CN111521663A - 一种气体收集测量装置、电化学分析测量系统及测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明开了一种气体收集测量装置、电化学分析测量系统及测量方法，属于实验分析技术领域。本发明的气体收集测量装置包括气体收集部、抽取部和测量部，所述测量部为直形管状结构，其侧壁上设有刻度尺，其底部加工有通孔并与所述气体收集部相连通；所述抽取部滑动安装于测量部的内部，且其上加工有锁紧部；所述测量部内侧壁上设有与所述锁紧部相匹配的卡口，用于对抽取部进行锁定。本发明的电化学分析测量系统及测量方法包括上述装置及其采用该装置用于电化学分析测量时对系统产生的气体进行收集和测量，尤其适用于对电极上产生的微量气体进行收集和测量，且装置操作使用方便，效率高，耐久性优良。

Description

一种气体收集测量装置、电化学分析测量系统及测量方法

技术领域

本发明属于实验分析技术领域，更具体地说，涉及一种气体收集测量装置、电化学分析测量系统及测量方法。

背景技术

电化学传感器中用得最多的是三电极体系，对应的三个电极分别是工作电极、参比电极和辅助电极，三个电极组成两个回路，工作电板和辅助电极(对电极)组成的回路，用来测电流，工作电极和参比电极组成的回路，用来测电极的电位。在光电化学实验过程中，对三电极体系进行测量时，通常需要测量光阳极产生的氧气量或者阴极产生的氢气量，但是，由于电极需要接触电解质，无法形成封闭区域，从而导致产生的微量气体不易收集。

现有的气体收集测量装置，通常采用排水法或排空气法进行收集，将三电极体系中产生的气体通过导管进入一个装有水的密封性良好的广口瓶(通气导管不浸入广口瓶的溶液中)里，增大了广口瓶内的压强，从而压低广口瓶液面，使水通过排水导管进入量筒内来达到测量产生的气体体积的目的。但是，上述装置具有以下缺点：

(1)当实验过程中产生微量气体，形成的压力很小，通入广口瓶中，不足以排出广口瓶中的水来测量产生的气体体积；

(2)需要测量产生的氧气量时，通气导管内的水会使一部分氧气溶解，造成测量微量氧气体积的误差变大；

(3)大多使用玻璃装置，易损坏，可能会误伤实验人员。

经检索，中国专利申请号为：201520433526.9，申请日为：2015年06月23日，发明创造名称为：气体摩尔质量和摩尔体积测量装置。该申请案中公开的测量装置包括支架、反应容器、气体收集器和液体添加器；所述反应容器与支架固定或者可拆卸连接；所述气体收集器与支架固定或者可拆卸连接；所述气体收集器和液体添加器均与反应容器连通；所述气体收集器包括圆筒和滑动嵌设在圆筒内的活塞，所述气体收集器具有测量气体体积的刻度。该申请案中活塞能在圆筒内自由滑动，活塞一侧的空间与反应容器连通，另一侧的空间与大气连通，当反应容器内有气体产生时，由于活塞两侧的气压大小不相等，活塞发生移动，直到活塞两侧的压力相等，活塞停止移动后读取刻度值，从而获知收集到的气体的体积。但是，采用该申请案的装置对微量气体进行测量时，由于形成的气压较小，仍不可避免地存在测量结果误差较大的问题。

又如，中国专利申请号为：201320777617.5，申请日为：2013年11月29日，发明创造名称为：一种电化学分析测试装置。该申请案中的装置包括，依次连通的辅助电极槽、工作电极槽和参比电极槽；还包括用于收集析出气体的收集管，所述收集管从工作电极槽的顶部槽口伸入其内部，气体收集端靠近所述工作电极。该申请案通过将工作电极从工作电极槽的侧部伸入其内部，而在工作电极槽的顶部位置增设用于收集析出气体的收集管，该收集管采用倒置的滴定管，从而在满足电化学性能测试的同时，实现对工作电极析气的收集，再采用排水法对收集的气体体积进行测量。但是，采用该装置收集气体以及对收集的气体体积进行测量时，容易发生滴定管失重倾倒，影响读数，从而导致测量误差相对较大，同时，为减小测量误差还需采用铁架台和铁夹对其进行固定，操作较为麻烦。

发明内容

1.要解决的问题

本发明的目的在于克服采用现有气体收集测量装置对气体进行收集及测量时，收集不便且测量误差相对较大的不足，提供了一种气体收集测量装置、电化学分析测量系统及测量方法。采用本发明的技术方案能够有效对气体进行收集和测量，尤其适用于电化学分析测试时，对电极上产生的微量气体进行收集和测量，且操作使用方便，效率高，耐久性优良。

2.技术方案

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

本发明的一种气体收集测量装置，包括气体收集部、抽取部和测量部，所述测量部为直形管状结构，其侧壁上设有刻度尺，其底部加工有通孔并与所述气体收集部相连通；所述抽取部滑动安装于测量部的内部，且其上加工有锁紧部；所述测量部内侧壁上设有与所述锁紧部相匹配的卡口，用于对抽取部进行锁定。

更进一步的，所述抽取部包括拉伸连杆和设于拉伸连杆底部的密封部，所述拉伸连杆安装于测量部的内部，其两侧对称加工有锁紧部；所述密封部四周与测量部的内侧壁相贴合，并沿测量部的内侧壁进行滑动。

更进一步的，所述锁紧部包括锁紧内腔和位于锁紧内腔的压缩弹簧及滚珠，所述压缩弹簧的直径小于滚珠的直径，且压缩弹簧压紧于锁紧内腔端部及滚珠之间；所述密封部为密封活塞。

更进一步的，所述气体收集部和测量部为可拆卸安装相连或一体式加工成型中任一种。

更进一步的，该气体收集测量装置采用聚四氟乙烯材料制成。

本发明的一种电化学分析测量系统，包括电解槽、电源、电极及上述的气体收集测量装置，所述电解槽内装有电解液；所述气体收集测量装置的气体收集部为漏斗状结构，其顶部加工有电极安装孔，电极通过该电极安装孔进入电解液中，电源为电极供电。

更进一步的，所述电解槽为石英玻璃材质，所述电极包括工作电极、参比电极和辅助电极，所述气体收集部沿其侧壁拼接安装有可动滑板，用于对电极受光进行调节。

更进一步的，所述气体收集部侧壁上与可动滑板拼接处加工有凹槽，所述可动滑板加工有与凹槽相匹配的凸块。

本发明的一种电化学分析测量方法，采用上述电化学分析测量系统对电极上气体产生量进行测量，其操作步骤为：先静置所述气体收集测量装置，固定安装电极；再将装置的气体收集部浸入电解液中，抽取部抽取电解液至测量部管内，并进行锁紧；最后，电极通电，测出测量部管内液位下降量，即测得气体产生量。

更进一步的，锁紧时，锁紧部的滚珠滑入测量部内侧壁的卡口内对进行锁定；仅测量阳极电极产生的氧气量时，在将装置的气体收集部浸入电解液之前，滑开可动滑板，调节电极受光。

3.有益效果

相比于现有技术，本发明的有益效果为：

(1)本发明的一种气体收集测量装置，包括气体收集部、抽取部和测量部，所述气体收集部与测量部相连通，该测量部为直形管状结构，其侧壁上设有刻度尺。抽取部安装于测量部的内部，其上设有锁紧部，可锁定于测量部的内部。使用时，将该装置的气体收集部大部分浸入液面以下，抽取部将液体抽至测量部刻度尺处，并通过锁紧部对其进行锁定；当测量气体产生量时，通过气体收集部进行收集，测量部管内液面上方部分为负压(相对于大气压力)，气体逸出至测量部将其中的液体压回容器中，从而通过测得液面下降量，以测得气体产生量，有利于气体的收集和测量，且该装置结构简单，操作方便，与传统的气体收集测量装置相比较，该装置尤其适用于微量气体体积的测量，测量误差较小，准确度高。

(2)本发明的一种气体收集测量装置，所述抽取部包括拉伸连杆和设于拉伸连杆底部的密封部，该拉伸连杆上对称加工有锁紧部，有利于提高装置的稳定性；密封部为密封活塞，该密封活塞的侧壁与测量部的内侧壁紧密贴合，密封效果优良，不易造成气体逸出，测量微量气体体积时更精确；同时，该装置采用聚四氟乙烯材料制成，耐久性好，不易损坏。

(3)本发明的一种气体收集测量装置，所述锁紧部包括锁紧内腔和位于锁紧内腔的压缩弹簧及滚珠，且测量部的内侧壁设有相匹配的卡口，进行锁紧时，滚珠被压缩弹簧弹至卡口内完成对抽取部的锁紧，操作简单，有利于进一步提高装置测量的准确性。

(4)本发明的一种电化学分析测量系统，包括电解槽、电源、电极和上述气体收集测量装置，该气体收集测量装置的气体收集部为漏斗状结构，其顶部加工有电极安装孔，电极通过安装孔固定安装于气体收集部内部，并浸入电解液中，当电极通电后发生反应并产生气体时，有利于确保产生的大部分气体被收集起来，从而能够进一步提高气体收集效果。

(5)本发明的一种电化学分析测量系统，所述气体收集部沿其侧壁拼接安装有可动滑板，用于对电极受光进行调节，从而能够有效保证光阳极电极能够充分接受光照进行电化学反应；同时，该气体收集部侧壁上与可动滑板拼接处加工有圆弧形凹槽，可动滑板加工有与凹槽相匹配的凸块，通过凸块和凹槽的配合实现可动滑板上下滑动，从而有利于对电极受光度进行调节，结构简单、操作方便。

(6)本发明的一种电化学分析测量方法，采用上述气体收集测量装置对电极上气体产生量进行测量，能够实现微量气体的收集和测量，且该测量方法误差较小，从而有利于提高对电化学反应过程分析的准确性，易于减少实验误差。

附图说明

图1为本发明的气体体积测量装置的主视结构示意图；

图2为本发明的气体体积测量装置的卡口结构示意图；

图3为本发明的气体体积测量装置的锁紧部结构示意图；

图4为本发明的气体体积测量装置的剖面结构示意图；

图5为本发明的气体体积测量装置的俯视结构示意图；

图6为本发明的气体体积测量装置的电极安装孔的结构示意图；

图7为本发明的电极安装孔的俯视结构示意图；

图8为本发明的气体体积测量装置的密封塞的结构示意图；

图9为本发明的可动滑板与气体收集部的安装关系结构示意图。

图中：1、抽取部；2、测量部；201、卡口；3、锁紧部；301、压缩弹簧；302、滚珠；4、密封部；5、气体收集部；501、凹槽；6、可动滑板；601、凸块；7、第一电极安装孔；8、第二电极安装孔；801、密封垫圈；802、密封塞。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。

实施例1

本实施例的一种气体收集测量装置，包括气体收集部5、抽取部1和测量部2，如图1所示，所述气体收集部5为漏斗状结构，其顶部加工有通孔，并与测量部2底部相连通，且其与测量部2为可拆卸安装相连或一体式加工成型中任一种。本实施例中，气体收集部5和测量部2为一体式加工成型，其底部为敞口，且其底部直径大于其顶部直径，从而有利于提高气体的收集效果，尤其适用于对微量气体的收集。所述测量部2为直形管状结构，其侧壁上设有刻度尺，用于测量气体体积。

所述抽取部1包括拉伸连杆和设于拉伸连杆底部的密封部4，所述拉伸连杆安装于测量部2的内部，所述密封部4的侧壁与测量部2的内侧壁相贴合，并可沿着测量部2的内侧壁进行滑动。同时，所述密封部4为密封活塞，该密封活塞的侧壁与测量部的内侧壁紧密贴合，密封效果优良，不易造成气体逸出，测量微量气体体积时更精确。另外，该抽取部1的拉伸连杆上加工有锁紧部3，测量部2内侧壁上设有与所述锁紧部3相匹配的卡口201，用于对抽取部1进行锁定。

实施例2

如图1所示，本实施例的一种气体收集测量装置，其主要结构基本同实施例1，其主要区别在于：所述抽取部1的拉伸连杆两侧对称加工有锁紧部3，从而有利于提高装置的稳定性。如图3所示，该锁紧部3包括锁紧内腔和位于锁紧内腔的压缩弹簧301及滚珠302，所述压缩弹簧301的直径小于滚珠302的直径，且压缩弹簧301压紧于锁紧内腔端部及滚珠302之间。如图2所示，上述卡口201为半球形并与滚珠302的尺寸相匹配。进行锁紧时，滚珠302到达卡口201处附近，压缩弹簧301的弹力将滚珠302弹至卡口201中，将抽取部1和测量部2进行锁定，防止在负压状态下，拉伸连杆底部的密封活塞下滑造成测量结果不准确，有利于进一步提高测量结果的精确度。解除锁紧时，手指捏住两侧测量部2外侧壁卡口201处，挤压出滚珠302，同时向下按压抽取部1的拉伸连杆，从而解除锁定。

该装置的工作原理具体为：当测量气体的产生量时，将该装置的气体收集部5大部分浸入容器中的液体中，向上拉取抽取部1的拉伸连杆，将容器中的液体抽至测量部2管内的刻度尺处，测量部2管内液面上方部分为负压(相对于大气压力)；当气体产生后，首先通过气体收集部5进行收集，在大气压的作用下，将测量部2管中的液体压回容器中，从而通过测得液面下降量，以测得气体产生量。该装置结构简单，操作方便，与传统的气体测量装置相比而言，该装置尤其适用于微量气体的测量，测量误差较小，精确度高。同时，该装置采用聚四氟乙烯材料制成，耐久性好，不易损坏。

实施例3

本实施例的一种电化学分析测量系统，包括电解槽、电源(所述电源包括直流电源或交流电源，本实施例不作具体限定)、电极及实施例1或实施例2中所述的气体收集测量装置。所述电解槽为石英玻璃材质，其内装有电解液。所述电极包括工作电极、参比电极和辅助电极。如图4所示，所述气体收集测量装置的气体收集部5为漏斗状结构，沿其侧壁拼接安装有可动滑板6，用于对电极受光进行调节，气体收集部5的顶部还加工有电极安装孔，电极通过该电极安装孔进入电解液中，电源为电极供电。

具体的，如图5及图9所示，所述气体收集部5侧壁与可动滑板6的拼接处加工有凹槽501，该凹槽501为圆弧形凹槽；所述可动滑板6两侧加工有与凹槽501形状相匹配的凸块601。进行安装时，将凸块601卡入凹槽501内，向下滑动实现气体收集部5侧壁与可动滑板6的拼接安装。测量光阳极电极上产生的气体时，可以通过凸块601和凹槽501的配合实现可动滑板6上下滑动，有利于对电极受光度进行调节，从而能够有效保证光阳极电极能够充分接受光照并进行电化学反应，操作方便且实验误差较小。

如图4及图5中所示，本实施例中所述气体收集部5的顶部加工有第一电极安装孔7和第二电极安装孔8(电极安装孔的个数可根据实际需要进行选择，本实施例不做具体限定)，且电极安装孔上设有密封垫圈，并设置有与电极安装孔径相匹配的密封塞。如图6所示，第二电极安装孔8上设有密封垫圈801，并配套设置有“T”字型密封塞802(如图8所示，当需要单独对某个电极进行测量时，可采用密封塞将电极安装孔密封)，且密封垫圈801和密封塞802均采用橡胶材质制成，从而能够提高装置的气密性，进行测量时，密封垫圈801的设置使气体不易从电极安装孔处逸出，进而有利于进一步提高测量结果的准确性。

实施例4

本实施例的一种电化学分析测量方法，采用实施例3中的气体收集测量装置对电极上气体产生量进行测量，其操作步骤为：使用前，先静置气体收集测量装置约10分钟，静置作用是等待液面稳定，收集处气压与外界气压平衡时，再开始测量，从而保证测量结果的准确性。当测量阴极电极上氢气产生量时，将电极通过电极安装孔进行固定并置于气体收集部5内；然后将装置的气体收集部5大部分浸入电解液中(电极也浸入电解液中)，向上拉动拉伸连杆，将电解液抽取至测量部2管内具有刻度处，直到滚珠302弹至卡口201中完成锁定；最后，将电极通电一段时间，电极上发生电化学反应并产生氢气，通过气体收集部5进行收集，在大气压的作用下，将测量部2管中的液体压回电解槽中，并记录测量部2管内液面的下降量，测量得到电极上气体的产生量。当测量光阳极电极产生的氧气量时：将电极置于气体收集部5内，然后将光阳极电极和电极导线通过电极安装孔穿出并固定，滑开可动滑板6，使光阳极正面可以直接接受光照，再将气体收集部5大部分浸入电解液中，向上拉动拉伸连杆，将电解液抽取至测量部2管内具有刻度处，直到滚珠302弹至卡口201中完成锁定；最后，将电极通电一段时间，电极上发生电化学反应并产生氧气，便可通过测量部2管内液面降低大小来确定产生的氧气量。

以上示意性的对发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种气体收集测量装置，其特征在于：包括气体收集部(5)、抽取部(1)和测量部(2)，所述测量部(2)为直形管状结构，其侧壁上设有刻度尺，其底部加工有通孔并与所述气体收集部(5)相连通；所述抽取部(1)滑动安装于测量部(2)的内部，且其上加工有锁紧部(3)；所述测量部(2)内侧壁上设有与所述锁紧部(3)相匹配的卡口(201)，用于对抽取部(1)进行锁定。

2.根据权利要求1所述的一种气体收集测量装置，其特征在于：所述抽取部(1)包括拉伸连杆和设于拉伸连杆底部的密封部(4)，所述拉伸连杆安装于测量部(2)的内部，其两侧对称加工有锁紧部(3)；所述密封部(4)四周与测量部(2)的内侧壁相贴合，并沿测量部(2)的内侧壁进行滑动。

3.根据权利要求2所述的一种气体收集测量装置，其特征在于：所述锁紧部(3)包括锁紧内腔和位于锁紧内腔的压缩弹簧(301)及滚珠(302)，所述压缩弹簧(301)的直径小于滚珠(302)的直径，且压缩弹簧(301)压紧于锁紧内腔端部及滚珠(302)之间；所述密封部(4)为密封活塞。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种气体收集测量装置，其特征在于：所述气体收集部(5)和测量部(2)为可拆卸安装相连或一体式加工成型中任一种。

5.根据权利要求4所述的一种气体收集测量装置，其特征在于：该气体收集测量装置采用聚四氟乙烯材料制成。

6.一种电化学分析测量系统，其特征在于：包括电解槽、电源、电极及如权利要求1-5中任一项所述的气体收集测量装置，所述电解槽内装有电解液；所述气体收集测量装置的气体收集部(5)为漏斗状结构，其顶部加工有电极安装孔，电极通过该电极安装孔进入电解液中，电源为电极供电。

7.根据权利要求6所述的一种电化学分析测量系统，其特征在于：所述电解槽为石英玻璃材质，所述电极包括工作电极、参比电极和辅助电极，所述气体收集部(5)沿其侧壁拼接安装有可动滑板(6)，用于对电极受光进行调节。

8.根据权利要求7所述的一种电化学分析测量系统，其特征在于：所述气体收集部(5)侧壁与可动滑板(6)拼接处加工有凹槽(501)，所述可动滑板(6)加工有与凹槽(501)相匹配的凸块(601)。

9.一种电化学分析测量方法，其特征在于：采用如权利要求8所述的电化学分析测量系统对电极上气体产生量进行测量，其操作步骤为：先静置气体收集测量装置，固定安装电极；再将装置的气体收集部(5)浸入电解液中，抽取部(1)抽取电解液至测量部(2)管内，并进行锁紧；最后，电极通电，测出测量部(2)管内液位下降量，即测得气体产生量。

10.根据权利要求9所述的一种电化学分析测量方法，其特征在于：锁紧时，锁紧部(3)的滚珠(302)滑入测量部(2)内侧壁的卡口(201)内对进行锁定；仅测量阳极电极产生的氧气量时，在将装置的气体收集部(5)浸入电解液之前，滑开可动滑板(6)，调节电极受光。

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