具体为：粗拉伸：将石墨烯-金复合棒材粗拉伸成直径φ1.5mm的线材；表面清洗：将经过粗拉的直径φ1.5mm的线材先用浓度为5％～10％氢氧化纳溶液清洗，再用去离子水冲清洗并烘干；中拉伸：将表面清洗后的直径φ1.5mm的线材中拉伸成直径φ0.2mm的线材；细拉伸：将直径φ0.2mm的线材细拉伸成直径φ0.08mm～φ0.10mm的丝材；去应力退火：将φ0.08mm～φ0.1mm的丝材置于连续退火系统中，采用高纯氮气做为保护气体，温度400℃～750℃，速度40m/min～80m/min进行连续退火处理，去除内应力；微拉伸：将退火处理后的丝材进行微拉伸，拉伸成直径φ0.015mm～φ0.050mm的石墨烯-金键合丝；热处理：将φ0.015mm～φ0.05mm的石墨烯-金键合丝置于连续退火系统中，采用高纯氮气做为保护气体，温度300℃～600℃，速度40m/min～80m/min进行连续退火处理。
更进一步的方案是，本发明的石墨烯-金键合丝的制备方法还包括复绕分装：将石墨烯-金键合丝单卷定尺，控制张力0.8g～8.0g，单卷500m或1000m定尺。
为了实现上述的第三目的，本发明提供一种上述石墨烯-金键合丝在集成电路封装中的应用。
本发明的有益效果是：
1、本发明的石墨烯-金键合丝用于集成电路封装中，其焊线参数与键合金丝接近，可作为键合金丝的替代品实用，用于高端LED、COB及多引脚IC集成电路封装，无烧小球、滑球现象，使用本发明的石墨烯-金键合丝成本仅为键合金线的3/5至4/5。
2、本明的石墨烯-金键合丝电阻率低，25℃室温条件下，直径为25um的丝材样品电阻率仅为2.6Ω·cm至3.0Ω·cm，比普通的金合金键合丝低了0.80Ω·cm至1.2Ω·cm，与键合金丝的电阻率相近。
3、本发明的石墨烯-金键合丝抗拉强度高，25℃室温条件下，直径为25um的丝材样品断裂力达到10cN至12cN,而同等直径的普通键合金丝的断裂力为9.0cN左右,普通金合金键合丝的断裂力为9.5cN左右。
4、本发明的石墨烯-金键合丝内部晶体结构，组织排列均匀一致，材料中石墨烯呈点片状分布且均匀，未见界面脱粘和孔洞，这使得材料密度相对较高，同时材料中的银含量较低，焊线时避免了烧小球、滑球等现象，从而了改善键合性能。
5、本发明的石墨烯-金键合丝进行封装后线材与芯片、线材与引线框架镀层共晶得到保障，在封装后进行破坏性耐冷热冲击实验，表明本发明的石墨烯-金键合丝耐热冷冲击性能好。
附图说明
图1是本发明实施例一与对比例一的石墨烯-金键合丝的IC封装对比图。
图2是本发明实施例一与对比例一的石墨烯-金键合丝的高端LED封装的焊点对比图。
图3是本发明实施例一的石墨烯-金键合丝在扫描电镜下的微观组织图。
图4是本发明实施例一的石墨烯-金键合丝在扫描电镜下的表面相貌图。
图5是普通金合金键合丝在扫描电镜下的表面相貌图。
以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
【实施例一】
一种石墨烯-金键合丝，以质量百分比计包含：石墨烯0.05％，镧0.0005％，铈0.0005％，金60％，银39.947％，余量为不可避免的杂质。
上述石墨烯-金键合丝的制备方法，包括以下步骤：
S11、制备石墨烯-金复合粉末材料：
配制浓度为0.12mol/L的AuCl3水溶液5L。
将质量为8g的石墨烯置于配制好的AuCl3水溶液中，同时施以电磁搅拌和超声波分散，用浓度为20wt％的氨水调节溶液的PH值为13，在反应温度为60℃～90℃的条件下，滴入浓度为15wt％的甲醛还原剂进行还原，反应完毕后用去离子水冲洗并过滤,将收集的反应产物置于干燥箱烘干,得到石墨烯的含量为3％的石墨烯-金复合粉末材料。
S12、制备金-镧合金片材：
按重量百分比，将0.1％的镧和99.9％的金放入高纯石墨坩锅内，并置于真空合金炉中，抽真空加热至1100℃～1300℃，待材料完全熔化后，充入高纯氩气保护，保温30min～90min，将合金熔体倒入石墨铸型中，得到块状的金-镧合金铸锭，分道次将金-镧合金铸锭轧制成厚度0.2mm～0.5mm的金-镧合金片材。
优选地，上述高纯石墨坩锅和石墨铸型中，石墨密度度≥1.65g/cm3,灰粉≤100ppm。
S13、制备金-铈合金片材：
按重量百分比，将0.1％的铈和99.9％的金放入高纯石墨坩锅内，并置于真空合金炉中，抽真空加热至1100℃～1300℃，待材料完全熔化后，充入高纯氩气保护，保温30min～90min，将合金熔体倒入石墨铸型中，得到块状的金-铈合金铸锭，分道次将金-铈合金铸锭轧制成厚度0.2mm～0.5mm的金-铈片材。
优选地，上述高纯石墨坩锅和石墨铸型中，石墨密度度≥1.65g/cm3,灰粉≤100ppm。
S14、制备石墨烯-金复合棒材：
将573.843g的金、16.667g的石墨烯-金复合材料粉末、5g的金-镧合金片材、5g的金-铈合金片材、399.49g的银放于高纯石墨坩锅内，并置于真空下拉连铸炉中，抽真空加热至1100℃～1300℃，待材料完全熔化后，保温15min～60min，并进行搅拌，搅拌后精炼30min～60min，采用定向凝固法，下拉连铸得到石墨烯-金复合棒材。
优选地，上述高纯石墨坩锅中，石墨密度度≥1.65g/cm3,灰粉≤100ppm。
优选地，该步骤中使用的金为纯度≥99.99％金锭，银为纯度≥99.99％的银粉。
优选地，石墨烯-金复合棒材的直径为φ8mm。
S15、制备石墨烯-金键合丝：
将石墨烯-金复合棒材经多次拉伸得到石墨烯-金键合丝。
粗拉伸：将石墨烯-金复合棒材粗拉伸成直径φ1.5mm的线材；
表面清洗：将经过粗拉的直径φ1.5mm的线材先用浓度为5％～10％氢氧化纳溶液清洗，再用去离子水冲清洗并烘干；
中拉伸：将表面清洗后的直径φ1.5mm的线材中拉伸成直径φ0.2mm的线材；
细拉伸：将直径φ0.2mm的线材细拉伸成直径φ0.08mm～φ0.10mm的丝材；
去应力退火：将φ0.08mm～φ0.1mm的丝材置于连续退火系统中，采用高纯氮气做为保护气体，温度400℃～750℃，速度40m/min～80m/min进行连续退火处理，去除内应力；
微拉伸：将退火处理后的丝材进行微拉伸，拉伸成直径φ0.015mm～φ0.050mm的石墨烯-金键合丝；
热处理：将φ0.015mm～φ0.05mm的石墨烯-金键合丝置于连续退火系统中，采用高纯氮气做为保护气体，温度300℃～600℃，速度40m/min～80m/min进行连续退火处理。
最后，将制备的石墨烯-金键合丝进行复绕分装：将石墨烯-金键合丝单卷定尺，控制张力0.8g～8.0g，单卷500m或1000m定尺。
【实施例二】
一种石墨烯-金键合丝，以质量百分比计包含：石墨烯0.1％，镧0.0008％，铈0.0010％，金70％，银29.898％，余量为不可避免的杂质。
上述石墨烯-金键合丝的制备方法，包括以下步骤：
S21、制备石墨烯-金复合粉末材料：
配制浓度为0.13mol/L的AuCl3水溶液8L。
将质量为10g的石墨烯置于配制好的AuCl3水溶液中，同时施以电磁搅拌和超声波分散，用浓度为30wt％的氨水调节溶液的PH值为14，在反应温度为60℃～90℃的条件下，滴入浓度为30wt％的甲醛还原剂进行还原，反应完毕后用去离子水冲洗并过滤,将收集的反应产物置于干燥箱烘干,得到石墨烯的含量为5％的石墨烯-金复合粉末材料。
在其他实施方式中，上述甲醛还原剂可用水合联氨替代。
S22、制备金-镧合金片材：
按重量百分比，将0.3％的镧和99.7％的金放入高纯石墨坩锅内，并置于真空合金炉中，抽真空加热至1100℃～1300℃，待材料完全熔化后，充入高纯氩气保护，保温30min～90min，将合金熔体倒入石墨铸型中，得到块状的金-镧合金铸锭，分道次将金-镧合金铸锭轧制成厚度0.2mm～0.5mm的金-镧合金片材。
优选地，上述高纯石墨坩锅和石墨铸型中，石墨密度度≥1.65g/cm3,灰粉≤100ppm。
S23、制备金-铈合金片材：
按重量百分比，将0.3％的铈和99.7％的金放入高纯石墨坩锅内，并置于真空合金炉中，抽真空加热至1100℃～1300℃，待材料完全熔化后，充入高纯氩气保护，保温30min～90min，将合金熔体倒入石墨铸型中，得到块状的金-铈合金铸锭，分道次将金-铈合金铸锭轧制成厚度0.2mm～0.5mm的金-铈片材。
优选地，上述高纯石墨坩锅和石墨铸型中，石墨密度度≥1.65g/cm3,灰粉≤100ppm。
S24、制备石墨烯-金复合棒材：
将675.018g的金、20g的石墨烯-金复合材料粉末、2.667g的金-镧合金片材、3.333g的金-铈合金片材、298.982g的银放于高纯石墨坩锅内，并置于真空下拉连铸炉中，抽真空加热至1100℃～1300℃，待材料完全熔化后，保温15min～60min，并进行搅拌，搅拌后精炼30min～60min，采用定向凝固法，下拉连铸得到石墨烯-金复合棒材。
优选地，上述高纯石墨坩锅中，石墨密度度≥1.65g/cm3,灰粉≤100ppm。
优选地，该步骤中使用的金为纯度≥99.99％金锭，银为纯度≥99.99％的银粉。
优选地，石墨烯-金复合棒材的直径为φ8mm。
S25、制备石墨烯-金键合丝：
将石墨烯-金复合棒材经多次拉伸得到石墨烯-金键合丝。
粗拉伸：将石墨烯-金复合棒材粗拉伸成直径φ1.5mm的线材；
表面清洗：将经过粗拉的直径φ1.5mm的线材先用浓度为5％～10％氢氧化纳溶液清洗，再用去离子水冲清洗并烘干；
中拉伸：将表面清洗后的直径φ1.5mm的线材中拉伸成直径φ0.2mm的线材；
细拉伸：将直径φ0.2mm的线材细拉伸成直径φ0.08mm～φ0.10mm的丝材；
去应力退火：将φ0.08mm～φ0.1mm的丝材置于连续退火系统中，采用高纯氮气做为保护气体，温度400℃～750℃，速度40m/min～80m/min进行连续退火处理，去除内应力；
微拉伸：将退火处理后的丝材进行微拉伸，拉伸成直径φ0.015mm～φ0.050mm的石墨烯-金键合丝；
热处理：将φ0.015mm～φ0.05mm的石墨烯-金键合丝置于连续退火系统中，采用高纯氮气做为保护气体，温度300℃～600℃，速度40m/min～80m/min进行连续退火处理。
最后，将制备的石墨烯-金键合丝进行复绕分装：将石墨烯-金键合丝单卷定尺，控制张力0.8g～8.0g，单卷500m或1000m定尺。
【实施例三】
一种石墨烯-金键合丝，以质量百分比计包含：石墨烯0.90％，镧0.0010％，铈0.0100％，金80％，银19.086％，余量为不可避免的杂质。
上述石墨烯-金键合丝的制备方法，包括以下步骤：
S31、制备石墨烯-金复合粉末材料：
配制浓度为0.15mol/L的AuCl3水溶液10L。
将质量为15g的石墨烯置于配制好的AuCl3水溶液中，同时施以电磁搅拌和超声波分散，用浓度为20wt％的氨水调节溶液的PH值为13，在反应温度为60℃～90℃的条件下，滴入浓度为40wt％的甲醛还原剂进行还原，反应完毕后用去离子水冲洗并过滤,将收集的反应产物置于干燥箱烘干,得到石墨烯的含量为8％的石墨烯-金复合粉末材料。
S32、制备金-镧合金片材：
按重量百分比，将0.5％的镧和99.5％的金放入高纯石墨坩锅内，并置于真空合金炉中，抽真空加热至1100℃～1300℃，待材料完全熔化后，充入高纯氩气保护，保温30min～90min，将合金熔体倒入石墨铸型中，得到块状的金-镧合金铸锭，分道次将金-镧合金铸锭轧制成厚度0.2mm～0.5mm的金-镧合金片材。
优选地，上述高纯石墨坩锅和石墨铸型中，石墨密度度≥1.65g/cm3,灰粉≤100ppm。
S33、制备金-铈合金片材：
按重量百分比，将0.5％的铈和99.5％的金放入高纯石墨坩锅内，并置于真空合金炉中，抽真空加热至1100℃～1300℃，待材料完全熔化后，充入高纯氩气保护，保温30min～90min，将合金熔体倒入石墨铸型中，得到块状的金-铈合金铸锭，分道次将金-铈合金铸锭轧制成厚度0.2mm～0.5mm的金-铈片材。
优选地，上述高纯石墨坩锅和石墨铸型中，石墨密度度≥1.65g/cm3,灰粉≤100ppm。
S34、制备石墨烯-金复合棒材：
将674.61g的金、112.5g的石墨烯-金复合材料粉末、2g的金-镧合金片材、20g的金-铈合金片材、190.89g的银放于高纯石墨坩锅内，并置于真空下拉连铸炉中，抽真空加热至1100℃～1300℃，待材料完全熔化后，保温15min～60min，并进行搅拌，搅拌后精炼30min～60min，采用定向凝固法，下拉连铸得到石墨烯-金复合棒材。
优选地，上述高纯石墨坩锅中，石墨密度度≥1.65g/cm3,灰粉≤100ppm。
优选地，该步骤中使用的金为纯度≥99.99％金锭，银为纯度≥99.99％的银粉。
优选地，石墨烯-金复合棒材的直径为φ8mm。
S35、制备石墨烯-金键合丝：
将石墨烯-金复合棒材经多次拉伸得到石墨烯-金键合丝。
粗拉伸：将石墨烯-金复合棒材粗拉伸成直径φ1.5mm的线材；
表面清洗：将经过粗拉的直径φ1.5mm的线材先用浓度为5％～10％氢氧化纳溶液清洗，再用去离子水冲清洗并烘干；
中拉伸：将表面清洗后的直径φ1.5mm的线材中拉伸成直径φ0.2mm的线材；
细拉伸：将直径φ0.2mm的线材细拉伸成直径φ0.08mm～φ0.10mm的丝材；
去应力退火：将φ0.08mm～φ0.1mm的丝材置于连续退火系统中，采用高纯氮气做为保护气体，温度400℃～750℃，速度40m/min～80m/min进行连续退火处理，去除内应力；
微拉伸：将退火处理后的丝材进行微拉伸，拉伸成直径φ0.015mm～φ0.050mm的石墨烯-金键合丝；
热处理：将φ0.015mm～φ0.05mm的石墨烯-金键合丝置于连续退火系统中，采用高纯氮气做为保护气体，温度300℃～600℃，速度40m/min～80m/min进行连续退火处理。
最后，将制备的石墨烯-金键合丝进行复绕分装：将石墨烯-金键合丝单卷定尺，控制张力0.8g～8.0g，单卷500m或1000m定尺。
【对比例一】
一种石墨烯-金键合丝，以质量百分比计包含：石墨烯0.05％，金60％，银39.947％，余量为不可避免的杂质。
上述石墨烯-金键合丝的制备方法，包括以下步骤：
S41、制备石墨烯-金复合粉末材料：参照实施例一的方法。
S42、制备石墨烯-金复合棒材：
将573.843g的金、16.667g的石墨烯-金复合材料粉末、399.49g的银放于高纯石墨坩锅内，并置于真空下拉连铸炉中，抽真空加热至1100℃～1300℃，待材料完全熔化后，保温15min～60min，并进行搅拌，搅拌后精炼30min～60min，采用定向凝固法，下拉连铸得到石墨烯-金复合棒材。
优选地，该步骤中使用的金为纯度≥99.99％金锭，银为纯度≥99.99％的银粉。
优选地，石墨烯-金复合棒材的直径为φ8mm。
S43、制备石墨烯-金键合丝：
将石墨烯-金复合棒材经多次拉伸得到石墨烯-金键合丝，具体方法参照实施例一。
参见图1，图1是本发明实施例一与对比例一的石墨烯-金键合丝的IC封装对比图，图1a为对比例一的封装图，图1b为实施例一的封装图。图1a的圈内的芯片表面的焊点超出了芯片的区域，出现了高尔夫球现象；图1b的芯片表面的焊点均处于芯片的区域内，无高尔夫球现象。由此可以看出，采用本发明实施例一的石墨烯-金键合丝进行焊线，焊点表面光滑，球形规则，无高尔夫球现象。本发明的石墨烯-金键合丝中添加了稀土元素镧和铈后，材料在超声焊线时，材料原子介入更均匀和顺畅，特别是在IC封装焊线时改善了键合性能，使焊点表面光滑，球形规则，无高尔夫球现象。
参见图2，图2是本发明实施例一与对比例一的石墨烯-金键合丝的高端LED封装的焊点对比图，图2a为对比例一的焊点图，图2b为实施例一的焊点图。图2a的焊点出现滑球现象，焊点不规则，焊点附近出现烧小球；图2b的焊点无滑球现象，焊点规则。可见，本发明的实施例一添加稀土元素镧和铈后有效解决了焊点滑球现象。采用本发明的石墨烯-金键合丝进行高端LED封装焊线时，本发明的石墨烯-金键合丝与芯片镀金层或芯片镀银层能更好的材料共晶，有效消除了焊点烧小球、滑球现象，使焊点球形更规则，从而提高了焊点的推拉力。
参见图3，图3是本发明实施例一的石墨烯-金键合丝在扫描电镜下的微观组织图，从图3可以看出，材料中石墨烯呈点状分布且均匀，未见界面脱粘和孔洞，这使得材料密度相对较高，材料组织均匀。
参见图4和图5，图4是本发明实施例一的石墨烯-金键合丝在扫描电镜下的表面相貌图，图5是普通金合金键合丝在扫描电镜下的表面相貌图。从图4和图5对比可以看出，本发明的石墨烯-金键合丝的表面光滑，表面光洁度高，可以避免焊线时虚焊、假焊等键合缺陷。
【焊接实验】
材料：直径φ0.023mm的三种键合线；
焊线方式：三晶串联；
芯片为：三安10*28，PN PAD：70um；
支架：良友PCT308/60um；
焊线机：ASM AB380；
瓷嘴：1520-12-T52-CZ3；
实验结果参见表1
表1
从表1的数据可以看出，本发明的石墨烯-金键合丝的焊线参数接近于键合金丝，优于普通金合金键合丝，本发明的石墨烯-金键合丝可作为键合金丝替代品使用，成本仅为键合金线的3/5至4/5。
【电阻率】
25℃室温条件下，取直径为25um的普通金合金键合丝、键合金丝、实施例一至三的石墨烯-金键合丝，测量电阻率，结果见表2。
表2
从表2可以看出，本发明的石墨烯-金键合丝的电阻率为2.6Ω·cm至3.0Ω·cm，小于普通金合金键合丝的电阻率，接近于键合金丝的电阻率，电阻率越小，导电性能越好。
【抗拉强度】
25℃室温条件下，取直径为25um的普通金合金键合丝、键合金丝、实施例一至三的石墨烯-金键合丝，进行抗拉强度实验，结果见表3。
表3
| 材料 | 断裂力 |
| 普通金合金键合丝 | 9.5cN |
| 键合金丝 | 9.0cN |
| 实施例一的石墨烯-金键合丝 | 12.0cN |
| 实施例二的石墨烯-金键合丝 | 11.0cN |
| 实施例三的石墨烯-金键合丝 | 10.0cN |
从表3可以看出，本发明的石墨烯-金键合丝的抗拉强度优于普通金合金键合丝和键合金丝。
【耐冷热冲击实验】
取直径为25um的普通金合金键合丝、键合金丝、实施例一至三的石墨烯-金键合丝封装后，耐冷热冲击实验，结果见表4。
实验条件：在-40℃～100℃，间隔时间为20min。
表4
| 材料 | 冲击次数 |
| 普通金合金键合丝 | 500 |
| 键合金丝 | 800 |
| 实施例一的石墨烯-金键合丝 | 650 |
| 实施例二的石墨烯-金键合丝 | 800 |
| 实施例三的石墨烯-金键合丝 | 1100 |
从表4可以看出，本发明的石墨烯-金键合丝在20min内从-40℃升温至100℃的条件下经受冷热冲击次数达到650-1100次，高于普通金合金键合丝的耐冷热冲击次数，实施例三的石墨烯-金键合丝耐冷热冲击次数还远高于键合金丝。
由上述焊接实验、电阻率、抗拉强度和耐冷热冲击实验情况来看，本发明的石墨烯-金键合丝完全可以作为键合金丝的替代品来使用，且成本大大降低。
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种石墨烯-金键合丝，其特征在于，以质量百分比计包含：
石墨烯0.05％～1.0％，镧0.0005％～0.001％，铈0.0005％～0.010％，金60％～80％，银19％～39.94％，余量为不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的石墨烯-金键合丝，其特征在于：
石墨烯0.05％，镧0.0005％，铈0.0005％，金60％，银39.947％，余量为不可避免的杂质；
优选地，石墨烯0.1％，镧0.0008％，铈0.0010％，金70％，银29.898％，余量为不可避免的杂质；
优选地，石墨烯0.90％，镧0.0010％，铈0.0100％，金80％，银19.086％，余量为不可避免的杂质；
优选地，将所述石墨烯-金键合丝进行复绕分装。
3.如权利要求1或2所述的石墨烯-金键合丝的制备方法，其特征在于：
采用化学沉积方法获得石墨烯-金复合粉末材料，通过金属熔铸的方法获得金-镧、金-铈的合金材料，将金、所述石墨烯-金复合粉末材料、所述合金材料、银通过金属熔铸和定向凝固法获得复合材料棒材，最后通过对所述复合材料棒材拉伸获得所述石墨烯-金键合丝。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、制备石墨烯-金复合粉末材料：配制一定浓度的AuCl3水溶液，将一定量的石墨烯置于所述AuCl3水溶液中，搅拌、分散后，调节溶液的PH值为10～15，在反应温度为60℃～90℃的条件下，滴入还原剂，反应完毕后用去离子水冲洗并过滤,将收集的反应产物置于干燥箱烘干,得到石墨烯-金复合粉末材料；
S2、制备金-镧合金片材：按重量百分比，将0.1％～0.5％的镧和99.9％～99.5％的金通过金属熔铸的方法得到块状的金-镧合金铸锭，再将所述金-镧合金铸锭轧制成金-镧合金片材；
S3、制备金-铈合金片材：按重量百分比，将0.1％～0.5％的铈和99.9％～99.5％的金通过金属熔铸的方法得到块状的金-铈合金铸锭，再将所述金-铈合金铸锭轧制成金-铈合金片材片材；
S4、制备石墨烯-金复合棒材：将一定量的金、所述石墨烯-金复合材料粉末、所述金-镧合金片材、所述金-铈合金片材、银完全熔化后，经过保温、搅拌、精炼后，采用定向凝固法，下拉连铸得到所述石墨烯-金复合棒材；
S5、制备石墨烯-金键合丝：将所述石墨烯-金复合棒材经多次拉伸得到所述石墨烯-金键合丝。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：
步骤S1中AuCl3水溶液的浓度为0.12mol/L至0.15mol/L，体积为5L至10L，所述石墨烯的添加量为8g至15g，所述还原剂为甲醛或水合联氨。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：
步骤S2具体为：将所述镧和所述金放入高纯石墨坩锅内，并置于真空合金炉中，抽真空加热至1100℃～1300℃，待材料完全熔化后，充入高纯氩气保护，保温30min～90min，将合金熔体倒入石墨铸型中，得到块状的金-镧合金铸锭，分道次将所述金-镧合金铸锭轧制成厚度0.2mm～0.5mm的金-镧合金片材；
优选地，所述金为纯度≥99.99％金锭。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：
步骤S3具体为：将所述铈和所述金放入高纯石墨坩锅内，并置于真空合金炉中，抽真空加热至1100℃～1300℃，待材料完全熔化后，充入高纯氩气保护，保温30min～90min，将合金熔体倒入石墨铸型中，得到块状的金-铈合金铸锭，分道次将所述金-铈合金铸锭轧制成厚度0.2mm～0.5mm的金-铈片材；
优选地，步骤S4具体为：将所述金、石墨烯-金复合材料粉末、金-镧合金片材、金-铈合金片材、银，放于高纯石墨坩锅内，并置于真空下拉连铸炉中，抽真空加热至1100℃～1300℃，待材料完全熔化后，保温15min～60min，并进行搅拌，搅拌后精炼30min～60min，采用定向凝固法，下拉连铸得到所述石墨烯-金复合棒材；
优选地，所述银为纯度≥99.99％的银粉。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：
步骤S5具体为：
粗拉伸：将所述石墨烯-金复合棒材粗拉伸成直径φ1.5mm的线材；
表面清洗：将经过粗拉的直径φ1.5mm的线材先用浓度为5％～10％氢氧化纳溶液清洗，再用去离子水冲清洗并烘干；
中拉伸：将表面清洗后的直径φ1.5mm的线材中拉伸成直径φ0.2mm的线材；
细拉伸：将直径φ0.2mm的线材细拉伸成直径φ0.08mm～φ0.10mm的丝材；
去应力退火：将φ0.08mm～φ0.1mm的丝材置于连续退火系统中，采用高纯氮气做为保护气体，温度400℃～750℃，速度40m/min～80m/min进行连续退火处理，去除内应力；
微拉伸：将退火处理后的丝材进行微拉伸，拉伸成直径φ0.015mm～φ0.050mm的石墨烯-金键合丝；
热处理：将φ0.015mm～φ0.05mm的石墨烯-金键合丝置于连续退火系统中，采用高纯氮气做为保护气体，温度300℃～600℃，速度40m/min～80m/min进行连续退火处理。
9.根据权利要求4至8任一项所述的制备方法，其特征在于：
还包括复绕分装：将石墨烯-金键合丝单卷定尺，控制张力0.8g～8.0g，单卷500m或1000m定尺。
10.如权利要求1所述的石墨烯-金键合丝在集成电路封装中的应用。
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